CN117096550A - 一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，属于锂电池隔膜回收领域，包括以下步骤：⑴将湿法生产的含油废膜投入隔膜粉碎机中粉碎；⑵将粉碎后的隔膜置于液压机中分离白油；⑶将液压后的隔膜送入离心机中，离心分离白油；⑷将离心分离白油后的隔膜再烘干，得待后续分离含油废膜；⑸取待后续分离含油废膜加入萃取釜中，在蒸馏釜中加入萃取剂；⑹加热蒸馏釜至萃取剂沸腾产生萃取剂蒸气，蒸气冷凝进入萃取釜中，从萃取釜向蒸馏釜滴液3~10次；⑺最后一次滴液发生前，将油膜与萃取液过滤烘干，萃取液经蒸馏及精馏分离出萃取液及白油。本发明一方面替代二氯甲烷的绿色复合萃取剂，另一方面提升白油萃取效率和废膜的品质。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜回收，特别涉及一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法。
背景技术
锂离子电池(lithium-ion battery，LIB)具有安全性能高、自放电程度小、循环寿命长等优点，广泛应用于电动汽车、3C数码产品、便携式电子设备和储能材料等领域。锂电隔膜作为锂电池内层重要原件之一，其性能决定了电池的界面结构、内阻等，直接影响电池的容量、循环以及安全性能等特性。因此，性能优异的隔膜对提高电池的综合性能具有重要的作用。锂电隔膜生产方法主要分为湿法和干法，相较于干法工艺，湿法工艺制备的隔膜厚度均一性、理化性能更优异，孔径尺寸与孔隙率更容易控制，且占据了大部分高端隔膜市场。
湿法隔膜生产中，首先使用聚烯烃树脂和低分子量白油进行混合熔融挤出，通过双向拉伸工艺，优化膜的厚度与均匀性；其次使用二氯甲烷作为萃取剂，萃取隔膜孔洞中的白油，形成含微孔的锂电隔膜。在整个工艺当中，隔膜的挤出、拉伸均会产生一定量的含油废膜废弃物。采用传统的焚烧法处理含油废膜，极易产生二噁英等高毒废气，造成环境污染，且聚烯烃膜和白油无法实现二次利用。因此，基于湿法工艺，采用萃取法分离白油、废膜，再通过精馏分离白油与萃取剂，实现白油、废膜的分离回收利用，是一种极具潜力的处理方式。然而，采用传统的萃取工艺及萃取设备（如CN111584795A和CN CN207371140U），萃取剂使用量大、挥发性高、白油萃取效率低（50%~75%），不仅影响除油后膜的品质，更容易产生环境污染问题。此外，传统萃取工艺多选用二氯甲烷作为萃取剂，二氯甲烷属于一种消耗臭氧的化学物质，它在逃逸到大气层后会造成臭氧分解，形成臭氧空洞。
因此，开发绿色新型萃取剂与高效萃取分离回收工艺及设备，既是对湿法锂电含油废膜的资源化利用，也是遵从国家对环境保护的严格要求。
上述背景技术是为了便于理解本发明，并非是申请本发明之前已向普通公众公开的公知技术。
发明内容
针对上述缺陷，本发明提供一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，一方面开发一种可替代二氯甲烷的绿色复合萃取剂，另一方面开发一种高效萃取分离工艺及设备，以提升白油萃取效率和废膜的品质，实现锂电池含油废膜的资源化再生利用。
技术方案是：一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将湿法生产的含油废膜投入隔膜粉碎机中粉碎；
⑵将粉碎后的隔膜置于液压机中分离白油；
⑶将液压后的隔膜送入离心机中，离心分离白油；
⑷将离心分离白油后的隔膜再烘干，得待后续分离含油废膜；
⑸取待后续分离含油废膜加入萃取釜中，在蒸馏釜中加入萃取剂；
⑹加热蒸馏釜至萃取剂沸腾产生萃取剂蒸气，蒸气冷凝进入萃取釜中，从萃取釜向蒸馏釜滴液3~10次；
⑺最后一次滴液发生前，将油膜与萃取液过滤烘干，萃取液经蒸馏及精馏分离出萃取液及白油。
