CN117074639A - 一种污水中硅藻浓度检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种污水中硅藻浓度检测方法，包括以下步骤：取待测样品溶液进行污泥浓度检测，并分离其中固体物质；将所述固体物质煅烧，测烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量；取煅烧后固体物质与碱液混合进行水热反应，分离其中的固体渣，测固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量；根据上述各数据计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度。本发明提供了一种污水中硅藻浓度检测方法，利用污水中含硅组分硅藻、石英砂以及黏土的碱溶性不同，实现对污水中硅藻浓度的检测，解决了相关技术中缺乏对HPB技术混合液中微生物载体含量（硅藻浓度）的检测方法的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及定量检测技术领域，尤其涉及一种污水中硅藻浓度检测方法。
背景技术
硅藻土是由单细胞生物藻类遗骸为主要组成的硅质生物沉积岩，其主要组成矿物为硅藻。硅藻的化学成分是无定型游离态二氧化硅，其具有比表面积大、生物亲和性好和化学稳定性好等特点，极其适合作为微生物载体应用于污水处理。污水中常见的二氧化硅类物质有石英砂和黏土，当硅藻作为生物载体与原污水中的石英砂和黏土二者中的至少一者混合，形成混合物或混合溶液时，无法直接通过检测二氧化硅的含量或浓度来表征硅藻的含量或浓度，故测定硅藻含量或浓度较困难。如HPB（High Concentration PowderCarrier Bio-fluidized Bed，高浓度复合粉末载体生物流化床）技术混合液中硅藻浓度是表征微生物载体含量的重要指标，如何检测混合液中硅藻浓度是目前HPB技术中待解决的难点之一。HPB技术混合液中包括硅藻、石英砂、黏土三种含硅组分，由于上述组分均含有一定量二氧化硅，因此目前尚无行之有效的方法用于检测混合液中硅藻的浓度。
综上所述，急需一种污水中硅藻浓度检测方法以解决相关技术中存在的问题。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种污水中硅藻浓度检测方法，以解决相关技术中缺乏对HPB技术混合液中硅藻浓度的检测方法的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种污水中硅藻浓度检测方法，包括以下步骤：
取待测样品溶液进行污泥浓度检测，并分离其中固体物质；所述固体物质含有硅藻，以及含有石英砂和黏土中的至少一种；
将所述固体物质煅烧，测烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为1-2h；
取煅烧后固体物质与碱液混合进行水热反应，分离其中的固体渣，测固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量；
根据污泥浓度、烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量、固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度。
优选的，所述根据污泥浓度、烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量、固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度的表达式如下：
；
其中，表示待测样品溶液中硅藻的浓度，/>表示待测样品溶液中的污泥浓度，/>表示固体物质煅烧的烧失量，c表示固体渣回收率，/>表示煅烧后固体物质中二氧化硅含量，/>表示固体渣中二氧化硅含量。
优选的，所述煅烧后固体物质与碱液混合进行水热反应的步骤包括：搅拌条件下，进行水浴加热，其中，水浴温度为90-100℃，水浴时间为1-2h，在加热过程中，每隔10-15min加入温度为90-100℃的去离子水，加入量与蒸发量相匹配。
优选的，所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为1-2h。
优选的，所述水热反应所取煅烧后固体物质的质量与所述碱液的体积比值为1:2.5~1:5；所述碱液的浓度为200-400g/L。
