CN117069493A - 一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法；提供一种低温共烧陶瓷材料，按重量份数计，组分包括：无机材料55‑65份以及助剂35‑45份；其中，按重量份数计，每份无机材料包括：45‑65份La2O3‑CaO‑B2O3微晶玻璃粉、0‑10份混合微晶玻璃粉、35‑55份Al2O3陶瓷粉以及0‑10份混合陶瓷粉；混合微晶玻璃粉包括：CaO‑Al2O3‑SiO2微晶玻璃粉和CaO‑B2O3‑SiO2微晶玻璃粉中的至少一种；混合陶瓷粉包括：SiO2陶瓷粉、ZrO2陶瓷粉和堇青石陶瓷粉中的至少一种；本发明通过调整LaCB微晶玻璃、CAS微晶玻璃、CBS微晶玻璃、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、SiO2陶瓷以及堇青石陶瓷的质量比，使制备的LTCC材料的介电常数在6.9‑8.1之间，介质损耗在0.0004‑0.0007之间，抗弯强度在230MPa以上，在酸性溶液中浸泡12h后，质量损失率小于0.2％，介电常数变化率小于0.4％。
Description
技术领域
本发明涉及材料领域，尤其涉及一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着航天技术的高速发展，电子对抗技术和隐身技术的不断改进，对雷达***提出了更高要求，为满足新时代雷达***的新需求，有源相控阵技术应运而生。有源相控阵技术包括相控阵天线技术和T/R组件技术，T/R组件的核心部件就是低温共烧陶瓷(LTCC)生料带构成的基板。LTCC技术具有高密度多层互连、埋置无源元件和气密性陶瓷封装于一体的特点，其微波性能优良，适合高低频混合和数模混合设计，使得LTCC技术在雷达、航天、航空、通讯、巨型计算机等军事电子领域具有独特的技术优势和广泛的应用前景。
目前T/R组件用的LTCC基板材料主要为A6M-E材料以及DUPONT 951材料。其中，A6M-E材料的介电常数为5.7，介电损耗小于0.002，不耐化学镀，抗弯强度为170MPa；DUPONT951材料的介电常数为7.8，介电损耗0.005，也不耐化学镀，抗弯强度为320MPa。
目前LTCC基板的制备多采用内层用银电极浆料，表层用金电极浆料，层与层之间采用银孔电极实现层与层之间的导通，此种制备方法可以保证LTCC基板表层电极不被氧化，但是金的价格较高，因此LTCC基板的制成成本极高。越来越多的研究学者开始研究内电极、表电极均采用银电极浆料，虽然这种制备方法可降低制成成本，但是表面银电极容易被硫化或者氢化而失去功能，因此研究者希望采用在银电极表面镀一层镍以及一层锡的方式，从而防止银电极被硫化或氢化，然而现有LTCC基板材料并不耐化学镀。
因此，亟需一种低介电常数、低介电损耗、具有较高弯曲强度且可化学镀的LTCC材料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明的第一方面是提供一种低温共烧陶瓷材料，按重量份数计，组分包括：无机材料55-65份以及助剂35-45份；
其中，按重量份数计，每份所述无机材料包括：45-65份La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉、0-10份混合微晶玻璃粉、35-55份Al2O3陶瓷粉以及0-10份混合陶瓷粉；
所述混合微晶玻璃粉包括：CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉和CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉中的至少一种；
所述混合陶瓷粉包括：SiO2陶瓷粉、ZrO2陶瓷粉和堇青石陶瓷中粉的至少一种。
优选地，按重量份数计，每份所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉的组分包括：La2O330-50份、B2O3 20-50份、CaO 10-30份以及P2O5 1-7份。
更优选地，按重量份数计，每份所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉的组分包括：La2O332-47份、B2O3 25-45份、CaO 15-25份以及P2O5 2-6份。
优选地，按重量份数计，每份所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉的组分包括：CaO 40-70份、B2O3 5-10份、Al2O3 10-40份以及SiO2 20-50份。
更优选地，按重量份数计，每份所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉的组分包括：CaO40-60份、B2O3 7-10份、Al2O3 20-40份以及SiO2 20-40份。
优选地，按重量份数计，每份所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉的组分包括：CaO 30-60份、B2O3 20-40份以及SiO2 30-60份。
更优选地，按重量份数计，每份所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉的组分包括：CaO35-50份、B2O3 20-30份以及SiO2 30-50份。
优选地，所述助剂包括：溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂中的至少一种。
更优选地，所述溶剂为醇-酮混合溶剂。
本发明的第二方面是提供一种上述低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：依次将所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉、所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉、所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉、所述Al2O3陶瓷粉、所述SiO2陶瓷粉、所述ZrO2陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述低温共烧陶瓷材料。
优选地，所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉由La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃制得，所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃的原料为氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵。
优选地，所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉由CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃制得，所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的原料为碳酸钙、硼酸、氧化铝以及硅微粉。
优选地，所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉由CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃制得，所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃的原料为碳酸钙、硼酸以及硅微粉。
优选地，所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉、所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉以及所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉的D50粒径为2μm-5μm。
优选地，所述Al2O3陶瓷粉、所述SiO2陶瓷粉、所述ZrO2陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉的D50粒径为3μm-5μm。
优选地，所述第一次球磨混合处理的时间为2h-4h。
优选地，所述第二次球磨混合处理的时间为2h-4h。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
La2O3-CaO-B2O3(LaCB)微晶玻璃组分中的P2O5由于P5+电荷高、场强大，对玻璃结构具有较强的积聚作用，作为晶核剂，促使玻璃在700℃-800℃析出LaBO3、CaLaB7O13晶相，LaBO3晶相的介电损耗约为0.0002，因此LaCB微晶玻璃烧结后介电损耗较低；而La2O3由于La3+半径大，配位数高，处于网络间隙之中，可促使玻璃结构紧密，从而使LaCB微晶玻璃中的离子不易被酸性溶液中的H+侵蚀反应；
CaO-Al2O3-SiO2(CAS)微晶玻璃以及CaO-B2O3-SiO2(CBS)微晶玻璃与Al2O3陶瓷、SiO2陶瓷、ZrO2陶瓷以及堇青石陶瓷具有较好的相容特性，促使LTCC材料更致密化，也可进一步降低介电损耗，提高致密性；
