CN116990346B - 一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，包括如下步骤：S1：配置不同比例的氢氧化钠标准物样品及氢氧化钠空白样品；S2：测量氢氧化钠标准物样品、氢氧化钠空白样品的差热‑热重谱图和样品差热‑热重谱图的积分热流值，及绘制浓度‑积分热流差标准工作曲线；S3：将待测样品、氢氧化钠配置待测试样，测量待测样品的差热‑热重谱图，计算待测样品的积分热流值；S4：将待测样品、氢氧化钠、标准物混合，制备加内标试样，测量加内标试样的差热‑热重谱图，计算加内标试样的积分热流值；S5：计算待测样品的酸度系数。与传统的容量分析法相比，准确度更高，并且成本低，工作量大大减少，测试周期大大缩短。
Description
技术领域
本发明属于测定岩棉酸度系数技术领域，尤其是涉及一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法。
背景技术
岩棉作为一种保温材料，广泛应用于各类保温、绝热场合。岩棉是以玄武岩为原料制成的一种人工无机纤维，具有质量轻、导热系数小、不燃等优异性能。岩棉的生产经过高温熔融、喷棉、集棉、施胶、压制成形、定向裁切等工艺过程，制成岩棉板、岩棉毡、岩棉带等岩棉制品。
酸度系数是衡量岩棉化学耐久性的一项重要指标，是纤维成分中二氧化硅、三氧化二铝含量之和与氧化钙、氧化镁含量之和的比值。国家标准要求用于建筑外墙的岩棉的酸度系数大于等于1.8，只有达到酸度系数大于等于1.8的岩棉制品，才能满足外墙外保温***对岩棉制品基本的物理、化学稳定性要求。
现有的岩棉酸度系数分析检测方法，采用GB/T 1549-2008《纤维玻璃化学分析方法》中分别给出的二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法，采用经典的容量分析方法。容量法需分别测出待测样品中的四种氧化物的含量，再由此计算出酸度系数。这样的方法虽属经典方法，却存在着试样预处理步骤繁琐、分析测试工作量大、测试周期长等弊端。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，以预处理步骤繁琐、分析测试工作量大、测试周期长的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，包括如下步骤：
S1：配置不同比例的氢氧化钠标准物样品及氢氧化钠空白样品；
S2：测量氢氧化钠标准物样品、氢氧化钠空白样品的差热-热重谱图和样品差热-热重谱图的积分热流值，及绘制浓度-积分热流差标准工作曲线；
S3：将待测样品、氢氧化钠配置待测试样，测量待测样品的差热-热重谱图，计算待测样品的积分热流值；
S4：将待测样品、氢氧化钠、标准物混合，制备加内标试样，测量加内标试样的差热-热重谱图，计算加内标试样的积分热流值；
S5：计算出待测样品、加内标试样的积分热流差，计算待测样品的酸度系数；
氢氧化钠标准物样品的标准物与步骤S3中的标准物相同，标准物为二氧化硅或三氧化二铝。
进一步的，步骤S1至少配置5个不同比例的标准物的氢氧化钠标准物样品，氢氧化钠标准物样品的制备包括：标准物与氢氧化钠研磨混合均匀；
进一步的，按照每100重量份氢氧化钠加入10、20、30、40、50重量份标准物的比例，研磨混合均匀。
进一步的，步骤S2使用差示扫描量热仪测量氢氧化钠标准物样品、氢氧化钠空白样品的差热-热重谱图和差热-热重谱图的积分热流值，
积分热流差是指每种浓度样品的积分热流值与氢氧化钠空白样品的积分热流值的差值。
进一步的，步骤S3中待测样品与氢氧化钠按照50:100的质量比配制待测试样，采用与标准工作曲线相同的仪器参数测量待测样品的差热-热重谱图，用仪器的数据处理平台计算得到待测样品的积分热流值。
进一步的，步骤S2和步骤S3均使用差示扫描量热仪，且差示扫描量热仪的测试条件设定为：升温速度：每分钟10℃，测量温度范围：室温～1000℃。
进一步的，所述步骤S4中的标准物：待测试样：氢氧化钠的重量比为10:50:100。
进一步的，分别计算出待测样品、加内标试样的积分热流差，待测样品的积分热流值Qx与氢氧化钠空白样品的积分热流值Q0的差值，表示为ΔQx，加内标试样积分热流值Qnx与氢氧化钠空白样品的积分热流值Q0的差值，表示为ΔQnx，将ΔQnx代入与所掺内标物对应步骤S2得到的标准工作曲线，得出与ΔQnx值对应的浓度值Cnx，将求得的Cnx值减去10，即减去所掺内标物的浓度值，得到待测样品的标准回归浓度值，表示为Cnx'，在标准工作曲线上Cnx'对应的点，读取待测样品的标准回归积分热流差，表示为ΔQnx′；将以上数值代入公式：
即可得出待测样品的酸度系数x。
进一步的，标准物选用光谱纯Al2O3或光谱纯SiO2，氢氧化钠为纯NaOH。
