CN117051342A - 一种优质gh4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺及设计方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺及设计方法，涉及镍基高温合金的技术领域。所述预处理工艺将合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温。所述设计方法先明确合金不同冷速下凝固过程的相析出规律及主元素偏析规律，结合偏析最严重元素的扩散动力学方程，提出合金的均质化预处理工艺，并利用热物理模拟实验，通过热加工性变化评价该工艺的合理性。本发明利于工业大规模生产和推广使用，可为大尺寸优质GH4738合金铸锭的开坯锻造奠定基础。
Description
技术领域
本发明属于镍基高温合金的技术领域，尤其涉及一种优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺及设计方法，可用于经成分改进、满足高温综合性能的优质GH4738合金大尺寸铸锭的开坯工艺中。涉及优质GH4738合金铸锭凝固过程元素的偏析/回溶规律、主元素残余偏析系数控制及高温塑性评价，适用于优质GH4738合金大尺寸热端部件锻坯的制造。
背景技术
传统GH4738合金(国外牌号Waspaloy)是美国普惠(P&W)公司研发的一种γ′(Ni3(Al，Ti))相强化的镍基变形高温合金。该合金具有良好的强韧性匹配，适用于制造高温转动件如涡轮盘、叶片等，也被用于制造非转动的高温结构件(如机匣、环形件等)和紧固件等。我国自1973年开始研制GH4738合金，针对地面烟气轮机热端部件，主要控制部件的高温持久性能，因此，普遍采用真空感应+电渣重熔或真空感应+真空自耗双联工艺冶炼传统GH4738合金，对C含量的控制比较宽松(在0.01-0.1％之间)，Al、Ti元素含量分别控制且不控制两者总量，S含量普遍控制在20ppm左右。传统GH4738合金的主要析出相是晶界碳化物M23C6、晶内γ′相及液相析出的一次碳化物MC。传统GH4738合金由于C含量的控制比较宽松,晶界相的含量及分布分散度较大，在热变形过程中难以稳定控制，容易造成混晶，导致该合金构件性能波动大。
近年来，对发动机热端部件整体性、服役可靠性及安全性的要求不断完善，为了提高热端构件的批次稳定性，要求更大尺寸的GH4738合金铸锭。而GH4738合金本身的高合金化，使得结合热动力学理论与方法控制凝固过程元素的偏析及析出相偏聚成为大尺寸GH4738合金铸锭保证开坯锻造棒坯组织均匀性或组织性能均质性亟待解决的问题。
例如：中国专利CN 110747418A公开了GH4738合金及其均匀化方法、涡轮盘锻件和燃气轮机，GH4738合金的均匀化方法包括：依次对GH4738合金铸锭进行缓慢升温、第一阶段保温、镦粗、拔长以及第二阶段保温处理；显然需要热处理和机加工的配合才能均匀化，并未考虑合金成分改进和简单热处理的配合均匀化，且Al+Ti含量≥4.7％，Mo含量较低，500℃/应变比0.5/0.33Hz低周疲劳Nf的数值偏低。
中国专利CN115852128A公开了一种消除冷拉态GH4738合金制螺栓头部混晶的方法，其针对的是冷拉态GH4738合金制螺栓头部混晶，显然混晶并非是在铸态组织中而是在机加工后的组织结构中，采用的方法为短时间高温退火和标准热处理，所处理后的材料并不能够用于铸锭开坯。
中国专利CN116000134A公开了GH4738合金冷拔棒材及其制备方法和应用，其所述均匀化热处理包括：于1100-1130℃保温处理后，升温至1140-1170℃，再保温处理后，升温至1180-1200℃，再保温处理后随炉冷却至600℃出炉，空冷；显然并未对碳含量进行精准控制，且碳含量非常低，而各阶段的升温速率较低，得到的铸锭并不适合后续大尺寸优质GH4738合金铸锭的开坯锻造。
基于上述现有技术，本发明针对经成分改进、满足高温综合性能的优质GH4738合金，通过热力学相图计算、扫描电镜微观分析及电子探针定量成分分析，设计出一种可同时满足主元素Al、Ti、Cr、Co等元素残余偏析析数小于0.2，同时具有良好热加工性的均质化预处理工艺。该工艺可用于工程化冶炼的直径660mm以上的优质GH4738铸锭的预处理。从而为进一步的大尺寸锻坯热加工组织控制奠定基础。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是当前大尺寸优质GH4738合金铸锭的开坯锻造难以有效控制铸锭凝固过程元素的偏析及析出相偏聚，且存在碳含量的控制比较宽松、晶界相的含量及分布分散度较大等技术缺陷，从而使得在热变形过程中难以稳定控制，容易造成混晶，导致该合金构件性能波动大；且当前并未考虑通过合金成分和预处理工艺设计来控制铸锭组织结构，而是需要热处理和机加工的配合才能均匀化，其中的热处理升温速率较慢，保温时间相对较短，难以获得适合大尺寸优质GH4738合金铸锭的开坯锻造的铸锭组织。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，所述预处理工艺为：将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温3-5h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温30-40h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温100-120h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
