CN116948533A - 一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液及其制备方法，所述粗磨液包括溶液A和溶液B；以质量百分含量计，所述溶液A包括以下原料：氧化铝5‑15％；分散剂0.1‑5％；氧化剂0.5‑10％；杀菌剂0.001‑1％；余量为水；以质量百分含量计，所述溶液B包括以下原料：促进剂0.1‑5％；杀菌剂0.001‑1％；余量为水。所述制备方法包括先制备溶液A和溶液B，然后再将溶液A和溶液B混合，得到粗磨液。本发明提供的粗研磨液不仅去除速率高，而且表面抛光效果好，并且可以循环使用。
Description
技术领域
本发明涉及化学机械抛光技术领域，具体涉及一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液及其制备方法。
背景技术
目前市场上95％以上的半导体元件，主要采用第一代半导体材料硅为基础功能材料。随着5G应用的兴起，硅基半导体材料受其物理性质的限制，在性能上难以进一步提升。基于此，氮化镓、碳化硅等为代表的第三代半导体材料逐步受到关注。
碳化硅衬底的加工技术是制造半导体器件的重要技术基础，碳化硅晶片的表面加工质量和精度直接影响了外延薄膜的质量和器件性能。因此，在碳化硅晶片的应用中，要求碳化硅晶片表面超光滑、无缺陷、无损伤，并且表面粗糙度达到纳米级以下。然而，碳化硅晶体具有高硬、高脆、耐磨性好以及化学性质极其稳定的特点，从而导致碳化硅晶片的加工十分困难。通常，碳化硅晶片的超精密加工工艺按照顺序一般包括以下几个阶段：定向切割、研磨(包括粗研磨和细研磨)、抛光(一般为机械抛光)和超精密抛光(一般为化学机械抛光)。其中，在粗研磨阶段所采用的碳化硅晶片粗磨液一般去除速率比较低，粗磨液中金属离子的含量比较高，粗磨后粗糙度在3nm以上，并且晶圆表面含有较多较大的划痕。
因此，提供一种研磨速率和去除量较高的用于碳化硅晶片加工的粗磨液具有重要意义。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液及其制备方法，与现有技术相比，本发明提供的粗磨液不仅去除速率高，而且表面抛光效果好，并且可以循环使用。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，所述粗磨液包括溶液A和溶液B；
以质量百分含量计，所述溶液A包括以下原料：氧化铝5-15％；分散剂0.1-5％；氧化剂0.5-10％；杀菌剂0.001-1％；余量为水；
以质量百分含量计，所述溶液B包括以下原料：促进剂0.1-5％；杀菌剂0.001-1％；余量为水。
本发明提供的粗磨液中，通过采用氧化铝、分散剂、氧化剂和促进剂和杀菌剂，得到溶液A和溶液B，通过溶液A和溶液B的配合使用，能够提高杂质的去除量，表面抛光效果良好，可以循环使用。
优选地，所述氧化铝的平均粒径为100-800nm，例如可以是100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm或800nm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述氧化铝的形状为球形。
优选地，所述氧化铝的莫氏硬度为9-9.2，例如可以是9、9.1或9.2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，通过特定选择氧化铝的平均粒径和莫氏硬度在特定范围，以及控制氧化铝的形貌为球形，能够进一步提升粗磨液的耐磨性，提升去除效果。
优选地，所述分散剂包括PAAS和/或STA-1210，即聚丙烯酸钠和/或含酸性基团的共聚体溶液。
优选地，所述氧化剂包括高锰酸钾和/或双氧水。
本发明中，通过加入氧化剂并控制氧化剂的种类，能够进一步提升研磨速率。
优选地，所述双氧水的质量浓度为2-4％，例如可以是2％、2.2％、2.4％、2.6％、2.8％、3％、3.2％、3.4％、3.6％、3.8％或4％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述促进剂包括二氧化锰。
优选地，所述二氧化锰的平均粒径为1-2μm，例如可以是1μm、1.2μm、1.4μm、1.6μm、1.8μm或2μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，加入二氧化锰的作用是加快反应速率。
优选地，所述杀菌剂包括卡松和/或1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
第二方面，本发明提供一种如本发明第一方面所述用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、分散剂、氧化剂、杀菌剂和水，得到溶液A；
(2)混合促进剂、杀菌剂和水，得到溶液B；
(3)混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液。
本发明中，通过先制备溶液A和溶液B，然后再混合，能够避免氧化剂和促进剂反应导致粗磨液的效果下降，从而达到提升粗磨液的去除效果和研磨速率的作用。
优选地，步骤(1)所述混合后还依次进行第一pH值调节处理和第一过滤处理。
优选地，所述第一pH值调节处理所采用的调节剂包括酸液。
