CN116875145A - 一种耐湿锈底漆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐湿锈底漆及其制备方法，通过原料筛选及配比制备了还原型固化剂及改性环氧树脂，并通过添加不同助剂及粉料，得到了一种耐湿锈底漆。本产品可以在带有锈蚀及饱和湿度的情况下进行施工，而且不影响底漆性能。根据目前测试，基材表面低于Sa‑2或WJ‑4的情况下，附着力拉拔测试（GB/T 5210‑2006）依然可以达到9MPa以上；100μm涂层CASS试验测试（GB/T 10125‑2021）效果可以超过1000h无锈蚀、无气泡，加速线扩蚀小于1mm，阴极剥离试验测试（NACE‑TM0115‑2015）最终剥离半径小于5mm，可进行刷涂、辊涂、喷涂等多种方式施工。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其是涉及一种耐湿锈底漆及其制备方法。
背景技术
为了保证涂料与金属基材具备较高附着力，从而使涂料对基材有更好的保护作用，一般需要对基材进行打砂处理，保证基材没有锈蚀等污染物，而且在施工时还需要对环境湿度进行控制。因为在金属被腐蚀的过程中往往金属氧化物与原始基材结合并不牢固，形成的锈蚀层比较松散，导致下层金属会继续被腐蚀，从而导致金属被完全破坏。如果在施工过程中环境湿度较高，涂料中一些亲水原料会被水分稀释掉从而影响性能，同时部分水分残留在基材表面会导致基材继续加深腐蚀。目前现有涂料产品在施工前需要对基材进行处理，使用干喷砂或者水喷砂，基材处理等级达到Sa-2或者WJ-4，为达到较高防腐能力还需要配套其他涂层，且无溶剂产品还有喷涂施工困难的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种耐湿锈底漆及其制备方法，以满足低于Sa-2或者WJ-4的基材处理标准，同时达到较高附着力、高防腐、无VOC排放、优异的耐阴极剥离性能、可直接喷涂施工的特点、提高了施工效率，节约了成本。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种耐湿锈底漆，所述耐湿锈底漆由包括如下重量份数的原料制备得到：
改性环氧树脂100份，
还原型固化剂10-30份，
助剂1-4份，
粉料20-40份；
其中，改性环氧树脂由包括环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸为原料制备得到；还原型固化剂由包括固化剂成品、固化剂单体和还原剂为原料制备得到。
进一步，环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸的质量比为100：1-5：3-10：2.5-5。
进一步，环氧树脂粘度为7000-18000mPa.s与粘度为400-4000mPa.s的环氧树脂混合，粘度为8000-18000mPa.s与粘度为400-4000mPa.s的环氧树脂质量比为（3-5）:1；
优选地，粘度为7000-18000mPa.s的环氧树脂为NPEL127L或亨斯迈GY289中的一种或两种，粘度为400-5000mPa.s的环氧树脂为亨斯迈GY282、南亚NPEF-170、亨斯迈DY965中的一种或多种。
更优选地，粘度为粘度为8000mPa.s的环氧树脂为NPEL127L，粘度为3000mPa.s的环氧树脂为亨斯迈GY282。
进一步，多聚磷酸质量浓度为75%-85%，活性稀释剂为H7、H48、H61、H63、H84中的一种或多种复配。
进一步，固化剂成品、固化剂单体和还原剂的质量比为100：1-10：5-10。
进一步，固化剂成品为亨斯迈T-403、亨斯迈2965、纽碧来5454、纽碧来2003、佳迪达466D中的一种或多种复配；固化剂单体为己二胺、苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三乙醇胺、六亚甲基四胺、二乙氨基丙胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、联苯二酐中的一种或多种复配。
进一步，还原剂为酸性还原剂，还原剂为盐酸、磷酸、无水草酸、柠檬酸、氨基硫酸中的一种或多种复配。
进一步，助剂包括分散剂、消泡剂、增稠剂和偶联剂，四者的质量比为：0.3-0.7：0.5-1.5：0.2-0.6：0.1-0.5；粉料为钛白粉、硫酸钡、玻璃粉、硅微粉、铝钛粉、炭黑、磷酸锌、三聚磷酸铝、六偏磷酸钠中的一种或多种复配，粉料可提高产品遮盖力，提高产品硬度、耐化学品性能、防腐性能、施工性能，降低产品综合成本。
优选地，分散剂为byk-9077、byk-9076中的一种或两种复配，分散剂在产品生产过程中可快速使耐湿锈底漆达到指定细度；
消泡剂为tego-900、tego-N、byk-054中的一种或多种复配，消泡剂在耐湿锈底漆施工后可减少起泡，增加产品耐防腐效果；