优选地，所述优质GH4738合金的化学成分以质量百分数计如下：Cr：18.0-21.0％，Co：12.0-15.0％，Mo：3.50-5.00％，Ti：2.75-3.250％，Al：1.20-1.50％，Fe≤2.00％，C：0.031-0.036％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
优选地，预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的组织结构为：面心立方的基体γ相，γ′相，碳化物MC，M23C6以及少量拓扑密堆型μ相，其中：γ′相的尺寸大概几个纳米到几百纳米、碳化物MC在几微米数量级、M23C6大概几百纳米到几个微米、μ相为纳米级含量极少或没有析出。
优选地，预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1080-1150℃之间，所得大尺寸坯料(直径500-550mm)晶粒尺寸在ASTM3-5级。
一种满足所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，所述设计方法步骤如下：
S1、利用热力学及动力学软件中的Scheil-Gulliver凝固模型计算了优质GH4738合金凝固过程主要合金元素在液相中的分配规律，如图1所示；
S2、设计并进行控制冷却速度的优质GH4738合金凝固重熔实验；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺，前期的700-1000℃的升温及1000±10℃并保温3-5h旨在降低大尺寸铸锭的加热应力；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性。
优选地，S1具体是利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1352℃，一次碳化物MC开始析出温度为1293℃，μ相析出温度为1129℃，γ′相析出温度则为1053℃，M23C6相的析出温度约980℃。
优选地，S2具体是根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1352℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min。
优选地，S4中第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
优选地，S4中第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数。
优选地，第二阶段扩散均匀结束后需要采用随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，利用缓冷产生弯曲晶界提高镍基合金铸锭的热加工塑性。
本发明的技术原理：
本发明针对经成分优化的优质GH4738合金，以合金凝固过程非平衡相析出规律为基础，结合连续冷却的凝固重熔实验，利用扫描电镜及电子探针分析，明确优质GH4738合金不同冷速下凝固过程的相析出规律及主元素偏析规律。
进一步结合偏析最严重元素的扩散动力学方程，提出优质GH4738合金的均质化预处理工艺，并利用热物理模拟实验，通过热加工性变化评价该工艺的合理性，其创造性和实用性非常强，利于工业大规模推广和使用。
本发明的针对优质GH4738合金铸锭的均质化预处理工艺，可以为大尺寸优质GH4738合金铸锭的开坯的均质化锻造主要是锻坯的晶粒分布控制奠定基础，可为后续的转动件或结构件晶粒分布提供优质坯料保障。降低了生产成本，提高率工业运转效率。
上述技术方案，与现有技术相比至少具有如下有益效果：
上述方案，本发明提供一种优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，通过成分改进和20℃/h的高升温速率升温、随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，对优质GH4738合金大尺寸铸锭的组织结构进行调控，使得大尺寸铸锭的组织、析出相特征及主元素的偏析特征都倾向于解决晶界相分布难以控制带来的混晶现象及提高合金坯料/构件性能。
本发明通过热力学相图计算、扫描电镜微观分析及电子探针定量成分分析，设计出一种可同时满足主元素Al、Ti、Cr、Co等元素残余偏析析数小于0.2，同时具有良好热加工性的均质化预处理工艺。
本发明的预处理工艺设计通过现计算优质GH4738合金凝固过程主要合金元素在液相中的分配规律，再设计并进行控制冷却速度的优质GH4738合金凝固重熔实验，之后利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律，然后在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；最后设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，判断上述预处理工艺的合理性。
