CN117046700B - 一种高效率环保涂装漆膜制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，包括如下步骤：步骤1，准备高分子聚合物载体层，将上下表面均清洁干净后，干燥备用；步骤2，在高分子聚合物载体层的上表面先辊涂一层底漆，待底漆干燥之后再辊涂一层面漆，待面漆干燥后，即完成上表面涂覆；步骤3，在高分子聚合物载体层的下表面先辊涂一层延展涂层，待延展涂层干燥之后再辊涂一层粘结层，待粘结层干燥之后，涂覆一层背胶层，然后在背胶层表面黏附一层离型膜；其中，所述高分子聚合物载体层的材质包括PET、PVC、PLA/TPU混合材料中的一种。该结构特征不仅能够保证漆膜的粘结性和保护性能并存，而且还解决了目前复合漆膜的表面装饰层的强度不足和附着力不好的缺陷。

Description

一种高效率环保涂装漆膜制备工艺
技术领域
本发明涉及环保漆膜领域，具体涉及一种高效率环保涂装漆膜制备工艺。
背景技术
涂装是通过简单的施工方法，利用相应的涂装工具及设备，按照规定的工艺规程，将涂料涂饰到基材表面，在一定的涂装环境中经过干燥或固化，在基材表面牢固地形成一层均匀的薄膜的工艺过程。
随着涂料和涂装水平的进步，人们对家具涂装有了新的认识，逐步了解到涂料的选用和施工工艺对家具表面的外观、维护以及整体使用寿命的重要意义。而现有的家具除了传统的直接涂覆漆膜，新兴了一种直接在家具表面贴附装饰膜的方式，装饰膜通常是以高分子聚合物(比如PVC)为原料，添加各种助剂、经压延、复合而制得的一种新型装饰材料，而贴附装饰膜的方式不仅比传统直接涂覆的漆膜更加美观，而且还能够对家具有更好的保护效果，并且相比较于传统的漆膜也更容易更换。
近年来，随着装饰膜材料和制作工艺的不断发展和创新，目前发展最火热的为复合漆膜，该复合漆膜是由高分子聚合物作为基层，上表面涂覆装饰层起到装饰美化效果，下表面涂覆粘结层与家具之间形成连接，复合漆膜不仅构造简单、施工便捷、而且可大批生产制造。但是目前复合漆膜贴近高分子聚合物层的装饰层的强度不足和附着力不好，耐腐蚀性不足，在长期使用后，经常会出现脱落和裂纹，这很大程度的影响了装饰膜的美观和保护力度。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种高效率环保涂装漆膜制备工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
本发明提供一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，包括如下步骤：
步骤1，准备高分子聚合物载体层，将上下表面均清洁干净后，干燥备用；
步骤2，在高分子聚合物载体层的上表面先辊涂一层底漆，待底漆干燥之后再辊涂一层面漆，待面漆干燥后，即完成上表面涂覆；
步骤3，在高分子聚合物载体层的下表面先辊涂一层延展涂层，待延展涂层干燥之后再辊涂一层粘结层，待粘结层干燥之后，涂覆一层背胶层，然后在背胶层表面黏附一层离型膜即可。
优选地，所述步骤1中，聚合物载体层的厚度为0.5-1.5mm。
优选地，所述步骤2中，底漆的辊涂过程是将底漆各成分混合均匀后，辊涂在聚合物载体层的上表面上，干燥过程是使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是3-6min，辊涂厚度是50-100μm。
优选地，所述步骤2中，面漆的辊涂过程是在底漆干燥之后，将面漆各成分混合均匀辊涂在底漆的表面，面漆的干燥过程是使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是2-4min，辊涂厚度是20-40μm。
优选地，所述步骤3中，延展涂层和粘结层的成分相同，延展涂层的作用是避免气候影响粘结涂层的延展性。
优选地，所述步骤3中，延展涂层的辊涂过程是将延展涂层各成分混合均匀后，辊涂在聚合物载体层的下表面上，干燥过程是使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是2-4min，辊涂厚度是20-30μm。
优选地，所述步骤3中，粘结层的辊涂过程是将粘结层各成分混合均匀后，辊涂在延展涂层上，干燥过程是使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是2-4min，辊涂厚度是20-30μm。
优选地，所述步骤3中，背胶层为EVA复合胶为常州摩登化工有限公司生产的EVA-102胶水，粘度(23℃)800-1000cps，pH为6.0-7.0。
优选地，所述步骤3中，背胶层的辊涂过程是在粘结层干燥之后，将背胶层辊涂在底漆的表面，然后在背胶层表面黏附一层离型膜，辊涂厚度是20-30μm。
优选地，所述高分子聚合物载体层的材质包括PET、PVC、PLA/TPU混合材料中的一种。
优选地，所述面漆为水性聚氨酯清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
60-80份水性聚氨酯乳液、0.3-0.5份第一消泡剂、0.5-1份第一润湿剂、0.2-0.6份第一流平剂、0.2-0.6份第一成膜剂、0.5-1份催干剂和20-40份去离子水。
更优选地，所述水性聚氨酯乳液的型号为科思创Dispercoll U54，固含量为50％±1％，pH为8.0-9.0，粘度(23℃)为300-400cps。
