CN116898092A - 一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物及其制备和应用。它包括有蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉，所述蓝莓浓缩粉的花青素含量为1%‑4%，所述黑果腺肋花楸果的花青素含量为1%‑4%，所述枸杞浓缩粉的枸杞多糖20%‑50%。其组合物制备工艺方法包括：蓝莓中花青素的制备；黑果腺肋花楸果中花青素的制备；枸杞中枸杞多糖的制备等。本发明创造性的使用蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉来制备一种具有改善视力模糊、减少黄斑、抗氧化的组合物产品，其制备过程中创造性的使用喷雾干燥法、超声辅助溶剂萃取法、超声波辅助酸性天然低共熔溶剂法、浸提法等，其具有绿色环保，操作简单，效率高等优点。

Description

一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物 及其制备和应用
技术领域
本发明涉及一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物及其制备和应用。
背景技术
蓝莓，又称越橘、蓝浆果，基本营养成分为果糖、蛋白质、脂肪、氨基酸、紫檀芪、超氧化物歧化酶等，富含花青素，占水果的0.07~3.38%。在小肠中的吸收率高，具有降血糖、抗炎、抗肿瘤和增殖作用。
黑果腺肋花楸又称野樱莓、不老莓，属于蔷薇科植物，是一种具有药用价值且可食用的小型浆果，其果实中含有多酚类化合物、矿物质和维生素等营养成分。其中，多酚类化合物的含量达2.5%~3.5%，而花青素的含量占多酚类化合物的25%，主要成分为矢车菊素-3-半乳糖苷。目前，花青素已被证实具有抗氧化性、抗菌、抗炎和降血糖等作用，已有学者将黑果腺肋花楸花青素应用于保健品、化妆品和药品中。目前，花青素提取方法主要有溶剂提取法、微波辅助提取法、超高压辅助提取法以及超声波辅助提取法等。其中，超声波辅助提取法因具有快速、简便、提取时间短等优点而被广泛使用。用天然低共熔溶剂（Natural deepeutectic solvents，NADES）代替传统有机溶剂作为萃取剂。NADES是由氢键受体和氢键供体按照一定的摩尔比制备而成的混合物，具有挥发性低、热稳定性高、溶解性好、无毒且价格低廉等优点。
枸杞是我国公布的药食同源品种之一，其果实、花、叶、皮、根均可入药，具有独特的营养价值和药用功效，是一种公认的健康保健食品。枸杞及其相关产品在国内外有着良好的消费市场，其主要贸易产品包括：枸杞干果、枸杞茶、枸杞饮料、构杞酒、构杞酸奶、枸杞果酱、枸杞胶囊等。枸杞药理功能主要是其中的生物活性分子在起作用，开发利用构杞的前提，则是研究枸杞中的有效活性物质。其中最主要的活性物质是枸杞多糖，枸杞多糖是一种健康食品原料，常被制成胶囊、压片进行售卖。
发明内容
本发明的目的在于获得最高的花青素提取率，扩展黑果腺肋花楸资源的开发利用。研究枸杞中的有效活性物质，对枸杞多糖的提取方法进行优化，充分开发利用枸杞。以蓝莓为研究对象，对其进行花青素的提取、纯化工艺的研究。以期能制造出一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物。
一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物，包括有蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉，所述蓝莓浓缩粉的花青素含量为1%-4%，所述黑果腺肋花楸果的花青素含量为1%-4%，所述枸杞浓缩粉的枸杞多糖20%-50%。以上百分含量为质量百分含量。其优点在于具有改善视力模糊、减少黄斑、抗氧化等功效，其中花青素已被证实具有抗氧化性、抗菌、抗炎和降血糖等作用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取经打浆机均质后的蓝莓，控制好超声温度、盐酸用量、乙醇体积分数、超声时间、料液比提取3~6次，抽滤并收集滤液后减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液加入蒸馏水，再加入乙酸乙酯萃取，萃取四次，将水层收集后减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂上柱，将上述步骤所得浓缩液上样，上样结束后，吸附后用蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
精确称取黑果腺肋花楸粉末于离心管中，加入NADES溶液。将混合物涡旋后，超声提取32~36 min，然后离心后取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，控制浸提温度、浸提时间、浸提1~2次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩后加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，控制好混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例、入料浓度、进风温度、出风温度45~60℃与蠕动泵转速。将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌至完全均匀，在向其中加入的硬脂酸镁作为软化剂，完成软材制备。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
作为优选，步骤（1）蓝莓中花青素的制备方法包括：
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取10 ~40g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度40~70℃，盐酸用量为0.3~0.6%（V/V），乙醇体积分数为95~98%，超声时间20~50 min，1:6~4:6（g:mL）料液比提取3~6次，抽滤并收集滤液，在40~70℃下减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液15 ~30mL加入30~45 mL蒸馏水，再加入30 ~45mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在40~70℃下减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂8~11g上柱，将上述步骤所得浓缩液取15~30 mL上样，至上样结束后，吸附1.5~3 h，用25~40 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用70~100 mL由盐酸用量为0.3~0.6%（V/V），乙醇体积分数为95~98%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在40~70℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