本发明预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的组织结构为：面心立方的基体γ相，γ′相，碳化物MC，M23C6以及少量拓扑密堆型μ相，其中：γ′相的尺寸大概几纳米到几百纳米、碳化物MC在几微米数量级、M23C6大概几百纳米到几微米、μ相为纳米级含量极少或没有析出。
本发明预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1080-1150℃之间，所得大尺寸坯料直径500-550mm左右，晶粒度在ASTM3-5级，坯料直径300-350mm左右，晶粒度在ASTM4-6级。
本发明成分调节针对对象和方式简单，预处理工艺设计方法便捷，其预处理工艺可控性强，能够协同提高铸锭的成分均匀性及可加工性，为进一步的铸锭均质化开坯锻造奠定基础。预处理后的铸锭经开坯锻造所制备的坯料利于制造高温转动件、非转动的高温结构件和紧固件等产品。
总之，本发明方法相对于其他传统方法，对碳含量的控制比较严格，需要控制Al+Ti含量的总量，并通过材料热力学及动力学方法设计需要的预处理工艺，从而使得预处理工艺能够使得铸锭符合高温均质开坯锻造和后续工艺的技术要求，不会在热变形过程中产生混晶和降低性能，利于工业大规模生产和推广使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的优质GH4738合金大尺寸铸锭凝固过程主要合金元素在液相中的分配规律；
图2为本发明的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热力学非平衡相图；
图3为本发明的优质GH4738合金大尺寸铸锭在不同冷速下凝固重熔铸锭50倍金相组织对比图，其中：(a)为10℃/min冷速下凝固重熔铸锭50倍金相组织图，(b)为6℃/min冷速下凝固重熔铸锭50倍金相组织图，(c)为3℃/min冷速下凝固重熔铸锭50倍金相组织图，(d)为1℃/min冷速下凝固重熔铸锭50倍金相组织图，(e)为0.5℃/min冷速下凝固重熔铸锭50倍金相组织图；
图4为本发明的优质GH4738合金大尺寸铸锭在不同冷速下凝固重熔铸锭SEM组织形貌对比图，其中：(a)为10℃/min冷速下凝固重熔铸锭SEM组织形貌图，(b)为6℃/min冷速下凝固重熔铸锭SEM组织形貌图，(c)为3℃/min冷速下凝固重熔铸锭SEM组织形貌图，(d)为1℃/min冷速下凝固重熔铸锭SEM组织形貌图，(e)为0.5℃/min冷速下凝固重熔铸锭SEM组织形貌图；
图5为本发明优质GH4738合金大尺寸铸锭主要偏析元素与冷却速度的关系曲线图；
图6为本发明的优质GH4738合金大尺寸铸锭在不同冷速下凝固重熔铸锭预处理后的SEM组织形貌对比图，其中：(a)为10℃/min冷速下凝固重熔铸锭预处理后的SEM组织形貌图，(b)为6℃/min冷速下凝固重熔铸锭预处理后的SEM组织形貌图，(c)为3℃/min冷速下凝固重熔铸锭预处理后的SEM组织形貌图，(d)为1℃/min冷速下凝固重熔铸锭预处理后的SEM组织形貌图，(e)为0.5℃/min冷速下凝固重熔铸锭预处理后的SEM组织形貌图；
图7为本发明的优质GH4738合金大尺寸铸锭在不同冷速重熔铸锭预处理后的偏析系数变化曲线图；
图8为本发明的优质GH4738合金大尺寸工业铸锭在连续凝固试样均匀化处理后样品的弯曲晶界(a)图及变形后的热塑性(b)图；
图9为本发明的优质GH4738合金大尺寸工业铸锭显微组织图，其中：(a)为大尺寸工业铸锭的边缘部位显微组织图，(b)为大尺寸工业铸锭的1/2半径部位显微组织图，(c)为大尺寸工业铸锭的中心部位显微组织图；
图10为本发明的优质GH4738合金大尺寸工业铸锭不同部位枝晶间的析出相图，其中：(a)为大尺寸工业铸锭的边缘部位枝晶间的析出相图，(b)为大尺寸工业铸锭的1/2半径部位枝晶间的析出相图，(c)为大尺寸工业铸锭的中心部位枝晶间的析出相图；
图11为本发明的优质GH4738合金大尺寸工业铸锭不同部位的元素偏析系数曲线图；
图12为本发明的优质GH4738合金大尺寸工业铸锭在预处理后不同部位的组织(a-c)图残余偏析系数曲线图(d)及热塑性对比图(e)；
图13为本发明同一工业制备的优质GH4738合金大尺寸工业铸锭经对比预处理工艺处理后合金不同部位SEM显微组织图，其中：(a)为大尺寸工业铸锭的中心部位SEM显微组织图，(b)为大尺寸工业铸锭的1/2半径SEM显微组织图，(c)为大尺寸工业铸锭的边缘部位SEM显微组织图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种某企业经真空感应+电渣重熔+真空自耗三联工艺冶炼的直径660mm优质GH4738合金铸锭的化学成分以质量百分数计如下：Cr：19.34％，Co：13.70％，Mo：3.58％，Ti：3.25％，Al：1.49％，Fe≤2.00％，C：0.035％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
一种满足所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，所述设计方法步骤如下：
S1、利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果如图2所示为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1352℃，一次碳化物MC开始析出温度为1293℃，μ相析出温度为1129℃，γ′相析出温度则为1053℃，M23C6相的析出温度约980℃；