醇-酯混合溶剂沸点较低，易挥发，与粘结剂有较好的溶解性，流延成型效果较佳，使得LTCC材料表面光洁，厚度均匀；
本发明通过调整LaCB微晶玻璃、CAS微晶玻璃、CBS微晶玻璃、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、SiO2陶瓷以及堇青石陶瓷的质量比，保证850℃-900℃烧结致密，使制备的LTCC材料的介电常数在6.9-8.1之间，介质损耗在0.0004-0.0007之间，抗弯强度在230MPa以上，与银共烧贴合紧密，银面无气泡，LTCC材料在酸性溶液中浸泡12h后，质量损失率小于0.2％，介电常数变化率小于0.4％。
附图说明
图1为本发明一实施例中LaCB微晶玻璃的DSC图；
图2A为本发明LTCC基板浸泡前的表面光学照片，图2B为本发明LTCC基板浸泡12h后的表面光学照片；
图3为本发明LTCC基板断面SEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
本实施例提供一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：38wt％La2O3、35wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸、氧化铝以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CAS微晶玻璃粉；其中，每份所述CAS微晶玻璃粉的组分包括：45wt％CaO、10wt％B2O3、20wt％Al2O3以及25wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及ZrO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将50份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CAS微晶玻璃粉、39份所述Al2O3陶瓷粉以及6份所述ZrO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例2
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：38wt％La2O3、35wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸、氧化铝以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CAS微晶玻璃粉；其中，每份所述CAS微晶玻璃粉的组分包括：45wt％CaO、10wt％B2O3、20wt％Al2O3以及25wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及ZrO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CAS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述ZrO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例3
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：38wt％La2O3、35wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸、氧化铝以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CAS微晶玻璃粉；其中，每份所述CAS微晶玻璃粉的组分包括：45wt％CaO、10wt％B2O3、20wt％Al2O3以及25wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及ZrO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将52份所述LaCB微晶玻璃粉、8份所述CAS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述ZrO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例4
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：38wt％La2O3、35wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及ZrO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CBS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述ZrO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例5
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：38wt％La2O3、35wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及SiO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述SiO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述SiO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CBS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述SiO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例6
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：38wt％La2O3、35wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及堇青石陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CBS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述堇青石陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例7
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：33wt％La2O3、40wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸、氧化铝以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CAS微晶玻璃粉；每份所述CAS微晶玻璃粉的组分包括：45wt％CaO、10wt％B2O3、20wt％Al2O3以及25wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及ZrO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述ZrO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CAS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述ZrO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例8
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：33wt％La2O3、40wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及SiO2陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述SiO2陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述SiO2陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CBS微晶玻璃粉、37份所述Al2O3陶瓷粉以及3份所述SiO2陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例9
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：33wt％La2O3、40wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及堇青石陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将55份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CBS微晶玻璃粉、33份所述Al2O3陶瓷粉以及7份所述堇青石陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例10
