CN117004992B - 一种高强度石墨阳极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度石墨阳极的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将石墨坯体进行表面清理，得到预处理石墨材料；步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，得到碳化硅钪‑石墨材料；步骤3、将碳化硅钪‑石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，即制备得到高强度石墨阳极。本发明制备了一种高强度石墨阳极，首先对石墨材料的表面进行反应沉积一层碳化硅钪涂层，起到增强石墨强度以及一定的防腐作用；其次，在沉积后的石墨材料表面涂覆一层抗氧化层，进一步增强抗氧化腐蚀的效果。最终得到的石墨阳极材料不仅具有高强度，而且具有高抗氧化性，使用寿命得到了较大的提升。
Description
技术领域
本发明涉及石墨电极领域，具体涉及一种高强度石墨阳极的制备方法。
背景技术
电解工业在国民经济中具有重要作用，电解法已广泛应用于冶金工业，如从矿石或者化合物提取金属或者提纯金属，以及从溶液中沉积出金属。许多有色金属和稀有金属，例如钠、钾、镁、铝、锆、铜、锌、铅的制备大都采用电解法。
电解过程中，阳极发生非常强烈的氧化反应，并且电解液一般为强酸、强碱物料，腐蚀性较强。这就要求阳极材料的强度和抗氧化性能越高越好。尤其是镁铝的电解生产过程，一般对氯化镁、氯化铝进行电解，阳极产生腐蚀性和氧化性极强的氯气，对阳极材料的要求较高。
石墨阳极是金属镁铝电解槽中常用的阳极材料，而其中使用最多的为人造石墨材料，人造石墨具有导电性好，抗腐蚀，适宜的机械温度，便于加工，价格低廉等一系列适应电解需要的优点，但是石墨作的抗氧化性较差，作为阳极时会持续地消耗，所以使用寿命很短。因此，需要开发一种高强度并且抗氧化的石墨阳极，从而提升其使用寿命。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种高强度石墨阳极的制备方法。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种高强度石墨阳极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，得到碳化硅钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，即制备得到高强度石墨阳极。
优选地，所述步骤1中的表面清理，是将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用500-600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为70％-90％的酒精清洗表面，干燥后即可。
优选地，所述步骤2中的碳化硅钪涂层的制备过程包括：
将硅粉和钪粉混合均匀之后形成硅钪混合料，放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，将高温管式炉的抽真空，逐渐升温，保温处理之后，自然冷却至常温，得到碳化硅钪-石墨材料。
优选地，所述硅钪混合料中，硅粉和钪粉的质量比是1.2-1.8:2.0-2.6；硅钪混合料的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的15-20g/cm3。
优选地，所述硅钪混合料中，硅粉和钪粉的纯度均＞99％，目数为8000目。
优选地，所述硅粉和所述钪粉是在球磨机器内混合，球磨速度是400-600rpm，球磨时间是1-5h，球料比是5-8:1。
优选地，所述高温管式炉的真空度为500-1000Pa，升温至1350-1550℃，升温速度是10-20℃/min，保温处理4-8h。
优选地，所述步骤3中，抗氧化层的涂覆厚度是25-100μm。
优选地，所述抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为2-4:1-3:8-12:5-10混合。
优选地，所述抗氧化层涂覆之后，在高温炉内焙烧，焙烧温度是400-500℃，焙烧时间是1-2h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即可。
本发明的有益效果为：
1、本发明制备了一种高强度石墨阳极，首先对石墨材料的表面进行反应沉积一层碳化硅钪涂层，起到增强石墨强度以及一定的防腐作用；其次，在沉积后的石墨材料表面涂覆一层抗氧化层，进一步增强抗氧化防腐的效果。最终得到的石墨阳极材料不仅具有高强度，而且具有高抗氧化性，使用寿命得到了较大的提升。
2、经过实验检测，本发明在石墨表面反应沉积的碳化硅钪涂层比普通的碳化硅层或碳化钪层具有更加优异的表现，不仅对石墨的强度增加效果更好，而且还具有一定的抗氧化作用。通过利用硅粉和钪粉的混合料在高温高压下形成蒸气，与石墨表面的碳结合反应，形成碳化硅和碳化钪的复合物沉积在石墨的表面，最终得到碳化硅钪-石墨材料。
3、本发明的抗氧化层涂覆厚度比一般的抗氧化涂层要薄很多，成分是采用硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠三种材料与去离子水混合均匀之后形成混合液，涂覆在石墨材料表面后，经过一定温度的烧结，从而形成抗氧化层，三种成分相辅相成，从而增强石墨材料的抗氧化性。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1是本发明实施例1所制备的石墨阳极的扫描电子显微镜(SEM)表征图(10μm)；
图2是本发明实施例1所制备的石墨阳极的扫描电子显微镜(SEM)表征图(1μm)。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种高强度石墨阳极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为80％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，具体为：将硅粉和钪粉在球磨机器内混合均匀之后形成硅钪混合料，硅粉和钪粉的质量比是1.5:2.3，球磨速度是500rpm，球磨时间是3h，球料比是6:1，将硅钪混合料放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，硅钪混合料的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的18g/cm3，将高温管式炉的抽真空，真空度为800Pa，逐渐升温至1450℃，升温速度是15℃/min，保温处理6h之后，自然冷却至常温，得到碳化硅钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为3:2:10:8混合，抗氧化层的涂覆厚度是70μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是450℃，焙烧时间是1.5h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到高强度石墨阳极。