S2、根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1352℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律，如图3、图4及图5所示；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；第二阶段扩散均匀结束后需要采用随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，利用缓冷产生弯曲晶界提高镍基合金铸锭的热加工塑性；
其中：第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数；
预处理后不同冷速下的扫描电镜组织、电子探针主元素偏析系数变化如图6及图7所示；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性，如图8所示。
具体预处理方法如下：
在直径660mm铸锭头部切取40mm厚试样片，进而，在试样片边缘、1/2半径以及中心处部位取样，在光学金相显微镜，扫描电子显微镜及电子探针下分析大尺寸铸锭的组织、析出相特征及主元素的偏析特征，如图9、图10及图11所示。
将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温5h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温40h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温108h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
利用光学金相显微镜，扫描电子显微镜及电子探针下分析大尺寸铸锭不同部位样品经预处理后的组织(图12a-c)、主元素的偏析特征(图12d)。
预处理后大尺寸铸锭在1080℃，应变速率为0.1/s，变形程度30％时的高温变形情况。如图12e所示。
本发明实施例预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1050-1150℃之间，所得大尺寸坯料(直径550mm)晶粒度在ASTM3-5级。
棒坯主要性能如下：
室温拉伸：Rm≥1180MPa；Rp0.2≥845MPa；A≥15％；Z≥18％；高温持久(732℃/517MPa)：τ光滑≥103h；δ≥19％；高温持久(816℃/276MPa)：τ光滑≥154h；δ≥36％。
比较例1
与实施例1同样采用该企业直径660mm优质GH4738合金铸锭头部不同位置取样，采用传统的预处理工艺。具体为：≤700℃装炉，以每小时20℃升温至1000±10℃保温3小时，再以每小时20℃升温至1190±10℃保温48小时，随炉冷却至600℃出炉空冷。
该工艺处理下，不同部位的扫描电镜组织如图13所示。与本发明实施例1工艺区别在于，在该处理工艺下，大尺寸铸锭某些部位的共晶相并未完全回溶(图13a)，没有达到大型铸锭均质化预处理的目的。
实施例2
一种某企业(与实施例1相同)经真空感应+电渣重熔+真空自耗三联工艺冶炼的直径690mm优质GH4738合金铸锭的化学成分以质量百分数计如下：Cr：19.46％，Co：13.42％，Mo：4.25％，Ti：3.26％，Al：1.47％，Fe≤2.00％，C：0.034％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
一种满足所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，所述设计方法步骤如下：
S1、利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1348℃，一次碳化物MC开始析出温度为1291℃，μ相析出温度为1129℃，γ′相析出温度则为1048℃，M23C6相析出温度约980℃；
S2、根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1350℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；第二阶段扩散均匀结束后需要采用随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，利用缓冷产生弯曲晶界提高镍基合金铸锭的热加工塑性；
其中：第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性。
具体预处理方法如下：
将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温5h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温40h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温110h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
本发明实施例预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1050-1150℃之间，所得大尺寸坯料(直径550mm)晶粒尺寸在ASTM3-5级。
