CN117106304B - 一种偏航制动器摩擦材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种偏航制动器摩擦材料及其制备方法，所述偏航制动器摩擦材料包括聚酰亚胺，聚四氟乙烯，耐磨添加剂，玄武岩纤维，二硫化钼和纳米金属粉，其中耐磨添加剂中包括氧化石墨粉末和改性壳聚糖，氧化石墨粉末具有较小的OI值，在加入产品中后可在降低产品质量的同时提高产品的摩擦系数，且改性壳聚糖的加入可将氧化石墨粉末与基体结合的更加牢固，提搞产品的使用寿命及在油污条件下的摩擦系数。

Description

一种偏航制动器摩擦材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种偏航制动器摩擦材料及其制备方法。
背景技术
风电偏航制动***是风电机组安全控制中最重要的保护装置，是其他保护装置赖以实现的物理基础。由于风电偏航制动器具有制动时间短、夹紧力大等特点，因此摩擦材料的要求非常高，不仅要有良好的力学性能，还应有高的摩擦因数与低的磨损率。
风电偏航制动器用摩擦材料主要包含铜基粉末冶金摩擦材料、改性酚醛树脂摩擦材料、改性聚醚醚酮摩擦材料、改性聚酰亚胺摩擦材料等。虽然现有材料可使摩擦材料具备良好的摩擦因数和低的磨损率，但是由于金属基粉末冶金摩擦材料的添加会导致摩擦材料密度较大，且现有材料的耐油污性能较差，一旦有油污染材料表面，则会使材料的摩擦因数大大降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种偏航制动器摩擦材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
根据本发明的第一个方面，提供一种偏航制动器摩擦材料，该偏航制动器摩擦材料按重量份数计，包括：55～70份聚酰亚胺，5～20份聚四氟乙烯，10～25份耐磨添加剂，5～15份玄武岩纤维，2～10份二硫化钼，2～10份纳米金属粉；所述耐磨添加剂包括石墨粉末，其中石墨粉末的OI值为5～35。
本发明提供的偏航制动器摩擦材料中加入了低OI值的氧化石墨粉末，由于氧化石墨粉末的OI值较低，使得氧化石墨中各石墨片层之间排列为非传统的层叠式，而是存在部分氧化石墨片层之间形成非规则性的堆叠，即部分氧化石墨片层结构与另一部分氧化石墨片层结构间的堆叠角度趋向于90°，因此当此类氧化石墨加入偏航制动器摩擦材料后，氧化石墨粉末被产品基体固定，因此氧化石墨粉末可在摩擦面起到类似“鞋钉”的作用，从而增大产品的摩擦系数，且由于氧化石墨粉末存在小孔隙，且自身密度较小，在加入产品中后，可使产品在达到较好摩擦性能的同时，降低材料自身的重量，并且氧化石墨粉末的孔隙可吸附摩擦材料表面的油污，进而降低油污对摩擦材料的性能影响。
本发明另一方面提供一种偏航制动器摩擦材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份数计，依次称取：55～70份聚酰亚胺，5～20份聚四氟乙烯，10～25份耐磨添加剂，5～15份玄武岩纤维，2～10份二硫化钼，2～10份纳米金属粉；
(2)将步骤(1)所称得的原料混合后，加入金属模具中，于压力为5～10MPa的条件下预压制3～5min后，得毛坯；
(3)将毛坯放入柔性硅胶套中，将柔性硅胶套放入热等静压机经热等静压处理后，并降温至室温后，脱去柔性硅胶套，得热处理毛坯；
(4)步骤(3)所得热处理毛坯放入包套后，将包套放入冷等静压机进行冷等静压处理，再去除包套，得偏航制动器摩擦材料。
本申请在制备偏航制动器摩擦材料先使用热等静压，再使用冷等静压；先使用热等静压可在压制初期，使改性壳聚糖的分子链打开，并与产品中其他基体间发生缠绕，从而锚固住氧化石墨粉末，防止氧化石墨粉末在摩擦中处于非平行于摩擦面的氧化石墨粉末中的层状结构被快速破坏，保证产品具备长久的良好摩擦系数。
具体实施方式