其中，超声波产生的机械作用，加快体系的传质和传热速度，加强细胞内物质的释放，从而加速植物中有效成分的扩散和浸出，相对传统的溶剂浸提，大大节约了提取时间。
作为优选，步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备方法包括：
超声波辅助酸性天然低共熔溶剂提取花青素：精确称取0.1~0.4 g黑果腺肋花楸粉末于10~40 mL离心管中，加入5~8 mL含水量为32~35%的NADES溶液。将混合物涡旋8 ~11s后，在32~35 ℃、124 ~127W的条件下超声提取32~36 min，然后在8000~11000 r/min下离心10~13 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
其中，超声波辅助提取法因具有快速、简便、提取时间短等优点而被广泛使用。然而，甲醇、乙醇等有机溶剂常被用作萃取剂，它们具有易燃易爆、可挥发、污染环境及危害人体健康等缺点。因此，建立一种绿色、高效的黑果腺肋花楸花青素的提取方法至关重要。所以，人们提出使用天然低共熔溶剂（NADES）代替传统有机溶剂作为萃取剂。NADES是由氢键受体（Hydrogen bond acceptor，HBA）和氢键供体（Hydrogen bond donor，HBD）按照一定的摩尔比制备而成的混合物，具有挥发性低、热稳定性高、溶解性好、无毒且价格低廉等优点。此外，还可通过调节HBA和HBD的种类及摩尔比，设计出具有特定理化性质的NADES。
作为优选，步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备方法包括：
将枸杞打碎成粉末，准确称取10~13g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入80~95%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:15~1:12，浸提温度为90~95℃，浸提时间为3~6小时，浸提次数1~2次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约40~55mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥24~36小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
作为优选，步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备的方法包括：第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:2~7:5，入料浓度8~12%进风温度170~185℃，出风温度45~60℃，蠕动泵转速400~550r/h。
作为优选，第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌10min~12min至完全均匀，在向其中加入0.7~1.0%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于55~70℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
采用本发明，优点在于本研究在制备一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的过程中建立了一种绿色、简便、高效的超声波辅助酸性NADES提取法用于提取黑果腺肋花楸中的花青素。花青素具有降血糖作用、抗肿瘤、增殖作用、抗炎作用等。热水浸提枸杞多糖工艺提取条件基本稳定、容易放大，方法性能良好。枸杞多糖是一种重要的生物活性物质，具有促进身体健康的医疗功效，多糖不仅能为生命体提供能量，还具有结构支撑、调控免疫、信息识别与储存的作用。本发明将兼具花青素与枸杞多糖的优点，发挥改善视力模糊、减少黄斑、抗氧化等作用。
一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的应用，其在眼部健康方面的应用。它包括：缓解视疲劳、改善视力模糊、改善眼睛干涩、护眼明目、改善青光眼、减少黄斑、抗氧化、改善视疲劳。
附图说明
图1是一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取10 g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度40℃，盐酸用量为0.3%（V/V），乙醇体积分数为95%，超声时间20 min，1:6（g:mL）料液比提取3次，抽滤并收集滤液，在40℃下减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液15mL加入30 mL蒸馏水，再加入30 mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在40℃下减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂8 g上柱，将上述步骤所得浓缩液取15mL上样，至上样结束后，吸附1.5 h，用25 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用70 mL由盐酸用量为0.3%（V/V），乙醇体积分数为95%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在40℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