酸碱反应是普遍存在于各种场合的一类化学反应。根据酸碱理论，存在于水溶液中酸称为“阿累尼乌斯酸”，非水体系下的酸称为“布朗斯特酸”，伴随着相变过程存在的酸称为“路易斯酸”。多次反复实验的结果均表明，在氢氧化钠作用下的岩棉样品中二氧化硅、三氧化二铝具有典型的“路易斯酸”的特征，伴随与氢氧化钠共同受热熔融的过程将产生显著的放热效应，并且这种放热效应与样品中硅、铝氧化物所占比例呈现直接正相关关系，即样品中硅、铝氧化物的占比越高，伴随熔融过程产生的放热效应越大。本发明基于以上原理，设计了相应的方法，通过测定氢氧化钠作用下岩棉样品受热熔融过程中的放热值，结合与标准物质工作曲线的比对，得出岩棉样品的酸度系数。
相对于现有技术，本发明所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法具有以下优势：
本发明涉及的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数，是采用仪器分析的方法代替传统的容量分析方法测定样品成分。通过测定岩棉样品与氢氧化钠在受热熔融过程中所产生的放热效应，并经过与标准物质工作曲线的计算比对，得出待测岩棉样品的酸度系数，与传统的容量分析法相比，准确度更高，并且成本低，工作量大大减少，测试周期大大缩短。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明加入份数为10的二氧化硅与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图2为本发明加入份数为20的二氧化硅与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图3为本发明加入份数为30的二氧化硅与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图4为本发明加入份数为40的二氧化硅与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图5为本发明加入份数为50的二氧化硅与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图6为本发明氢氧化钠空白样品差热-热重谱图示意图；
图7为光谱纯二氧化硅为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线示意图；
图8为本发明加入份数为10的三氧化二铝与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图9为本发明加入份数为20的三氧化二铝与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图10为本发明加入份数为30的三氧化二铝与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图11为本发明加入份数为40的三氧化二铝与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图12为本发明加入份数为50的三氧化二铝与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图13为本发明光谱纯三氧化二铝为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线示意图；
图14为本发明样品一与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图15为本发明光谱纯二氧化硅、样品一与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图16为本发明样品二与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图17为本发明光谱纯三氧化二铝、样品二与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图18为本发明样品三与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图19为光谱纯三氧化二铝与样品三、氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图20为样品四与氢氧化钠差热-热重谱图示意图；
图21为光谱纯二氧化硅与样品四、氢氧化钠差热-热重谱图示意图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