根据本发明的第一个方面，提供一种偏航制动器摩擦材料，该偏航制动器摩擦材料按重量份数计，包括：55～70份聚酰亚胺，5～20份聚四氟乙烯，10～25份耐磨添加剂，5～15份玄武岩纤维，2～10份二硫化钼，2～10份纳米金属粉；所述耐磨添加剂包括氧化石墨粉末，其中氧化石墨粉末的OI值为5～35。
本发明提供的偏航制动器摩擦材料中加入了低OI值的氧化石墨粉末，由于氧化石墨粉末的OI值较低，使得氧化石墨中各石墨片层之间排列为非传统的层叠式，而是存在部分氧化石墨片层之间形成非规则性的堆叠，即部分氧化石墨片层与另一部分氧化石墨片层件的堆叠角度趋向于90°，因此当此类氧化石墨加入偏航制动器摩擦材料后，氧化石墨粉末被产品基体固定，因此氧化石墨粉末可在摩擦面起到类似“鞋钉”的作用，从而增大产品的摩擦系数，且由于氧化石墨粉末存在小孔隙，且自身密度较小，在加入产品中后，可使产品在达到较好摩擦性能的同时，降低材料自身的重量，并且氧化石墨粉末的孔隙可吸附摩擦材料表面的油污，进而降低油污对摩擦材料的性能影响。
优选的，氧化石墨粉末的粒径为30～80μm；氧化石墨粉末由石墨粉末经高温煅烧后，再经高锰酸钾和硫酸氧化制得；氧化石墨粉末的OI值可通过高温煅烧温度的控制、高锰酸钾浓度和/或硫酸浓度控制，以实现对氧化石墨粉末OI值的调控。
优选的，耐磨添加剂还包括改性壳聚糖，改性壳聚糖与氧化石墨粉末的质量比为1:5～1:10；改性壳聚糖由羧甲基壳聚糖经3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵处理后制得。
在耐磨添加剂中加入改性壳聚糖，一方面壳聚糖在经过改性处理后具有良好的亲油性，将其加入耐磨添加剂中，可在使用过程中促进石墨吸附油污，降低油污对产品摩擦性能的影响，同时由于改性壳聚糖的加入可增加石墨粉末与聚酰亚胺等基体间的结合力，防止氧化石墨粉末在摩擦中处于非平行于摩擦面的氧化石墨粉末中的层状结构被快速剥离，从而影响材料的摩擦性能。
优选的，聚酰亚胺的粒径为90～140μm，聚四氟乙烯的粒径为5～30μm；玄武岩纤维的直径比为18～25μm，所述二硫化钼的粒径为5～10μm，纳米金属粉的粒径为50～100nm。在本发明中，所述纳米金属粉优选为纳米银粉。
将耐磨添加剂、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、纳米银粉等采用级配的方法混合，不仅可增加材料的密实程度，从而增加材料的抗压性能，且纳米金属粉的加入可在摩擦过程中嵌入石墨粉末的片层结构间，从而一方面提高石墨片层结构的稳定性，另一方面，可增加石墨片层结构间的间距，增大石墨粉末吸附油污的能力。
本发明另一方面提供一种偏航制动器摩擦材料的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)按重量份数计，依次称取：55～70份聚酰亚胺，5～20份聚四氟乙烯，10～25份耐磨添加剂，5～15份玄武岩纤维，2～10份二硫化钼，2～10份纳米金属粉；
(2)将步骤(1)所称得的原料混合后，加入金属模具中，于压力为5～10MPa的条件下预压制3～5min后，得毛坯；
(3)将毛坯放入柔性硅胶套中，将柔性硅胶套放入热等静压机经热等静压处理后，并降温至室温后，脱去柔性硅胶套，得热处理毛坯；
(4)步骤(3)所得热处理毛坯放入包套后，将包套放入冷等静压机进行冷等静压处理，再去除包套，得偏航制动器摩擦材料。
本申请在制备偏航制动器摩擦材料时，先使用热等静压，再使用冷等静压；先使用热等静压可在压制初期使改性壳聚糖的分子链打开，并与产品中其他基体间发生缠绕，从而锚固住氧化石墨粉末，防止氧化石墨粉末在摩擦中处于非平行于摩擦面的氧化石墨粉末中的层状结构被快速破坏，保证产品具备长久的良好摩擦系数。
优选的，耐磨添加剂包括氧化石墨粉末和改性壳聚糖，其中氧化石墨粉末的OI值为5～35；耐磨添加剂的制备方法为将氧化石墨粉末与水混合，经超声分散后，再加入改性壳聚糖，继续超声分散后，烘干，得耐磨添加剂。