优选的，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
优选的，分离所述待测样品溶液中的所述固体物质的步骤包括：将待测样品溶液真空抽滤，将滤饼烘干，破碎，研磨，烘干，冷却得到固体物质。
优选的，所述固体物质呈粉末状，所述固体物质的粒径小于等于74μm。
优选的，所述分离固体渣的步骤包括：待水热反应液冷却至75-85℃，真空抽滤，用75-85℃去离子水反复冲洗固体渣，直至洗涤液pH值呈中性，将固体渣烘干，冷却。
本发明的有益效果在于：
本发明提供了一种污水中硅藻浓度检测方法，利用硅藻、石英砂和黏土三种含硅组分碱溶性的不同，实现对硅藻的浓度检测，解决了相关技术中缺乏对HPB技术混合液中硅藻浓度的检测方法的技术问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式的硅藻土和石英砂的宏观以及放大示意图；其中，图1a为硅藻土和石英砂的宏观示意图，右边为石英砂，左边为硅藻土，图1b为硅藻土放大640倍的示意图，图1c为石英砂放大160倍的示意图；
图2是本申请一实施方式的HPB技术混合液的放大示意图；其中，图2a为HPB技术混合液放大160倍的示意图，图2b为HPB技术混合液放大160倍另一处的示意图，图2c为HPB技术混合液放大640倍的示意图；
图3是本申请一实施方式的HPB技术混合液中固体物质的放大示意图；其中，图3a为HPB技术混合液中固体物质放大160倍的示意图，图3b为HPB技术混合液中固体物质放大160倍另一处的示意图，图3c为HPB技术混合液中固体物质放大640倍的示意图；
图4是本申请一实施方式的煅烧后固体物质的放大示意图；其中，图4a为煅烧后固体物质放大160倍的示意图，图4b为煅烧后固体物质放大160倍另一处的示意图，图4c为煅烧后固体物质放大640倍的示意图；
图5是本申请一实施方式的固体渣的放大示意图；其中，图5a为固体渣放大160倍的示意图，图5b为固体渣放大160倍另一处的示意图，图5c为固体渣放大640倍的示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施方式，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施方式中所有方向性指示（诸如上、下……）仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
并且，本发明各个实施方式之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
发明人在研究过程中发现，HPB技术混合液中固体物质包括硅藻、石英砂、黏土这三种含硅成分，想要直接测定硅藻浓度比较困难，经过发明人进一步研究发现，硅藻、石英砂、黏土这三种含硅成分中的二氧化硅性质存在不同，其中硅藻中二氧化硅为无定型游离态二氧化硅，石英砂中二氧化硅为结晶型游离态二氧化硅，黏土中二氧化硅为非游离态二氧化硅，无定型游离态二氧化硅与结晶型游离态二氧化硅和非游离态二氧化硅在碱液中的溶解性存在明显差异，表现为无定型游离态二氧化硅容易与碱液发生反应生成硅酸盐，而结晶型游离态二氧化硅和非游离态二氧化硅几乎不与碱液发生反应，可以通过这种差异实现对混合液中硅藻浓度的检测，因此发明人提出了以下技术方案：
本发明提供了一种污水中硅藻浓度检测方法，包括以下步骤：
取待测样品溶液进行污泥浓度检测（重量法，取一定体积的混合液，烘干后测固体物质的质量，污泥浓度为固体物质质量除以混合液体积），并分离其中固体物质；所述固体物质含有硅藻，以及含有石英砂和黏土中的至少一种；
将所述固体物质煅烧，测烧失量（烧失量为煅烧前和煅烧后固体物质的质量差除以煅烧前固体物质的质量）、煅烧后固体物质中二氧化硅含量（重量-钼蓝光度法，YS/T575.2-2007），煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为1-2h；
取煅烧后固体物质与碱液混合进行水热反应，分离其中的固体渣，测固体渣回收率（固体渣回收率为固体渣的质量除以水热反应所取煅烧后固体物质的质量）以及固体渣中二氧化硅含量；
根据污泥浓度、烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量、固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度。
本发明提供了一种污水中硅藻浓度检测方法，利用硅藻、石英砂以及黏土三种含硅组分碱溶性的不同，实现对硅藻的浓度检测，解决了相关技术中缺乏对HPB技术混合液中硅藻浓度的检测方法的技术问题。