超声波辅助酸性天然低共熔溶剂提取花青素：精确称取0.1g黑果腺肋花楸粉末于10 mL离心管中，加入5 mL含水量为32%的NADES溶液。将混合物涡旋8 s后，在32℃、124 W的条件下超声提取32 min，然后在8000 r/min下离心10 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取10g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入80%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:15，浸提温度为90℃，浸提时间为3小时，浸提次数1次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约40mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥24小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:2，入料浓度8%进风温度170℃，出风温度45℃，蠕动泵转速400r/h。第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌10min至完全均匀，在向其中加入0.7%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于55℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
实施例2
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取20g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度50℃，盐酸用量为0.4%（V/V），乙醇体积分数为96%，超声时间30 min，2:6（g:mL）料液比提取4次，抽滤并收集滤液，在50℃下减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液20mL加入35 mL蒸馏水，再加入35mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在50℃下减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂9 g上柱，将上述步骤所得浓缩液取20 mL上样，至上样结束后，吸附2h，用30 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用80 mL由盐酸用量为0.4%（V/V），乙醇体积分数为96%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在50℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
超声波辅助酸性天然低共熔溶剂提取花青素：精确称取0.2 g黑果腺肋花楸粉末于20 mL离心管中，加入6 mL含水量为33%的NADES溶液。将混合物涡旋9s后，在33 ℃、125W的条件下超声提取33 min，然后在9000 r/min下离心11 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取11g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入85%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:14，浸提温度为91℃，浸提时间为4小时，浸提次数1次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约45mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥28小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:3，入料浓度9%进风温度175℃，出风温度50℃，蠕动泵转速450r/h。第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌11min至完全均匀，在向其中加入0.8%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于60℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
实施例3
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取30g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度60℃，盐酸用量为0.5%（V/V），乙醇体积分数为97%，超声时间40 min，3:6（g:mL）料液比提取5次，抽滤并收集滤液，在60℃下减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液25mL加入40 mL蒸馏水，再加入40mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在60℃下减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂10 g上柱，将上述步骤所得浓缩液取25 mL上样，至上样结束后，吸附2.5 h，用35 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用90 mL由盐酸用量为0.5%（V/V），乙醇体积分数为97%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在60℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
超声波辅助酸性天然低共熔溶剂提取花青素：精确称取0.3 g黑果腺肋花楸粉末于30 mL离心管中，加入7 mL含水量为34%的NADES溶液。将混合物涡旋10s后，在34 ℃、126W的条件下超声提取35 min，然后在10000 r/min下离心12 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取12g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入90%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:13，浸提温度为94℃，浸提时间为5小时，浸提次数2次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约50mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥32小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:4，入料浓度11%进风温度180℃，出风温度55℃，蠕动泵转速500r/h。第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌11min至完全均匀，在向其中加入0.9%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于65℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