1、分别选用光谱纯二氧化硅、三氧化二铝，按照每100重量份氢氧化钠加入10、20、30、40、50重量份的比例，研磨混合均匀。每种标准物质配制5份样品。
2、选择适用的差示扫描量热仪，仪器参数满足以下条件：
热天平感量：1×10-6克；控温精度：0.01℃；工作温度范围：室温～1300℃。设定测试条件：升温速度：每分钟10℃，测量温度范围：室温～1000℃。在此条件下逐个测量前面配制的两种标准物质、每种标样5个浓度，共计10个样品的差热-热重谱图。并测量未掺加标样的氢氧化钠空白样品的差热-热重谱图。用仪器数据处理平台计算给出每个样品差热-热重谱图的积分热流值。
将上述两种物质各自作出每种样品的浓度-积分热流差标准工作曲线。积分热流差是指每种浓度样品的积分热流值(分别表示为Q10、Q20、Q30、Q40、Q50)与氢氧化钠空白样品的积分热流值(表示为Q0)的差值。根据实验结果，两种物质的标准工作曲线均为近似直线。
待测样品与氢氧化钠按照待测样品：氢氧化钠＝50:100的质量比配制试样，采用与标准工作曲线相同的仪器参数测量待测样品的差热-热重谱图，用仪器的数据处理平台计算得到待测样品的积分热流值(表示为Qx)。
选用两种标准物质中的一种，与待测样品和氢氧化钠混合均匀，制备加内标试样，加内标试样比例为，内标物：待测试样：氢氧化钠＝10:50:100，同样采用与标准工作曲线相同的仪器参数测量加内标试样的差热-热重谱图，用仪器的数据处理平台计算得到加内标试样的积分热流值(表示为Qnx)。
分别计算出待测样品、加内标试样的积分热流差，即分别计算出Qx、Qnx与Q0的差值，分别表示为ΔQx、ΔQnx。将ΔQnx代入与所掺内标物对应的标准工作曲线，得出与ΔQx值对应的浓度值Cnx。将求得的Cnx值减去10，即减去所掺内标物的浓度值，得到待测样品的标准回归浓度值，表示为Cnx'。在标准工作曲线上Cnx'对应的点，读取待测样品的标准回归积分热流差，表示为ΔQnx′。将以上数值代入公式：
即可得出待测样品的酸度系数x。
标准工作曲线的建立：
光谱纯SiO2与NaOH标准工作曲线的建立；
选用光谱纯二氧化硅，优级纯氢氧化钠，按照以下的质量比配置不同浓度的试样。氢氧化钠：二氧化硅分别为100:10、100:20、100:30、100:40、100:50；以上比例的试样研磨混合均匀，装入塑料封口袋，放入玻璃干燥器中。
选择SDT Q600差示扫描量热仪，仪器参数可以满足以下条件：
热天平感量：1×10-6克；控温精度：0.01℃；工作温度范围：室温～1300℃。测试条件设定为：升温速度：每分钟10℃，测量温度范围：室温～1000℃。在此条件下逐个测量前面配制的5个浓度的样品，得到五个样品的差热-热重谱图，分别列出如图1-图5所示，在同样的条件下，测定优级纯氢氧化钠的差热-热重谱图，如图6所示。根据实测结果，列出不同浓度样品对应的积分热流差，见表1。
表1光谱纯二氧化硅为标样的测试结果
以各浓度值对应的积分热流差为横坐标，以标样的加入份数为纵坐标，作图，即得到光谱纯二氧化硅为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线，如图7所示。
光谱纯Al2O3与NaOH标准工作曲线的建立；
选用光谱纯Al2O3，优级纯NaOH，按照以下的质量比配置不同浓度的试样。
NaOH：Al2O3分别为100:10、100:20、100:30、100:40、100:50；以上比例的试样研磨混合均匀，装入塑料封口袋，放入玻璃干燥器中。
选择SDT Q600差示扫描量热仪，仪器参数可以满足以下条件：热天平感量：1×10-6克；控温精度：0.01℃；工作温度范围：室温～1300℃；测试条件设定为：升温速度：每分钟10℃，测量温度范围：室温～1000℃。在此条件下逐个测量前面配制的5个浓度的样品，得到五个样品的差热-热重谱图，分别列出如图8-图12所示。
在同样的条件下，测定优级纯氢氧化钠的差热-热重谱图，如图6所示，根据实测结果，列出不同浓度样品对应的积分热流差，见表2。
表2光谱纯三氧化二铝为标样的测试结果
以各浓度值对应的积分热流差为横坐标，以标样的加入份数为纵坐标，作图，即得到光谱纯三氧化二铝为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线，如图13所示。
实施例1：
某岩棉样品一，按标准要求完成脱胶、均化、缩分等预处理，按照质量比样品一：氢氧化钠＝50:100称取样品一和优级纯氢氧化钠，混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图14。
图14经过数据处理，得到积分热容差为10430J/g，记为Qx1。
将样品一制备成加内标试样。与前述样品一为相同的同批次样品，经过相同的与处理过程，按照质量比光谱纯二氧化硅：样品一：氢氧化钠＝10:50:100称取内标物(光谱纯二氧化硅)、样品一和优级纯氢氧化钠，将三者混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图15。