进一步地，⑸-⑺中采用的装置为专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，该专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置包括萃取釜、蒸馏釜、精馏塔、萃取剂储存罐和白油储存罐，精馏塔上部与萃取剂储存罐连接，下部与白油储存罐连接，萃取釜上部开设有油膜进料口，底部连接有带油膜出料阀的油膜出料管，萃取釜上部连接有气体入口管和气体出口管，萃取釜上部还连接有回流清洗一体管，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还包括第一冷凝器和回流管，气体出口管另一端与第一冷凝器连接，第一冷凝器还与回流管连接，回流管上安装有回流阀，萃取剂储存罐连接有清洗管，清洗管上安装有清洗阀，清洗管、回流管、回流清洗一体管的另一端经三通阀连通，回流清洗一体管上安装有萃取剂输送泵，气体入口管另一端与蒸馏釜连接，萃取釜底部还连接有出液管，出液管另一端与蒸馏釜连接，出液管设置有倒U形段，倒U形段的两竖直段之间连接有向上凸的弯管，弯管上安装有下阀，倒U形段上安装有上阀，上阀在下阀的上方，蒸馏釜底部连接有混合液排液管，混合液排液管上安装有混合液排液阀，混合液排液管另一端与精馏塔中部连接，蒸馏釜还连接有萃取剂预装输送管，萃取剂预装输送管另一端与萃取剂储存罐连接，萃取剂预装输送管上安装有萃取剂预装输送泵。
进一步地，所述专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有催化燃烧装置。
进一步地，所述出液管连接有萃取剂回收管，萃取剂回收管上安装有萃取剂回收阀，萃取剂回收管另一端与萃取剂储存罐连接。
进一步地，所述精馏塔顶部与萃取剂储存罐之间连接有第二冷凝器。
进一步地，所述萃取剂储存罐上连接有萃取剂补充管，萃取剂补充管上安装有萃取剂补充阀；所述回流清洗一体管伸入萃取釜内，其位于萃取釜内的端头安装有喷淋头。
进一步地，所述专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有过滤烘干一体罐，油膜出料管另一端与过滤烘干一体罐连接，过滤烘干一体罐内设置有过滤板，过滤板上方开设有干膜出口，过滤烘干一体罐还连接有烘干蒸汽管，烘干蒸汽管上安装有烘干蒸汽阀，烘干蒸汽管另一端与萃取釜上部连接，过滤烘干一体罐底部连接有滤液回收管，滤液回收管上安装有滤液回收阀，滤液回收管另一端与蒸馏釜上部连接。
进一步地，所述萃取釜内安装有超声装置和隔膜挡板，隔膜挡板安装在临近出液管处，隔膜挡板为网状结构。
进一步地，⑸-⑺中采用的装置为专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，该专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置包括萃取釜、蒸馏釜、精馏塔、萃取剂储存罐和白油储存罐，精馏塔上部与萃取剂储存罐连接，下部与白油储存罐连接，萃取釜上部开设有油膜进料口，底部连接有带油膜出料阀的油膜出料管，萃取釜上部连接有气体入口管和气体出口管，萃取釜上部还连接有进液回流清洗一体管，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还包括第一冷凝器和回流管，气体出口管另一端与第一冷凝器连接，第一冷凝器还与回流管连接，回流管上安装有回流阀，萃取剂储存罐连接有进液清洗管，进液清洗管上安装有进液清洗阀，进液清洗管、回流管、进液回流清洗一体管的另一端经三通阀连通，进液回流清洗一体管上安装有萃取剂输送泵，气体入口管另一端与蒸馏釜连接，萃取釜底部还连接有出液管，出液管另一端与蒸馏釜连接，出液管设置有倒U形段，倒U形段的两竖直段之间连接有向上凸的弯管，弯管上安装有下阀，倒U形段上安装有上阀，上阀在下阀的上方，蒸馏釜底部连接有混合液排液管，混合液排液管上安装有混合液排液阀，混合液排液管另一端与精馏塔中部连接，蒸馏釜还连接有萃取剂预装输送管，萃取剂预装输送管另一端与萃取剂储存罐连接，萃取剂预装输送管上安装有萃取剂预装输送泵。