棒坯主要性能如下：
室温拉伸：Rm≥1250MPa；Rp0.2≥840MPa；A≥21％；Z≥20％；高温持久(732℃/517MPa)：τ光滑≥48h；δ≥16％；高温持久(816℃/276MPa)：τ光滑≥40h；δ≥30％。
实施例3
一种某企业(与实施例1、2不同)经真空感应+电渣重熔+真空自耗三联工艺冶炼的直径610mm优质GH4738合金铸锭的化学成分以质量百分数计如下：Cr：20.38％，Co：13.45％，Mo：3.55％，Ti：3.23％，Al：1.50％，Fe≤2.00％，C：0.032％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
一种满足所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，所述设计方法步骤如下：
S1、利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1350℃，一次碳化物MC开始析出温度为1291℃，μ相析出温度为1129℃，γ′相析出温度则为1049℃，M23C6相的析出温度约980℃；
S2、根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1350℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；第二阶段扩散均匀结束后需要采用随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，利用缓冷产生弯曲晶界提高镍基合金铸锭的热加工塑性；
其中：第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性。
具体预处理方法如下：
将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温5h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温40h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温100h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
本发明实施例预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1050-1150℃之间，所得常规尺寸坯料(直径550mm)晶粒尺寸在ASTM3-5级。
棒坯主要性能如下：
室温拉伸：Rm≥1220MPa；Rp0.2≥835MPa；A≥19％；Z≥20％；高温持久(732℃/517MPa)：τ光滑≥50h；δ≥19％；高温持久(816℃/276MPa)：τ光滑≥65h；δ≥20％。
实施例4
一种某企业(与实施例3相同)经真空感应+电渣重熔+真空自耗三联工艺冶炼的直径508mm优质GH4738合金铸锭的化学成分以质量百分数计如下：Cr：19.1％，Co：13.34％，Mo：4.42％，Ti：3.25％，Al：1.50％，Fe≤2.00％，C：0.033％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
一种满足所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，所述设计方法步骤如下：
S1、利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1350℃，一次碳化物MC开始析出温度为1291℃，μ相析出温度为1133℃，γ′相析出温度则为1051℃，M23C6相的析出温度约980℃；
S2、根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1352℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；第二阶段扩散均匀结束后需要采用随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，利用缓冷产生弯曲晶界提高镍基合金铸锭的热加工塑性；
其中：第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性。
具体预处理方法如下：
将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温3h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温30h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温100h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
本发明实施例预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1080-1120℃之间，所得常规尺寸坯料(直径180mm)晶粒尺寸在ASTM5-7级。
棒坯主要性能如下：
室温拉伸：Rm≥1210MPa；Rp0.2≥915MPa；A≥19％；Z≥27％；535℃高温拉伸：Rm≥1180MPa；Rp0.2≥870MPa；A≥19％；Z≥19％；高温持久(730℃/550MPa)：τ光滑≥29h；Z≥20％。
