CN117116661A - 一种mlcc型多层非晶薄膜电容器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MLCC型多层非晶薄膜电容器及其制备方法。该多层非晶薄膜电容器包括基板、中间层和端电极；其中：所述中间层由n层电极层和n‑1层非晶薄膜层交替构成；所述电极层分为第一电极层和第二电极层，两者依次交替出现且所述中间层的最上层为所述第二电极层；所述端电极位于所述中间层两端，所述第一电极层与一端的端电极连接，所述第二电极层与另一端的端电极连接。本发明充分利用每一层非晶薄膜的储能性能，在较低充电电压下获得更高的储能，且可以控制整体厚度在微米级，满足了电容器器件在实际使用中的微型化、集成化要求，同时制备简单，结构完整，成本低，具有重要的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电介质储能薄膜电容器制备技术领域，具体涉及一种MLCC型多层非晶薄膜电容器及其制备方法。
背景技术
电容器作为电子器件和设备领域不可缺少的一部分，在电子产品的调谐、旁路、耦合、滤波等电路中起着重要作用。但是随着科技的发展，对于手机、平板、笔记本电脑、液晶电视等电子产品对于电容器的需求越来越大，从而带动着电容器产业的发展。同时，对于电容器的要求也越来越高。一方面随着手机、电脑等电子产品的性能逐渐提高，电子产品的发热现象也越来越严重，使得电容器的工作温度也在逐渐提高，因此对于电容器的温度稳定性要求也就越来越苛刻。另一方面随着电子器件的逐渐小型化、微型化，对于电容器体积要求也越来越高，电容密度也变得十分重要。然而传统陶瓷电容器由于其体积大、电容密度低等缺点。越来越难以满足在使用过程中微型化的要求。
多层陶瓷电容器(MLCC)由于其尺寸小，电容密度大，化学稳定性好，损耗小等特点，使其在问世之后，马上在陶瓷电容器领域占据了重要地位，已经成为了现今电子产业中不可或缺的一部分。大多数MLCC是采用亚微米级陶瓷粉末经过流延成型，再使用丝网印刷将金属电极制成对应的图案经过设备叠层、共烧、封边制备而成。随着电子产业进一步发展，新型电子元器件正在向片式化、微型化、高频化、宽频化、高精度化、集成化和绿色环保的方向发展。电容密度更高，尺寸更小、耐高温能力更好、可靠性更好的MLCC器件成为了业界追求的目标。
随着对于MLCC电容密度、尺寸大小的需求，对于MLCC的制备工艺要求越来越严苛，但是MLCC制备工艺复杂，介质层的厚度、内电极的结构设计、共烧温度都对制备出的MLCC性能有巨大的影响。并且受到MLCC制备工艺的限制，MLCC的整体厚度仍然在毫米级别，难以进一步微型化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MLCC型多层非晶薄膜电容器及其制备方法。这种多层非晶薄膜电容器具有高温度稳定性、高电容密度、低介电损耗等特点，且整体厚度在微米级别，能够真正满足MLCC的微型化、集成化的要求。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供了一种MLCC型多层非晶薄膜电容器，包括基板、中间层和端电极；其中：
所述中间层由n层电极层和n-1层非晶薄膜层交替构成；所述电极层分为第一电极层和第二电极层，两者依次交替出现且所述中间层的最上层为所述第二电极层；
所述端电极位于所述中间层两端，所述第一电极层与一端的端电极连接，所述第二电极层与另一端的端电极连接。
按上述方案，所述基板为不导电玻璃基板或表面光滑的硅基板。
按上述方案，所述非晶薄膜层为BaTiO3非晶薄膜。
按上述方案，所述电极层材料为金属铂或金属银。