更优选地，所述第一消泡剂为巴斯夫2410。
更优选地，所述第一润湿剂为非离子润湿剂Dynol 604。
更优选地，所述第一流平剂为BYK-333。
更优选地，所述第一成膜剂为醇酯十二。
更优选地，所述催干剂为水性催干剂J2503。
优选地，所述底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
80-120份水性丙烯酸乳液、15-20份硅烷活化填充料、4-8份颜料、3-10份改性添加剂、0.4-0.8份第二消泡剂、0.6-1.2份第二润湿剂、0.5-1份第二流平剂、0.5-1份第二成膜剂和60-80份去离子水。
更优选地，所述水性丙烯酸乳液的型号为NeoCryl XK-14，固含量为40％±2％，pH为8-8.5，粘度为50-60mPa·s。
更优选地，所述硅烷活化填充料是经过硅烷改性的云母粉和滑石粉的混合料；具体改性过程包括：
将1-2μm的云母粉和滑石粉按照质量比1:1-3混合在乙醇溶液内，加入粉料总质量5％的硅烷偶联剂KH-560，在室温下超声3-8h后，过滤出粉料，使用纯水洗涤三次后，干燥，即得到硅烷活化填充料。
更优选地，所述颜料包括质量比为4-5:1的钛白粉和彩色颜料，彩色颜料包括颜料红254、颜料黄95、颜料蓝15和颜料黑11中的至少一种。
更优选地，所述第二消泡剂为巴斯夫2521。
更优选地，所述第二润湿剂为非离子润湿剂Dynol 604。
更优选地，所述第二流平剂为BYK-381。
更优选地，所述第二成膜剂为醇酯十二。
优选地，所述改性添加剂为纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架，制备方法包括：
分别称取有机笼多孔骨架和纳米级氧化锌混合在乙醇中，之后滴加十八烷基三甲基氯化铵溶液，在纳米均质机内处理2-4min，剪切速率为2000-3000rpm，然后将反应液在水浴70-80℃下冷凝回流搅拌，搅拌速度是300-500rpm，搅拌时间是1-3h，之后减压除去溶剂，将得到的产品放在真空箱内干燥，得到纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架(nano-ZnO/POCs)；
其中，有机笼多孔骨架、纳米级氧化锌和乙醇的质量体积比例是(1-2)mg:1mg:(2-4)mL，十八烷基三甲基氯化铵溶液是由十八烷基三甲基氯化铵与去离子水按照(5-10)mg:1mL的质量体积比混合得到；十八烷基三甲基氯化铵溶液和乙醇的体积比是2-4:1。
优选地，所述有机笼多孔骨架的制备方法包括：
S1.称取三醛基间苯三酚与四氢呋喃混合，再滴加少量冰醋酸，搅拌均匀后，形成第一溶液；其中，三醛基间苯三酚、冰醋酸与四氢呋喃的质量体积比是(2.3-3.8)g：(0.02-0.06)g：(30-50)mL；
称取2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃混合，搅拌均匀后，形成第二溶液；其中，2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃的质量体积比是(1.1-1.3)g：(30-50)mL；
S2.在室温条件下，将第一溶液置于反应罐内，然后向反应罐内逐滴地加入第二溶液，滴加期间第一溶液不断地搅拌，滴加完成之后，继续搅拌3-6h后，静置放置48-72h；其中，第一溶液与第二溶液的体积比是1:1，滴加时间控制在10-20min；
S3.在反应罐静置放置的过程中，反应罐内部会生长出大量的结晶粒，静置放置100-120h后，通过纳米均质机处理，除去反应液并收集结晶粒，使用乙醇洗涤结晶粒三次，真空干燥，得到有机笼多孔骨架(POCs)；其中，纳米均质机处理过程中的压力为50-100MPa，均质时间是2-5min。
优选地，所述纳米级氧化锌的制备方法包括：
S4.称取葡萄糖酸锌与乙醇混合，水浴升温至45-55℃，搅拌至全部溶解，得到有机锌前驱体溶液；其中，葡萄糖酸锌与乙醇的质量体积比是(1.22-1.48)g：(40-60)mL；
S5.称取氢氧化钠粉末与乙醇混合，搅拌至全部溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液；其中，氢氧化钠粉末与乙醇的质量体积比是(0.1-0.3)g：(10-20)mL；
S6.向不断搅拌的有机锌前驱体溶液中，持续滴加氢氧化钠的乙醇溶液，全部滴加之后，保温搅拌反应10-20h，然后冷却至室温，减压除去溶剂，使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到纳米级氧化锌(nano-ZnO)；
其中，有机锌前驱体溶液与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比是3-5:1。
优选地，所述延展涂层和所述粘结层均为水性丙烯酸清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
50-60份水性丙烯酸乳液、0.2-0.3份第二消泡剂、0.1-0.5份第二润湿剂、0.1-0.3份第二流平剂、0.1-0.4份第二成膜剂和15-30份去离子水。
更优选地，所述水性丙烯酸乳液的型号为NeoCryl XK-14，固含量为40％±2％，pH为8-8.5，粘度为50-60mPa·s。