优选的，改性壳聚糖的制备方法为将羧甲基壳聚糖与质量分数为30％的氢氧化钠水溶液按质量比1:3～1:8混合，并加入羧甲基壳聚糖质量1～3倍的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化，于温度为60℃的条件下搅拌反应30～70min后，再用质量分数为30％的盐酸调节pH至7.0后，减压蒸馏，得改性壳聚糖。
优选的，氧化石墨粉末的制备方法为将粒径为30～80μm的石墨粉末与硫酸混合，并加入高锰酸钾，搅拌反应后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得氧化石墨粉末。
优选的，热等静压机中压制成型条件为：介质为氩气，初始压力为6MPa～14MPa，升温速率为8℃/min～15℃/min，平衡温度为360℃～390℃，平衡压力为20MPa～40MPa，平衡时间为1h～3h。
优选的，冷等静压机的压制条件为以水为介质，在35～50MPa压力下保持时间10～15min。
实施例1
一种偏航制动器摩擦材料，包括以下重量份数的原料组分：60份聚酰亚胺，10份聚四氟乙烯，15份耐磨添加剂，8份玄武岩纤维，2份二硫化钼，5份纳米金属粉。
一种偏航制动器摩擦材料的制备方法，包括以下制备步骤：
氧化石墨粉末的制备：将粒径为50μm的石墨粉末于温度1500℃的条件下热处理30min后，再与质量分数为40％的硫酸按质量比1:30混合，并加入石墨粉末质量3倍的高锰酸钾，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得OI值为20的氧化石墨粉末。
改性壳聚糖的制备：将羧甲基壳聚糖与质量分数为30％的氢氧化钠水溶液按质量比1:5混合，并加入羧甲基壳聚糖质量2倍的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化，于温度为60℃的条件下搅拌反应60min后，再用质量分数为30％的盐酸调节pH至7.0后，减压蒸馏，去除水分，得改性壳聚糖。
耐磨添加剂的制备：将氧化石墨粉末与水按质量比1:10混合，于频率为50kHz的条件下超声分散30min后，再加入氧化石墨粉末质量0.15倍的改性壳聚糖，继续于频率为50kHz的条件下超声分散30min后，烘干，得耐磨添加剂。
(1)按重量份数计，依次称取：60份聚酰亚胺，10份聚四氟乙烯，15份耐磨添加剂，8份玄武岩纤维，2份二硫化钼，5份纳米银粉；
(2)将步骤(1)所称得的原料混合于搅拌釜中，于转速为300r/min的条件下搅拌混合30min后，加入金属模具中，于压力为5MPa的条件下预压制5min后，得毛坯；
(3)将毛坯放入柔性硅胶套中，将柔性硅胶套放入热等静压机，以氩气为介质，并控制初始压力为10MPa，升温速率为10℃/min，平衡温度为380℃，平衡压力为30MPa，平衡时间为2h，于该条件下进行热等静压后，并降温至室温后，脱去柔性硅胶套，得热处理毛坯；
(4)步骤(3)所得热处理毛坯放入包套后，将包套放入冷等静压机，以水为介质，在35MPa压力下保持时间12min，于该条件下进行冷等静压处理后，再去除包套，得偏航制动器摩擦材料。
实施例2
实施例2与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备；将粒径为50μm的石墨粉末于温度800℃的条件下热处理30min后，再与质量分数为30％的硫酸按质量比1:30混合，并加入石墨粉末质量2倍的高锰酸钾，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得OI值为35的氧化石墨粉末。
其余步骤同实施例1。
实施例3
实施例3与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备；将粒径为50μm的石墨粉末于温度2000℃的条件下热处理30min后，再与质量分数为45％的硫酸按质量比1:30混合，并加入石墨粉末质量3倍的高锰酸钾，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得OI值为5的氧化石墨粉末。
其余步骤同实施例1。
