CN117099791B - 一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法 - Google Patents

一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及农药技术领域，本发明提供了一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法，所述可分散液剂包括活性成分、乳化剂、溶剂和助溶剂；所述活性成分包括精异丙甲草胺和扑草净。该发明技术方案解决了运输过程中环境变化的影响，避免了分层、破乳、析水以及晶体长大风险。

Description

一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其涉及一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法。
背景技术
精异丙甲草胺是一种高效、低毒、低残留的选择性芽前除草剂，主要通过萌发杂草的芽鞘、幼芽吸收而发挥杀草作用，适用于旱地作物播后苗前或移栽前土壤处理，可防除一年生禾本科杂草、部分双子叶杂草和一年生莎草科杂草，如稗草、马唐、臂形草、牛筋草、狗尾草、异型莎草、碎米莎草、荠菜、苋、鸭跖草及蓼等。
扑草净属于水旱地两用的选择性均三嗪类除草剂。具有内吸传导作用。可从根部吸收，也可从茎叶渗入植株，运输至绿色叶片内抑制光合作用，杂草失绿干枯死亡。持效期长达20～70d，适用于水稻、小麦、大豆、棉花、甘蔗、果树、蔬菜等作物，防除一年生阔叶杂草、禾草、莎草及某些多年生杂草，如马唐、狗尾草、稗草、鸭舌草、节节草、看麦娘等及多年生眼子菜、牛毛草等。
含有单一活性组分的除草剂品种在农业防治上往往存在不同程度的缺陷，例如：防治谱窄，连续使用后杂草易产生抗药性，使用次数多会加重环境的污染。
国内目前现有接近技术CN107711837A公开了一种含精异丙甲草胺的复配除草剂及其制备方法；精异丙甲草胺·扑草净的组合物已被证明具有明显的增效作用，可减少有效成分用药量及用药次数，不仅可以降低成本，更重要的是可以提高除草的效率，并且对作物安全。但目前相关剂型产品质量不稳定，海上运输过程中极易受环境变化影响，易出现分层、析水等现象，存在晶体长大风险，严重影响药效，不利于该产品的使用和推广。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法。该发明技术方案解决了运输过程中环境变化的影响，避免了分层、破乳、析水以及晶体长大风险。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂，其特征在于，所述可分散液剂包括活性成分、乳化剂、溶剂和助溶剂；所述活性成分包括精异丙甲草胺和扑草净。
本发明提供的一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂，以质量百分比计，包括：
活性成分10%~50%；
乳化剂2%～23%；
溶剂15%～45%；
助溶剂5%～25%；
所述活性成分精异丙甲草胺和扑草净的质量比为（1~30）：（1~20）。
本发明提供的通过对剂型的分析，不再使用悬乳剂、可分散油悬浮剂，选用可分散液剂。
本发明通过优选助剂，提高了产品稳定性，有效解决了运输过程中环境变化的影响，避免了分层、破乳、析水以及晶体长大风险。满足不同国家、地区的使用，有利于大范围的推广应用。
本发明提供的含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂包括活性成分10 wt %~50wt%；更优选为15 wt %~50wt%；最优选为20 wt %~50wt%；
具体的，所述活性成分精异丙甲草胺和扑草净的质量比优选为（1~30）：（1~20）；更优选为（5~30）：（5~20）；最优选为（10~30）：（10~20）。
精异丙甲草胺：纯品为无色液体，工业品为褐色油状液体；饱和蒸汽压：1.8mPa(25℃)，熔点：-61.1℃，logP值：3.05，密度：1.117g/mL；溶解性：溶解度水488mg/L(25℃)，能与苯，二甲苯，甲苯，辛醇和二氯甲烷，己烷，二甲基甲酰胺，甲醇，二氯乙烷混溶，不溶于乙二醇，丙醇和石油醚。稳定性：抗紫外线分解。在强酸或碱性条件下分解。在土壤中半衰期约15d。
扑草净：纯品为白色结晶，m.p.118-120℃，蒸气压1.33×10-4Pa，易溶于有机溶剂，20℃时在水中溶解度48mg/L。熔点：118-120℃，logP值：3.1，密度：1.15g/mL；不易燃、不易爆、无腐蚀性。当原药为灰白色或米黄色粉末，m.p.113-115℃，有臭鸡蛋味。
