CN116971060A - 一种复合壳聚糖纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合壳聚糖纤维及其制备方法，制备方法包括：将壳聚糖溶于乙酸溶液中得到壳聚糖溶液；将大豆蛋白溶于水中得到大豆蛋白溶液；将聚乙烯醇溶于水中得到聚乙烯醇溶液；将壳聚糖溶液和大豆蛋白溶液搅拌至充分混合均匀；然后加入聚乙烯醇溶液，持续搅拌，真空脱泡得到纺丝原液；将纺丝原液进行纺丝，经过凝固浴、牵伸、上油、干燥制得半成品纤维；将半成品纤维进行缩醛化得到所述复合壳聚糖纤维。本发明的复合壳聚糖纤维综合成本低、力学性能和延伸性能强。
Description
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体涉及一种复合壳聚糖纤维及其制备方法。
背景技术
全世界对环境的担忧与日俱增，由于越来越多的人关注环境问题，生物产品最近受到了广泛的欢迎。壳聚糖是甲壳素脱乙酰基后的产物，甲壳素是自然界中含量丰富的有机再生资源，主要来源于虾蟹壳以及其他节肢类动物的外壳。壳聚糖纤维是以壳聚糖为主要原料，通过纺丝制备的具有一定强度的功能性生物质再生纤维。目前市场上的壳聚糖纤维强度较低，主要应用于医用和卫生服装领域，为开拓新的应用领域，可通过添加其他高聚物进行改性共混，有效提高纤维力学性能。
公开号为CN112064144A的中国专利申请文献公开了一种纳米复合纤维，包括：将壳聚糖溶于乙酸水溶液中，配置成浓度为5.5％-5.9％的壳聚糖溶液；向所述壳聚糖溶液中加入11％-15％的聚乙烯醇溶液共混后，超声分散均匀，静置脱泡得到纺丝原液，其中，壳聚糖溶液85～120份，聚乙烯醇溶液28～45份。其给出壳聚糖溶液和聚乙烯醇溶液的重量份数配比，能够得到形貌光滑，相互作用强的纳米复合纤维。通过工艺参数的改进提高了壳聚糖的纺丝性能，能够改善纳米复合纤维的形貌特征，但是，其不能进行湿法纺丝，得到的纤维强度仍不理想。
公开号为CN105597575A的中国专利申请文献公开了一种生物基可降解的高效空气过滤用纤维膜材料。这种空气过滤纤维膜以生物基高分子大豆蛋白和聚乙烯醇为主体材料，并以甲基纤维素、壳聚糖、羟乙基纤维素等水溶性天然高分子衍生物中的一种或几种为辅助材料，通过静电纺丝法制备得到。其中纳米纤维的直径为100-1000nm，纤维膜厚度为20um-100um，孔隙率可达到65％以上，孔径大小为10-100nm，过滤效率可以达到90％以上。该生物基可降解空气过滤膜经加工可用于口罩、纱窗、空气净化器等多种用途，安全可靠，成本低。同时，制备方法简单，对设备要求不高，生产成本低，得到的空气过滤膜净化效果好，吸附力强，可降解回收，具有良好的市场前景，但是，其是以大豆蛋白和聚乙烯醇为主体材料的，得到的纤维性能不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种综合成本低、力学性能和延伸性能强的复合壳聚糖纤维及其制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶于乙酸溶液中得到壳聚糖溶液；将大豆蛋白溶于水中得到大豆蛋白溶液；将聚乙烯醇溶于水中得到聚乙烯醇溶液；
S2、将壳聚糖溶液和大豆蛋白溶液搅拌至充分混合均匀；然后加入聚乙烯醇溶液，持续搅拌，真空脱泡得到纺丝原液；
S3、将脱泡完成的纺丝原液进行纺丝，经过凝固浴、牵伸、上油、干燥制得半成品纤维；
S4、将半成品纤维进行缩醛化得到所述复合壳聚糖纤维。
优选地，在S2中，所述壳聚糖溶液中的壳聚糖、大豆蛋白溶液中的大豆蛋白、聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的质量比为6.75-7.5：1-8：1-4.5。
优选地，在S1中，所述壳聚糖、乙酸溶液的质量体积比为6.75-7.5g：150-250ml；所述大豆蛋白、水的质量体积比为5-10g：50-100ml；所述聚乙烯醇、水的质量体积比为10-15g：100ml；所述壳聚糖溶液、大豆蛋白溶液、聚乙烯醇溶液的体积比为150-250：10-50：10-30；所述乙酸溶液的质量分数为2％。
优选地，在S2中，所述壳聚糖溶液中的壳聚糖、大豆蛋白溶液中的大豆蛋白、聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的质量比为6.75：8：4.5。