优选地，所述第一pH值调节处理所用酸液包括硝酸和/或硫酸。
优选地，所述第一pH值调节处理的终点pH值为3-5，例如可以是3、3.2、3.4、3.6、3.8、4、4.2、4.4、4.6、4.8或5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一过滤处理包括依次进行的一级过滤和二级过滤。
优选地，所述第一过滤处理中一级过滤的精度为1-5μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm或5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一过滤处理中二级过滤的精度为0.1-0.5μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合后依次进行第二pH值调节处理和第二过滤处理。
优选地，所述第二pH值调节处理所采用的调节剂包括酸液。
优选地，所述第二pH值调节处理所用酸液包括硝酸和/或硫酸。
优选地，所述第二pH值调节处理的终点pH值为3-5，例如可以是3、3.2、3.4、3.6、3.8、4、4.2、4.4、4.6、4.8或5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，优选控制终点pH值在特定范围，能够进一步提升去除效果和去除速率。
优选地，所述第二过滤处理包括依次进行的一级过滤和二级过滤。
优选地，所述第二过滤处理中一级过滤的精度为1-5μm，例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm或5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二过滤处理中二级过滤的精度为0.1-0.5μm，例如可以是0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm或0.5μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述混合中溶液A和溶液B的质量比为1:(3-7)，例如可以是1:3、1:4、1:5、1:6或1:7，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，优选控制溶液A和溶液B的质量比在特定范围，能够进一步提升粗磨液的去除效果和研磨速率。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、分散剂、氧化剂、杀菌剂和水，然后采用酸液进行第一pH值调节处理至终点pH值为3-5，之后先进行精度为1-5μm的一级过滤，再进行精度为0.1-0.5μm的二级过滤，得到溶液A；
(2)混合促进剂、杀菌剂和水，然后采用酸液进行第二pH值调节处理至终点pH值为3-5，之后先进行精度为1-5μm的一级过滤，再进行精度为0.1-0.5μm的二级过滤，得到溶液B；
(3)按质量比为1:(3-7)混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的粗研磨液不仅去除速率高，而且表面抛光效果好，能够将硅面的粗糙度降低至0.045nm以下，将碳面的粗糙度降低至0.097nm以下，在较优条件下能够将硅面的粗糙度降低至0.039nm以下，能够将碳面的粗糙度降低至0.084nm以下；去除速率能够达到1.56μm/h以上，在较优条件下去除速率能够达到1.82μm/h以上，并且可以循环使用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，所述粗磨液包括溶液A和溶液B；
以质量百分含量计，所述溶液A包括以下原料：氧化铝5％；PAAS 0.5％；高锰酸钾0.1％；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.01％；余量为水；
以质量百分含量计，所述溶液B包括以下原料：二氧化锰0.2％；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.01％；余量为水。
本实施例还提供一种上述用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、PAAS、高锰酸钾、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和水，然后采用硝酸进行第一pH值调节处理至终点pH值为4，之后先进行精度为2μm的一级过滤，再进行精度为0.2μm的二级过滤，得到溶液A；
(2)混合二氧化锰、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和水，然后采用硝酸进行第二pH值调节处理至终点pH值为4，之后先进行精度为2μm的一级过滤，再进行精度为0.2μm的二级过滤，得到溶液B；
(3)按质量比为1:5混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液。
实施例2
本实施例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，所述粗磨液包括溶液A和溶液B；