实施例4
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取40g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度70℃，盐酸用量为0.6%（V/V），乙醇体积分数为98%，超声时间50 min，4:6（g:mL）料液比提取6次，抽滤并收集滤液，在70℃下减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液30mL加入45 mL蒸馏水，再加入45mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在70℃下减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂11 g上柱，将上述步骤所得浓缩液取30 mL上样，至上样结束后，吸附3 h，用40 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用100 mL由盐酸用量为0.6%（V/V），乙醇体积分数为98%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在70℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
超声波辅助酸性天然低共熔溶剂提取花青素：精确称取0.4 g黑果腺肋花楸粉末于40 mL离心管中，加入8 mL含水量为35%的NADES溶液。将混合物涡旋11s后，在35 ℃、127W的条件下超声提取36 min，然后在11000 r/min下离心13 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取13g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入95%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:12，浸提温度为95℃，浸提时间为6小时，浸提次数2次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约55mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥36小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:5，入料浓度12%进风温度185℃，出风温度60℃，蠕动泵转速550r/h。第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌12min至完全均匀，在向其中加入1.0%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于70℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
对比例1
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取30g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度60℃，盐酸用量为0.5%（V/V），乙醇体积分数为97%，超声时间40 min，3:6（g:mL）料液比提取5次，抽滤并收集滤液，在60℃下减压浓缩得到红色粘稠液。取浓缩液25mL加入40 mL蒸馏水，再加入40mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在60℃下减压浓缩除去乙酸乙酯。取预处理好的AB-8树脂10 g上柱，将上述步骤所得浓缩液取25 mL上样，至上样结束后，吸附2.5 h，用35 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用90 mL由盐酸用量为0.5%（V/V），乙醇体积分数为97%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在60℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
步骤（2）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取12g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入90%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:13，浸提温度为94℃，浸提时间为5小时，浸提次数2次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约50mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥32小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（3）蓝莓和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:4，入料浓度11%进风温度180℃，出风温度55℃，蠕动泵转速500r/h。第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌11min至完全均匀，在向其中加入0.9%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于65℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
对比例2
步骤（1）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