图15经过数据处理，得到积分热容差为9573J/g，记为Qnx1。
将Qx1、Qnx1分别与Q0求取差值，得到ΔQx1＝6341J/g，ΔQnx1＝7198J/g；代入光谱纯二氧化硅为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线(图7)，得到对应的标准浓度为Cnx1为46.64，减去内标物浓度值10，得到Cnx1'＝36.64，并由此读取Cnx1'对应的光谱纯二氧化硅为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线上的积分热流差ΔQnx1′＝10602J/g。将上述各数值代入以下公式，即得到样品一的酸度系数x1。
以上检测结果与标准方法对比，采用GB/T 5480-2017《矿物棉及其制品试验方法》，对样品一进行酸度系数检测，检测结果为2.52，在允许误差范围内。
实施例2
某岩棉样品二，按标准要求完成脱胶、均化、缩分等预处理，按照质量比样品二：氢氧化钠＝50:100称取样品一和优级纯氢氧化钠，混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图16。
图16经过数据处理，得到积分热容差为10044J/g，记为Qx2。
将样品二制备成加内标试样。与前述样品二为相同的同批次样品，经过相同的与处理过程，按照质量比光谱纯三氧化二铝：样品二：氢氧化钠＝10:50:100称取内标物(光谱纯三氧化二铝)、样品二和优级纯氢氧化钠，将三者混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图17。
图17经过数据处理，得到积分热容差为8854J/g，记为Qxn2。
将Qx2、Qxn2分别与Q0求取差值，得到ΔQx2＝6341J/g，ΔQnx2＝7971J/g。将ΔQnx2代入光谱纯三氧化二铝为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线(图13)，得到对应的标准浓度为Cnx2'为45.75，减去内标物浓度值10，得到Cnx2'＝35.75，并由此读取Cnx2'对应的光谱纯三氧化二铝为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线上的积分热流差ΔQnx2′＝6445J/g。将上述各数值代入以下公式，即得到样品二的酸度系数x2。
以上检测结果与标准方法对比，采用GB/T 5480-2017《矿物棉及其制品试验方法》，对样品二进行酸度系数检测，检测结果为2.36，在允许误差范围内。
实施例3
某岩棉样品三，按标准要求完成脱胶、均化、缩分等预处理，按照质量比样品三：氢氧化钠＝50:100称取样品一和优级纯氢氧化钠，混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图18。
图18经过数据处理，得到积分热流差为10158J/g，记为Qx3。
将样品三制备成加内标试样。与前述样品三为相同的同批次样品，经过相同的预处理过程，按照质量比光谱纯三氧化二铝：样品三：氢氧化钠＝10:50:100称取内标物(光谱纯三氧化二铝)、样品三和优级纯氢氧化钠，将三者混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图19。
图19经过数据处理，得到积分热流差为8944J/g，记为Qnx3。
将Qx3、Qnx3分别与Q0求取差值，得到ΔQx3＝6613J/g，ΔQnx3′＝7827J/g。将ΔQx3代入光谱纯三氧化二铝为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线(图13)，得到对应的标准浓度为Cnx3为44.79，减去内标物浓度值10，得到Cnx3'＝34.79，并由此读取Cnx3对应的光谱纯三氧化二铝为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线上的积分热流差ΔQnx3′＝6296J/g。将上述各数值代入以下公式，即得到样品三的酸度系数x3。
以上检测结果与标准方法对比，采用GB/T5480-2017《矿物棉及其制品试验方法》，对样品三进行酸度系数检测，检测结果为2.24，在允许误差范围内。
实施例4
某岩棉样品四，按标准要求完成脱胶、均化、缩分等预处理，按照质量比样品四：氢氧化钠＝50:100称取样品四和优级纯氢氧化钠，混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图20。