进一步地，所述萃取剂为乙酸乙酯和石油醚，其中乙酸乙酯：石油醚体积比为1-9：1。
进一步地，所述萃取剂为乙酸乙酯和环己烷，其中乙酸乙酯：环己烷体积比为1-9：1。
进一步地，所述萃取剂为乙酸乙酯、石油醚和环己烷，其中乙酸乙酯：石油醚：环己烷体积比为1-8：1-2：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明针对传统萃取法回收湿法锂电池含油废膜，存在萃取剂二氯甲烷使用量大、挥发性高、毒性强、对臭氧层损害、白油萃取率低、回收隔膜品质差等问题，本发明一方面开发一种可替代二氯甲烷的绿色复合萃取剂，另一方面开发一种高效萃取分离工艺及设备，以提升白油萃取效率和废膜的品质，实现锂电池含油废膜的资源化再生利用。
附图说明
图1是本发明一种专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置的整体结构示意图；
图2是本发明另一种专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置的整体结构示意图；
图3是对比例1-11的湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置的整体结构示意图；
图1中：1、催化燃烧装置，2、第一冷凝器，3、油膜进料口，4、萃取釜，5、烘干蒸汽阀，6、超声装置，7、油膜出料管，8、过滤烘干一体罐，9、干膜出口，10、过滤板，11、喷淋头，12、隔膜挡板，13、萃取剂回收阀，14、滤液回收阀，15、上阀，16、萃取剂回收管，17、气体入口管，18、混合液排液管，19、蒸馏釜，20、混合液排液阀，21、精馏塔，22、第二冷凝器，23、白油储存罐，24、萃取剂补充阀，25、萃取剂储存罐，26、萃取剂输送泵，27、气体出口管，28、回流清洗一体管，29、油膜出料阀，30、出液管，31、倒U形段，32、弯管，33、下阀，34、回流管，35、回流阀，36、清洗管，37、清洗阀，38、萃取剂预装输送管，39、萃取剂预装输送泵；
图2中：1、催化燃烧装置，2、第一冷凝器，3、油膜进料口，4、萃取釜，5、烘干蒸汽阀，6、超声装置，7、油膜出料管，8、过滤烘干一体罐，9、干膜出口，10、过滤板，11、喷淋头，12、隔膜挡板，13、萃取剂回收阀，14、滤液回收阀，15、上阀，16、萃取剂回收管，17、气体入口管，18、混合液排液管，19、蒸馏釜，20、混合液排液阀，21、精馏塔，22、第二冷凝器，23、白油储存罐，24、萃取剂补充阀，25、萃取剂储存罐，26、萃取剂输送泵，27、气体出口管，28、进液回流清洗一体管，29、油膜出料阀，30、出液管，31、倒U形段，32、弯管，33、下阀，34、回流管，35、回流阀，36、进液清洗管，37、进液清洗阀，38、萃取剂预装输送管，39、萃取剂预装输送泵。
图3中；1、萃取釜。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
实施例1
请参考图1，图1为专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置的整体结构示意图。