本发明中还加入了煅烧步骤，有效地去除了固体物质中的有机物，避免在后续处理过程中因有机物与碱液反应而影响实验操作和检测结果，避免有机物与碱液反应时会生成难闻恶臭气味影响整个实验室环境以及有机物溶于碱液后在真空抽滤分离固体渣时，滤液中产生大量气泡而导致滤液无法正常与固体渣分离，从而导致硅酸盐溶液残留在固体渣表面。
在一些实施例中，所述根据污泥浓度、烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量、固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量计算得到待测样品溶液中硅藻浓度的表达式如下：
；
其中，表示待测样品溶液中硅藻的浓度，/>表示待测样品溶液中的污泥浓度，/>表示固体物质煅烧的烧失量，c表示固体渣回收率，/>表示煅烧后固体物质中二氧化硅含量（质量百分比），/>表示固体渣中二氧化硅含量（质量百分比）。
本发明结合上述的检测数据如烧失量、固体物质中二氧化硅含量等，提出了一种具体用于计算待测样品溶液中硅藻浓度的公式，丰富了污水中硅藻浓度检测的手段，为环境治理提供帮助。
在一些实施例中，所述煅烧后样品与碱液混合进行水热反应的步骤包括：搅拌条件下，进行水浴加热，其中，水浴温度为90-100℃，水浴时间为1-2h，在加热过程中，每隔10-15min加入温度为90-100℃的去离子水，加入量与蒸发量相匹配。
本发明通过提供适宜的温度条件，使得硅藻能与碱液充分反应，同时为了维持良好的液体反应环境，视蒸发量加入适量的去离子水，以维持液面。
更进一步的，通过维持反应过程中的液面高度，可以较好的溶解反应过程生成的硅酸盐，减少硅酸盐黏附于固体渣的现象，减少后续分离固体渣步骤中的冲洗时长，提高实验结果的准确性。
在一些实施例中，所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为1-2h。
在一些实施例中，所述水热反应所取煅烧后样品的质量与所述碱液的体积比为1:2.5~1:5。所述碱液的浓度为200-400g/L。
通过选择合适的体积比以及碱液浓度，避免由于氢氧化钠量较少，导致固体物质中的硅藻未被反应完全，所测的硅藻浓度偏低，或者避免氢氧化钠量远超理论值，导致检测成本上升或后续废液处理成本升高。
通过控制合适的碱液浓度，使得硅藻与碱液充分反应，值得注意的是，本方案中碱液过量，以使得硅藻能够全部反应，待反应结束后，溶液呈碱性。
在一些实施例中，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
在一些实施例中，分离所述待测样品溶液中的所述固体物质的步骤包括：将待测样品溶液真空抽滤，将滤饼烘干，破碎，研磨，烘干，冷却（干燥器冷却）得到固体物质。
在一些实施例中，所述固体物质呈粉末状，所述固体物质的粒径小于等于74μm。
在一些实施例中，所述分离固体渣的步骤包括：待水热反应液冷却至75-85℃，真空抽滤，用75-85℃去离子水反复冲洗固体渣，直至洗涤液pH值呈中性，将固体渣烘干，冷却（干燥器冷却）。
由于硅藻与碱液反应生成硅酸盐，而硅酸盐易水解生成硅酸，从而黏附在固体渣上，除此之外，由于固体渣还具有较好的孔隙结构，容易残留碱液，因此需要对固体渣进行反复冲洗，减少后续计算固体渣回收率以及检测固体渣中二氧化硅含量的误差。
实施例
下述实施例更具体地描述了本申请公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本申请公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实验：
碱溶性实验
将硅藻土（三种含硅组分的质量占比分别为，硅藻：80%、石英砂：2%、黏土：18%）用制样机研磨至200目（≤74μm），石英砂用100目（150μm）和200目（74μm）筛子筛分，取粒度为74~150μm的石英砂。将硅藻土和石英砂烘干，在600℃煅烧1h，放入干燥器中冷却至室温，备用，煅烧后的硅藻土、石英砂的示意图参见图1。
设置A、B、C、D、E五组，每组设置4个平行实验，E为对照组，按照表1所示参数分别加入煅烧后的测试物（硅藻土和石英砂混合样品）、300g/L氢氧化钠溶液等。
将上述五组实验共20个装有样品的烧杯放入96℃水浴锅中搅拌1.5h，然后冷却至80℃时用抽滤瓶真空抽滤，在抽滤时用80℃去离子水反复冲洗固体渣，直至洗涤液pH值呈中性，然后将固体渣在105℃下烘干4h，置于干燥器中，冷却至室温，称固体渣的质量测固体渣回收率。结果如表1所示：