增稠剂为SD-2、H-18、rheobyk-7211ES、MT6900-20X中的一种或多种复配，增稠剂可提高产品粘度及防沉性能，延长产品储存寿命；偶联剂为KH560、MP-200、GR-101、GR-401中的一种或多种复配，偶联剂在耐湿锈底漆接触基材后可进一步提升附着力。
本发明还提供了一种如上述任一项所述的耐湿锈底漆的制备方法，该方法包括如下步骤：
1）制备还原型固化剂
将固化剂成品、固化剂单体、还原剂按比例进行混合搅拌，搅拌均匀后制备成还原型固化剂，密闭保存备用；
2）制备改性环氧树脂
将环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂按比例进行混合搅拌，并通入氮气进行保护，并滴加多聚磷酸，反应2-3h后降至室温，制得改性环氧树脂；
3）按顺序依次添加改性环氧树脂、助剂、粉料、还原型固化剂进行混合，混合后在三辊机上将产品研磨至细度不大于20微米，静置后制备成耐湿锈底漆。
进一步，步骤1）中，混合温度为20-40℃；步骤2）中，搅拌转速800-1000r/min，多聚磷酸的滴加速率12-15滴/min，混合温度为60-80℃；步骤3）中，在25℃下静置30-60min，助剂添加速度为2-4ml/s。
相对于现有技术，本发明所述的耐湿锈底漆具有以下优势：
（1）本发明提供了一种耐湿锈底漆的制备方法，通过原料筛选及配比制备了还原型固化剂及改性环氧树脂，并通过添加不同助剂及粉料，得到了一种耐湿锈底漆。本产品可以在带有锈蚀及饱和湿度的情况下进行施工，而且不影响底漆性能。根据目前测试，基材表面低于Sa-2或WJ-4的情况下，附着力拉拔测试（GB/T 5210-2006）依然可以达到9MPa以上；100μm涂层CASS试验测试（GB/T 10125-2021）效果可以超过1000h无锈蚀、无气泡，加速线扩蚀小于1mm，阴极剥离试验测试（NACE-TM0115-2015）最终剥离半径小于5mm，可进行刷涂、辊涂、喷涂等多种方式施工。由于本产品对喷砂工艺要求较低，大大节约了喷砂的人工成本及时间成本，从而提高施工效率。
（2）改性环氧树脂可以降低与还原型固化剂的反应时间，提高施工效率；在基材有一定油污的情况下可提高耐湿锈底漆的润湿效果，与其他组分混合后可降低产品粘度，使产品可透过锈蚀层直接与基材表面相结合，增加最终附着力及防腐效果。
（3）改性环氧树脂使用的无溶剂环氧树脂粘度较高，加入环氧氯丙烷、活性稀释剂可有效降低产品粘度，通过后期聚合，可增加产品反应官能团及分子量，提高反应效率，加快反应速度，增加交联密度，并提高干燥速度，降低后期产品复涂时间；环氧氯丙烷与体系中的氢、氧发生亲核反应形成C-O-C键，当C-O-C键中的氢被游离氢离子取代后可形成氢氧根离子，氢氧根离子作为催化剂同时引发环氧基上的亲电反应，形成新的氧化物，所以在环氧树脂中加入环氧氯丙烷可增加反应速率并提高涂料的耐化学品性能；加入磷酸可提高常规环氧与环氧氯丙烷的聚合度，在后期主剂（改性环氧树脂+助剂+粉料）、固化剂混合后可降低表面滑爽度，降低后期配套产品的施工难度。
（4）在固化剂中加入还原剂，可以使还原剂通过氢键有效的和固化剂相结合，提高后期附着力效果，现场施工不需要强力搅拌设备，降低对施工性的要求；后期主剂与固化剂混合后在带水带锈基材上施工时，还原剂可与锈蚀反应，将已经被锈蚀的金属表面进行还原，并形成钝化层，从而阻止腐蚀进一步发生，还可以更有效的提高混合后涂料与基材的结合，从而提高产品附着力。
（5）主剂与固化剂混合后，其中存在大量氢离子，可对粉料进行裹敷，在粉料周围形成正向电位，从而保证粉料的易分散性，降低分散剂的使用量，由于电荷间的相互斥力，也可以防止粉料重新聚合，提高了产品的储存稳定性。
（6）选用固化剂成品与固化剂单体配合使用，其中固化剂单体可以降低固化剂整体粘度，便于施工；可以整体提高交联密度，使得最终涂层致密，防腐效果更佳；还可以提高产品韧性，提高产品抗冲击能力。
（7）粘度较大的环氧树脂配合粘度较小的环氧树脂，一方面粘度较小的环氧树脂可以降低产品粘度，另外加入一些粘度较小的环氧树脂制备成的改性环氧树脂可以提高最终产品交联密度。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例采用的原材料的具体信息如下：
H7购自HELOXY
H63购自HELOXY
byk-9077购自毕克
byk-054购自毕克
H-18购自瓦克
KH560购自联硅化学
MP-200购自迈图
tego-900购自迪高
tego-N购自迪高
实施例1
一种耐湿锈底漆的制备方法，该方法包括如下步骤：
1）制备还原型固化剂
固化剂成品选用纽碧来5454与佳迪达466D，二者质量比为3.5：1，固化剂单体选用三乙烯四胺、二乙氨基丙胺与邻苯二甲酸酐质量比为2：2：1，还原剂选用柠檬酸。其中固化剂成品、固化剂单体、还原剂的质量比为100：3.5：6，进行混合搅拌，混合温度应控制在20℃，搅拌均匀后制备成还原型固化剂，密闭保存备用。