一种专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，包括萃取釜4、蒸馏釜19、精馏塔21、萃取剂储存罐25和白油储存罐23，精馏塔21上部与萃取剂储存罐25连接，下部与白油储存罐23连接，萃取釜4上部开设有油膜进料口3，底部连接有带油膜出料阀29的油膜出料管7，萃取釜4上部连接有气体入口管17和气体出口管27，萃取釜4上部还连接有回流清洗一体管28，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还包括第一冷凝器2和回流管34，气体出口管27另一端与第一冷凝器2连接，第一冷凝器2还与回流管34连接，回流管34上安装有回流阀35，萃取剂储存罐25连接有清洗管36，清洗管36上安装有清洗阀37，清洗管36、回流管34、回流清洗一体管28的另一端经三通阀连通，回流清洗一体管28上安装有萃取剂输送泵26，气体入口管17另一端与蒸馏釜19连接，萃取釜4底部还连接有出液管30，出液管30另一端与蒸馏釜19连接，出液管30设置有倒U形段31，倒U形段31的两竖直段之间连接有向上凸的弯管32，弯管32上安装有下阀33，倒U形段31上安装有上阀15，上阀15在下阀33的上方，蒸馏釜19底部连接有混合液排液管18，混合液排液管18上安装有混合液排液阀20，混合液排液管18另一端与精馏塔21中部连接，蒸馏釜19还连接有萃取剂预装输送管38，萃取剂预装输送管38另一端与萃取剂储存罐25连接，萃取剂预装输送管38上安装有萃取剂预装输送泵39。
进一步地，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有催化燃烧装置1，催化燃烧装置1用于将未冷凝的萃取剂处理，以免污染环境。
进一步地，出液管30连接有萃取剂回收管16，萃取剂回收管16上安装有萃取剂回收阀13，萃取剂回收管16另一端与萃取剂储存罐25连接。
进一步地，精馏塔21顶部与萃取剂储存罐25之间连接有第二冷凝器22，第二冷凝器22将精馏塔21分离出的萃取剂进行冷凝回收。
进一步地，萃取剂储存罐25上连接有萃取剂补充管，萃取剂补充管上安装有萃取剂补充阀24，通过开启萃取剂补充阀24补充损失萃取剂的量。
进一步地，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有过滤烘干一体罐8，油膜出料管7另一端与过滤烘干一体罐8连接，过滤烘干一体罐8内设置有过滤板10，过滤板10上方开设有干膜出口9，过滤烘干一体罐8还连接有烘干蒸汽管，烘干蒸汽管上安装有烘干蒸汽阀5，烘干蒸汽管另一端与萃取釜4上部连接，过滤烘干一体罐8底部连接有滤液回收管，滤液回收管上安装有滤液回收阀14，滤液回收管另一端与蒸馏釜19上部连接。过滤烘干一体罐8过滤油膜与萃取液，烘干油膜表面萃取剂。
进一步地，回流清洗一体管28伸入萃取釜4内，其位于萃取釜4内的端头安装有喷淋头11。
进一步地，萃取釜4内安装有超声装置6，超声装置6用于促进萃取效果。
进一步地，萃取釜4内安装有隔膜挡板12，隔膜挡板12安装在临近出液管30处，隔膜挡板12为网状结构，过滤萃取液，防止油膜堵塞出液管30。
工作时，将预处理后的含油废膜通过油膜进料口3加入萃取釜4中（可打开超声装置6辅助萃取），打开萃取剂预装输送管38上的阀，向蒸馏釜19中泵入萃取剂（泵入萃取剂的量约为萃取釜4液位到达弯管32处需要萃取剂量的两倍），打开下阀33（上阀15关闭），蒸馏釜19在恒定功率下蒸馏挥发萃取剂，萃取剂蒸汽从蒸馏釜19进入萃取釜4再经第一冷凝器2冷凝回流回萃取釜4中对含油废膜进行萃取，未冷凝的萃取剂经催化燃烧装置1进行尾气处理，直至萃取釜4中液位到达弯管32处，萃取液及萃取的白油的混合液从弯管32滴入蒸馏釜19，由于蒸馏釜19的功率不变，而萃取液及萃取的白油的混合液的温度为常温或低温，相当于对蒸馏釜19进行冷却，因此蒸馏釜19蒸发的气量变小，萃取釜4的液位低于弯管32处，不再向蒸馏釜19中滴液，蒸馏釜19的蒸发量增大，直至萃取釜4的液位达到弯管32处进行下一次滴液，如此3~10次滴液，完成萃取，除油率可达90%~99.9%（70wt%的含油量的含油废膜）。
