CN117021527A - 一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：将LCP树脂加入干燥罐中干燥后投入熔融挤出设备中熔融挤出；熔融的LCP树脂通过T型模头挤出，形成的LCP片材流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制；LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边接触，通过针刺带匀速运动使LCP片材向横向进行延伸，再经自然冷却后与钢带进行剥离；将LCP薄膜经过高温热定型，再进行冷却，即制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。本发明制备的液晶聚合物薄膜具有力学强度高、纵横向拉伸强度均匀、厚度相对较厚等特点，可广泛应用于刚性高频高速覆铜板、耐高温片材、无线充电绝缘片、阻燃片材、芯片载盘等领域。
Description
技术领域
本发明属于液晶聚合物薄膜的制备，涉及一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法。本发明制备的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜可广泛应用于刚性高频高速覆铜板、耐高温片材、无线充电绝缘片、阻燃片材、芯片载盘等领域。
背景技术
液晶聚合物(Liquid Crystalline Polymer,简写为LCP)是具有液晶性能聚合物的统称，属于特种工程塑料，其结构由刚性分子链构成，在一定物理条件下能呈现既有液体的流动性又有晶体的物理性能各向异性状态的高分子材料。液晶聚合物具有高强度、高模量、突出的耐热性、极小的线膨胀系数、优良的耐燃性、电绝缘性、耐化学腐蚀性、耐气候老化和能透微波，以及优异的成型加工性能，同时液晶聚合物在高频下具有较低的介电常数和介质损耗，特别适合在5G毫米波下的天线基材使用。
现有技术中，LCP薄膜厚度一般在25-125μm，最大厚度可做到175μm，因多采用吹膜生产工艺，无法生产更厚的LCP薄膜。采用吹膜工艺生产LCP薄膜时，可进行同步双向拉伸，克服其各向异性问题，但吹膜工艺本身厚度公差偏差较大，且熔体片材过厚也无法进行有效吹胀。
在厚型LCP薄膜研究中，仍需克服其取向问题，使分子链在两个方向上杂乱排列，保持两个方向的机械性能稳定。CN109664563A中公开了一种通过两个方向交错堆叠方式再进行多层压合方式生产LCP薄膜的方法，可得到较厚的薄膜，但该方法不具有连续性，生产浪费大，可能存在分层问题。CN109648850A中公开了一种采用3D打印方式制备LCP薄膜的方式，该方法因具有喷丝相似的制造过程，形成具有一定孔隙率的薄膜，其更类似于无纺布结构，可改变LCP的取向问题，但其在强度等方面存在不足，同时生产厚度仅为25-100μm，对于厚型薄膜无法有效制备。
发明内容
本发明的目的旨在克服上述现有技术中的不足，提供一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法。本发明针对现有技术中对设备要求高、无法连续化和横向强度低等缺点，通过采用先将LCP进行熔融挤出，再通过加热钢带进行半固定，再在边缘使用循环针刺带对半固定片进行横向拉伸的方式加工成薄膜，从而提供一种所得制的LCP薄膜具有设备简单、稳定可控、可连续化生产、纵横向强度高、不易撕裂、厚度较厚(可当片材使用)、尺寸稳定性好等特点的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法。
本发明的内容是：一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征之处是步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为280～330℃；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头流出成片状，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在230～240℃；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为0.5～1m/min，保证拉伸倍数为1.3～1.7倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为190～210℃，再进行冷却，经过切边和测厚后单独收卷，车速为3～15m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
本发明的内容中：步骤a中所述的LCP树脂是牌号为A950(Polyplastics、塞拉尼斯)、C950(Polyplastics、塞拉尼斯)、E950i(Polyplastics、塞拉尼斯)、VicrystR80(金发科技股份有限公司)、VicrystR84(金发科技股份有限公司)、V400P(塞拉尼斯)、KD100(沃特新材料股份有限公司)、KE100(沃特新材料股份有限公司)、F600BB(世洋伟业树脂(北京)有限公司)、A5000(上野制药株式会社)中的一种或两种以上的混合物；
本发明的内容中：步骤a中所述干燥的干燥温度较好的为150℃、干燥时间较好的为4h。
本发明的内容中：步骤b中所述熔融挤出设备是单螺杆挤出机，该单螺杆挤出机螺杆直径较好的为45mm，长径比较好的为35：1。
本发明的内容中：步骤c中所述T型模头的模头开度较好的为0.65mm。
本发明的内容中：所述制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的厚度为0.3～0.45mm。
与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：
(1)采用本发明，将LCP树脂先熔融形成半定形片材，LCP树脂未完全凝固，通过对半定形片材边缘进行针刺处理，对其施加横向拉伸力而使片材发生横向拉伸；通常LCP流延片材冷却过快使片材发硬而无法进行横向拉伸，循环针刺带在LCP片材未冷却时施加作用力，解决了传统LCP片材横向无法受力的问题；
(2)采用本发明，LCP树脂熔化后流出模头，熔体受重力和挤出力作用，使得LCP树脂发生一定的纵向拉伸，从而形成纵向取向，实现双向拉伸工艺；
(3)本发明采用加热钢带对LCP树脂进行承载，钢带通过下方的热空气板进行温度控制，使LCP熔体不会快速冷却，且钢带与LCP薄膜易于剥离，不影响生产效率；
(4)采用本发明，剥离后的LCP薄膜需通过高温炉进行热处理，可消除薄膜的内应用力，减小收缩性，具有较好的尺寸稳定性；
(5)本发明方法有别于吹膜法，薄膜厚度相对较厚，可进行大规模工业化生产，薄膜刚性较大，可用在刚性覆铜板上，同时其介电常数和介质损耗低，在高频高速传输设备上具有较好应用；
(6)本发明制得的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜耐温性好，可在高温下长期使用，可应用于高温环境和芯片载盘领域；本发明制得的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜可达到V-0等级，可作为电子绝缘和阻燃片材使用；
(7)本发明采用先纵拉后横拉技术，不采用其他薄膜载体，无需层压后处理过程，制备的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜具有力学强度高、纵横向拉伸强度均匀、厚度相对较厚等特点，制备工艺简单，容易操作，制得的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜可广泛应用于刚性高频高速覆铜板、耐高温片材、无线充电绝缘片、阻燃片材、芯片载盘等领域，实用性强。
附图说明