由表1可知，固体渣的回收率与石英砂和黏土质量之和成正比，石英砂和黏土在水热反应前后，几乎无质量变化，碱溶性非常差，而硅藻的碱溶性较好，由此可见，可以利用硅藻、石英砂、黏土三者碱溶性的差异实现对HPB技术混合液中硅藻浓度的检测。
实施例1
取HPB技术混合液10L，HPB技术混合液的放大示意图见图2，测其污泥浓度为11.1g/L；将混合液用抽滤瓶真空抽滤，滤饼放入烘箱中，在105℃下烘干4h，HPB技术混合液中固体物质的放大示意图见图3，烘干后的滤饼先破碎至3-5mm小块状，再放入制样机中研磨至粒径小于等于74μm；将研磨后的试样置于称量瓶中，放入烘箱中，在105℃下烘干4h后盖上瓶盖，置于干燥器中，冷却至室温得到粉末状固体物质，称取40g粉末状固体物质放入瓷皿中，然后放入高温炉中，由室温升温至600℃，在600℃下煅烧1h，煅烧后固体物质的放大示意图见图4，将装有固体物质的瓷皿取出放入干燥器中，冷却至室温，称重煅烧后固体物质的质量为35.1440g，计算固体物质的烧失量为12.14%，烧失量为煅烧前和煅烧后固体物质的质量差除以煅烧前固体物质的质量；测煅烧后固体物质中二氧化硅含量为75.24%。
取煅烧后固体物质20.0094g置于200ml耐高温塑料（PP）烧杯中，加60ml的350g/L氢氧化钠溶液，放入一个磁搅拌子，将烧杯置于95℃恒温水浴锅中磁力搅拌反应1.5h，在反应过程中每隔15min补充适量95℃去离子水，以保持烧杯中液位基本不变。
待水热反应液冷却至80℃时用抽滤瓶真空抽滤，在抽滤时用80℃去离子水反复冲洗固体渣，直至洗涤液pH值呈中性为止，然后将固体渣在105℃下烘干4h，置于干燥器中，冷却至室温，固体渣的放大示意图见图5，称重测固体渣的质量为14.3167g，计算固体渣回收率为71.55%，固体渣回收率为固体渣的质量除以水热反应前所取煅烧后固体物质的质量；测固体渣中二氧化硅的含量为65.00%。
计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度为2.80g/L。
实施例2-6以及对比例1-6
实施例2-6以及对比例1-6与实施例1的不同之处在于具体参数不同，参数不同之处见表2。
备注：实施例1-3和对比例1-6为同一HPB技术混合液，实施4-6为同一HPB技术混合液。水热反应所取煅烧后固体物质质量为20 g±0.01g。
实施例1-6以及对比例1-6的检测结果如表3所示：
由表3可知，实施例1-3为同一HPB技术混合液，实施例4-6为同一HPB技术混合液，在实施例1-3以及实施例4-6中，所测硅藻浓度非常接近，误差均小于等于2%，可见检测结果具有重现性和稳定性；对比例1-6与实施例1-3虽为同一HPB技术混合液，因测试过程中参数不同导致所测硅藻浓度误差均大于2%，具有明显误差。
其中，对比例1与实施例1-3的区别在于，固体物质粒径较大。由于硅藻相比于石英砂更容易磨碎，当研磨后，固体物质粒径较大时（如对比例1），大颗粒固体基本为石英砂 ，在取样时，容易取样不均，导致所测的硅藻浓度偏低，因此需要控制固体物质的粒径小于等于74μm。
对比例2与实施例1-3的区别在于，氢氧化钠浓度较低。当氢氧化钠浓度较低时，硅藻的反应速度较慢，在对比例2中，由于水热反应所取煅烧后固体物质质量与碱液体积比不变，在浓度降低的情况下，参与反应的氢氧化钠也相应减少，导致固体物质中的硅藻未被反应完全，导致所测的硅藻浓度偏低。
对比例3与实施例1-3的区别在于，未经过煅烧。由于未经过煅烧的固体物质中存在有机物，在后续固体物质与碱液的混合过程中，一方面有机物与碱液反应时会生成难闻恶臭气味影响整个实验室环境，另一方面有机物溶于碱液后在真空抽滤分离固体渣时，滤液中产生大量气泡而导致滤液无法正常与固体渣分离，从而导致硅酸盐溶液残留在固体渣表面，导致所测的硅藻浓度偏低。
对比例4与实施例1-3的区别在于，水浴温度较低。此时反应体系中，硅藻与氢氧化钠的反应速度较慢，在选定的水浴时间内，硅藻不能与氢氧化钠反应完全，导致固体渣中残留有未反应的硅藻，从而导致所测的硅藻浓度偏低。
对比例5与实施例1-3的区别在于，水浴时间较短。在特定的反应温度下，硅藻无法在限定时间内与氢氧化钠反应完全，导致固体渣中残留有未反应的硅藻，从而导致所测的硅藻浓度偏低。
对比例6与实施例1-3的区别在于，水热反应所取煅烧后固体物质质量与碱液体积比较大，氢氧化钠浓度不变的条件下，参与反应的氢氧化钠量较少，导致固体物质中的硅藻未被反应完全，导致所测的硅藻浓度偏低。