更优选地，所述第二消泡剂为巴斯夫2521。
更优选地，所述第二润湿剂为非离子润湿剂Dynol 604。
更优选地，所述第二流平剂为BYK-381。
更优选地，所述第二成膜剂为醇酯十二。
本发明的有益效果为：
1、本发明公开了一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，该漆膜是以高分子聚合物载体层为基础，然后在高分子聚合物载体层的上表面依次辊涂底漆和面漆，然后在高分子聚合物载体层的下表面依次辊涂粘结层和背胶层，从而形成了包括载体层共五层的结构。其中作为重要部分的底漆，本发明采用了独特的制备方法，不仅加强了漆膜与聚合物载体的粘结性，而且还解决了目前底漆存在的强度不高、耐腐蚀性不足和附着力不好的缺陷。
2、在本发明中，面漆采用的是水性聚氨酯清漆涂料，具有较强的附着力和热稳定性，此外，作为清漆流平性好、透明度高，能够突出内层底漆的色彩和装饰效果。
3、在本发明中，底漆采用的是水性丙烯酸涂料，在成分中加入了改性添加剂，该改性添加剂是一种有机笼多孔骨架与纳米级氧化锌所形成的复合材料。该复合材料在丙烯酸树脂乳液中添加量为少量，却对于底漆的强度、防腐蚀性和附着力均有较好的提升。
4、载体层的背面先设置一层粘结层，再涂覆背胶，是为了使背胶层能够更加均匀和牢固；其中，粘结层采用的是水性丙烯酸清漆涂料，其配料成分除了未加入填料和颜料，其余与底漆相同。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
关于改性添加剂的制备过程，本发明进行如下解释：
(1)氧化锌作为一种常见的金属氧化物，具有较好的抗氧化性和抗腐蚀性，用于涂料中能够作为防腐材料使用，但是常规的氧化锌加入至涂料中分散不够均匀，极易成团，因为金属表面本身就与有机硅烷结合性较差，因此即使经过硅烷化处理之后效果仍然不显著。针对于此，本发明对于其进行改进处理，通过使用有机锌在碱性条件下处理得到纳米级氧化锌(nano-ZnO)，该nano-ZnO具属于纳米级的晶体结构，具备优异的表面活性，通过十八烷基三甲基氯化铵与制备的有机笼多孔骨架(POCs)复合组装后，得到的复合材料能够在树脂中更加稳定地分散，且表现出更多优于传统氧化锌的性质。
(2)有机笼多孔骨架(POCs)是通过使用三醛三酚化合物和二胺嘧啶合成的共价有机骨架化合物，该化合物是通过共价键所交联形成的三维结构，具有非常优异的稳定性和可修饰性。本发明将其与表活剂十八烷基三甲基氯化铵通过微乳液法与制备得到的纳米级氧化锌进行组装结合，最终得到nano-ZnO/POCs复合材料。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，包括如下步骤：
步骤1，准备厚度为1mm的PET载体层，将上下表面均清洁干净后，干燥备用；
步骤2，在高分子聚合物载体层的上表面先辊涂一层底漆，底漆的辊涂过程是将底漆各成分混合均匀后，辊涂在聚合物载体层的上表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是4min，辊涂厚度是60μm；待底漆干燥之后再辊涂一层面漆，将面漆各成分混合均匀辊涂在底漆的表面，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是3min，辊涂厚度是30μm；
步骤3，在高分子聚合物载体层的下表面先辊涂一层延展涂层，延展涂层辊涂在聚合物载体层的下表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是3min，辊涂厚度是25μm；待延展涂层干燥之后再辊涂一层粘结层，延展涂层和粘结层的成分相同，粘结层辊涂在延展涂层上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是3min，辊涂厚度是25μm；待粘结层干燥之后，涂覆一层背胶层，背胶层为EVA-102胶水，辊涂厚度是25μm，然后在背胶层表面黏附一层离型膜即可；
上述步骤2中，面漆为水性聚氨酯清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
70份水性聚氨酯乳液Dispercoll U54、0.4份消泡剂巴斯夫2410、0.8份非离子润湿剂Dynol 604、0.4份流平剂BYK-333、0.4份醇酯十二、0.6份水性催干剂J2503和30份去离子水。
底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
100份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、18份硅烷活化填充料、6份颜料、8份改性添加剂、0.6份消泡剂巴斯夫2521、0.9份非离子润湿剂Dynol 604、0.6份流平剂BYK-381、0.7份醇酯十二和70份去离子水。
硅烷活化填充料是经过硅烷改性的云母粉和滑石粉的混合料；具体改性过程包括：
将1-2μm的云母粉和滑石粉按照质量比1:2混合在乙醇溶液内，加入粉料总质量5％的硅烷偶联剂KH-560，在室温下超声5h后，过滤出粉料，使用纯水洗涤三次后，干燥，即得到硅烷活化填充料。
颜料包括质量比为4.5:1的钛白粉和颜料红254。