按上述方案，所述端电极材料为银电极涂层。
按上述方案，非晶薄膜层厚度为100-500nm；电极层厚度为100-200nm。
按上述方案，n取值为4-20的偶数。
按上述方案，所述非晶薄膜层通过溶胶-凝胶法制备得到。
按上述方案，所述电容器的单层非晶薄膜的介电常数在20-50范围内，最大放电储能密度在50-120J/cm3范围内。
提供一种MLCC型多层非晶薄膜电容器的制备方法，包括以下步骤：
1)制备BaTiO3前驱体溶液，经过在空气中静置老化获得稳定溶胶；
2)通过直流磁控溅射仪，在基板上制备第一电极层；
3)通过使用旋涂法，将步骤1)所得溶胶旋涂在步骤2)所得镀有第一电极层的基板上，并经过热解得到非晶薄膜层；
4)通过直流磁控溅射仪，在步骤3)所得非晶薄膜层上制备第二电极层；
5)通过使用旋涂法，将步骤1)所得溶胶旋涂在步骤4)所得镀有第二电极层的基板上，并经过热解得到非晶薄膜层；
6)根据需要依次重复步骤2)-5)，得到n层电极层和n-1层非晶薄膜层交替构成的中间层，其中n层电极层中，第一电极层和第二电极层交替出现，且中间层的最上层为第二电极层；
7)将步骤6)所得中间层的两端制备端电极连接电极层，其中第一电极层连接一端的端电极，第二电极层连接相对端的端电极；
8)将步骤7)所得多层结构的薄膜进行退火，即得MLCC型多层非晶薄膜电容器。
按上述方案，所述步骤1)中制备的BaTiO3前驱体溶液的制备方法为：称取乙酸钡和钛酸四丁酯，将乙酸钡溶解于乙酸中；钛酸四丁酯溶解于乙二醇甲醚中，并加入乙酰丙酮作为稳定剂防止其水解；将两种溶液分别经过加热搅拌使其充分溶解，再将两种溶液混合搅拌使其均匀混合即得到前驱体溶液。优选地，乙酸钡和钛酸四丁酯的摩尔比为1:1。
按上述方案，所述步骤1)中BaTiO3前驱体溶液的浓度为0.2-0.8mol/L；在空气中老化的时间为18-72h。
按上述方案，所述步骤2)中溅射时间为300-600s。
按上述方案，所述步骤3)中的旋涂法的工艺为使用旋涂仪在500-1000rmp的转速下低速旋涂5-20s，然后在3000-6000rmp的转速下高速旋涂20-60s；在200-400℃的温度区间内温度从低到高进行两次热解，每次热解时间为2-6min，即得到非晶薄膜层。
按上述方案，所述步骤7)中，端电极为银电极涂层。
按上述方案，所述步骤7)中首先对中间层两端进行打磨处理，使得电极层裸露；再使用电极银浆对中间层两端进行涂银处理，500-600℃烧结后制备得到端电极。
按上述方案，所述步骤8)中500-600℃下退火60-300s。
本发明的有益效果是：
1.本发明提供了一种MLCC型多层非晶薄膜电容器，由多层非晶薄膜层和电极层交替构成，其中多层非晶薄膜层突破了单层薄膜电容器电压使用限制，充分利用每一层薄膜的储能性能，在每层电容器之间施加合适的电压，使得电容器储能性能能够随着厚度增加呈线性增加，从而在较低充电电压下获得更高的储能，具有重要的应用前景。
2.本发明整体的MLCC非晶薄膜电容器厚度能够控制在微米级，使得MLCC非晶薄膜电容器能够满足电容器器件在实际使用中的微型化、集成化要求。
3.本发明提供了一种MLCC型多层非晶薄膜电容器的制备方法，通过简单的溶胶凝胶法制备得到非晶薄膜层，所得膜层厚度较薄，非晶薄膜层与电极层相互叠加后可在较低的退火温度下退火，不易变形开裂，结构完整；同时烧结温度较低，可以适配更低廉的电极材料，具有更好的经济性；整个制备工艺简单，能耗低，成本低，有利于生产实际应用。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的MLCC型多层非晶薄膜电容器的横截面场发射扫描电子显微(SEM)图(a)以及MLCC型多层非晶薄膜电容器横截面示意图(b)。