待最后一次滴液前打开上阀15，关闭下阀33，当萃取釜4内萃取剂液面达到之前弯管32处时，打开油膜出料管7上的油膜出料阀29，将萃取液与油膜一同排入过滤烘干一体罐8中，打开清洗阀37，清洗萃取釜4内残留隔膜。过滤烘干一体罐8中，萃取液经过滤板10流入下端，过滤出的萃取液泵入至蒸馏釜19中，过滤后的隔膜在过滤烘干一体罐中8进行干燥烘干隔膜表面残留萃取剂，过滤烘干一体罐8挥发的萃取剂蒸汽经第一冷凝器冷凝回萃取釜4。关闭油膜出料阀29，打开萃取剂回收阀13将萃取剂回收至萃取剂储存罐25中。从干膜出口9回收干燥后的隔膜。待萃取釜4中无冷凝液滴落时，打开混合液排液阀20将剩余不挥发液体通入精馏塔21，进一步分离白油与萃取剂，精馏的萃取剂经第二冷凝器22冷凝回收，白油从精馏塔21下端排入白油储存罐23。
待萃取第二批油膜时，打开萃取剂补充阀24，补充添加损失的萃取剂，进行第二批油膜萃取。
实施例2
请参考图2，图2为本发明的另一种工作方式的专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置的整体结构示意图。
一种专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，包括萃取釜4、蒸馏釜19、精馏塔21、萃取剂储存罐25和白油储存罐23，精馏塔21上部与萃取剂储存罐25连接，下部与白油储存罐23连接，萃取釜4上部开设有油膜进料口3，底部连接有带油膜出料阀29的油膜出料管7，萃取釜4上部连接有气体入口管17和气体出口管27，萃取釜4上部还连接有进液回流清洗一体管28，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还包括第一冷凝器2和回流管34，气体出口管27另一端与第一冷凝器2连接，第一冷凝器2还与回流管34连接，回流管34上安装有回流阀35，萃取剂储存罐25连接有进液清洗管36，进液清洗管36上安装有进液清洗阀37，进液清洗管36、回流管34、进液回流清洗一体管28的另一端经三通阀连通，进液回流清洗一体管28上安装有萃取剂输送泵26，气体入口管17另一端与蒸馏釜19连接，萃取釜4底部还连接有出液管30，出液管30另一端与蒸馏釜19连接，出液管30设置有倒U形段31，倒U形段31的两竖直段之间连接有向上凸的弯管32，弯管32上安装有下阀33，倒U形段31上安装有上阀15，上阀15在下阀33的上方，蒸馏釜19底部连接有混合液排液管18，混合液排液管18上安装有混合液排液阀20，混合液排液管18另一端与精馏塔21中部连接，蒸馏釜19还连接有萃取剂预装输送管38，萃取剂预装输送管38另一端与萃取剂储存罐25连接，萃取剂预装输送管38上安装有萃取剂预装输送泵39。
进一步地，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有催化燃烧装置1，催化燃烧装置1用于将未冷凝的萃取剂处理，以免污染环境。
进一步地，出液管30连接有萃取剂回收管16，萃取剂回收管16上安装有萃取剂回收阀13，萃取剂回收管16另一端与萃取剂储存罐25连接。
进一步地，精馏塔21顶部与萃取剂储存罐25之间连接有第二冷凝器22，第二冷凝器22将精馏塔21分离出的萃取剂进行冷凝回收。
进一步地，萃取剂储存罐25上连接有萃取剂补充管，萃取剂补充管上安装有萃取剂补充阀24，通过开启萃取剂补充阀24补充损失萃取剂的量。
进一步地，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有过滤烘干一体罐8，油膜出料管7另一端与过滤烘干一体罐8连接，过滤烘干一体罐8内设置有过滤板10，过滤板10上方开设有干膜出口9，过滤烘干一体罐8还连接有烘干蒸汽管，烘干蒸汽管上安装有烘干蒸汽阀5，烘干蒸汽管另一端与萃取釜4上部连接，过滤烘干一体罐8底部连接有滤液回收管，滤液回收管上安装有滤液回收阀14，滤液回收管另一端与蒸馏釜19上部连接。过滤烘干一体罐8过滤油膜与萃取液，烘干油膜表面萃取剂。
进一步地，进液回流清洗一体管28伸入萃取釜4内，其位于萃取釜4内的端头安装有喷淋头11。