改性添加剂为纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架，制备方法包括：
S1.称取三醛基间苯三酚与四氢呋喃混合，再滴加少量冰醋酸，搅拌均匀后，形成第一溶液，其中，三醛基间苯三酚、冰醋酸与四氢呋喃的质量体积比是3.2g：0.04g：40mL；称取2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃混合，搅拌均匀后，形成第二溶液，其中，2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃的质量体积比是1.2g：40mL；
S2.在室温条件下，将第一溶液置于反应罐内，然后向反应罐内逐滴地加入第二溶液，滴加期间第一溶液不断地搅拌，滴加完成之后，继续搅拌4h后，静置放置56h；其中，第一溶液与第二溶液的体积比是1:1，滴加时间控制在15min；
S3.在反应罐静置放置的过程中，反应罐内部会生长出大量的结晶粒，静置放置120h后，通过纳米均质机处理，除去反应液并收集结晶粒，使用乙醇洗涤结晶粒三次，真空干燥，得到有机笼多孔骨架(POCs)；其中，纳米均质机处理过程中的压力为80MPa，均质时间是3min。
S4.称取葡萄糖酸锌与乙醇混合，水浴升温至50℃，搅拌至全部溶解，得到有机锌前驱体溶液；其中，葡萄糖酸锌与乙醇的质量体积比是1.36g：50mL；
S5.称取氢氧化钠粉末与乙醇混合，搅拌至全部溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液；其中，氢氧化钠粉末与乙醇的质量体积比是0.2g：15mL；
S6.向不断搅拌的有机锌前驱体溶液中，持续滴加氢氧化钠的乙醇溶液，全部滴加之后，保温搅拌反应15h，然后冷却至室温，减压除去溶剂，使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到纳米级氧化锌(nano-ZnO)；其中，有机锌前驱体溶液与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比是4:1；
S7.分别称取有机笼多孔骨架和纳米级氧化锌混合在乙醇中，之后滴加十八烷基三甲基氯化铵溶液，在纳米均质机内处理3min，剪切速率为2500rpm，然后将反应液在水浴75℃下冷凝回流搅拌，搅拌速度是400rpm，搅拌时间是2h，之后减压除去溶剂，将得到的产品放在真空箱内干燥，得到纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架(nano-ZnO/POCs)；
其中，有机笼多孔骨架、纳米级氧化锌和乙醇的质量体积比例是1.5mg:1mg:3mL，十八烷基三甲基氯化铵溶液是由十八烷基三甲基氯化铵与去离子水按照8mg:1mL的质量体积比混合得到；十八烷基三甲基氯化铵溶液和乙醇的体积比是3:1。
上述步骤3中，延展涂层和粘结层均为水性丙烯酸清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
55份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、0.3份消泡剂巴斯夫2521、0.3份非离子润湿剂Dynol604、0.2份流平剂BYK-381、0.3份醇酯十二和25份去离子水。
实施例2
一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，包括如下步骤：
步骤1，准备厚度为0.5mm的PVC载体层，将上下表面均清洁干净后，干燥备用；
步骤2，在高分子聚合物载体层的上表面先辊涂一层底漆，底漆的辊涂过程是将底漆各成分混合均匀后，辊涂在聚合物载体层的上表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是3min，辊涂厚度是50μm；待底漆干燥之后再辊涂一层面漆，将面漆各成分混合均匀辊涂在底漆的表面，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是2min，辊涂厚度是20μm；
步骤3，在高分子聚合物载体层的下表面先辊涂一层延展涂层，延展涂层辊涂在聚合物载体层的下表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是2min，辊涂厚度是20μm；待延展涂层干燥之后再辊涂一层粘结层，延展涂层和粘结层的成分相同，粘结层辊涂在延展涂层上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是2min，辊涂厚度是20μm；待粘结层干燥之后，涂覆一层背胶层，背胶层为EVA-102胶水，辊涂厚度是20μm，然后在背胶层表面黏附一层离型膜即可；
上述步骤2中，面漆为水性聚氨酯清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
60份水性聚氨酯乳液Dispercoll U54、0.3份消泡剂巴斯夫2410、0.5份非离子润湿剂Dynol 604、0.2份流平剂BYK-333、0.2份醇酯十二、0.5份水性催干剂J2503和20份去离子水。
底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