优选地，在S2中，将壳聚糖溶液和大豆蛋白溶液于30-40℃条件下搅拌至充分混合均匀；然后加入聚乙烯醇溶液，维持30-40℃条件持续搅拌1-5h至溶液粘度不再上升，真空脱泡得到纺丝原液。
优选地，在S2中，所述真空脱泡的时间为5-10h。
优选地，在S3中，所述凝固浴的制备方法包括以下步骤：称取碱性组分配制成碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中得到混合溶液，将混合溶液与乙醇溶液进行混合得到三组分凝固浴。
优选地，所述碱性组分包括氢氧化钠和碳酸钠中的一种或两种的混合物。
优选地，在S4中，所述缩醛化的温度为55-85℃，时间为1-2小时；所述缩醛化所用的醛选用甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛中的一种或多种的混合物。
优选地，所述缩醛化所用的醛选用甲醛。
本发明还提出一种复合壳聚糖纤维，采用所述的复合壳聚糖纤维的制备方法制备而成。
本发明的优点在于：
本发明中壳聚糖是典型的聚阳离子电解质，大豆分离蛋白是多组分球状蛋白，是典型的两性聚电解质，在溶液中发生电离而表面存在大量的电荷，可实现与壳聚糖的静电作用，形成可溶性自组装体，提高体系的稳定性，聚乙烯醇分子与壳聚糖分子有很强的氢键作用，与大豆蛋白会发生接枝共聚，溶液粘度提高，纺丝原液的稳定性和可纺性得到较大提升，且大豆蛋白来源广泛，价格低廉，可降低生产成本。
本发明提供了一种含有大豆蛋白、聚乙烯醇和壳聚糖的复合壳聚糖纤维，该种复合纤维相较纯壳聚糖纤维，具有综合成本低、纤维力学性能和延伸性能增强等优势，可用于医药食品纺织领域。
本发明的方法制备的复合壳聚糖纤维，以壳聚糖为主要组分，添加聚乙烯醇和大豆蛋白作为辅助，通过三者之间的物理和化学结合，得到更高粘度和稳定性，且简单可纺的混合纺丝液，并通过湿法纺丝技术实现生产，纤维强度较高；经过检测，纤度为1-4dtex，干断裂强度为5.6-6.1CN/dtex，干断裂伸长率为10-40％。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的复合纤维透射电子显微镜下形貌。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例和对比例中的壳聚糖购于江苏金壳生物医药科技有限公司，20万分子量；大豆蛋白：食品级，购于河南万邦化工科技有限公司；聚乙烯醇为聚乙烯醇1799，购于阿拉丁。
实施例1
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
称取7.5g壳聚糖粉末添加到250ml质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌溶胀10分钟，保持30℃且在氮气环境下进行机械搅拌，搅拌持续2小时，溶解完全后得到壳聚糖溶液。
称取10g大豆蛋白粉末添加到100mL水中，于60℃下搅拌，持续1小时，溶解完全得到大豆蛋白溶液。
称取10g聚乙烯醇添加到100mL水中，于油浴锅中保持95℃进行搅拌溶解，持续2小时，溶解完全后得到聚乙烯醇溶液。
量取大豆蛋白溶液50mL，添加至上述壳聚糖溶液中，置于水浴锅中保持30℃进行搅拌30min，搅拌均匀后，添加30mL聚乙烯醇溶液，继续搅拌1小时，直至共混溶液搅拌均匀。将得到的共混溶液置于真空干燥箱中，于40℃下抽真空脱泡10小时，得到共混纺丝原液。
(2)凝固浴的配制
称取氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中使硫酸钠质量分数为7％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将共混纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维由凝胶态逐渐凝固，再经过质量分数为20％的氯化钠溶液进行盐析脱水，经过两道牵伸，牵伸倍率为1.25，牵伸后纤维大分子达到一定取向度，再进行水洗、上油和85℃干燥，经过缩醛化处理得到壳聚糖/大豆蛋白/聚乙烯醇共混纤维，即所述复合壳聚糖纤维；所述缩醛化处理的温度为70℃，时间为1.5小时，所用的醛选用甲醛。图1为实施例1中制备的复合纤维透射电子显微镜下形貌。
实施例2
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