图2为本发明实施例1中所制备的MLCC型多层非晶薄膜电容器中非晶薄膜层的XRD图谱。
图3为本发明实施例1中所制备的MLCC型多层非晶薄膜电容器中非晶薄膜层的表面场发射扫描电子显微(SEM)图。
图4为本发明实施例1中所制备的MLCC型多层非晶薄膜电容器中非晶薄膜层的表面原子力显微(AFM)图。
具体实施方式
为了使技术人员更好地理解和实施本发明，下面结合实例和附图进一步阐明本发明内容，但是以下说明不会构成对本发明的限制。
实施例1
一种MLCC型多层非晶薄膜电容器的制备方法，通过溶胶-凝胶法制备出BaTiO3非晶薄膜层，通过磁控溅射法制备出内电极层，使用导电银浆涂料制备端电极。其制备方法具体包括以下步骤：
(1)分别称取0.06mol乙酸钡和0.06mol钛酸四丁酯，使用30ml乙酸溶解乙酸钡，67.4ml乙二醇甲醚和2.6ml乙酰丙酮溶解钛酸四丁酯并加热搅拌，使其充分溶解。并将两种充分溶解的溶液充分搅拌混合，从而获得浓度为0.6mol L-1的前驱体溶液；将前驱体溶液在空气中老化24h，获得澄清稳定的溶胶。
(2)使用直流磁控溅射法在玻璃基板上制备第一电极层。溅射时间为450s获得的厚度为100nm的铂电极层。
(3)采用溶胶-凝胶旋涂法将步骤(1)所得的溶胶旋涂在步骤(2)中所得的电极层上，首先在600rmp下低速旋涂10s，然后在4800rmp转速下高速旋涂30s；再将旋涂完成的基片分别在200℃、400℃下分别热解5分钟。重复此步骤三次，从而获得第一层厚度为300nm的非晶薄膜层，其中介电常数为30。
(4)在步骤(3)所得的第一层非晶薄膜层上，使用直流磁控溅射法在玻璃基板上制备第二电极层。溅射时间为450s获得的厚度为100nm的铂电极层。
(5)在步骤(4)所得的第二电极层上，重复步骤(3)，制备第二层厚度为300nm的非晶薄膜层。
(6)在步骤(5)所得的第二层非晶薄膜层上，重复步骤(2)，制备第一电极层。
(7)在步骤(6)所得的第一电极层上，重复步骤(3)，制备第三层厚度为300nm的非晶薄膜层。
(8)在步骤(7)所得的第三层非晶薄膜层上，重复步骤(4)，制备第二电极层。
(9)将得到的多层结构薄膜两端进行处理，使得电极层露出，再使用电极银浆对中间层两端进行涂银处理，550℃烧结后制备得到端电极；其中第一电极层与一端的端电极相连，第二电极层与另一端的端电极相连。
(10)将得到的多层结构的薄膜置于快速退火炉中，在550℃下退火90s，即得MLCC型多层非晶薄膜电容器。
将实施例中所制备的具有多层结构的非晶薄膜电容器通过场发射扫描电子显微镜(SEM)进行横截面形貌结构测试，SEM图谱如图1(a)所示。从图中可以清晰看出非晶薄膜层和铂电极层，层与层之间界限分明，没有互相渗透的迹象。说明成果制备出了具有MLCC型结构的多层非晶薄膜电容器。其中非晶薄膜层的厚度为300nm，铂电极层的厚度为100nm。图1b中，第1、3层铂电极层为第一电极层，第2、4层铂电极层为第二电极层。
将实施例中所制备的MLCC型非晶薄膜电容器通过X射线衍射仪(XRD)进行晶体结构测试，XRD图谱如图2所示。XRD图谱显示，薄膜中不存在明显的钙钛矿特征峰，且在20°-30°之间呈现出一个弥散的宽峰，说明薄膜没有明显结晶现象，总体保持在非晶状态。
将实施例中所制备的MLCC型非晶薄膜电容器通过场发射扫描电子显微镜(SEM)对未进行电极喷镀的区域进行表面形貌结构测试，SEM图谱如图3所示。可以看到薄膜表面呈现出均匀致密的微观结构，没有可见的晶粒，表明非晶薄膜层表面光滑平整，有利于薄膜具有更高的耐电压性能以及与电极层之间有更好的相容性有利于整体电容器的使用性能。并薄膜层没有明显结晶现象整体处于非晶状态，与XRD分析的结论一致。