2）制备改性环氧树脂
环氧树脂选用南亚NPEL127L与亨斯迈GY282，二者质量比为5：1，活性稀释剂选用H7与H63质，二者量比为1：1；环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸的质量比为100：3：6.5：3。将环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂进行混合搅拌，转速1000r/min，混合温度控制在60℃，通入氮气进行保护，按照12滴/min滴加质量浓度为85%的多聚磷酸，反应2-3h后降至室温，制得改性环氧树脂。
3）制备底漆
助剂选用分散剂byk-9077、消泡剂byk-054、增稠剂为H-18、偶联剂为质量比2：1的KH560与MP-200，四者的质量比为：0.4：1：0.3：0.3。
粉料选用铝钛粉、炭黑、磷酸锌、六偏磷酸钠，其质量比为15：3：12.5：7.5。
将改性环氧树脂、还原型固化剂、助剂、粉料按照质量比100：18.43：2：38进行混合，混合后在三辊机上将产品研磨至细度不大于20微米，在25℃下静置40min，制备成耐湿锈底漆。
将耐湿锈底漆喷涂到带水带锈基材上，168h后测试，附着力为11.46MPa，100μm涂层CASS试验测试效果可以超过1000h无锈蚀、无气泡，加速线扩蚀0.8mm，阴极剥离试验测试最终剥离半径4.6mm。
实施例2
一种耐湿锈底漆的制备方法，该方法包括如下步骤：
1）制备还原型固化剂
固化剂成品选用纽碧来2003与佳迪达466D质量比为3.5：1，固化剂单体选用三乙烯四胺、二乙氨基丙胺与邻苯二甲酸酐质量比为2：2：1，还原剂选用无水草酸。其中固化剂成品、固化剂单体、还原剂的质量比为100：3：6，进行混合搅拌，混合温度应控制在20℃，搅拌均匀后制备成还原型固化剂，密闭保存备用。
2）制备改性环氧树脂
环氧树脂选用南亚NPEL127L与亨斯迈GY282，二者质量比为5：1，活性稀释剂选用H63；环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸的质量比为100：3：7：3。
将环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂按照质量比进行混合搅拌，转速1000r/min，混合温度控制在60℃，通入氮气进行保护，按照13滴/min滴加质量浓度为85%，反应2-3h后降至室温，制得改性环氧树脂。
3）制备底漆
助剂选用分散剂byk-9077、消泡剂为质量比为7：3的tego-900与tego-N、增稠剂为SD-2、偶联剂为质量比2：1的KH560与MP-200，四者的质量比为：0.4：1：0.5：0.5。
粉料选用钛白粉、炭黑、磷酸锌、六偏磷酸钠质量比为10：3：12.5：7.5。
将改性环氧树脂、还原型固化剂、助剂、粉料按照质量比：100：20.85：2.4：33进行混合，混合后在三辊机上将产品研磨至细度不大于20微米，在25℃下静置40min，制备成耐湿锈底漆。
将耐湿锈底漆喷涂到带水带锈基材上，168h后测试，附着力为13.08MPa，100μm涂层CASS试验测试效果可以超过1000h无锈蚀、无气泡，加速线扩蚀0.83mm，阴极剥离试验测试最终剥离半径4.2mm。
实施例3
一种耐湿锈底漆的制备方法，该方法包括如下步骤：
1）制备还原型固化剂
固化剂成品选用纽碧来2003与佳迪达466D质量比为3.5：1，固化剂单体选用三乙烯四胺、二乙氨基丙胺与邻苯二甲酸酐质量比为2：2：1，还原剂选用无水草酸。其中固化剂成品、固化剂单体、还原剂的质量比为100：3：6，进行混合搅拌，混合温度应控制在20℃，搅拌均匀后制备成还原型固化剂，密闭保存备用。
2）制备改性环氧树脂
环氧树脂选用南亚NPEL127L与亨斯迈DY965，二者质量比为3：1，活性稀释剂选用H63；环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸的质量比为100：3：7：3。
将环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂按照质量比进行混合搅拌，转速800r/min，混合温度控制在60℃，通入氮气进行保护，按照15滴/min滴加质量浓度为85%，反应2-3h后降至室温，制得改性环氧树脂。
3）制备底漆
助剂选用分散剂byk-9077、消泡剂为质量比为7：3的tego-900与tego-N、增稠剂为SD-2、偶联剂为MP-200，四者的质量比为：0.4：1：0.5：0.5。
粉料选用钛白粉、炭黑、磷酸锌、六偏磷酸钠质量比为10：3：12.5：7.5。