进一步地，萃取釜4内安装有超声装置6，超声装置6用于促进萃取效果。
进一步地，萃取釜4内安装有隔膜挡板12，隔膜挡板12安装在临近出液管30处，隔膜挡板12为网状结构，过滤萃取液，防止油膜堵塞出液管30。
工作时，将预处理后的含油废膜通过油膜进料口3加入萃取釜4中（可打开超声装置6辅助萃取），打开萃取剂预装输送管38上的阀，向蒸馏釜19中泵入萃取剂（泵入萃取剂的量约为萃取釜4液位到达弯管32处需要萃取剂量的1倍），打开下阀33（上阀15关闭），打开进液清洗阀37，萃取釜4中泵入萃取剂（泵入萃取剂的量约为萃取釜4液位到达弯管32处需要萃取剂量的1倍），关闭进液清洗阀37，蒸馏釜19在恒定功率下蒸馏挥发萃取剂，萃取剂蒸汽从蒸馏釜19进入萃取釜4再经第一冷凝器2冷凝回流回萃取釜4中对含油废膜进行萃取，未冷凝的萃取剂经催化燃烧装置1进行尾气处理，直至萃取釜4中液位到达弯管32处，萃取液及萃取的白油的混合液从弯管32滴入蒸馏釜19，由于蒸馏釜19的功率不变，而萃取液及萃取的白油的混合液的温度为常温或低温，相当于对蒸馏釜19进行冷却，因此蒸馏釜19蒸发的气量变小，萃取釜4的液位低于弯管32处，不再向蒸馏釜19中滴液，蒸馏釜19的蒸发量增大，直至萃取釜4的液位达到弯管32处进行下一次滴液，如此3~10次滴液，完成萃取，除油率可达90%~99.9%（70wt%的含油量的含油废膜）。
待最后一次滴液前打开上阀15，关闭下阀33，当萃取釜4内萃取剂液面达到之前弯管32处时，打开油膜出料管7上的油膜出料阀29，将萃取液与油膜一同排入过滤烘干一体罐8中，打开进液清洗阀37，清洗萃取釜4内残留隔膜。过滤烘干一体罐8中，萃取液经过滤板10流入下端，过滤出的萃取液泵入至蒸馏釜19中，过滤后的隔膜在过滤烘干一体罐中8进行干燥烘干隔膜表面残留萃取剂，过滤烘干一体罐8挥发的萃取剂蒸汽经第一冷凝器冷凝回萃取釜4。关闭油膜出料阀29，打开萃取剂回收阀13将萃取剂回收至萃取剂储存罐25中。从干膜出口9回收干燥后的隔膜。待萃取釜4中无冷凝液滴落时，打开混合液排液阀20将剩余不挥发液体通入精馏塔21，进一步分离白油与萃取剂，精馏的萃取剂经第二冷凝器22冷凝回收，白油从精馏塔21下端排入白油储存罐23。
待萃取第二批油膜时，打开萃取剂补充阀24，补充添加损失的萃取剂，进行第二批油膜萃取。
实施例2与实施例1相比，将一半的萃取剂直接加入到萃取釜4，节省了这部分萃取剂蒸发所需的能量，节省了能耗。
实施例3
⑴将湿法生产的含油废膜(含油率70wt%)投入隔膜粉碎机中粉碎，任意方向尺寸介于10-15mm。
⑵将粉碎后的隔膜置于液压机中，压力为10MPa，保压5min，1次分离白油，白油去除率约15%。
⑶将液压后的隔膜送入离心机中，离心分离白油，白油去除率约8%。
⑷将离心分离白油后的隔膜在120℃下烘干30min，除去表面水分和降低白油粘度，得待后续分离含油废膜。
本发明实施例4-13采用上述实施例1的专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，对湿法锂电池隔膜中含油废膜进行回收处理。
实施例4-13
实施例4-13采用下面的方法萃取含油废膜，实施例4-13中，除萃取剂不同外，其余均相同。
⑴取实施例3的待后续分离含油废膜5kg加入萃取釜4中，在蒸馏釜19中加入25L萃取剂。
⑵设置蒸馏釜加热温度至萃取剂沸腾，维持加热功率不变，冷凝进入萃取釜中，使萃取剂挥发，发生3~10次弯管32向蒸馏釜19滴液。
⑶关闭下阀33，打开上阀15，待萃取釜液面升至弯管高度时（即最后一次滴液发生前），将油膜与萃取剂一同排入过滤烘干一体罐8中（烘干为120℃烘干30min），打开清洗阀37清洗残留隔膜，将过滤烘干装置中的隔膜烘干。
⑷过滤烘干一体罐8中的混合液泵入蒸馏釜19中，关闭油膜出料阀29，继续加热蒸馏釜19分离萃取剂与白油的混合物，打开萃取剂回收阀13，萃取剂通过蒸发、冷凝由萃取剂回收阀13进入萃取剂储存罐25。