称取6.75g壳聚糖粉末添加到150ml质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌溶胀10分钟，保持30℃且在氮气环境下进行机械搅拌，搅拌持续2小时，溶解完全后得到壳聚糖溶液。
称取5g大豆蛋白粉末添加到50mL水中，于60℃下搅拌，持续1小时，溶解完全得到大豆蛋白溶液。
称取10g聚乙烯醇添加到100mL水中，于油浴锅中保持95℃进行搅拌溶解，持续2小时，溶解完全后得到聚乙烯醇溶液。
量取大豆蛋白溶液10mL，添加至上述壳聚糖溶液中，置于水浴锅中保持30℃进行搅拌30min，搅拌均匀后，添加10mL聚乙烯醇溶液，继续搅拌1小时，直至共混溶液搅拌均匀。将按照体积比壳聚糖溶液(CS):大豆蛋白溶液(SPI):聚乙烯醇溶液(PVA)为15：1：1得到的共混溶液置于真空干燥箱中，于40℃下抽真空脱泡10小时，得到共混纺丝原液。
(2)凝固浴的配制
称取氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中使硫酸钠质量分数为5％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将共混纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维由凝胶态逐渐凝固，再经过质量分数为20％的氯化钠溶液进行盐析脱水，经过两道牵伸，牵伸倍率为1.25，牵伸后纤维大分子达到一定取向度，再进行水洗、上油和85℃干燥，经过缩醛化处理得到壳聚糖/大豆蛋白/聚乙烯醇共混纤维，即所述复合壳聚糖纤维；所述缩醛化处理的温度为60℃，时间为1小时，所用的醛选用甲醛。
实施例3
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
称取6.75g壳聚糖粉末添加到150ml质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌溶胀10分钟，保持30℃且在氮气环境下进行机械搅拌，搅拌持续2小时，溶解完全后得到壳聚糖溶液。
称取10g大豆蛋白粉末添加到50mL水中，于60℃下搅拌，持续1小时，溶解完全得到大豆蛋白溶液。
称取15g聚乙烯醇添加到100mL水中，于油浴锅中保持95℃进行搅拌溶解，持续2小时，溶解完全后得到聚乙烯醇溶液。
量取大豆蛋白溶液40mL，添加至上述壳聚糖溶液中，置于水浴锅中保持30℃进行搅拌30min，搅拌均匀后，添加30mL聚乙烯醇溶液，继续搅拌1小时，直至共混溶液搅拌均匀。将按照体积比CS:SPI:PVA为15：4：3得到的共混溶液置于真空干燥箱中，于40℃下抽真空脱泡10小时，得到共混纺丝原液。
(2)凝固浴的配制
称取氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中，硫酸钠质量分数为8％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将共混纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维由凝胶态逐渐凝固，再经过质量分数为20％的氯化钠溶液进行盐析脱水，经过两道牵伸，牵伸倍率为1.25，牵伸后纤维大分子达到一定取向度，再进行水洗、上油和85℃干燥，经过缩醛化处理得到壳聚糖/大豆蛋白/聚乙烯醇共混纤维，即所述复合壳聚糖纤维；所述缩醛化处理的温度为85℃，时间为1小时，所用的醛选用甲醛。
实施例4
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
称取7.5g壳聚糖粉末添加到150ml质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌溶胀10分钟，保持30℃且在氮气环境下进行机械搅拌，搅拌持续2小时，溶解完全后得到壳聚糖溶液。
称取10g大豆蛋白粉末添加到50mL水中，于60℃下搅拌，持续1小时，溶解完全得到大豆蛋白溶液。
称取10g聚乙烯醇添加到100mL水中，于油浴锅中保持95℃进行搅拌溶解，持续2小时，溶解完全后得到聚乙烯醇溶液。
量取大豆蛋白溶液40mL，添加至上述壳聚糖溶液中，置于水浴锅中保持30℃进行搅拌30min，搅拌均匀后，添加聚乙烯醇溶液30mL，继续搅拌1小时，直至共混溶液搅拌均匀。将按照体积比CS:SPI:PVA为15：4：3得到的共混溶液置于真空干燥箱中，于40℃下抽真空脱泡10小时，得到共混纺丝原液。
(2)凝固浴的配制