80份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、15份硅烷活化填充料、4份颜料、3份改性添加剂、0.4份消泡剂巴斯夫2521、0.6份非离子润湿剂Dynol 604、0.5份流平剂BYK-381、0.5份醇酯十二和60份去离子水。
硅烷活化填充料是经过硅烷改性的云母粉和滑石粉的混合料；具体改性过程包括：
将1-2μm的云母粉和滑石粉按照质量比1:1混合在乙醇溶液内，加入粉料总质量5％的硅烷偶联剂KH-560，在室温下超声3h后，过滤出粉料，使用纯水洗涤三次后，干燥，即得到硅烷活化填充料。
颜料包括质量比为4:1的钛白粉和颜料黄95。
改性添加剂为纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架，制备方法包括：
S1.称取三醛基间苯三酚与四氢呋喃混合，再滴加少量冰醋酸，搅拌均匀后，形成第一溶液，其中，三醛基间苯三酚、冰醋酸与四氢呋喃的质量体积比是2.3g：0.02g：30mL；称取2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃混合，搅拌均匀后，形成第二溶液，其中，2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃的质量体积比是1.1g：30mL；
S2.在室温条件下，将第一溶液置于反应罐内，然后向反应罐内逐滴地加入第二溶液，滴加期间第一溶液不断地搅拌，滴加完成之后，继续搅拌3h后，静置放置48h；其中，第一溶液与第二溶液的体积比是1:1，滴加时间控制在10min；
S3.在反应罐静置放置的过程中，反应罐内部会生长出大量的结晶粒，静置放置100h后，通过纳米均质机处理，除去反应液并收集结晶粒，使用乙醇洗涤结晶粒三次，真空干燥，得到有机笼多孔骨架(POCs)；其中，纳米均质机处理过程中的压力为50MPa，均质时间是2min。
S4.称取葡萄糖酸锌与乙醇混合，水浴升温至45℃，搅拌至全部溶解，得到有机锌前驱体溶液；其中，葡萄糖酸锌与乙醇的质量体积比是1.22g：40mL；
S5.称取氢氧化钠粉末与乙醇混合，搅拌至全部溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液；其中，氢氧化钠粉末与乙醇的质量体积比是0.1g：10mL；
S6.向不断搅拌的有机锌前驱体溶液中，持续滴加氢氧化钠的乙醇溶液，全部滴加之后，保温搅拌反应10h，然后冷却至室温，减压除去溶剂，使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到纳米级氧化锌(nano-ZnO)；其中，有机锌前驱体溶液与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比是3:1；
S7.分别称取有机笼多孔骨架和纳米级氧化锌混合在乙醇中，之后滴加十八烷基三甲基氯化铵溶液，在纳米均质机内处理2min，剪切速率为2000rpm，然后将反应液在水浴70℃下冷凝回流搅拌，搅拌速度是300rpm，搅拌时间是1h，之后减压除去溶剂，将得到的产品放在真空箱内干燥，得到纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架(nano-ZnO/POCs)；
其中，有机笼多孔骨架、纳米级氧化锌和乙醇的质量体积比例是1mg:1mg:2mL，十八烷基三甲基氯化铵溶液是由十八烷基三甲基氯化铵与去离子水按照5mg:1mL的质量体积比混合得到；十八烷基三甲基氯化铵溶液和乙醇的体积比是2:1。
上述步骤3中，延展涂层和粘结层均为水性丙烯酸清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
50份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、0.2份消泡剂巴斯夫2521、0.1份非离子润湿剂Dynol604、0.1份流平剂BYK-381、0.1份醇酯十二和15份去离子水。
实施例3
一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，包括如下步骤：
步骤1，准备厚度为1.5mm的PLA/TPU载体层，将上下表面均清洁干净后，干燥备用；
步骤2，在高分子聚合物载体层的上表面先辊涂一层底漆，底漆的辊涂过程是将底漆各成分混合均匀后，辊涂在聚合物载体层的上表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是6min，辊涂厚度是100μm；待底漆干燥之后再辊涂一层面漆，将面漆各成分混合均匀辊涂在底漆的表面，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是4min，辊涂厚度是40μm；
步骤3，在高分子聚合物载体层的下表面先辊涂一层延展涂层，延展涂层辊涂在聚合物载体层的下表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是4min，辊涂厚度是30μm；待延展涂层干燥之后再辊涂一层粘结层，延展涂层和粘结层的成分相同，粘结层辊涂在延展涂层上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是4min，辊涂厚度是30μm；待粘结层干燥之后，涂覆一层背胶层，背胶层为EVA-102胶水，辊涂厚度是30μm，然后在背胶层表面黏附一层离型膜即可；
