CN116966352B - 一种医用导管抗菌耐磨亲水涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于表面改性的技术领域，具体涉及一种医用导管抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤1：医用导管预处理；步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP；步骤3：PVP溶液制备；步骤4：亲水改性。本发明对医用导管表面改性，结合纳米二氧化钛以及PVP的使用，使得医用导管表面、PVP链以及纳米二氧化钛进行交联，明显改善了医用导管表面亲水涂层改性的耐久问题。
Description
技术领域
本发明属于表面改性的技术领域，具体涉及一种医用导管抗菌耐磨亲水涂层的制备方法。
背景技术
在临床医疗器械领域，医用导管是广泛用于各类外科手术、插管手术中的必备耗材，而医用导管多为高分子材料加工制备而成，表面往往较为疏水，介入人体时与接触的组织存在较大摩擦，致使病人有疼痛或灼伤感，更为严重的是损伤血管和腔道组织。
现有技术中的解决方法通常为在医用导管表面涂覆亲水涂层，一般采用亲水性聚合物，常用的包括聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚丙烯酰胺（PAM）、聚乙二醇（PEG）、聚乙烯醇（PVA）、天然多糖及衍生物等亲水性高分子材料。其中，PVP具有优良的生物惰性，不参与人体新陈代谢，生物相容性好，无毒、无刺激，应用广泛。
然而，上述亲水涂层也往往存在粘附效果不够持久的问题，尤其是对于需要长时间介入的医用导管，容易出现亲水涂层效果变差，润滑效果不可持续，亲水涂层还可能掉落引发问题，基于此，需要进一步对亲水涂层进行改善。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种医用导管抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基硅烷偶联剂加入乙醇中，配制成乙烯基硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，0.5-2h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用乙烯基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，乙烯基硅烷偶联剂的用量为纳米二氧化钛的3-15wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为8-2:1，使用γ射线辐射交联，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.5-1.0wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为50000-150000，TiO2-g-PVP为PVP质量的2-6wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中1-5min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，得到亲水改性的医用导管。
其中，步骤1中，所述医用导管为硅橡胶或聚氨酯材质，优选为硅橡胶材质。
所述的乙烯基硅烷偶联剂，优选乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）或乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）。
其中，步骤2中，所述的乙烯基硅烷偶联剂优选乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）或乙烯基三乙氧基硅烷（A-151）。
优选的，偶联剂改性纳米二氧化钛的同时进行超声，超声功率50-150W。
优选的，乙烯基硅烷偶联剂的用量为纳米二氧化钛的5-9wt%，进一步优选为6-8wt%。
优选的，步骤2中，γ射线的辐射剂量为30-60kGy。
进一步的，交联反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥。
其中，步骤3中，优选的，PVP分子量为50000-120000，进一步优选为60000-100000。
优选的，TiO2-g-PVP为PVP质量的3-5wt%；
其中，步骤4中，优选的，γ射线的辐射剂量为60-150kGy，进一步优选为80-120kGy。
本发明还提供了一种亲水涂层，该亲水涂层由上述的方法制备得到。
进一步的，本发明还提供了一种亲水涂层的应用，所述的亲水涂层用于医用器材上，所述医用器材优选为医用导管。
优选的，所述的亲水涂层用于改善医用器材的亲水性能、耐磨性能、抗菌性能和耐久性能。
另外，本发明还提供了一种医用器材，该医用器材表面覆有上述的亲水涂层。
优选的，所述医用器材为医用导管。
本发明的优点及有益效果在于：
（1）纳米二氧化钛具有杀菌、防污、自洁的优异效果，将其应用于亲水涂层可以改善医用导管表面的抗菌效果，但是直接和PVP混合涂覆，效果不佳，发明人经过多次试验，发现可先经过改性得到纳米二氧化钛接枝PVP，再制备亲水涂层可以很好的实现。
而本领域公知的，偶联剂可以改善各种材料之间的界面作用，但本发明中不仅如此，还优选使用烯基偶联剂在纳米二氧化钛表面引入双键，然后通过辐射和N-乙烯基吡咯烷酮交联，得到纳米二氧化钛接枝PVP，这样二氧化钛和PVP之间形成一体结构，使得制备PVP溶液时可以获得优异的分散效果，从而纳米二氧化钛在对医用导管的改性上既不影响PVP的效果，又可以最大的发挥纳米二氧化钛的抗菌耐磨性能等，两者协同改善亲水涂层的改性效果，得到的亲水涂层在亲水、抗菌和耐久性能上都有了大幅改善。
（2）对于需要长时间介入的医用导管，容易出现亲水涂层效果变差，润滑效果不可持续，亲水涂层还可能掉落引发问题，发明人对医用导管表面改性，结合纳米二氧化钛以及PVP的使用，并且在高能辐射中优选使用γ射线辐射交联，即可使得医用导管表面、PVP链以及纳米二氧化钛进行之间产生交联，通过辐射交联改善了PVP、纳米二氧化钛在医用导管表面的粘附效果，不仅如此，还进一步改善了医用导管长时间使用的耐久问题，长时间使用如10天的使用也几乎不会存在涂层脱落的问题。
（3）本发明改性工艺简洁，操作简单，成本低，效果佳，可广泛推广应用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本实施例仅仅是本发明实施例的一部分，而不代表全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的8wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为5:1，使用γ射线辐射交联，辐射剂量为50kGy，反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥备用，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为60000， TiO2-g-PVP为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，辐射剂量为100kGy，得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
实施例2
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的8wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为5:1，使用γ射线辐射交联，辐射剂量为50kGy，反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥备用，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为100000， TiO2-g-PVP为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，辐射剂量为100kGy，得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
实施例3
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的6wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为5:1，使用γ射线辐射交联，辐射剂量为50kGy，反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥备用，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为60000，TiO2-g-PVP为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，辐射剂量为100kGy，得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
对比例1
未改性的医用导管，进行相关测试。
对比例2
该对比例中，PVP的分子量不同，具体如下：