超声波辅助酸性天然低共熔溶剂提取花青素：精确称取0.3 g黑果腺肋花楸粉末于30 mL离心管中，加入7 mL含水量为34%的NADES溶液。将混合物涡旋10s后，在34 ℃、126W的条件下超声提取35 min，然后在10000 r/min下离心12 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
步骤（2）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取12g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入90%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:13，浸提温度为94℃，浸提时间为5小时，浸提次数2次，离心后收集上层滤液。滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约50mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥32小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
步骤（3）黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:4，入料浓度11%进风温度180℃，出风温度55℃，蠕动泵转速500r/h。第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合。待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛。原料混合揽拌11min至完全均匀，在向其中加入0.9%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成。将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒立即放置于65℃干燥箱中进行干燥。干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
将实例1至4所得的浓缩粉的组合物及对比例产品1、2进行检测，具体检测方法如下：
咀嚼片感官测试
将实施例1-4与对比例1、2样品随机分发给感官鉴评专业人员进行感官评定，感官评定表见表1。
咀嚼片水分测试
精密称取实施例1-4与对比例1、2样品浓缩粉2 g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶内，并精密称定，开启瓶盖放于100~105℃真空烘箱内进行干燥，期间每隔2小时测定一次，直至连续两次称量的重量差异小于5 mg为止。再根据减失的重量，计算样品中的含水量（%）。 结果见表2。
矫味剂剂量测试
黑果腺肋花楸本身味道酸涩，冻干后酸涩口感略微加重，制成咀嚼片后不易吞服，因此需要添加矫味剂。甜菊苷甜味持久，但甜度过高且后味略苦；麦芽糊精甜度持久，并且甜度适中，适用于本品使用。实验加入麦芽糊精的比例分别为0.1%、0.15%、0.2%、0.25%，0.3%和0.35%，研磨均匀，制粒压片，考察矫味剂效果。结果列于表3。
应用测试
分别选择30名眼部健康有待改善的初、高中学生、大学生，分别使用实施例1-4和对比例1和2的组合物产品30-60天。治疗方法：每日早晚各一次，每次3-4粒，每粒内容物2g，30-60天为一疗程。使用眼疲劳监测仪测试30天前后接受实验各组人员的眼部干涩程度与疲劳程度的改变，记录改善情况。
改善：视疲劳、眼睛干涩等较前减轻；
未改善：视疲劳、眼睛干涩等与服用前无改善。
表1 咀嚼片感官测试结果
实施例 评分（满分10分）
1 色泽分布比较均匀，双凸圆形，外形完整，口感比较细滑，略有粗糙感，基本无甜味，结构细密均匀硬度较大（7.2分）
2 色泽分布较均匀，外形完整，比较光滑，口感较细滑，略有粗糙感，甜味稍淡，结构比较均匀（8.4分）
3 色泽分布均匀，圆形，外形完整，光滑，厚薄均匀，口感细滑，无粗糙感，甜味适度，结构细密均匀硬度适中（9.8分）
4 色泽分布均匀，外形完整，边缘较整齐，厚薄均匀，口感细滑，无粗糙感，甜味稍浓，结构细密均匀硬度适中（9.7分）
对比例1 色泽分布较均匀，外形比较完整，厚薄较均匀，口感粗糙，甜味过浓，结构不太均匀硬度适中（6.5分）
对比例2 色泽分布不太均匀，外形比较完整，边缘比较齐整，口感有粗糙感，甜味过浓，结构不太均匀硬度过硬（5.1分）
由表1中可知，实施例1至4总体上比对比例1和2有着更高的感官评分。这是由于实施例包含了两种花青素的提取，保证了花青素的含量，制作工艺更加精细。实施例3的评分最高，可见其制作过程中的工艺参数最为贴近理想效果，可以为后续制备提供参考。通过硬脂酸镁的添加，会降低其本身的硬度，增加其流动性，并增加口感。
表2 咀嚼片水分测试结果
实施例 干燥失重（%）
1 5.98%
2 5.86%
3 6.33%
4 6.14%
对比例1 5.21%
对比例2 4.95%
由表2咀嚼片水分测试结果中可知，实施例1至4均比对比例1和2有更高的干燥失重，以干燥失重为指标，考察颗粒水分的含量，可见实施例的咀嚼片中的水分更少。药粉所含水分小于9%，符合对咀嚼片的要求。
表3 矫味剂剂量测试结果
实施例 麦芽糊精用量（%） 矫味效果
1 0.1% 酸且微涩
2 0.15% 略酸且微涩
3 0.2% 甜度适中
4 0.25% 入口甜但后味微涩
对比例1 0.3% 入口过甜
对比例2 0.35% 入口甜且后味过甜
由表3矫味剂剂量测试结果中可知，实施例1至4均比对比例1和2的有更低的含水量，按照矫味口感为考察指标，实验考察了矫味剂的用量。根据实验结果，最终确定加入0.2~0.25%麦芽糊精，制得黑果腺肋花楸颗粒口感最佳，味甜微涩。
表4 应用测试结果
实施例 结果
1 改善
2 改善
3 改善
4 改善
对比例1 未改善
对比例2 未改善
由表4可知，实施例1-4效果明显，因此所制备含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物咀嚼片中花青素、枸杞多糖具有改善眼部健康，预防视力模糊等功效，对比例中效果较差则表明组合物中花青素的含量较低，所得咀嚼片有待提高。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (8)

1.一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物，包括有蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉，其特征在于：所述蓝莓浓缩粉的花青素含量为1%-4%，所述黑果腺肋花楸果的花青素含量为1%-4%，所述枸杞浓缩粉的枸杞多糖20%-50%。