以质量百分含量计，所述溶液A包括以下原料：氧化铝10％；STA-1210 2％；高锰酸钾5％；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.5％；余量为水；
以质量百分含量计，所述溶液B包括以下原料：二氧化锰2％；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮0.5％；余量为水。
本实施例还提供一种上述用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、STA-1210、高锰酸钾、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和水，然后采用硫酸进行第一pH值调节处理至终点pH值为3，之后先进行精度为1μm的一级过滤，再进行精度为0.5μm的二级过滤，得到溶液A；
(2)混合二氧化锰、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和水，然后采用硫酸进行第二pH值调节处理至终点pH值为3，之后先进行精度为1μm的一级过滤，再进行精度为0.5μm的二级过滤，得到溶液B；
(3)按质量比为1:3混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液。
实施例3
本实施例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，所述粗磨液包括溶液A和溶液B；
以质量百分含量计，所述溶液A包括以下原料：氧化铝15％；PAAS 5％；高锰酸钾10％；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮1％；余量为水；
以质量百分含量计，所述溶液B包括以下原料：二氧化锰5％；1,2-苯并异噻唑啉-3-酮1％；余量为水。
本实施例还提供一种上述用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、PAAS、高锰酸钾、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和水，然后采用硝酸进行第一pH值调节处理至终点pH值为5，之后先进行精度为5μm的一级过滤，再进行精度为0.1μm的二级过滤，得到溶液A；
(2)混合二氧化锰、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮和水，然后采用硝酸进行第二pH值调节处理至终点pH值为5，之后先进行精度为5μm的一级过滤，再进行精度为0.1μm的二级过滤，得到溶液B；
(3)按质量比为1:7混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液。
实施例4
本实施例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于溶液A和溶液B的质量比为1:1。
实施例5
本实施例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于溶液A和溶液B的质量比为1:9。
对比例1
本对比例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，与实施例1相比的区别仅在于溶液A中氧化铝的质量百分含量为2％。
对比例2
本对比例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，与实施例1相比的区别仅在于溶液A中氧化铝的质量百分含量为20％。
对比例3
本对比例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，与实施例1相比的区别仅在于溶液A中高锰酸钾的质量百分含量为0.1％。
对比例4
本对比例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，与实施例1相比的区别仅在于溶液A中高锰酸钾的质量百分含量为15％。
对比例5
本对比例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于只进行步骤(1)，即所述粗磨液仅为溶液A。
对比例6
本对比例提供一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，与实施例1相比的区别仅在于只进行步骤(2)，即所述粗磨液仅为溶液B。
将实施例1-5和对比例1-6中的粗磨液在压力为400g/cm2，转速为63r/min，抛光垫为无纺布抛光垫的条件下，对碳化硅晶片进行双面粗研磨，采用表面粗糙度法检测研磨后碳面和硅面的粗糙度，结果分别如表1所示，采用膜度法检测研磨液的去除速率，结果如表1所示。
表1
表1中“-”表示无法进行研磨，没有该数据。
(1)从实施例1-5的数据可以看出，本发明提供的粗磨液能够将硅面的粗糙度降低至0.045nm以下，将碳面的粗糙度降低至0.097nm以下，在较优条件下能够将硅面的粗糙度降低至0.039nm以下，能够将碳面的粗糙度降低至0.084nm以下；去除速率能够达到1.56μm/h以上，在较优条件下去除速率能够达到1.82μm/h以上。