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的8wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为5:1，使用γ射线辐射交联，辐射剂量为50kGy，反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥备用，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为30000，TiO2-g-PVP为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，辐射剂量为100kGy，得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
对比例3
该对比例中，PVP的分子量不同，具体如下：
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的8wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为5:1，使用γ射线辐射交联，辐射剂量为50kGy，反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥备用，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为200000，TiO2-g-PVP为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，辐射剂量为100kGy，得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
对比例4
该对比例中，纳米二氧化钛未接枝PVP，具体如下：
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛改性
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的8wt%；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入改性纳米二氧化钛，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为60000，改性纳米二氧化钛为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，辐射剂量为100kGy，得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
对比例5
该对比例中，步骤4不进行辐照改性，具体如下：
一种医用导管的抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，所述方法步骤如下：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基三甲氧基硅烷（A-171）加入乙醇中，配制成乙烯基三甲氧基硅烷乙醇溶液，然后将医用导管置于上述乙醇溶液中，1h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
其中，医用导管为硅橡胶材质；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用A-171改性纳米二氧化钛，同时超声，超声功率100W，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，A-171的用量为纳米二氧化钛的8wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入上述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为5:1，使用γ射线辐射交联，辐射剂量为50kGy，反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥备用，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.7wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为60000， TiO2-g-PVP为PVP质量的4wt%；
步骤4：亲水改性
将上述经过预处理的医用导管浸入上述PVP溶液中2min后缓慢提出，干燥后得到亲水改性的医用导管，并进行相关性能测试。
下面将得到的亲水导管进行测试，其中亲水性能使用接触角表征，通过接触角测试仪测量得到，耐磨性能使用摩擦系数表征，依据标准《GB/T 10006-2021 塑料薄膜和薄片摩擦系数的测定》使用摩擦系数测试仪进行测试，抗菌性能使用大肠杆菌的抑制率表征，依据标准《WS/T 650-2019 抗菌和抑菌效果评价方法》，通过大肠杆菌的菌落计数计算得到；而耐久性能通过涂层的保留率确定，具体先通过差量法测试导管上涂层的质量，然后在37℃水中恒温浸泡10天后干燥，再次测试还剩余涂层的质量，计算得涂层质量的保留率，进而确定亲水导管的耐久性能，结果参见表1。
表1
表1-续
通过上述测试可以看出，实施例得到的亲水涂层有效结合了纳米二氧化钛的抗菌性能，耐磨性能也非常优秀，尤其是耐久性能，在37℃恒温浸泡10天后的涂层质量保留率明显改善，有效的解决了亲水涂层的脱落问题。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (9)
1.一种医用导管抗菌耐磨亲水涂层的制备方法，其技术特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1：医用导管预处理
将乙烯基硅烷偶联剂加入乙醇中，配制成乙烯基硅烷偶联剂乙醇溶液，然后将医用导管置于所述乙醇溶液中，0.5-2h后取出干燥备用，得到经过预处理的医用导管；
步骤2：纳米二氧化钛接枝PVP
使用乙烯基硅烷偶联剂改性纳米二氧化钛，反应完成后离心干燥，得到改性纳米二氧化钛；
其中，乙烯基硅烷偶联剂的用量为纳米二氧化钛的3-15wt%；
配制N-乙烯基吡咯烷酮的溶液，加入所述改性纳米二氧化钛，其中N-乙烯基吡咯烷酮和改性纳米二氧化钛的质量比例为8-2:1，使用γ射线辐射交联，得到纳米二氧化钛接枝PVP，记为TiO2-g-PVP；
步骤3：PVP溶液制备
配制0.5-1.0wt％的PVP乙醇溶液，加入TiO2-g-PVP，超声分散均匀，得到PVP溶液；
其中，PVP重均分子量为60000-100000，TiO2-g-PVP为PVP质量的2-6wt%；
步骤4：亲水改性
将所述经过预处理的医用导管浸入所述PVP溶液中1-5min后缓慢提出，然后使用γ射线辐射交联，得到亲水改性的医用导管。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，步骤1中，所述医用导管为硅橡胶材质。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，步骤1中，所述的乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，步骤2中，所述的乙烯基硅烷偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，偶联剂改性纳米二氧化钛的同时进行超声，超声功率50-150W；
乙烯基硅烷偶联剂的用量为纳米二氧化钛的6-8wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，步骤2中，γ射线的辐射剂量为30-60kGy。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，交联反应完成后离心、用乙醇清洗1-3次后干燥。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，TiO2-g-PVP为PVP质量的3-5wt%。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其技术特征在于，步骤4中，γ射线的辐射剂量为80-120kGy。
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| Study on plasma pre-functionalized PVC film grafted with TiO2/PVP to improve blood compatible and antibacterial properties;Arjunan Suganya, Gurusamy Shanmugavelayutham and Carmen Serra Rodríguez;Study on plasma pre-functionalized PVC film grafted with TiO2/PVP to improve blood compatible and antibacterial properties;Journal of Physics D: Applied Physics;50(4);1-12 * |
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