实施例2
一种高强度石墨阳极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用500目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为70％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，具体为：将硅粉和钪粉在球磨机器内混合均匀之后形成硅钪混合料，硅粉和钪粉的质量比是1.2:2.0，球磨速度是400rpm，球磨时间是1h，球料比是5:1，将硅钪混合料放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，硅钪混合料的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的15g/cm3，将高温管式炉的抽真空，真空度为500Pa，逐渐升温至1350℃，升温速度是10℃/min，保温处理4h之后，自然冷却至常温，得到碳化硅钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为2:1:8:5混合，抗氧化层的涂覆厚度是25μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是400℃，焙烧时间是1h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到高强度石墨阳极。
实施例3
一种高强度石墨阳极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用550目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为75％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，具体为：将硅粉和钪粉在球磨机器内混合均匀之后形成硅钪混合料，硅粉和钪粉的质量比是1.4:2.5，球磨速度是500rpm，球磨时间是2h，球料比是6:1，将硅钪混合料放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，硅钪混合料的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的15g/cm3，将高温管式炉的抽真空，真空度为500Pa，逐渐升温至1500℃，升温速度是12℃/min，保温处理5h之后，自然冷却至常温，得到碳化硅钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为2:1:10:5混合，抗氧化层的涂覆厚度是55μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是450℃，焙烧时间是2h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到高强度石墨阳极。
实施例4
一种高强度石墨阳极的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为90％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，具体为：将硅粉和钪粉在球磨机器内混合均匀之后形成硅钪混合料，硅粉和钪粉的质量比是1.8:2.6，球磨速度是600rpm，球磨时间是5h，球料比是8:1，将硅钪混合料放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，硅钪混合料的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的20g/cm3，将高温管式炉的抽真空，真空度为1000Pa，逐渐升温至1550℃，升温速度是20℃/min，保温处理8h之后，自然冷却至常温，得到碳化硅钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为4:3:12:10混合，抗氧化层的涂覆厚度是100μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是500℃，焙烧时间是2h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到高强度石墨阳极。
对比例1
一种石墨阳极的制备方法，与实施例1的不同之处仅为，石墨坯体表面未进行碳化硅钪涂层涂覆，制备方法包括：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为80％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、将预处理石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为3:2:10混合，抗氧化层的涂覆厚度是70μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是450℃，焙烧时间是1.5h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到石墨阳极。
对比例2
一种石墨阳极的制备方法，与实施例1的不同之处仅为，石墨坯体表面包覆的是碳化硅涂层，即制备得到的是碳化硅-石墨材料，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为80％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅涂层，具体为：将硅粉放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，硅粉的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的18g/cm3，将高温管式炉的抽真空，真空度为800Pa，逐渐升温至1450℃，升温速度是15℃/min，保温处理6h之后，自然冷却至常温，得到碳化硅-石墨材料；