(2)综合比较实施例1和实施例4-5的数据可以看出，实施例4-5相较于实施例1的区别仅在于溶液A和溶液B的质量比不在本发明优选的范围内，实施例1中硅面和碳面的粗糙度均低于实施例4-5，且去除速率高于实施例4-5，由此可见，本发明优选控制溶液A和溶液B的质量比能够进一步提升研磨效果，提高去除速率。
(3)综合比较实施例1、对比例1-2以及对比3-4的数据可以看出，对比例1-2与实施例1相比的区别仅在于氧化铝的质量百分含量不在本发明优选的范围内，对比例3-4与实施例1相比的区别仅在于高锰酸钾的质量百分含量不在本发明优选的范围内，实施例1中去除速率明显高于对比例1、3、4，且实施例1中的粗糙度明显低于对比例2，由此可见，本发明优选控制氧化铝的质量百分含量和高锰酸钾的质量百分含量，能够进一步提升研磨效果和去除速率。
(4)综合比较实施例1和对比例5-6的数据可以看出，对比例5-6相较于实施例1的区别仅在于分别仅采用溶液A或溶液B，实施例1中的去除速率明显高于对比例5，并且对比例6无法进行研磨，由此可见，本发明通过采用溶液A和溶液B得到粗磨液，能够达到降低硅面和碳面表面粗糙度，提升去除速率的效果。
综上所述，本发明提供的粗研磨液不仅去除速率高，而且表面抛光效果好，并且可以循环使用。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种用于碳化硅晶片加工的粗磨液，其特征在于，所述粗磨液包括溶液A和溶液B；
以质量百分含量计，所述溶液A包括以下原料：氧化铝5-15％；分散剂0.1-5％；氧化剂0.5-10％；杀菌剂0.001-1％；余量为水；
以质量百分含量计，所述溶液B包括以下原料：促进剂0.1-5％；杀菌剂0.001-1％；余量为水。
2.根据权利要求1所述的粗磨液，其特征在于，所述氧化铝的平均粒径为100-800nm；
优选地，所述氧化铝的形状为球形；
优选地，所述氧化铝的莫氏硬度为9-9.2。
3.根据权利要求1或2所述的粗磨液，其特征在于，所述分散剂包括PAAS和/或STA-1210。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粗磨液，其特征在于，所述氧化剂包括高锰酸钾和/或双氧水；
优选地，所述双氧水的质量浓度为2-4％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的粗磨液，其特征在于，所述促进剂包括二氧化锰；
优选地，所述二氧化锰的平均粒径为1-2μm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的粗磨液，其特征在于，所述杀菌剂包括卡松和/或1,2-苯并异噻唑啉-3-酮。
7.一种如权利要求1-6任一项所述用于碳化硅晶片加工的粗磨液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、分散剂、氧化剂、杀菌剂和水，得到溶液A；
(2)混合促进剂、杀菌剂和水，得到溶液B；
(3)混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液；
步骤(1)和步骤(2)没有先后顺序关系。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合后还依次进行第一pH值调节处理和第一过滤处理；
优选地，所述第一pH值调节处理所采用的调节剂包括酸液；
优选地，所述第一pH值调节处理所用酸液包括硝酸和/或硫酸；
优选地，所述第一pH值调节处理的终点pH值为3-5；
优选地，所述第一过滤处理包括依次进行的一级过滤和二级过滤；
优选地，所述第一过滤处理中一级过滤的精度为1-5μm；
优选地，所述第一过滤处理中二级过滤的精度为0.1-0.5μm。
9.根据权利要求7或8所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述混合后依次进行第二pH值调节处理和第二过滤处理；
优选地，所述第二pH值调节处理所采用的调节剂包括酸液；
优选地，所述第二pH值调节处理所用酸液包括硝酸和/或硫酸；
优选地，所述第二pH值调节处理的终点pH值为3-5；
优选地，所述第二过滤处理包括依次进行的一级过滤和二级过滤；
优选地，所述第二过滤处理中一级过滤的精度为1-5μm；
优选地，所述第二过滤处理中二级过滤的精度为0.1-0.5μm；
优选地，步骤(3)所述混合中溶液A和溶液B的质量比为1:(3-7)。
10.一种如权利要求7-9任一项所述粗磨液的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合氧化铝、分散剂、氧化剂、杀菌剂和水，然后采用酸液进行第一pH值调节处理至终点pH值为3-5，之后先进行精度为1-5μm的一级过滤，再进行精度为0.1-0.5μm的二级过滤，得到溶液A；
(2)混合促进剂、杀菌剂和水，然后采用酸液进行第二pH值调节处理至终点pH值为3-5，之后先进行精度为1-5μm的一级过滤，再进行精度为0.1-0.5μm的二级过滤，得到溶液B；
(3)按质量比为1:(3-7)混合溶液A和溶液B，得到所述粗磨液。
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