称取适量氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中，硫酸钠质量分数为7％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将共混纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维由凝胶态逐渐凝固，再经过质量分数为20％的氯化钠溶液进行盐析脱水，经过两道牵伸，牵伸倍率为1.25，牵伸后纤维大分子达到一定取向度，再进行水洗、上油和85℃干燥，经过缩醛化处理得到壳聚糖/大豆蛋白/聚乙烯醇共混纤维，即所述复合壳聚糖纤维；所述缩醛化处理的温度为55℃，时间为2小时，所用的醛选用甲醛。
对比例1
(1)纺丝原液的制备
称取6g壳聚糖粉末添加到150ml质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌溶胀10分钟，保持30℃且在氮气环境下进行机械搅拌，搅拌持续2小时，溶解完全后得到壳聚糖溶液，置于真空干燥箱中，于40℃下抽真空脱泡10小时，得到纺丝原液。
(2)凝固浴的配制
称取适量氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液作为凝固浴。
(3)湿法纺丝
将纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维由凝胶态逐渐凝固，再经过质量分数为20％的氯化钠溶液进行盐析脱水，经过两道牵伸，牵伸倍率为1.25，牵伸后纤维大分子达到一定取向度，再进行水洗、上油和85℃干燥，得到纯壳聚糖纤维。
对比例2
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
将壳聚糖溶于质量分数为2％的乙酸水溶液中，配置成质量浓度为5.5％的壳聚糖溶液；向所述壳聚糖溶液中加入质量分数为11％的聚乙烯醇溶液共混后，超声分散均匀，静置脱泡得到纺丝原液，其中，壳聚糖溶液、聚乙烯醇溶液体积比为120：28。
(2)凝固浴的配制
称取氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中使硫酸钠质量分数为5％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维无法充分凝固，无法进一步牵伸。
对比例3
一种复合壳聚糖纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纺丝原液的制备
将1.68g大豆蛋白、0.46g壳聚糖、0.46g羟乙基纤维素、0.46g聚乙烯醇溶于20ml的醋酸水溶液(水体积V/醋酸体积V＝8/2)中，搅拌得到均匀的聚合物溶液，其中大豆蛋白的质量占总溶质的55wt％，壳聚糖的质量占总溶质质量的15wt％，羟乙基纤维素的质量占总溶质质量的15wt％，聚乙烯醇质量占总溶质质量的15wt％。总溶质比溶剂为0.153g/mL。
(2)凝固浴的配制
称取氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中使硫酸钠质量分数为5％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将聚合物溶液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维由凝胶态逐渐凝固，再经过质量分数为20％的氯化钠溶液进行盐析脱水，经过两道牵伸，牵伸倍率为1.25，牵伸后纤维大分子达到一定取向度，再进行水洗、上油和85℃干燥，经过缩醛化处理得到壳聚糖/大豆蛋白/聚乙烯醇共混纤维。所述缩醛化处理的温度为55℃，时间为2小时，所用的醛选用甲醛。
对比例4
(1)纺丝原液的制备
称取4g壳聚糖粉末添加到150ml质量分数为2％的乙酸溶液中，搅拌溶胀10分钟，保持30℃且在氮气环境下进行机械搅拌，搅拌持续2小时，溶解完全后得到壳聚糖溶液。
称取5g大豆蛋白粉末添加到50mL水中，于60℃下搅拌，持续1小时，溶解完全得到大豆蛋白溶液。
称取10g聚乙烯醇添加到100mL水中，于油浴锅中保持95℃进行搅拌溶解，持续2小时，溶解完全后得到聚乙烯醇溶液。
量取大豆蛋白溶液10mL，添加至上述壳聚糖溶液中，置于水浴锅中保持30℃进行搅拌30min，搅拌均匀后，添加10mL聚乙烯醇溶液，继续搅拌1小时，直至共混溶液搅拌均匀。将按照体积比CS:SPI:PVA为15：1：1得到的共混溶液置于真空干燥箱中，于40℃下抽真空脱泡10小时，得到共混纺丝原液。