步骤3、将碳化硅-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为3:2:10混合，抗氧化层的涂覆厚度是70μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是450℃，焙烧时间是1.5h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到石墨阳极。
对比例3
一种石墨阳极的制备方法，与实施例1的不同之处仅为，石墨坯体表面包覆的是碳化钪涂层，即制备得到的是碳化钪-石墨材料，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为80％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化钪涂层，具体为：将钪粉放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，钪粉的加入量按照石墨的表面积计算，共占石墨的表面积的18g/cm3，将高温管式炉的抽真空，真空度为800Pa，逐渐升温至1450℃，升温速度是15℃/min，保温处理6h之后，自然冷却至常温，在高温炉内焙烧，焙烧温度是450℃，焙烧时间是1.5h，焙烧结束后，自然冷却至室温，得到碳化钪-石墨材料；
步骤3、将碳化钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为3:2:10混合，抗氧化层的涂覆厚度是70μm，即制备得到石墨阳极。
对比例4
一种石墨阳极的制备方法，与实施例1的不同之处仅为，通过磁控溅射法制备得到碳化硅/碳化钪-石墨材料，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为80％的酒精清洗表面，干燥后即得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅/碳化钪涂层，具体为：将与实施例1等硅钪比的碳化硅和碳化钪粉末经过混合后，通过磁控检测方法在石墨材料的表面制备一层涂层，射频电源为500W，磁控溅射仪型号是JCK-500A型，即得到碳化硅/碳化钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅/碳化钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为3:2:10混合，抗氧化层的涂覆厚度是70μm，在高温炉内焙烧，焙烧温度是450℃，焙烧时间是1.5h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即制备得到石墨阳极。
实验例
1、从图1和图2的SEM图能够看出，本发明实施例1制备的石墨阳极具有较好的包覆形成结构。
2、对于实施例1、对比例1-4得到的石墨阳极的材料的强度和抗氧化性能检测，耐压强度检测标准参考GB/T 1431-2009，抗折强度检测标准参考GB/T 3074.1-2008，抗氧化性能检测采用了腐蚀性较大的熔盐电解法生产金属铝的反应作为检测实验，熔盐电解质为氧化铝，电解温度是800℃，记录电解的可使用时长。结果如表1：
表1不同石墨阳极材料的强度和抗氧化性能检测结果
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 耐压强度(MPa) | 58.4 | 41.7 | 48.5 | 53.4 | 55.0 |
| 抗折强度(MPa) | 15.1 | 9.7 | 11.4 | 13.3 | 14.2 |
| 电解可使用时间(h) | 65 | 47 | 53 | 58 | 55 |
表1能够得到的是，实施例1的耐压强度和抗折强度比其余对比例要高很多，熔盐电解的可使用时间也比其余对比例有很大的提升，说明其强度更高，抗氧化腐蚀性更强。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将石墨坯体进行表面清理，得到预处理石墨材料；
步骤2、在预处理石墨材料的表面制备一层碳化硅钪涂层，得到碳化硅钪-石墨材料；
步骤3、将碳化硅钪-石墨材料的表面涂覆一层抗氧化层，即制备得到高强度石墨阳极；
所述步骤2中的碳化硅钪涂层的制备过程包括：
将硅粉和钪粉混合均匀之后形成硅钪混合料，放置在高温管式炉的一侧，同时将预处理石墨材料放置在高温管式炉的另一侧，将高温管式炉的抽真空，逐渐升温，保温处理之后，自然冷却至常温，得到碳化硅钪-石墨材料；
所述硅钪混合料中，硅粉和钪粉的质量比是1.2-1.8:2.0-2.6；
所述高温管式炉的真空度为500-1000Pa，升温至1350-1550℃。
2.根据权利要求1所述的一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的表面清理，是将石墨坯体切割成需要的形状之后，先使用500-600目的砂纸打磨平整，然后使用质量分数为70%-90%的酒精清洗表面，干燥后即可。
3.根据权利要求1所述的一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述硅粉和所述钪粉是在球磨机器内混合，球磨速度是400-600rpm，球磨时间是1-5h，球料比是5-8:1。
4.根据权利要求1所述的一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述高温管式炉的升温速度是10-20℃/min，保温处理时间是4-8h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，抗氧化层的涂覆厚度是25-100μm。
6.根据权利要求1所述的一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述抗氧化层的成分包括：硼酸铝、磷酸二氢锌、硅酸钠和去离子水按照质量比为2-4:1-3:8-12:5-10混合。
7.根据权利要求1所述的一种高强度石墨阳极的制备方法，其特征在于，所述抗氧化层涂覆之后，在高温炉内焙烧，焙烧温度是400-500℃，焙烧时间是1-2h，焙烧结束后，自然冷却至室温，即可。
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| BY － 4 型纳米陶瓷基高温防氧化涂层材料对 铝电解用碳素阳极的抗氧化应用;李顺华等;云南冶金;第47卷(第4期);第73-78页 * |
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