上述步骤2中，面漆为水性聚氨酯清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
80份水性聚氨酯乳液Dispercoll U54、0.5份消泡剂巴斯夫2410、1份非离子润湿剂Dynol604、0.6份流平剂BYK-333、0.6份醇酯十二、1份水性催干剂J2503和40份去离子水。
底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
120份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、20份硅烷活化填充料、8份颜料、10份改性添加剂、0.8份消泡剂巴斯夫2521、1.2份非离子润湿剂Dynol 604、1份流平剂BYK-381、1份醇酯十二和80份去离子水。
硅烷活化填充料是经过硅烷改性的云母粉和滑石粉的混合料；具体改性过程包括：
将1-2μm的云母粉和滑石粉按照质量比1:3混合在乙醇溶液内，加入粉料总质量5％的硅烷偶联剂KH-560，在室温下超声8h后，过滤出粉料，使用纯水洗涤三次后，干燥，即得到硅烷活化填充料。
颜料包括质量比为5:1的钛白粉和颜料蓝15。
改性添加剂为纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架，制备方法包括：
S1.称取三醛基间苯三酚与四氢呋喃混合，再滴加少量冰醋酸，搅拌均匀后，形成第一溶液，其中，三醛基间苯三酚、冰醋酸与四氢呋喃的质量体积比是3.8g：0.06g：50mL；称取2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃混合，搅拌均匀后，形成第二溶液，其中，2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃的质量体积比是1.3g：50mL；
S2.在室温条件下，将第一溶液置于反应罐内，然后向反应罐内逐滴地加入第二溶液，滴加期间第一溶液不断地搅拌，滴加完成之后，继续搅拌6h后，静置放置72h；其中，第一溶液与第二溶液的体积比是1:1，滴加时间控制在20min；
S3.在反应罐静置放置的过程中，反应罐内部会生长出大量的结晶粒，静置放置120h后，通过纳米均质机处理，除去反应液并收集结晶粒，使用乙醇洗涤结晶粒三次，真空干燥，得到有机笼多孔骨架(POCs)；其中，纳米均质机处理过程中的压力为100MPa，均质时间是5min。
S4.称取葡萄糖酸锌与乙醇混合，水浴升温至55℃，搅拌至全部溶解，得到有机锌前驱体溶液；其中，葡萄糖酸锌与乙醇的质量体积比是1.48g：60mL；
S5.称取氢氧化钠粉末与乙醇混合，搅拌至全部溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液；其中，氢氧化钠粉末与乙醇的质量体积比是0.3g：20mL；
S6.向不断搅拌的有机锌前驱体溶液中，持续滴加氢氧化钠的乙醇溶液，全部滴加之后，保温搅拌反应20h，然后冷却至室温，减压除去溶剂，使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到纳米级氧化锌(nano-ZnO)；其中，有机锌前驱体溶液与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比是5:1；
S7.分别称取有机笼多孔骨架和纳米级氧化锌混合在乙醇中，之后滴加十八烷基三甲基氯化铵溶液，在纳米均质机内处理4min，剪切速率为3000rpm，然后将反应液在水浴80℃下冷凝回流搅拌，搅拌速度是500rpm，搅拌时间是3h，之后减压除去溶剂，将得到的产品放在真空箱内干燥，得到纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架(nano-ZnO/POCs)；
其中，有机笼多孔骨架、纳米级氧化锌和乙醇的质量体积比例是2mg:1mg:4mL，十八烷基三甲基氯化铵溶液是由十八烷基三甲基氯化铵与去离子水按照10mg:1mL的质量体积比混合得到；十八烷基三甲基氯化铵溶液和乙醇的体积比是4:1。
上述步骤3中，延展涂层和粘结层均为水性丙烯酸清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
60份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、0.3份消泡剂巴斯夫2521、0.5份非离子润湿剂Dynol604、0.3份流平剂BYK-381、0.4份醇酯十二和30份去离子水。
对比例1
一种涂装漆膜制备工艺，与实施例1的区别是，底漆的成分不相同，将底漆中的改性添加剂替换为市场上购买的同粒径的纳米氧化锌粉末，其余成分与实施例1相同。
底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
100份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、18份硅烷活化填充料、6份颜料、8份改性添加剂、0.6份消泡剂巴斯夫2521、0.9份非离子润湿剂Dynol 604、0.6份流平剂BYK-381、0.7份醇酯十二和70份去离子水。