⑸蒸馏釜19中剩下的共沸物排入精馏塔21进一步精馏分离，挥发的萃取剂经冷凝装置回收至萃取剂储存罐25，白油进入白油储存罐23。
结果如下表1。
表1不同萃取剂萃取不同次数除油效果对比
*萃取3次表示弯管32向蒸馏釜19滴液3次，依次类推。
观察实施例4-13从干膜出口出来的隔膜，萃取回收的隔膜未发生明显形变、表面光滑干净无油，品质优。
下面对比例1-11的湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置对湿法锂电池隔膜中含油废膜进行回收处理，对比例1-11的湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置如图3，为现有的萃取精馏装置，萃取釜1内设置有超声装置和搅拌釜。
对比例1-11
对比例1-11采用下面的方法萃取含油废膜，对比例1-11中，除萃取剂不同外，其余均相同。
⑴取实施例3的待后续分离含油废膜5kg加入萃取釜1中，萃取釜1中加入15L萃取剂常温搅拌萃取10min。
⑵过滤萃取液与油膜，120℃烘干30min，除去油膜表面残留萃取剂。
⑶将烘干后的油膜再次放入萃取釜1中，重复⑴-⑵过程两次，完成三级萃取。
结果如下表2。
萃取后的混合溶液及油膜进行后续工艺。
表2不同萃取剂萃取不同次数除油效果对比
观察对比例1-11从干膜出口出来的最终隔膜（共过滤干燥了3次），萃取回收的隔膜有明显形变、表面不光滑。
从表1-2可知，在相同萃取剂下，本发明专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置的萃取工艺较现有的萃取工艺除油率均有所提升，在相同萃取工艺下，混合萃取剂取得了协同的萃取效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴将湿法生产的含油废膜投入隔膜粉碎机中粉碎；
⑵将粉碎后的隔膜置于液压机中分离白油；
⑶将液压后的隔膜送入离心机中，离心分离白油；
⑷将离心分离白油后的隔膜再烘干，得待后续分离含油废膜；
⑸取待后续分离含油废膜加入萃取釜中，在蒸馏釜中加入萃取剂；
⑹加热蒸馏釜至萃取剂沸腾产生萃取剂蒸气，蒸气冷凝进入萃取釜中，从萃取釜向蒸馏釜滴液3~10次；
⑺最后一次滴液发生前，将油膜与萃取液过滤烘干，萃取液经蒸馏及精馏分离出萃取液及白油。
2.根据权利要求1所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，⑸-⑺中采用的装置为专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，该专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置包括萃取釜、蒸馏釜、精馏塔、萃取剂储存罐和白油储存罐，精馏塔上部与萃取剂储存罐连接，下部与白油储存罐连接，萃取釜上部开设有油膜进料口，底部连接有带油膜出料阀的油膜出料管，萃取釜上部连接有气体入口管和气体出口管，萃取釜上部还连接有回流清洗一体管，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还包括第一冷凝器和回流管，气体出口管另一端与第一冷凝器连接，第一冷凝器还与回流管连接，回流管上安装有回流阀，萃取剂储存罐连接有清洗管，清洗管上安装有清洗阀，清洗管、回流管、回流清洗一体管的另一端经三通阀连通，回流清洗一体管上安装有萃取剂输送泵，气体入口管另一端与蒸馏釜连接，萃取釜底部还连接有出液管，出液管另一端与蒸馏釜连接，出液管设置有倒U形段，倒U形段的两竖直段之间连接有向上凸的弯管，弯管上安装有下阀，倒U形段上安装有上阀，上阀在下阀的上方，蒸馏釜底部连接有混合液排液管，混合液排液管上安装有混合液排液阀，混合液排液管另一端与精馏塔中部连接，蒸馏釜还连接有萃取剂预装输送管，萃取剂预装输送管另一端与萃取剂储存罐连接，萃取剂预装输送管上安装有萃取剂预装输送泵。