综上，本申请在固体物质粒径的选择、煅烧步骤的选择、氢氧化钠浓度的选择、水热反应所取煅烧后固体物质质量与碱液体积比的选择、水浴温度的选择以及水浴时间的选择，是基于实验验证后得出的优选范围，各个参数之间具有协同效果，当其中某一个参数不符合优选范围时，均会对最后的检测结果产生影响。
本发明的上述技术方案中，以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的技术构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围。
Claims (9)
1.一种污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
取待测样品溶液进行污泥浓度检测，并分离其中固体物质；所述固体物质含有硅藻，以及含有石英砂和黏土中的至少一种；
将所述固体物质煅烧，测烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量，煅烧温度为600-650℃，煅烧时间为1-2h；
取煅烧后固体物质与碱液混合进行水热反应，分离其中的固体渣，测固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量；
根据污泥浓度、烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量、固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度。
2.根据权利要求1所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述根据污泥浓度、烧失量、煅烧后固体物质中二氧化硅含量、固体渣回收率以及固体渣中二氧化硅含量计算得到待测样品溶液中硅藻的浓度的表达式如下：
；
其中，表示待测样品溶液中硅藻的浓度，/>表示待测样品溶液中的污泥浓度，/>表示固体物质煅烧的烧失量，c表示固体渣回收率，/>表示煅烧后固体物质中二氧化硅含量，/>表示固体渣中二氧化硅含量。
3.根据权利要求1所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述煅烧后固体物质与碱液混合进行水热反应的步骤包括：搅拌条件下，进行水浴加热，其中，水浴温度为90-100℃，水浴时间为1-2h，在加热过程中，每隔10-15min加入温度为90-100℃的去离子水，加入量与蒸发量相匹配。
4.根据权利要求3所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述搅拌方式为磁力搅拌，搅拌时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述水热反应所取煅烧后固体物质的质量与所述碱液的体积比值为1:2.5~1:5；所述碱液的浓度为200-400g/L。
6.根据权利要求1所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，分离所述待测样品溶液中的所述固体物质的步骤包括：将待测样品溶液真空抽滤，将滤饼烘干，破碎，研磨，烘干，冷却得到固体物质。
8.根据权利要求7所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述固体物质呈粉末状，所述固体物质的粒径小于等于74μm。
9.根据权利要求1所述的污水中硅藻浓度检测方法，其特征在于，所述分离固体渣的步骤包括：待水热反应液冷却至75-85℃，真空抽滤，用75-85℃去离子水反复冲洗固体渣，直至洗涤液pH值呈中性，将固体渣烘干，冷却。
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| CN108033745A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-15 | 马鞍山豹龙新型建材有限公司 | 一种铁尾款加气混凝土砌块的绿色生产方法 |
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| CN113479894A (zh) * | 2021-07-27 | 2021-10-08 | 深圳市考拉生态科技有限公司 | 环保型石英砂提纯工艺 |
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