本发明提供的含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂包括乳化剂2 wt %～23 wt%；优选包括3 wt %～18 wt %；更优选包括4wt %～16 wt %；最优选包括5wt %～15 wt %。
本发明所述乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂；
所述第一乳化剂包括辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、环己烯聚氧乙烯聚氧丙烯、苄基联苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯、苄基酚聚氧乙烯聚氧丙烯、苯乙基苯酚聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚、异丙苯基苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、仲辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、双壬基酚聚氧乙烯醚、苄基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚、油醇聚氧乙烯醚、异十三醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、甲基醇聚氧乙烯醚或三苯乙基酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种；进一步优选为辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、环己烯聚氧乙烯聚氧丙烯、苄基联苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯、苄基酚聚氧乙烯聚氧丙烯或三苯乙基酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种；特别优选为辛基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚或三苯乙基酚聚氧乙烯醚。
所述第二乳化剂包括甘油酯、聚甘油酯、糖酯、EO-PO嵌段聚醚、十二烷基苯磺酸钙、二苯乙烯苯酚多聚甲醛缩合物、三聚甘油单硬脂酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、硬脂酸酯、聚氧乙烯油酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、山梨醇酯醚、聚甘油脂肪酸酯、琥珀酸酯磺酸盐、α-磺基脂肪酸酯盐或多芳基酚醚硫酸酯中的至少一种或多种；更优选为EO-PO嵌段聚醚、十二烷基苯磺酸钙、二苯乙烯苯酚多聚甲醛缩合物、三聚甘油单硬脂酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物、硬脂酸酯、聚氧乙烯油酸酯或蓖麻油聚氧乙烯中的至少一种或多种；特别优选为EO-PO嵌段聚醚或十二烷基苯磺酸钙。
本发明一些实施例中，所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为（2~10）：（1~8）。
本发明一些优选实施例中，所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为（3~8）：（1~6）。
本发明一些优选实施例中，所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为（3~7）：（2~6）。
本发明一些优选实施例中，所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为（3~6）：（3~4）。
本发明一些优选实施例中，所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为6：4。
本发明提供的含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂包括溶剂15wt%～45 wt %；优选包括溶剂20wt%～45 wt %。
所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂；
所述第一溶剂包括溶剂油S-200、溶剂油S-150、溶剂油S-100、油酸甲酯、环氧大豆油、十八碳甲酯、乙醇、乙酸，甲酸乙酯中的至少一种或多种；进一步优选为溶剂油S-200、溶剂油S-150或溶剂油S-100中的至少一种或多种；最优选为溶剂油S-200或溶剂油S-150。