实施例4
实施例4与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备过程中选取石墨的粒径为30μm，其余步骤同实施例1。
实施例5
实施例5与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备过程中选取石墨的粒径为80μm，其余步骤同实施例1。
实施例6
实施例6与实施例1的区别点在于步骤(1)中各组分原料不相同，本实施例中各组分原料为，按重量份数计，依次称取：70份聚酰亚胺，5份聚四氟乙烯，10份耐磨添加剂，8份玄武岩纤维，2份二硫化钼，纳米金属粉5份。
其余步骤同实施例1。
实施例7
实施例7与实施例1的区别点在于步骤(1)中各组分原料不相同，本实施例中各组分原料为，按重量份数计，依次称取：55份聚酰亚胺，5份聚四氟乙烯，25份耐磨添加剂，8份玄武岩纤维，2份二硫化钼，纳米金属粉5份。
其余步骤同实施例1。
对比例1
对比例1与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备；将粒径为50μm的石墨粉末于温度800℃的条件下热处理30min后，再与质量分数为28％的硫酸按质量比1:30混合，并加入石墨粉末质量2倍的高锰酸钾，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得OI值为36的氧化石墨粉末。
其余步骤同实施例1。
对比例2
对比例2与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备；将粒径为50μm的石墨粉末于温度2200℃的条件下热处理30min后，再与质量分数为45％的硫酸按质量比1:30混合，并加入石墨粉末质量3倍的高锰酸钾，于温度为60℃，转速为300r/min的条件下搅拌反应3h后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得OI值为4的氧化石墨粉末。
其余步骤同实施例1。
对比例3
对比例3与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备过程中选取石墨的粒径为29μm，其余步骤同实施例1。
对比例4
对比例4与实施例1的区别点在于氧化石墨粉末的制备过程中选取石墨的粒径为81μm，其余步骤同实施例1。
对比例5
对比例5与实施例1的区别点在于步骤(1)中各组分原料不相同，本对比例中各组分原料为，按重量份数计，依次称取：66份聚酰亚胺，10份聚四氟乙烯，9份耐磨添加剂，8份玄武岩纤维，2份二硫化钼，纳米金属粉5份。
其余步骤同实施例1。
对比例6
对比例6与实施例1的区别点在于步骤(1)中各组分原料不相同，本对比例中各组分原料为，按重量份数计，依次称取：54份聚酰亚胺，5份聚四氟乙烯，26份耐磨添加剂，8份玄武岩纤维，2份二硫化钼，纳米金属粉5份。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于不加入耐磨添加剂，其余步骤同实施例1。
对比例8
对比例8与实施例的区别在于不添加纳米银粉，其余步骤同实施例1。
测试例
(1)压缩强度测试
将实施例1～7与对比例1～8所得偏航制动器摩擦材料用万能拉力机TH-8100A测试压缩强度。
(2)摩擦系数测试
根据GB/3960测试实施例1～7与对比例1～8所得偏航制动器摩擦材料的在200N、0.43m/s的的摩擦系数和在1000N、0.43m/s下摩擦系数，并且另取样品置于油中浸泡2s后，继续测试各样品在200N、0.43m/s的的摩擦系数和在1000N、0.43m/s下的摩擦系数。
表1实施例1-7和对比例1-8的偏航制动器摩擦材料的压缩强度及摩擦性能测试结果