实施例5
一种某企业(与实施例1-4都不同)经真空感应+电渣重熔+真空自耗三联工艺冶炼的直径508mm优质GH4738合金铸锭的化学成分以质量百分数计如下：Cr：18.97％，Co：13.68％，Mo：4.4％，Ti：3.23％，Al：1.50％，Fe≤2.00％，C：0.032％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
一种满足所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，所述设计方法步骤如下：
S1、利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1352℃，一次碳化物MC开始析出温度为1291℃，μ相析出温度为1129℃，γ′相析出温度则为1052℃，M23C6相的析出温度约980℃；
S2、根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1352℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；第二阶段扩散均匀结束后需要采用随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，利用缓冷产生弯曲晶界提高镍基合金铸锭的热加工塑性；
其中：第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性。
具体预处理方法如下：
将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温4h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温35h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温101h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
本发明实施例预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1080-1120℃之间，所得常规尺寸坯料(直径180mm)晶粒尺寸在ASTM5-7级。
棒坯的主要性能如下：
室温拉伸：Rm≥1410MPa；Rp0.2≥1057MPa；A≥24％；Z≥30％；535℃高温拉伸：Rm≥1280MPa；Rp0.2≥940MPa；A≥17％；Z≥30％；高温持久(730℃/550MPa)：τ光滑≥48h；δ≥27％。
上述方案，本发明提供一种优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，通过成分改进和20℃/h的高升温速率升温、随炉冷却至600℃出炉空冷的工艺，对优质GH4738合金大尺寸铸锭的组织结构进行调控，使得大尺寸铸锭的组织、析出相特征及主元素的偏析特征都倾向于解决晶界相分布难以控制带来的混晶现象及提高合金坯料/构件性能。
本发明通过热力学相图计算、扫描电镜微观分析及电子探针定量成分分析，设计出一种可同时满足主元素Al、Ti、Cr、Co等元素残余偏析析数小于0.2，同时具有良好热加工性的均质化预处理工艺。
本发明的预处理工艺设计通过现计算优质GH4738合金凝固过程主要合金元素在液相中的分配规律，再设计并进行控制冷却速度的优质GH4738合金凝固重熔实验，之后利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律，然后在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺；最后设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，判断上述预处理工艺的合理性。
本发明预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的组织结构为：面心立方的基体γ相，γ′相，碳化物MC，M23C6以及少量拓扑密堆型μ相，其中：γ′相的尺寸大概几纳米到几百纳米、碳化物MC在几微米数量级、M23C6大概几百纳米到几微米、μ相为纳米级含量极少或没有析出。
本发明预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1080-1150℃之间，所得大尺寸坯料直径500-550mm左右，晶粒度在ASTM3-5级，坯料直径300-350mm左右，晶粒度在ASTM4-6级。
本发明成分调节针对对象和方式简单，预处理工艺设计方法便捷，其预处理工艺可控性强，能够协同提高铸锭的成分均匀性及可加工性，为进一步的铸锭均质化开坯锻造奠定基础。预处理后的铸锭经开坯锻造所制备的坯料利于制造高温转动件、非转动的高温结构件和紧固件等产品。
