CN117069166A - 一种硫酸镍生产过程中除硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种硫酸镍生产过程中除硅的方法。本发明公开的硫酸镍生产过程中除硅的方法，利用酸性环境下，氢氧化铁表面带正电，硅酸表面带负电特性进行吸附电中和，硅转移到铁渣从而从溶液中去除，本发明公开的方法可进行粗除硅，硅去除率在70％‑92％，可以在保证除硅效果的同时，大幅降低生产成本。本发明公开的硫酸镍生产过程中除硅的方法，限定了浸出反应的pH为0.5‑1.5、浆料中硫酸的质量分数为2.5‑4.5％等各反应步骤的反应参数，可以保证各个反应步骤的反应效率，确保最终在降低生产成本的同时可以达到最佳的除硅效果。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种硫酸镍生产过程中除硅的方法。
背景技术
在使用镍中间品生产硫酸镍的过程中，需要进行除硅处理。在现有技术中，目前除硅主要采用絮凝剂+沉淀剂的方法，其中絮凝剂多采用聚丙烯酰胺等，沉淀剂多采用铝盐，铝盐与聚丙烯酰胺价格均较高，导致硫酸镍除硅的成本较高，进而导致硫酸镍产品的价格偏高。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明从经济的角度，提出使用较便宜的铁盐进行除硅，利用酸性环境下，氢氧化铁表面带正电，硅酸表面带负电特性进行吸附电中和，硅转移到铁渣从而从溶液中去除，可以在保证除硅效果的同时，降低生产成本。本发明具体包括以下内容：
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液；检测混合液中的铁硅质量浓度比，若铁硅质量浓度比＜5:1,则向混合液中加入聚合硫酸铁，调节溶液中的铁硅质量浓度比＞5:1；若铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁；然后向溶液中加入液碱，进行除铁沉硅反应；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。
优选的，所述步骤(1)控制浸出反应的pH为0.5-1.5。
优选的，所述步骤(2)控制浆料中硫酸的质量分数为2.5-4.5％。
优选的，所述步骤(2)双氧水加入方法为：向浆料中加入双氧水，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止。
优选的，所述步骤(3)混合液中铁元素的质量浓度为1-5g/L，硅元素的质量浓度为0.1-0.5g/L；所述铁元素以三价铁离子的形式存在。
优选的，所述步骤(3)中液碱的质量浓度为8-15％。
优选的，所述步骤(3)中除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.0-4.5。
优选的，所述步骤(4)得到的除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低70-90％。
本发明的有益效果：
(1)本发明公开的硫酸镍生产过程中除硅的方法，利用酸性环境下，氢氧化铁表面带正电，硅酸表面带负电特性进行吸附电中和，硅转移到铁渣从而从溶液中去除，本发明公开的方法可进行粗除硅，硅去除率在70％-92％，可以在保证除硅效果的同时，降低生产成本。
(2)本发明公开的硫酸镍生产过程中除硅的方法，限定了浸出反应的pH为0.5-1.5、浆料中硫酸的质量分数为2.5-4.5％、混合液中铁元素的质量浓度为2-5g/L，硅元素的质量浓度为0.1-0.5g/L、除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.0-4.5等反应参数，可以保证各个反应步骤的反应效率，确保最终在降低生产成本的同时可以达到最佳的除硅效果。
附图说明
图1为本发明公开的硫酸镍生产过程中除硅的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。下面所示的实施例不对权利要求所记载的发明内容起任何限定作用。另外，下面实施例所表示的构成的全部内容不限于作为权利要求所记载的发明的解决方案所必需的。
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为0.5-1.5；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为2.5-4.5％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为1-5g/L、硅元素的质量浓度为0.1-0.5g/L；检测混合液中的铁硅质量浓度比，若铁硅质量浓度比＜5:1,则向混合液中加入聚合硫酸铁，调节溶液中的铁硅质量浓度比＞5:1；若铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁；接着向溶液中加入质量浓度为8-15％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.0-4.5；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低70-92％。
实施例1
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为0.5；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为2.5％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为2.26g/L、硅元素的质量浓度为0.099g/L；然后检测混合液中的铁硅质量浓度比，本实施例铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁；向溶液中加入质量浓度为8％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.0；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。本实施例除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标如表1中#1所示。从表中可以看出，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低77.78％。
实施例2
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为1.5；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为4.5％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为3.52g/L、硅元素的质量浓度为0.21g/L；检测混合液中的铁硅质量浓度比，本实施例铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁，直接向溶液中加入质量浓度为15％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.5；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。本实施例除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标如表1中#2所示。从表中可以看出，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低88.33％。
实施例3
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为0.8-1.0；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为3％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为4.48g/L、硅元素的质量浓度为0.22g/L；检测混合液中的铁硅质量浓度比，本实施例铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁，直接向溶液中加入质量浓度为9％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在52℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.2-4.3；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。本实施例除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标如表1中#3所示。从表中可以看出，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低90.91％。