所述第二溶剂包括N，N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺，丙酮、丁酮、苯乙酮、环己醇、乙二醇中的至少一种或多种；进一步优选为N，N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；更优选为N，N-二甲基癸酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
一些实施例中，所述第一溶剂和第二溶剂的质量比为（1~35）：（1~25）。
进一步的，所述第一溶剂、第二溶剂质量比为3~28：3~22；
一些实施例中，所述第一溶剂和第二溶剂的质量比为（5~28）：（5~20）。
一些实施例中，所述第一溶剂和第二溶剂的质量比为（5~25）：（7~15）。
最优选的，所述第一溶剂、第二溶剂质量比为15~20：15混合而成。
本发明提供的含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂包括助溶剂5 wt %～25 wt%；优选包括7wt %～23 wt %；更优选包括10 wt %～20 wt %。
按照本发明，所述助溶剂包括第一助溶剂和第二助溶剂；
具体的，所述第一助溶剂包括异佛尔酮、环己酮、仲丁醇、甲醇、苯甲醇中的至少一种或多种；更优选包括异佛尔酮、环己酮或仲丁醇；最优选为异佛尔酮或环己酮。
所述第二助溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、异辛醇、异丁醇、二甲基亚砜、二甲苯中的至少一种或多种；更优选为N-甲基吡咯烷酮、异辛醇、异丁醇或二甲苯；最优选为N-甲基吡咯烷酮或二甲苯。
一些实施例中，所述第一助溶剂和第二助溶剂的质量比为（1~25）：（1~25）。
进一步的，所述第一助溶剂、第二助溶剂质量比为1~20：1~20；
一些实施例中，所述第一助溶剂和第二助溶剂的质量比为（5~20）：（1~15）。
一些实施例中，所述第一助溶剂和第二助溶剂的质量比为（7~18）：（1~10）。
一些实施例中，所述第一助溶剂和第二助溶剂的质量比为（10~16）：（2~6）。
一些实施例中，所述第一助溶剂和第二助溶剂的质量比为13:2。
在本发明特别优选实施例中：含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂的原料包括：
精异丙甲草胺 24.6%；
扑草净 16.0%；
十二烷基苯磺酸钙4 %
三苯乙基酚聚氧乙烯醚 6%；
N-甲基吡咯烷酮 5%；
异佛尔酮 13%；
N，N-二甲基癸酰胺 15%
第一溶剂S-150余量；
在本发明特别优选实施例中：含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂的原料包括：
精异丙甲草胺 24.6%；
扑草净 16.0%；
十二烷基苯磺酸钙4.0 %
三苯乙基酚聚氧乙烯醚 6%；
N-甲基吡咯烷酮 5%；
异佛尔酮 13%；
N，N-二甲基癸酰胺 15%
第一溶剂S-200余量。
在本发明特别优选实施例中：含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂的原料包括：
精异丙甲草胺 24.6%；
扑草净 16.0%；
十二烷基苯磺酸钙4.0 %
三苯乙基酚聚氧乙烯醚 6%；
N-甲基吡咯烷酮 2%；
异佛尔酮 13%；
N，N-二甲基癸酰胺 15%
第一溶剂S-200 19.4%。
本发明还提供了上述含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂、助溶剂、活性成分和乳化剂混合，即得含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂。
一些实施例中，优选具体为：
将溶剂、助溶剂加入釜内，充分混合分散均匀；将原药、乳化剂、投入油相釜，待完全溶解后，得含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂。
一些实施例中，所述混合具体为：在200 r/min的转速下搅拌混合。
上述制备方法中，投料可以采用现有技术中公开的任意投料方法进行。搅拌后，需将釜内温度保持在35-50℃。
本发明具有以下有益效果：
从两者精异丙甲草胺和扑草净性质来看，两种有效成分对溶剂的种类以及用量都存在要求，并且乳化剂与溶剂、助溶剂的搭配决定了制剂入水分散性与分散稳定性。扑草净对溶剂的选择要求较高，并且随着其含量的提高，助剂体系的平衡极易破坏，有效成分容易析出。发明人对助剂体系进行大量地筛选工作，最终得出了上述各组分间匹配度最佳的体系，特别是乳化剂和溶剂、助溶剂3个组分的筛选和组合，提高了剂型的稳定性，具有分散稳定性好、耐运输、入水对晶体可控的优势，有效地解决了入水析出晶体不受控、分散差、制剂不稳定、贮存易析出等问题。