2.一种如权利要求1所述的含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的制备，其特征在于：
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选新鲜蓝莓果，称取经打浆机均质后的蓝莓，以超声辅助溶剂萃取法，抽滤并收集滤液，减压浓缩得到红色粘稠液；取浓缩液加入蒸馏水，再加入乙酸乙酯萃取，将水层收集，减压浓缩除去乙酸乙酯；取预处理好的AB-8树脂上柱，将所得浓缩液取上样后，吸附并用蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，最后减压浓缩得到粘稠液，花青素含量为1%-4%；
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
采取超声波辅助酸性天然低共熔溶剂法提取花青素：称取黑果腺肋花楸粉末加入NADES溶液；将混合物涡旋后，超声提取并离心，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%；
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，加入氯仿甲醇溶液加热回流，在所得滤渣中加入乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，浸提并离心后收集上层滤液；滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩后加入乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%；
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂，进行喷雾干燥；将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合；待其充分混合后，将所获得的混合粉末过筛；原料混合揽拌至完全均匀，向其中加硬脂酸镁作为软化剂制备软材；将软材握成团块，轻压过20目筛。将获得的湿颗粒进行干燥；干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒。以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
3.根据权利要求2所述的一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的制备，其特征在于：
步骤（1）蓝莓中花青素的制备
挑选无腐烂、表面无损伤和杂质的新鲜蓝莓果，称取10 ~40g经打浆机均质后的蓝莓，以超声温度40~70℃，盐酸用量为0.3~0.6%（V/V），乙醇体积分数为95~98%，超声时间20~50min，1:6~4:6（g:mL）料液比提取3~6次，抽滤并收集滤液，在40~70℃下减压浓缩得到红色粘稠液；取浓缩液15 ~30mL加入30~45 mL蒸馏水，再加入30 ~45mL乙酸乙酯萃取，萃取次数为四次，将水层收集，在40~70℃下减压浓缩除去乙酸乙酯；取预处理好的AB-8树脂8~11 g上柱，将上述步骤所得浓缩液取15~30 mL上样，至上样结束后，吸附1.5~3 h，用25~40 mL蒸馏水洗脱果糖、蛋白质等杂质，再用70~100 mL由盐酸用量为0.3~0.6%（V/V），乙醇体积分数为95~98%洗脱剂将吸附在树脂上的蓝莓花青素洗脱，再在40~70℃下减压浓缩得到粘稠液,花青素含量为1%-4%。
4. 根据权利要求2所述的一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的制备，其特征在于：
步骤（2）黑果腺肋花楸果中花青素的制备
精确称取0.1~0.4 g黑果腺肋花楸粉末于10~40 mL离心管中，加入5~8 mL含水量为32~35%的NADES溶液；将混合物涡旋8 ~11s后，在32~35 ℃、124 ~127W的条件下超声提取32~36min，然后在8000~11000 r/min下离心10~13 min，取上清液，得到花青素提取物，花青素含量为1%-4%。
5.根据权利要求2所述的一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的制备，其特征在于：
步骤（3）枸杞中枸杞多糖的制备
将枸杞打碎成粉末，准确称取10~13g，加入氯仿甲醇溶液加热回流，所得滤渣加入80~95%乙醇溶液加热回流，弃去滤液，滤渣加入一定量的纯净水，料液比为1:15~1:12，浸提温度为90~95℃，浸提时间为3~6小时，浸提次数1~2次，离心后收集上层滤液；滤液采用sevag法脱去蛋白，减压浓缩至约40~55mL，加入四倍体积乙醇，将所得沉淀依次用乙醇、丙酮淋洗，冷冻干燥24~36小时后得构杞多糖，枸杞多糖20%-50%。
6.根据权利要求2所述的一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的制备，其特征在于：
步骤（4）蓝莓、黑果腺肋花楸果和枸杞组合咀嚼片的制备
第一步，喷雾前向待喷雾干燥料液加入可溶性淀粉、麦芽糊精、β-环糊精为备选助干剂，混合蓝莓花青素粘稠液、黑果腺肋花楸果花青素提取物和枸杞多糖与备选助干剂的比例分别为7:2~7:5，入料浓度8~12%进风温度170~185℃，出风温度45~60℃，蠕动泵转速400~550r/h。
7.根据权利要求2所述的一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的制备，其特征在于：
第二步，将已经干燥后的组合物与麦芽糊精及庶糖粉混合；待其充分混合后，将所获得的混合粉末过100目筛；原料混合揽拌10min~12min至完全均匀，在向其中加入0.7~1.0%的硬脂酸镁作为软化剂，所获得的软材要保证手握成团，轻按分散，此时软材制备完成；将软材握成团块，轻压过20目筛；将获得的湿颗粒立即放置于55~70℃干燥箱中进行干燥；干燥结束后，将部分未充分分离的块状颗粒再过20目筛整粒，保证全部材料为均匀颗粒；以压片机进行压片，最终制得咀嚼片。
8.一种根据权利要求2所述的一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物的应用，其特征在于：在眼部健康方面的应用。
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