实施例4
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为1.2-1.3；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为3.5％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为3.81g/L、硅元素的质量浓度为0.28g/L；检测混合液中的铁硅质量浓度比，本实施例铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁；接着向溶液中加入质量浓度为10％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在58℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.3-4.4；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。本实施例除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标如表1中#4所示。从表中可以看出，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低85.71％。
实施例5
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为0.9-1.3；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为4.2％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为0.95g/L、硅元素的质量浓度为0.31g/L；然后检测混合液中的铁硅质量浓度比，本实施例铁硅质量浓度比＜5:1,向混合液中加入聚合硫酸铁，调节溶液中的铁浓度至1.95g/L，控制铁硅质量浓度比＞5:1；接着向溶液中加入质量浓度为13％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.3-4.5；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。本实施例除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标如表1中#5所示。从表中可以看出，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低81.94％。
实施例6
一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应，控制浸出反应的pH为0.5-1.5；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料，控制浆料中硫酸的质量分数为2.5-4.5％；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液，所述混合液中铁元素以三价铁离子的形式存在，铁元素的质量浓度为2.33g/L、硅元素的质量浓度为0.28g/L；检测混合液中的铁硅质量浓度比，本实施例铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁；接着向溶液中加入质量浓度为8-15％的液碱，进行除铁沉硅反应，控制除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.0-4.5；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。本实施例除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标如表1中#6所示。从表中可以看出，所述除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低91.43％。
表1实施例1-6除铁硅前和除铁硅后物料的参数指标
本发明实施例1-4和6除铁硅前的混合液中的铁硅质量浓度比均＞5:1，因此无需加聚合硫酸铁调节铁硅比，而实施例5除铁硅前的铁硅质量浓度比＜5:1，因此需要加入聚合硫酸铁调节铁硅质量浓度比＞5:1,然后再进行除铁硅。可以看出本发明公开的方法可进行粗除硅，硅去除率在70％-92％左右，可以在保证除硅效果的同时，降低生产成本。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (8)
1.一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浸出：向氢氧化镍钴中加入纯水和硫酸，进行浸出反应；将浸出后的反应体系过滤，得到第一滤渣和第一滤液；
(2)还原浸出：向第一滤渣中加入纯水和硫酸，进行浆化，得到浆料；然后向浆料中加入双氧水进行还原浸出，得到浸出液；
(3)沉铁除硅：将浸出液与第一滤液混合，得到混合液；检测混合液中的铁硅质量浓度比，若铁硅质量浓度比＜5:1,则向混合液中加入聚合硫酸铁，调节溶液中的铁硅质量浓度比＞5:1；若铁硅质量浓度比＞5:1，则无需加入聚合硫酸铁；然后向溶液中加入液碱，进行除铁沉硅反应；
(4)过滤：将沉铁除硅后的反应体系过滤，得到铁硅渣和除硅后液。
2.根据权利要求1所述的一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(1)控制浸出反应的pH为0.5-1.5。
3.根据权利要求1所述的一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(2)控制浆料中硫酸的质量分数为2.5-4.5％。
4.根据权利要求1所述的一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(2)双氧水加入方法为：向浆料中加入双氧水，直至混合液变得清澈、无明显悬浮物为止。
5.根据权利要求1所述的一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(3)混合液中铁元素的质量浓度为1-5g/L，硅元素的质量浓度为0.1-0.5g/L；所述铁元素以三价铁离子的形式存在。
6.根据权利要求1所述的一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中液碱的质量浓度为8-15％。
7.根据权利要求1所述的一种硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(3)中除铁沉硅反应在50-60℃温度下进行，控制反应终点的pH值为4.0-4.5。
8.根据权利要求1-7任一项所述的硫酸镍生产过程中除硅的方法，其特征在于，所述步骤(4)得到的除硅后液中的硅含量比步骤(3)中的混合液中的硅含量低70-92％。
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2023
- 2023-07-27 CN CN202310933850.6A patent/CN117069166A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117398965A (zh) * | 2023-12-14 | 2024-01-16 | 北京中科康仑环境科技研究院有限公司 | 一种除硅材料及其制备方法与应用 |
| CN117398965B (zh) * | 2023-12-14 | 2024-03-08 | 北京中科康仑环境科技研究院有限公司 | 一种除硅材料及其制备方法与应用 |
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