3.根据权利要求2所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有催化燃烧装置。
4.根据权利要求3所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述出液管连接有萃取剂回收管，萃取剂回收管上安装有萃取剂回收阀，萃取剂回收管另一端与萃取剂储存罐连接。
5.根据权利要求4所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述精馏塔顶部与萃取剂储存罐之间连接有第二冷凝器。
6.根据权利要求5所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述萃取剂储存罐上连接有萃取剂补充管，萃取剂补充管上安装有萃取剂补充阀；所述回流清洗一体管伸入萃取釜内，其位于萃取釜内的端头安装有喷淋头。
7.根据权利要求5所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还设置有过滤烘干一体罐，油膜出料管另一端与过滤烘干一体罐连接，过滤烘干一体罐内设置有过滤板，过滤板上方开设有干膜出口，过滤烘干一体罐还连接有烘干蒸汽管，烘干蒸汽管上安装有烘干蒸汽阀，烘干蒸汽管另一端与萃取釜上部连接，过滤烘干一体罐底部连接有滤液回收管，滤液回收管上安装有滤液回收阀，滤液回收管另一端与蒸馏釜上部连接。
8.根据权利要求5所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述萃取釜内安装有超声装置和隔膜挡板，隔膜挡板安装在临近出液管处，隔膜挡板为网状结构。
9.根据权利要求1所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，⑸-⑺中采用的装置为专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置，该专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置包括萃取釜、蒸馏釜、精馏塔、萃取剂储存罐和白油储存罐，精馏塔上部与萃取剂储存罐连接，下部与白油储存罐连接，萃取釜上部开设有油膜进料口，底部连接有带油膜出料阀的油膜出料管，萃取釜上部连接有气体入口管和气体出口管，萃取釜上部还连接有进液回流清洗一体管，专用于湿法锂电池隔膜中含油废膜除油的装置还包括第一冷凝器和回流管，气体出口管另一端与第一冷凝器连接，第一冷凝器还与回流管连接，回流管上安装有回流阀，萃取剂储存罐连接有进液清洗管，进液清洗管上安装有进液清洗阀，进液清洗管、回流管、进液回流清洗一体管的另一端经三通阀连通，进液回流清洗一体管上安装有萃取剂输送泵，气体入口管另一端与蒸馏釜连接，萃取釜底部还连接有出液管，出液管另一端与蒸馏釜连接，出液管设置有倒U形段，倒U形段的两竖直段之间连接有向上凸的弯管，弯管上安装有下阀，倒U形段上安装有上阀，上阀在下阀的上方，蒸馏釜底部连接有混合液排液管，混合液排液管上安装有混合液排液阀，混合液排液管另一端与精馏塔中部连接，蒸馏釜还连接有萃取剂预装输送管，萃取剂预装输送管另一端与萃取剂储存罐连接，萃取剂预装输送管上安装有萃取剂预装输送泵。
10.根据权利要求1-9任一所述的湿法锂电池隔膜中含油废膜的滴液回收方法，其特征在于，所述萃取剂为乙酸乙酯和石油醚，其中乙酸乙酯：石油醚体积比为1-9：1；或
所述萃取剂为乙酸乙酯和环己烷，其中乙酸乙酯：环己烷体积比为1-9：1；或
所述萃取剂为乙酸乙酯、石油醚和环己烷，其中乙酸乙酯：石油醚：环己烷体积比为1-8：1-2：1。
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