具体实施方式
本发明公开了一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
活性成分及部分助剂的中英文名称：
成分 中文名称 英文名称
有效成分 精异丙甲草胺 S-metolachlor
有效成分 扑草净 Prometryne
乳化剂 十二烷基苯磺酸钙 Calcium Dodecylbenzene Sulfonate
乳化剂 三苯乙基酚聚氧乙烯醚 Triphenylethylphenol ethoxylate
助溶剂 N-甲基吡咯烷酮 N-Methyl Pyrrolidone
助溶剂 异佛尔酮 Isophorone
溶剂 N，N-二甲基癸酰胺 N,N-Dimethylcapramide
溶剂 S-150 Mineral Spirit
如无特别说明，下述百分含量均为重量百分含量。
本发明中所用原料药或助剂均可由市场购得。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1~9、对比例1~2
各实施例和对比例的配方如下表：
表1 本发明实施例与对比例各原料及其用量汇总
代码 活性成分 第一乳化剂 第二乳化剂 第一溶剂 第二溶剂 第一助溶剂 第二助溶剂
实施例1 精异丙甲草胺24.6%、扑草净16.0% 三苯乙基酚聚氧乙烯醚6.0% 十二烷基苯磺酸钙4.0% 溶剂油S-150 19.4% N，N-二甲基癸酰胺15.0% 异佛尔酮13.0% N-甲基吡咯烷酮2.0%
实施例2 精异丙甲草胺20.0%、扑草净14.0% 辛基酚聚氧乙烯醚6.0% 十二烷基苯磺酸钙4.0% 溶剂油S-150 26.0% N，N-二甲基癸酰胺15.0% 异佛尔酮13.0% N-甲基吡咯烷酮2.0%
实施例3 精异丙甲草胺25.0%、扑草净12.0% 辛基酚聚氧乙烯醚6.0% EO-PO嵌段聚醚4.0% 溶剂油S-15023.0% N，N-二甲基癸酰胺15.0% 异佛尔酮13.0% N-甲基吡咯烷酮2.0%
实施例4 精异丙甲草胺16.0%、扑草净16.0% 辛基酚聚氧乙烯醚6.0% EO-PO嵌段聚醚4.0% 溶剂油S-200 28.0% N，N-二甲基癸酰胺15.0% 异佛尔酮13.0% N-甲基吡咯烷酮2.0%
实施例5 精异丙甲草胺25.0%、扑草净8.0% 辛基酚聚氧乙烯醚6.0% EO-PO嵌段聚醚4.0% 溶剂油S-200 27.0% N，N-二甲基乙酰胺15.0% 异佛尔酮13.0% N-甲基吡咯烷酮2.0%
实施例6 精异丙甲草胺30.0%、扑草净20.0% 辛基酚聚氧乙烯醚6.0% EO-PO嵌段聚醚4.0% 溶剂油S-200 10.0% N，N-二甲基乙酰胺15.0% 环己酮13.0% N-甲基吡咯烷酮2.0%
实施例7 精异丙甲草胺27.0%、扑草净15.0% 辛基酚聚氧乙烯醚5.0% EO-PO嵌段聚醚3.0% 溶剂油S-150 27.0% N，N-二甲基乙酰胺11.0% 环己酮10.0% 二甲苯2.0%
实施例8 精异丙甲草胺20.0%、扑草净20.0% 辛基酚聚氧乙烯醚3.0% EO-PO嵌段聚醚3.0% 溶剂油S-150 25.0% N，N-二甲基乙酰胺7.0% 环己酮16.0% 二甲苯6.0%
对比例1 精异丙甲草胺31.0%、扑草净25.0% N-甲基脂肪酰基牛磺酸盐7.0% 农乳700#2.0% 环己醇3.0% 石油醚16.0% 乙二醇二***9.0% 甲基环己酮7.0%
对比例2 精异丙甲草胺35.0%、扑草净0.5% 聚氨酯8.5% 多聚羟基硬酸酯聚乙二醇酯0.5% 异丙醚36.0% 聚乙二醇4.5% 正丁醇2.0% 粗棉籽油13.0%
制备方法：将溶剂、助溶剂加入釜内，充分混合分散均匀；将原药、乳化剂、投入油相釜，待完全溶解后，得含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂。
上述制备方法中，将各物料在不低于200r/min的搅拌速度进行搅拌。
上述制备方法中，投料可以采用现有技术中公开的任意投料方法进行。搅拌后，需将釜内温度保持在35-40℃。
试验例1 性能检测
对上述实施例和对比例制得的可分散液剂的性能进行检测，结果见下表2。
表2 精异丙甲草胺.扑草净可分散液剂产品性能
实施例9 单因素对照实验
在实施例1的基础上，将第一乳化剂三苯乙基酚聚氧乙烯醚替换为辛基酚聚氧乙烯醚，其余各物料及含量不变，制备得到可分散液剂，记为1#。
在实施例1的基础上，将第二乳化剂十二烷基苯磺酸钙替换为EO-PO嵌段聚醚，其余各物料及含量不变，制备得到可分散液剂，记为2#。
在实施例1的基础上，将第一溶剂溶剂油S-150替换为溶剂油S-200，其余各物料及含量不变，制备得到可分散液剂，记为3#。