对比例2
一种涂装漆膜制备工艺，与实施例1的区别是，底漆的成分不相同，将底漆中的改性添加剂替换为自制的纳米级氧化锌(nano-ZnO)，其余成分与实施例1相同。
底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
100份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、18份硅烷活化填充料、6份颜料、8份改性添加剂、0.6份消泡剂巴斯夫2521、0.9份非离子润湿剂Dynol 604、0.6份流平剂BYK-381、0.7份醇酯十二和70份去离子水。
纳米级氧化锌(nano-ZnO)的制备方法包括：
S1.称取葡萄糖酸锌与乙醇混合，水浴升温至45-55℃，搅拌至全部溶解，得到有机锌前驱体溶液；其中，葡萄糖酸锌与乙醇的质量体积比是(1.22-1.48)g：(40-60)mL；
S2.称取氢氧化钠粉末与乙醇混合，搅拌至全部溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液；其中，氢氧化钠粉末与乙醇的质量体积比是(0.1-0.3)g：(10-20)mL；
S3.向不断搅拌的有机锌前驱体溶液中，持续滴加氢氧化钠的乙醇溶液，全部滴加之后，保温搅拌反应10-20h，然后冷却至室温，减压除去溶剂，使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到纳米级氧化锌(nano-ZnO)；
其中，有机锌前驱体溶液与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比是3-5:1。
对比例3
一种涂装漆膜制备工艺，与实施例1的区别是，底漆的成分不相同，将底漆中的改性添加剂的制备原料不相同，其余成分与实施例1相同。
底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
100份水性丙烯酸乳液NeoCryl XK-14、18份硅烷活化填充料、6份颜料、8份改性添加剂、0.6份消泡剂巴斯夫2521、0.9份非离子润湿剂Dynol 604、0.6份流平剂BYK-381、0.7份醇酯十二和70份去离子水。
改性添加剂的制备方法包括：
分别称取金属有机骨架MOF-5(市购)和纳米氧化锌粉末(市购)混合在乙醇中，之后滴加十八烷基三甲基氯化铵溶液，在纳米均质机内处理3min，剪切速率为2500rpm，然后将反应液在水浴75℃下冷凝回流搅拌，搅拌速度是400rpm，搅拌时间是2h，之后减压除去溶剂，将得到的产品放在真空箱内干燥，得到改性添加剂；
其中，金属有机骨架MOF-5、纳米氧化锌粉末和乙醇的质量体积比例是1.5mg:1mg:3mL，十八烷基三甲基氯化铵溶液是由十八烷基三甲基氯化铵与去离子水按照8mg:1mL的质量体积比混合得到；十八烷基三甲基氯化铵溶液和乙醇的体积比是3:1。
实验检测
为了能够更加清楚地说明本发明的内容，本发明单独将实施例1、对比例1-3制备的底漆涂覆在PET载体层上，然后检测其性能表现。底漆的辊涂过程是将底漆各成分混合均匀后，辊涂在聚合物载体层的上表面上，使用微波辅助的方式进行干燥处理，微波的频率为2450MHz，干燥时间是4min，辊涂厚度是60μm。
表面硬度使用铅笔法检测，附着力参考GB/T 1720-1979，冲击性参考GB/T 1732-1993，耐碱性是放置于10wt％的氢氧化钠溶液中7天，观察表面是否出现起泡以及脱落现象；耐酸性是放置于10wt％的硫酸溶液中7天，观察表面是否出现起泡以及脱落现象；耐盐雾性参考GB/T1771；耐老化检测是使用365nm、150W的紫外光照射7天后观察是否脱落或产生裂纹。
检测结果如表1所示。
表1不同底漆性能的表现效果
从表1中能够看出，本发明实施例1的底漆强度表现更高，附着力强，耐酸碱性、耐盐雾性以及耐候性都能够达到较高的水平。对比例1在表面硬度和冲击性的表现效果优于对比例2，但是耐酸碱性、耐盐雾性和耐候性均差于对比例2，而对比例3比对比例1和对比例2的综合性好一些，但是耐酸碱性和耐候性仍然表现不足。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，准备高分子聚合物载体层，将上下表面均清洁干净后，干燥备用；
步骤2，在高分子聚合物载体层的上表面先辊涂一层底漆，待底漆干燥之后再辊涂一层面漆，待面漆干燥后，即完成上表面涂覆；
步骤3，在高分子聚合物载体层的下表面先辊涂一层延展涂层，待延展涂层干燥之后再辊涂一层粘结层，待粘结层干燥之后，涂覆一层背胶层，然后在背胶层表面黏附一层离型膜即可；
其中，所述高分子聚合物载体层的材质包括PET、PVC、PLA/TPU混合材料中的一种；
所述底漆为水性丙烯酸涂料，成分按照重量份数计算，包括：
80-120份水性丙烯酸乳液、15-20份硅烷活化填充料、4-8份颜料、3-10份改性添加剂、0.4-0.8份第二消泡剂、0.6-1.2份第二润湿剂、0.5-1份第二流平剂、0.5-1份第二成膜剂和60-80份去离子水；
所述改性添加剂为纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架，制备方法包括：