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：33wt％La2O3、40wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及堇青石陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将50份所述LaCB微晶玻璃粉、5份所述CBS微晶玻璃粉、35份所述Al2O3陶瓷粉以及10份所述堇青石陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
实施例11
本实施例提供另一种低温共烧陶瓷材料的制备方法，步骤包括：
S1、称取氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1300℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得LaCB微晶玻璃粉；其中，每份所述LaCB微晶玻璃粉的组分包括：33wt％La2O3、40wt％B2O3、24wt％CaO以及3wt％P2O5；
称称取碳酸钙、硼酸以及硅微粉，依次进行混合处理、第一次烘干处理以及第一次过筛处理后，1400℃-1500℃熔炼2h-4h，淬冷成玻璃块，进而进行粉碎处理，使得粉体粒度D50粒径为2.0μm-5.0μm，进行第二次烘干处理烘干并过40目筛，即得CBS微晶玻璃粉；其中，每份所述CBS微晶玻璃粉的组分包括：40wt％CaO、28wt％B2O3以及32wt％SiO2；
S2、分别对Al2O3陶瓷以及堇青石陶瓷进行研磨处理以及过筛处理，即得所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉；所述Al2O3陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉的D50粒径为3.0μm-5.0μm；
S3、依次将45份所述LaCB微晶玻璃粉、10份所述CBS微晶玻璃粉、35份所述Al2O3陶瓷粉以及10份所述堇青石陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入所述溶剂、所述分散剂进行第一次球磨混合处理2h-4h，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入所述增塑剂以及所述粘结剂进行第二次球磨混合处理2h-4h、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述LTCC材料。
检测实施例
分别将实施例1-11所述制备方法制得的LTCC材料裁成100mm×100mm的矩形，取10层交叉叠层后抽真空，等静压成型为素坯，将素坯放入烧结炉中，先在室温下以1℃/min的升温速率升温至450℃，450℃保温3h进行排胶，排胶完成后，再以5℃/min的升温速率升温至850℃-900℃，保温30min，完成烧结即得LTCC基板，在5GHz的条件下，测得LTCC基板的介电常数、介质损耗，每个配方取3个样品，求取平均值为最终测试数据，测试结果如表1所示。将LTCC基板放入PH为3-4的酸性溶液中，浸泡12h，计算浸泡前、后，基板的失重率，以及浸泡前后介电常数的变化率，从而测得LTCC基板的耐化学镀性能，测试结果如表2所示。
分别将实施例1-11所述制备方法制得的LTCC材料裁成100mm×100mm的矩形，取30-40层交叉叠层后抽真空，等静压成型为素坯，将素坯裁切成高5mm×宽5mm×长45mm的长条，将长条放入烧结炉中，先在室温下以1℃/min的升温速率升温至450℃，450℃保温3h进行排胶，排胶完成后，再以5℃/min的升温速率升温至850℃-900℃，保温30min，即得LTCC长条；采用万能试验机参照GB/T 6569-2006方法测试LTCC长条的抗弯强度，测试结果如表1所示。
表1
表2
综上所述，本发明通过调整LaCB微晶玻璃、CAS微晶玻璃、CBS微晶玻璃、Al2O3陶瓷、ZrO2陶瓷、SiO2陶瓷以及堇青石陶瓷的质量比，保证850℃-900℃烧结致密，使制备的LTCC材料的介电常数在6.9-8.1之间，介质损耗在0.0004-0.0007之间，抗弯强度在230MPa以上，与银共烧贴合紧密，银面无气泡，LTCC材料在酸性溶液中浸泡12h后，质量损失率小于0.2％，介电常数变化率小于0.4％。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种低温共烧陶瓷材料，其特征在于，按重量份数计，组分包括：无机材料55-65份以及助剂35-45份；
其中，按重量份数计，每份所述无机材料包括：45-65份La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉、0-10份混合微晶玻璃粉、35-55份Al2O3陶瓷粉以及0-10份混合陶瓷粉；
所述混合微晶玻璃粉包括：CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉和CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉中的至少一种；
所述混合陶瓷粉包括：SiO2陶瓷粉、ZrO2陶瓷粉和堇青石陶瓷粉中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，按重量份数计，每份所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉的组分包括：La2O3 30-50份、B2O3 20-50份、CaO 10-30份以及P2O5 1-7份。
3.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，按重量份数计，每份所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉的组分包括：CaO 40-70份、B2O3 5-10份、Al2O3 10-40份以及SiO220-50份。
4.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，按重量份数计，每份所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉的组分包括：CaO 30-60份、B2O3 20-40份以及SiO2 30-60份。
5.根据权利要求1所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述助剂包括：溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述溶剂为醇-酮混合溶剂。
7.一种如权利要求1-6任一项所述低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤包括：依次将所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉、所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉、所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉、所述Al2O3陶瓷粉、所述SiO2陶瓷粉、所述ZrO2陶瓷粉以及所述堇青石陶瓷粉置于装有锆球的球磨装置中，并加入溶剂、分散剂进行第一次球磨混合处理，所述第一次球磨混合处理完成后，再加入增塑剂以及粘结剂进行第二次球磨混合处理、真空脱泡处理以及流延成型处理，即得所述低温共烧陶瓷材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃粉由La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃制得，所述La2O3-CaO-B2O3微晶玻璃的原料为氧化镧、硼酸、碳酸钙以及磷酸二氢铵。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃粉由CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃制得，所述CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的原料为碳酸钙、硼酸、氧化铝以及硅微粉。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃粉由CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃制得，所述CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃的原料为碳酸钙、硼酸以及硅微粉。
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