在实施例1的基础上，将第二溶剂N，N-二甲基癸酰胺替换为N，N-二甲基乙酰胺，其余各物料及含量不变，制备得到可分散液剂，记为4#。
在实施例1的基础上，将第一助溶剂异佛尔酮替换为环己酮，其余各物料及含量不变，制备得到可分散液剂，记为5#。
在实施例1的基础上，将第二助溶剂N-甲基吡咯烷酮替换为二甲苯，其余各物料及含量不变，制备得到可分散液剂，记为6#。
对制备的可分散液剂的性能进行检测，结果见下表3所示。
表3 精异丙甲草胺.扑草净可分散液剂1#-6#性能
试验例3 精异丙甲草胺和扑草净田间药效试验：
本次试验安排在寿光市蔬菜基地南瓜田进行，对照药剂为960g/L精异丙甲草胺乳油（市购）、40%扑草净可湿性粉剂（市购）。共设5个处理，分别为：处理1：清水喷雾，空白对照；处理2：实施例1；处理3：实施例5；处理4：960g/L精异丙甲草胺乳油；处理5：40%可湿性粉剂，每小区20m2，小区随机排列。
表4 各实验组施药量
药剂 施药剂量（制剂量） 施药量（有效成分量）
清水对照 —— ——
实施例1（精异丙甲草胺24.6%、扑草净16.0%） 150毫升/亩 913.5克/公顷
实施例5（精异丙甲草胺25.0%、扑草净8.0%） 200毫升/亩 900克/公顷
960g/L精异丙甲草胺乳油 50毫升/亩 720克/公顷
40%扑草净可湿性粉剂 100克/亩 600克/公顷
按每亩制剂用量兑水30L配备药液进行喷洒，折算小区药液量进行均匀喷施。施药时天气良好，施药当天无恶劣气候因素出现。
杂草调查采用绝对值调查法，调查杂草株数（禾本科杂草调查分蘖数）或重量，每小区随机选择 4 个点，每点 0.25 m2。共调查3次：药后15 d调查杂草株防效。防效计算方法依据中华人民共和国国家标准农药田间药效试验准则（三）除草剂防治番茄田杂草药效试验准则。结果如表5所示。
表5 各实验组对杂草的防效
马齿苋防效，% 牛筋草防效，% 狗尾草防效，% 马唐防效，%
实施例1 85.6 89.7 88.9 87.5
实施例5 84.1 85.3 86.1 85.0
960g/L精异丙甲草胺乳油 83.1 85.0 82.7 78.3
40%扑草净可湿性粉剂 80.3 79.1 71.1 76.4
清水 0.5 0 0.2 0
田间药效试验结果表明，精异丙甲草胺和扑草净复配后增效作用明显，在正常使用情况下，对番茄一年生杂草的防效明显优于单剂，且实施例1通过优选助剂，获得了更稳定的物理指标与更低的制剂用量。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂，其特征在于，所述可分散液剂由活性成分、乳化剂、溶剂和助溶剂组成；所述活性成分包括精异丙甲草胺和扑草净；
所述乳化剂包括第一乳化剂和第二乳化剂；所述第一乳化剂和第二乳化剂的质量比为（2~10）：（1~8）；
所述第一乳化剂选自辛基酚聚氧乙烯醚或三苯乙基酚聚氧乙烯醚中的至少一种或多种；
所述第二乳化剂选自EO-PO嵌段聚醚或十二烷基苯磺酸钙中的至少一种或多种；
所述溶剂包括第一溶剂和第二溶剂；所述第一溶剂和第二溶剂的质量比为（1~35）：（1~25）；
所述第一溶剂选自溶剂油S-200、溶剂油S-150、溶剂油S-100中的至少一种或多种，
所述第二溶剂选自N，N-二甲基癸酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的至少一种或多种；
所述助溶剂包括第一助溶剂和第二助溶剂；所述第一助溶剂和第二助溶剂的质量比为（1~25）：（1~25）；
所述第一助溶剂选自异佛尔酮、环己酮中的至少一种或多种；
所述第二助溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲苯中的至少一种或多种。
2.根据权利要求1所述的可分散液剂，其特征在于，以质量百分比计，各组分用量为：
活性成分10%~50%；
乳化剂2%～23%；
溶剂15%～45%；
助溶剂5%～25%；
所述活性成分精异丙甲草胺和扑草净的质量比为（1~30）：（1~20）。
3.权利要求1~2任一项所述的含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂的制备方法，包括以下步骤：
将溶剂、助溶剂、活性成分和乳化剂混合，即得含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述混合具体为：在100-300 r/min的转速下搅拌混合。
5.一种杂草的防治方法，其特征在于，施用权利要求1~2任一项所述的含精异丙甲草胺和扑草净的可分散液剂。
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