总之，本发明方法相对于其他传统方法，对碳含量的控制比较严格，需要控制Al+Ti含量的总量，并通过材料热力学及动力学方法设计需要的预处理工艺，从而使得预处理工艺能够使得铸锭符合高温均质开坯锻造和后续工艺的技术要求，不会在热变形过程中产生混晶和降低性能，利于工业大规模生产和推广使用。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，其特征在于，所述预处理工艺为：将优质GH4738合金大尺寸铸锭以≤700℃装炉，以20℃/h的升温速率升温至1000±10℃并保温3-5h，再以20℃/h的升温速率升温至1160±10℃并保温30-40h，然后以20℃/h的升温速率升温至1190±10℃保温100-120h，最后随炉冷却至600℃，出炉空冷至室温，得到预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭。
2.根据权利要求1所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，其特征在于，所述优质GH4738合金的化学成分以质量百分数计如下：Cr：18.0-21.0％，Co：12.0-15.0％，Mo：3.50-5.00％，Ti：2.75-3.250％，Al：1.20-1.50％，Fe≤2.00％，C：0.031-0.036％，其余为Ni和不可避免的杂质；其中，Al+Ti含量≥4.7％，S含量≤10ppm。
3.根据权利要求1所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，其特征在于，预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的组织结构为：面心立方的基体γ相，γ′相，碳化物MC，M23C6以及少量拓扑密堆型μ相，其中：γ′相的尺寸大概几个纳米到几百纳米、碳化物MC在几微米数量级、M23C6大概几百纳米到几个微米、μ相为纳米级含量极少或没有析出。
4.根据权利要求1所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺，其特征在于，预处理后的优质GH4738合金大尺寸铸锭的热变形温度在1080-1150℃之间，所得大尺寸坯料(直径550mm以上)晶粒尺寸在ASTM3-5级。
5.一种满足权利要求1-4任一所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，其特征在于，所述设计方法步骤如下：
S1、利用热力学及动力学软件中的Scheil-Gulliver凝固模型计算了优质GH4738合金凝固过程主要合金元素在液相中的分配规律；
S2、设计并进行控制冷却速度的优质GH4738合金凝固重熔实验；
S3、利用扫描电子显微镜及电子探针分析不同冷速下优质GH4738合金凝固组织特征、主要析出相及主元素Al、Ti、Cr、Co等元素的元素偏析规律；
S4、在上述基于凝固过程非平衡热力学计算及电子显微分析基础上，设计并进行两阶段预处理工艺，前期的700-1000℃的升温及1000±10℃并保温3-5h旨在降低大尺寸铸锭的加热应力；其中：第一阶段使得优质GH4738合金的析出相(除液相析出的一次碳化物MC)、共晶相完全回溶；第二阶段使得元素分布均匀；
S5、设计并进行经上述预处理后的样品的热物理模拟实验，主要通过铸态合金经预处理后的高温塑性或可加工性分析判断上述预处理工艺的合理性。
6.根据权利要求5所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，其特征在于，S1具体是利用Thermo-Calc热力学软件的Scheil模块对合金的非平衡凝固过程进行模拟，该模块假定固相中无溶质的扩散，液相中溶质充分扩散；最终优质GH4738合金的非平衡凝固相图计算结果为：优质GH4738合金在凝固过程中形成相主要有基体γ相、γ′相、一次碳化物MC、以及少量μ相，其中基体γ相开始形成的温度为1352℃，一次碳化物MC开始析出温度为1293℃，μ相析出温度为1129℃，γ′相析出温度则为1053℃，M23C6相的析出温度为980℃。
7.根据权利要求6所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，其特征在于，S2具体是根据上述S1的Thermo-Calc计算，优质GH4738合金的初熔点为1352℃，考虑合金凝固时的过冷度，合金凝固控温区间设定为1420-1100℃；即先将样品加热到1420℃保温一段时间，再经过不同冷却速度冷却到1100℃，从而达到控制不同冷速的凝固过程的要求；
且实际工业生产中，高温合金铸锭的凝固温度梯度范围是0.5-4℃/mm，而合金凝固速率的范围是0.84-3.3mm/min；
根据冷却速率与温度梯度及凝固速率的关系，可以得到冷却速率的范围是0.42-13.2℃/min；
具体凝固重熔实验设计了5个冷速，分别为10℃/min、6℃/min、3℃/min、1℃/min、0.5℃/min。
8.根据权利要求5所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，其特征在于，S4中第二阶段元素扩散均匀需要的温度和时间根据优质GH4738合金主元素偏析最严重元素的扩散特征，结合铸态组织的特征参数二次枝晶间距与该元素的残余偏析指数小于0.2确定。
9.根据权利要求8所述的优质GH4738合金大尺寸铸锭的预处理工艺的设计方法，其特征在于，S4中第二阶段扩散均匀需要的温度和时间确定方式，对于优质GH4738合金，Ti元素偏析最严重，因此以Ti元素扩散方程计算扩散温度及时间，具体公式如下：
其中D为扩散系数，t为均匀化时间，L为二次枝晶间距，A1、A2为与偏析最严重元素相关的参数。
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