图1是本发明及实施例的生产工艺流程示意图；
图2是本发明及实施例的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜制备过程图；
图2中：1是钢带，2和7是循环针刺带，3和6是钢带驱动轮，4和5是钢带辅助驱动轮，8是双向拉伸LCP薄膜，9是热空气板；
图3是本发明及实施例中循环针刺带示意图；
图3中：10是针刺结构，11是针刺带，12和13是驱动轮；
图4是本发明及实施例中热空气板示意图，其位于钢带正下方，主要是为了维持钢带的温度，保证LCP熔体不会迅速冷却，形成有一定强度的半固定片；
图4中：14是热空气出气孔，15是热空气进气管，16是热空气板固定位。
具体实施方式
下面给出的实施例拟对本发明作进一步说明，但不能理解为是对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员根据上述本发明的内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂C950加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂投入挤出机中，挤出温度为330℃，螺杆直径为45mm，长径比为35：1，熔融的LCP树脂通过T型模头流动，模头开度为0.65mm，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板温度为240℃，循环针刺带刺入LCP两边进行固定，循环针刺带的速度为0.75m/min，使横向拉伸倍数为1.5倍。拉伸后的薄膜进行冷却剥离，再进行高温热定型，定型温度为208℃，最后经过切边和测厚收卷，车速为15m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例2：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂A950和VicrystR80混合树脂(质量配比为1：2)加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂加入挤出机中，挤出温度为283℃，螺杆直径为45mm，长径比为35：1，熔融的LCP树脂通过T型模头流动，模头开度为0.65mm，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板温度为230℃，循环针刺带刺入LCP两边进行固定，循环针刺带的速度为0.5m/min，使横向拉伸倍数为1.3倍。拉伸后的薄膜进行冷却剥离，再进行高温热定型，定型温度为190℃，最后经过切边和测厚收卷，车速为8m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例3：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂F600BB加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂加入挤出机中，挤出温度为280℃，螺杆直径为45mm，长径比为35：1，熔融的LCP树脂通过T型模头流动，模头开度为0.65mm，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板温度为233℃，循环针刺带刺入LCP两边进行固定，循环针刺带的速度为1m/min，使横向拉伸倍数为1.7倍。拉伸后的薄膜进行冷却剥离，再进行高温热定型，定型温度为200℃，最后经过切边和测厚收卷，车速为3m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例4：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：将LCP树脂A5000、E950i和KD100的混合物(质量比为1：3：6)加入干燥罐中，在150℃下干燥4h。再将干燥好的树脂加入挤出机中，挤出温度为303℃，螺杆直径为45mm，长径比为35：1，熔融的LCP树脂通过T型模头流动，模头开度为0.65mm，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板温度为238℃，循环针刺带刺入LCP两边进行固定，循环针刺带的速度为0.95m/min，使横向拉伸倍数为1.5倍。拉伸后的薄膜进行冷却剥离，再进行高温热定型，定型温度为210℃，最后经过切边和测厚收卷，车速为12m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例1～4制备的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的性能指标情况见下表1。
表1：实施例1～4制备的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的性能指标表
由表1所示的数据可以得出，本发明制备的厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜厚度相对较厚，具有机械强度高，各向异性小，阻燃性好，介电常数和介质损耗低的特点。本发明方法通过对LCP片材进行半固定处理，LCP不会立即冷却，再通过循环针刺带固定LCP片材的边缘，通过同步横向运动提供横向拉伸力，使半固定片材发生横向拉伸，具有较高的加工成形性。本发明方法克服了现有技术中吹膜法无法制备厚型LCP薄膜的缺点，同时也克服了流延法LCP片材易在横向被撕裂的缺点。
实施例5：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为330℃；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头挤出，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在240℃；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为1m/min，保证拉伸倍数为1.7倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为210℃，再进行冷却，经过切边和测厚后单独收卷，车速为15m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例6：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为280℃；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头挤出，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在230℃；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为0.5m/min，使拉伸倍数为1.3倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为190℃，再进行冷却，经过切边和测厚后收卷，车速为3m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例7：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为305℃；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头流出成片，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在235℃；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为0.75m/min，保证拉伸倍数为1.5倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为200℃，再进行冷却，经过切边和测厚后单独收卷，车速为9m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例8：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