从实施例1～7与对比例7的实验数据比较可发现在制备偏航制动器摩擦材料加入耐磨添加剂可显著提高产品的摩擦性能，且对产品压缩强度影响不大，并且使产品在有油污的情况下依旧具备较好的摩擦性能。从实施例1～3和对比例1～2的实验数据比较可发现当耐磨添加剂中的氧化石墨OI值过大时在产品在高压力作用下摩擦时，无法起到应有的效果，而当OI值过小时，则在高压力条件下氧化石墨容易被剥离，也无法起到应有的效果。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种偏航制动器摩擦材料，其特征在于，按重量份数计，包括：55~70份聚酰亚胺，5~20份聚四氟乙烯，10~25份耐磨添加剂，5~15份玄武岩纤维，2~10份二硫化钼，2~10份纳米金属粉；所述耐磨添加剂包括氧化石墨粉末，其中氧化石墨粉末的OI值为5~35；所述氧化石墨粉末的粒径为30~80μm，所述氧化石墨粉末由石墨粉末经高温煅烧后再经高锰酸钾和硫酸氧化制得；所述氧化石墨粉末的OI值可通过高温煅烧温度的控制、高锰酸钾浓度和/或硫酸浓度控制，以实现对氧化石墨粉末OI值的调控；所述耐磨添加剂还包括改性壳聚糖，所述改性壳聚糖与氧化石墨粉末的质量比为1:5~1:10；所述改性壳聚糖由羧甲基壳聚糖经3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵处理后制得。
2.根据权利要求1所述的偏航制动器摩擦材料，其特征在于，所述聚酰亚胺的粒径为90~140μm，聚四氟乙烯的粒径为5~30μm；玄武岩纤维的直径为18~25μm，所述二硫化钼的粒径为5~10μm，纳米金属粉的粒径为50~100nm。
3.根据权利要求1所述的一种偏航制动器摩擦材料，其特征在于，所述偏航制动器摩擦材料的制备方法包括以下制备步骤：
（1）按重量份数计，依次称取：55~70份聚酰亚胺，5~20份聚四氟乙烯，10~25份耐磨添加剂，5~15份玄武岩纤维，2~10份二硫化钼，2~10份纳米金属粉；
（2）将步骤（1）所称得的原料混合后，加入金属模具中，于压力为5~10MPa的条件下预压制3~5min后，得毛坯；
（3）将毛坯放入柔性硅胶套中，将柔性硅胶套放入热等静压机经热等静压处理后，并降温至室温后，脱去柔性硅胶套，得热处理毛坯；
（4）步骤（3）所得热处理毛坯放入包套后，将包套放入冷等静压机进行冷等静压处理，再去除包套，得偏航制动器摩擦材料。
步骤（1）中所述耐磨添加剂包括氧化石墨粉末和改性壳聚糖，其中所述氧化石墨粉末的OI值为5~35；所述耐磨添加剂的制备方法为将氧化石墨粉末与水混合，经超声分散后，再加入改性壳聚糖，继续超声分散后，烘干，得耐磨添加剂；所述改性壳聚糖的制备方法为将羧甲基壳聚糖与质量分数为30%的氢氧化钠水溶液按质量比1:3~1:8混合，并加入羧甲基壳聚糖质量1~3倍的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化，于温度为60℃的条件下搅拌反应30~70min后，再用质量分数为30%的盐酸调节pH至7.0后，减压蒸馏，得改性壳聚糖。
4.根据权利要求3所述的一种偏航制动器摩擦材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨粉末的制备方法为将粒径为30~80μm的石墨粉末经高温煅烧后，再与硫酸混合，并加入高锰酸钾，搅拌反应后，过滤，用水洗涤至洗涤液为中性，干燥，得氧化石墨粉末。
5.根据权利要求3所述的一种偏航制动器摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述热等静压机中压制成型条件为：介质为氩气，初始压力为6MPa~14MPa，升温速率为8℃/min~15℃/min，平衡温度为360℃~390℃，平衡压力为20MPa~40MPa，平衡时间为1h~3h。
6. 根据权利要求5所述的一种偏航制动器摩擦材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述冷等静压机的压制条件为以水为介质，在35~50MPa压力下保持时间10~15min。
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