图20经过数据处理，得到积分热容差为10858J/g，记为Qx4。
将样品四制备成加内标试样。与前述样品四为相同的同批次样品，经过相同的与处理过程，按照质量比光谱纯二氧化硅：样品四：氢氧化钠＝10:50:100称取内标物(光谱纯二氧化硅)、样品四和优级纯氢氧化钠，将三者混合均匀，测定差热-热重谱图，结果见图21。
图21经过数据处理，得到积分热容差为9829J/g，记为Qnx4。
将Qx4、Qnx4分别与Q0求取差值，得到ΔQnx4＝5913J/g，ΔQnx4＝6942J/g。将ΔQnx4代入光谱纯二氧化硅为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线(图7)，得到对应的标准浓度为Cnx4为43.94，减去内标物浓度值10，得到Cnx4'＝33.94，并由此读取Cnx4'对应的光谱纯二氧化硅为标准样品的浓度-积分热流差标准工作曲线上的积分热流差ΔQnx4′＝5887J/g。将上述各数值代入以下公式，即得到样品四的酸度系数x4。
以上检测结果与标准方法对比，采用GB/T 5480-2017《矿物棉及其制品试验方法》，对样品四进行酸度系数检测，检测结果为1.96，在允许误差范围内。
现有技术的使用时间：完成全部规定测试项目，最低耗时在36小时。本实施例中，完成一个待测样品的两张差热-热重谱图的测试，需要时间为3.5小时，大大缩短了测试时间。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：配置不同比例的氢氧化钠标准物样品及氢氧化钠空白样品；
S2：测量氢氧化钠标准物样品、氢氧化钠空白样品的差热-热重谱图和样品差热-热重谱图的积分热流值，及绘制浓度-积分热流差标准工作曲线；
S3：将待测样品、氢氧化钠配置待测试样，测量待测样品的差热-热重谱图，计算待测样品的积分热流值；
S4：将待测样品、氢氧化钠、标准物混合，制备加内标试样，测量加内标试样的差热-热重谱图，计算加内标试样的积分热流值；
S5：计算出待测样品、加内标试样的积分热流差，计算待测样品的酸度系数；
氢氧化钠标准物样品的标准物与步骤S3中的标准物相同，标准物为二氧化硅或三氧化二铝；
步骤S3中待测样品与氢氧化钠按照50:100的质量比配制待测试样；
所述步骤S4中的标准物：待测试样：氢氧化钠的重量比为10:50:100；
分别计算出待测样品、加内标试样的积分热流差，待测样品的积分热流值Qx与氢氧化钠空白样品的积分热流值Q0的差值，表示为ΔQx，加内标试样积分热流值Qnx与氢氧化钠空白样品的积分热流值Q0的差值，表示为ΔQnx，将ΔQnx代入与所掺内标物对应步骤S2得到的标准工作曲线，得出与ΔQnx值对应的浓度值Cnx，将求得的Cnx值减去10，即减去所掺内标物的浓度值，得到待测样品的标准回归浓度值，表示为Cnx'，在标准工作曲线上得到Cnx'对应的点，读取待测样品的标准回归积分热流差，表示为ΔQnx′；将以上数值代入公式：
即可得出待测样品的酸度系数x。
2.根据权利要求1所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：步骤S1至少配置5个不同比例的标准物的氢氧化钠标准物样品，氢氧化钠标准物样品的制备包括：标准物与氢氧化钠研磨混合均匀。
3.根据权利要求2所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：按照每100重量份氢氧化钠加入10、20、30、40、50重量份标准物的比例，研磨混合均匀。
4.根据权利要求1所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：步骤S2使用差示扫描量热仪测量氢氧化钠标准物样品、氢氧化钠空白样品的差热-热重谱图和差热-热重谱图的积分热流值；
积分热流差是指每种浓度样品的积分热流值与氢氧化钠空白样品的积分热流值的差值。
5.根据权利要求1所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：采用与标准工作曲线相同的仪器参数测量待测样品的差热-热重谱图，用仪器的数据处理平台计算得到待测样品的积分热流值。
6.根据权利要求1所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：步骤S2和步骤S3均使用差示扫描量热仪，且差示扫描量热仪的测试条件设定为：升温速度：每分钟10℃，测量温度范围：室温～1000℃。
7.根据权利要求1所述的一种基于差示扫描量热法测定岩棉酸度系数的方法，其特征在于：标准物选用光谱纯Al2O3或光谱纯SiO2，氢氧化钠为纯NaOH。
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