(2)凝固浴的配制
称取氢氧化钠配制成质量分数为5％的碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中使硫酸钠质量分数为5％得到混合溶液，将混合溶液与95％的乙醇溶液按照体积比1：1进行配制，得到三组分凝固浴。
(3)湿法纺丝
将共混纺丝原液加入湿法纺丝溶液罐中，采用0.05mm的喷丝头纺丝，纤维经过凝固浴，溶剂与凝固浴组分形成双扩散，初生纤维无法充分凝固，无法进一步牵伸。
测试方法：
采用单纤维强力机测定实施例和对比例纤维的性能，如下表所示：
根据上表可知，采用本发明方法制备的复合壳聚糖纤维的性能优于纯壳聚糖纤维。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将壳聚糖溶于乙酸溶液中得到壳聚糖溶液；将大豆蛋白溶于水中得到大豆蛋白溶液；将聚乙烯醇溶于水中得到聚乙烯醇溶液；
S2、将壳聚糖溶液和大豆蛋白溶液搅拌至充分混合均匀；然后加入聚乙烯醇溶液，持续搅拌，真空脱泡得到纺丝原液；
S3、将脱泡完成的纺丝原液进行纺丝，经过凝固浴、牵伸、上油、干燥制得半成品纤维；
S4、将半成品纤维进行缩醛化得到所述复合壳聚糖纤维。
2.根据权利要求1所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S2中，所述壳聚糖溶液中的壳聚糖、大豆蛋白溶液中的大豆蛋白、聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的质量比为6.75-7.5：1-8：1-4.5。
3.根据权利要求1所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S1中，所述壳聚糖、乙酸溶液的质量体积比为6.75-7.5g：150-250ml；所述大豆蛋白、水的质量体积比为5-10g：50-100ml；所述聚乙烯醇、水的质量体积比为10-15g：100ml；所述壳聚糖溶液、大豆蛋白溶液、聚乙烯醇溶液的体积比为150-250：10-50：10-30；所述乙酸溶液的质量分数为2％。
4.根据权利要求1所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S2中，所述壳聚糖溶液中的壳聚糖、大豆蛋白溶液中的大豆蛋白、聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇的质量比为6.75：8：4.5。
5.根据权利要求1所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S2中，将壳聚糖溶液和大豆蛋白溶液于30-40℃条件下搅拌至充分混合均匀；然后加入聚乙烯醇溶液，维持30-40℃条件持续搅拌1-5h至溶液粘度不再上升，真空脱泡得到纺丝原液。
6.根据权利要求1所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S2中，所述真空脱泡的时间为5-10h。
7.根据权利要求1所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S3中，所述凝固浴的制备方法包括以下步骤：称取碱性组分配制成碱溶液，并取硫酸钠溶于碱溶液中得到混合溶液，将混合溶液与乙醇溶液进行混合得到三组分凝固浴。
8.根据权利要求7所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：所述碱性组分包括氢氧化钠和碳酸钠中的一种或两种的混合物。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的复合壳聚糖纤维的制备方法，其特征在于：在S4中，所述缩醛化的温度为55-85℃，时间为1-2小时；所述缩醛化所用的醛选用甲醛、乙醛、丙醛、乙二醛中的一种或多种的混合物。
10.一种复合壳聚糖纤维，其特征在于：采用如权利要求1-9中任一项所述的复合壳聚糖纤维的制备方法制备而成。
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2023
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