将实施例中所制备的MLCC型非晶薄膜电容器通过原子力显微镜(AFM)对未进行电极喷镀的区域进行表面形貌结构测试，如图4所示，表面粗糙度在5nm以内的低水平，说明非晶薄膜层的表面光滑，与SEM分析吻合。
Claims (10)
1.一种MLCC型多层非晶薄膜电容器，其特征在于，包括基板、中间层和端电极；其中：
所述中间层由n层电极层和n-1层非晶薄膜层交替构成；所述电极层分为第一电极层和第二电极层，两者依次交替出现且所述中间层的最上层为所述第二电极层；
所述端电极位于所述中间层两端，所述第一电极层与一端的端电极连接，所述第二电极层与另一端的端电极连接。
2.根据权利要求1所述的MLCC型多层非晶薄膜电容器，其特征在于，所述非晶薄膜层为BaTiO3非晶薄膜；所述电极层材料为金属铂或金属银；所述端电极材料为金属银。
3.根据权利要求1所述的MLCC型多层非晶薄膜电容器，其特征在于，所述非晶薄膜层厚度为100-500nm；所述电极层厚度为100-200nm。
4.根据权利要求1所述的MLCC型多层非晶薄膜电容器，其特征在于，n取值为4-20的偶数。
5.根据权利要求1所述的MLCC型多层非晶薄膜电容器，其特征在于，所述非晶薄膜层通过溶胶-凝胶法制备得到。
6.一种权利要求1-5任一项所述的MLCC型多层非晶薄膜电容器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备BaTiO3前驱体溶液，经过在空气中静置老化获得稳定溶胶；
2)通过直流磁控溅射仪，在基板上制备第一电极层；
3)通过使用旋涂法，将步骤1)所得溶胶旋涂在步骤2)所得镀有第一电极层的基板上，并经过热解得到非晶薄膜层；
4)通过直流磁控溅射仪，在步骤3)所得非晶薄膜层上制备第二电极层；
5)通过使用旋涂法，将步骤1)所得溶胶旋涂在步骤4)所得镀有第二电极层的基板上，并经过热解得到非晶薄膜层；
6)根据需要依次重复步骤2)-5)，得到n层电极层和n-1层非晶薄膜层交替构成的中间层，其中n层电极层中，第一电极层和第二电极层交替出现，且中间层的最上层为第二电极层；
7)将步骤6)所得中间层的两端制备端电极连接电极层，其中第一电极层连接一端的端电极，第二电极层连接另一端的端电极；
8)将步骤7)所得多层结构的薄膜进行退火，即得MLCC型多层非晶薄膜电容器。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中BaTiO3前驱体溶液的浓度为0.2-0.8mol/L；在空气中老化的时间为18-72h。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中溅射时间为300-600s；所述步骤8)中450-600℃下退火60-300s。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的旋涂法的工艺为使用旋涂仪在500-1000rmp的转速下低速旋涂5-20s，然后在3000-6000rmp的转速下高速旋涂20-60s；在200-400℃的温度区间内温度从低到高进行两次热解，每次热解时间为2-6min，即得到非晶薄膜层。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中首先对中间层两端进行打磨处理，使得电极层裸露；再使用电极银浆对中间层两端进行涂银处理，500-600℃烧结后制备得到端电极。
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