分别称取有机笼多孔骨架和纳米级氧化锌混合在乙醇中，之后滴加十八烷基三甲基氯化铵溶液，在纳米均质机内处理2-4min，剪切速率为2000-3000rpm，然后将反应液在水浴70-80℃下冷凝回流搅拌，搅拌速度是300-500rpm，搅拌时间是1-3h，之后减压除去溶剂，将得到的产品放在真空箱内干燥，得到纳米级氧化锌/有机笼多孔骨架；
其中，有机笼多孔骨架、纳米级氧化锌和乙醇的质量体积比例是(1-2)mg:1mg:(2-4)mL，十八烷基三甲基氯化铵溶液是由十八烷基三甲基氯化铵与去离子水按照(5-10)mg:1mL的质量体积比混合得到；十八烷基三甲基氯化铵溶液和乙醇的体积比是2-4:1；
所述有机笼多孔骨架的制备方法包括：
S1.称取三醛基间苯三酚与四氢呋喃混合，再滴加少量冰醋酸，搅拌均匀后，形成第一溶液；其中，三醛基间苯三酚、冰醋酸与四氢呋喃的质量体积比是(2.3-3.8)g：(0.02-0.06)g：(30-50)mL；
称取2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃混合，搅拌均匀后，形成第二溶液；其中，2，4-二氨基嘧啶与四氢呋喃的质量体积比是(1.1-1.3)g：(30-50)mL；
S2.在室温条件下，将第一溶液置于反应罐内，然后向反应罐内逐滴地加入第二溶液，滴加期间第一溶液不断地搅拌，滴加完成之后，继续搅拌3-6h后，静置放置48-72h；其中，第一溶液与第二溶液的体积比是1:1，滴加时间控制在10-20min；
S3.在反应罐静置放置的过程中，反应罐内部会生长出大量的结晶粒，静置放置100-120h后，通过纳米均质机处理，除去反应液并收集结晶粒，使用乙醇洗涤结晶粒三次，真空干燥，得到有机笼多孔骨架；其中，纳米均质机处理过程中的压力为50-100MPa，均质时间是2-5min。
2.根据权利要求1所述的一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，聚合物载体层的厚度为0.5-1.5mm；底漆的辊涂厚度是50-100μm；面漆的辊涂厚度是20-40μm；延展涂层的辊涂厚度是20-30μm；粘结层的辊涂厚度是20-30μm；背胶层的辊涂厚度是20-30μm。
3.根据权利要求1所述的一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，所述面漆为水性聚氨酯清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
60-80份水性聚氨酯乳液、0.3-0.5份第一消泡剂、0.5-1份第一润湿剂、0.2-0.6份第一流平剂、0.2-0.6份第一成膜剂、0.5-1份催干剂和20-40份去离子水。
4.根据权利要求3所述的一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，所述水性聚氨酯乳液的型号为科思创Dispercoll U54，固含量为50％±1％，pH为8.0-9.0，23℃的粘度为300-400cps，所述第一消泡剂为巴斯夫2410，所述第一润湿剂为非离子润湿剂Dynol604，所述第一流平剂为BYK-333，所述第一成膜剂为醇酯十二，所述催干剂为水性催干剂J2503。
5.根据权利要求1所述的一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，所述水性丙烯酸乳液的型号为NeoCryl XK-14，固含量为40％±2％，pH为8-8.5，粘度为50-60mPa·s；所述硅烷活化填充料是经过硅烷改性的云母粉和滑石粉的混合料；所述颜料包括质量比为4-5:1的钛白粉和彩色颜料，彩色颜料包括颜料红254、颜料黄95、颜料蓝15和颜料黑11中的至少一种，所述第二消泡剂为巴斯夫2521，所述第二润湿剂为非离子润湿剂Dynol 604，所述第二流平剂为BYK-381，所述第二成膜剂为醇酯十二。
6.根据权利要求1所述的一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，所述纳米级氧化锌的制备方法包括：
S4.称取葡萄糖酸锌与乙醇混合，水浴升温至45-55℃，搅拌至全部溶解，得到有机锌前驱体溶液；其中，葡萄糖酸锌与乙醇的质量体积比是(1.22-1.48)g：(40-60)mL；
S5.称取氢氧化钠粉末与乙醇混合，搅拌至全部溶解，得到氢氧化钠的乙醇溶液；其中，氢氧化钠粉末与乙醇的质量体积比是(0.1-0.3)g：(10-20)mL；
S6.向不断搅拌的有机锌前驱体溶液中，持续滴加氢氧化钠的乙醇溶液，全部滴加之后，保温搅拌反应10-20h，然后冷却至室温，减压除去溶剂，使用纯水洗涤三次后，真空干燥，得到纳米级氧化锌；
其中，有机锌前驱体溶液与氢氧化钠的乙醇溶液的体积比是3-5:1。
7.根据权利要求1所述的一种高效率环保涂装漆膜制备工艺，其特征在于，所述延展涂层与所述粘结层均为水性丙烯酸清漆涂料，成分按照重量份数计算，包括：
50-60份水性丙烯酸乳液、0.2-0.3份第二消泡剂、0.1-0.5份第二润湿剂、0.1-0.3份第二流平剂、0.1-0.4份第二成膜剂和15-30份去离子水。
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