所述干燥的干燥温度为150℃、干燥时间为4h；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为280℃；
所述熔融挤出设备是单螺杆挤出机，该单螺杆挤出机螺杆直径为45mm，长径比为35：1；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头挤出，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在230℃；
所述T型模头的模头开度为0.65mm；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为0.5m/min，使拉伸倍数为1.3倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为190℃，再进行冷却，经过切边和测厚后收卷，车速为3m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例9：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
所述干燥的干燥温度为150℃、干燥时间为4h；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为330℃；
所述熔融挤出设备是单螺杆挤出机，该单螺杆挤出机螺杆直径为45mm，长径比为35：1；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头挤出成片，形成的LCP片材直接流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在240℃；
所述T型模头的模头开度为0.65mm；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为1m/min，保证拉伸倍数为1.7倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为210℃，再进行冷却，经过切边和测厚后收卷，车速为15m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
实施例10：
一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
所述干燥的干燥温度为150℃、干燥时间为4h；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为310℃；
所述熔融挤出设备是单螺杆挤出机，该单螺杆挤出机螺杆直径为45mm，长径比为35：1；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头挤出，形成的LCP片材(直接)流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在235℃；
所述T型模头的模头开度为0.65mm；
d、未完全冷却的LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为0.8m/min，使拉伸倍数为1.5倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将剥离的LCP薄膜经过高温热定型，以消除其应力，热定型温度为200℃，再进行冷却，经过切边和测厚后收卷，车速为9m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
上述实施例5-10中：步骤a中所述的LCP树脂是牌号为A950(Polyplastics、塞拉尼斯)、C950(Polyplastics、塞拉尼斯)、E950i(Polyplastics、塞拉尼斯)、VicrystR80(金发科技股份有限公司)、VicrystR84(金发科技股份有限公司)、V400P(塞拉尼斯)、KD100(沃特新材料股份有限公司)、KE100(沃特新材料股份有限公司)、F600BB(世洋伟业树脂(北京)有限公司)、A5000(上野制药株式会社)中的一种或两种以上的混合物；
上述实施例5-10中：所述制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的厚度为0.3～0.45mm中之一。
上述实施例中：各步骤中的工艺参数(温度、时间、速度等)和各组分用量数值等为范围的，任一点均可适用。
本发明内容及上述实施例中未具体叙述的技术内容同现有技术，所述原材料均为市售产品。
本发明不限于上述实施例，本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (7)
1.一种厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是步骤为：
a、将LCP树脂加入干燥罐中干燥，得到干燥的树脂；
b、将干燥的树脂投入熔融挤出设备中进行熔融挤出，挤出温度为280～330℃；
c、熔融的LCP树脂通过T型模头挤出成片状，形成的LCP片材流到下方钢带上，钢带温度通过下方热空气板进行控制，热空气板的温度控制在230～240℃；
d、LCP片材在钢带上运行，再使循环针刺带与LCP两边进行接触，针刺带固定住LCP片材的两边，通过均匀的速度使LCP片材向横向进行延伸，循环针刺带的速度为0.5～1m/min，拉伸倍数为1.3～1.7倍，再经自然冷却后与钢带进行剥离，得到LCP薄膜；
e、将LCP薄膜经过高温热定型，热定型温度为190～210℃，再进行冷却，经过切边和测厚后收卷，车速为3～15m/min，制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜。
2.按权利要求1所述厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述的LCP树脂是牌号为A950、C950、E950i、VicrystR80、VicrystR84、V400P、KD100、KE100、F600BB、A5000中的一种或两种以上的混合物。
3.按权利要求1或2所述厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤a中所述干燥的干燥温度为150℃、干燥时间为4h。
4.按权利要求1或2所述厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤b中所述熔融挤出设备是单螺杆挤出机，该单螺杆挤出机螺杆直径为45mm，长径比为35：1。
5.按权利要求1或2所述厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤c中所述T型模头的模头开度为0.65mm。
6.按权利要求4所述厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：步骤c中所述T型模头的模头开度为0.65mm。
7.按权利要求1或2所述厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的制备方法，其特征是：所述制得厚型双向拉伸液晶聚合物薄膜的厚度为0.3～0.45mm。
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