将改性环氧树脂、还原型固化剂、助剂、粉料按照质量比：100：20.85：2.4：33进行混合，混合后在三辊机上将产品研磨至细度不大于20微米，在25℃下静置40min,制备成耐湿锈底漆。
将耐湿锈底漆喷涂到带水带锈基材上，168h后测试，附着力为12.72MPa，100μm涂层CASS试验测试效果可以超过1000h无锈蚀、无气泡，加速线扩蚀0.84mm，阴极剥离试验测试最终剥离半径4.3mm。
对比例1
在上述实施例1的基础上，还原型固化剂中不添加固化剂单体。
对比例2
在上述实施例1的基础上，还原型固化剂中不添加还原剂。
对比例3
在上述实施例1的基础上，只使用普通环氧树脂 NPEL128，其粘度为12000-15000（mPas），该环氧树脂为底漆中常用的原料。
对比例4
在上述实施例1的基础上，环氧树脂仅使用粘度较大的环氧树脂NPEL127L。
对比例5
在上述实施例1的基础上，不添加环氧氯丙烷。
表1 实施例性能对比
表2 对比例性能对比
通过表1和表2对比可以发现，按照本申请制备的底漆附着力拉拔测试（GB/T5210-2006）达到9MPa以上；100μm涂层CASS试验测试（GB/T 10125-2021）效果可以超过1000h无锈蚀、无气泡，加速线扩蚀小于1mm，阴极剥离试验测试（NACE-TM0115-2015）最终剥离半径小于5mm，可进行刷涂、辊涂、喷涂等多种方式施工。
对比例1没有添加固化剂单体，其防腐效果和韧性都有所降低。
对比例2没有添加还原剂，其附着力显著降低，附着力降低后极易导致底漆脱离，从而造成锈蚀、气泡等现象，说明了还原剂的添加的必要性，有利于提高后期附着力效果。
对比例3-5说明使用单一的环氧树脂得到底漆的附着力、耐腐蚀性能都比较差，这是因为单一的环氧树脂不能很好的调节产品的粘度，不利于提高产品的交联密度，从而影响底漆的附着力。
对比例6没有添加环氧氯丙烷，其耐酸碱的效果比较差，表干速度也变慢，因为环氧氯丙烷与体系中的氢、氧发生亲核反应形成C-O-C键，当C-O-C键中的氢被游离氢离子取代后可形成氢氧根离子，氢氧根离子作为催化剂同时引发环氧基上的亲电反应，形成新的氧化物，所以在环氧树脂中加入环氧氯丙烷可增加反应速率并提高涂料的耐化学品性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐湿锈底漆，其特征在于：所述耐湿锈底漆由包括如下重量份数的原料制备得到：
改性环氧树脂100份，
还原型固化剂10-30份，
助剂1-4份，
粉料20-40份；
其中，改性环氧树脂由包括环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸为原料制备得到；还原型固化剂由包括固化剂成品、固化剂单体和还原剂为原料制备得到。
2.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂和多聚磷酸的质量比为100：1-5：3-10：2.5-5。
3.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：环氧树脂粘度为7000-18000mPa.s与粘度为400-4000mPa.s的环氧树脂混合，粘度为8000-18000mPa.s与粘度为400-4000mPa.s的环氧树脂质量比为（3-5）:1；
优选地，粘度为7000-18000mPa.s的环氧树脂为NPEL127L或亨斯迈GY289中的一种或两种，粘度为400-5000mPa.s的环氧树脂为亨斯迈GY282、南亚NPEF-170、亨斯迈DY965中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：多聚磷酸质量浓度为75%-85%，活性稀释剂为H7、H48、H61、H63、H84中的一种或多种复配。
5.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：固化剂成品、固化剂单体和还原剂的质量比为100：1-10：5-10。
6.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：固化剂成品为亨斯迈T-403、亨斯迈2965、纽碧来5454、纽碧来2003、佳迪达466D中的一种或多种复配；固化剂单体为己二胺、苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、三乙醇胺、六亚甲基四胺、二乙氨基丙胺、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、联苯二酐中的一种或多种复配。
7.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：还原剂为酸性还原剂，还原剂为盐酸、磷酸、无水草酸、柠檬酸、氨基硫酸中的一种或多种复配。
8.根据权利要求1所述的耐湿锈底漆，其特征在于：助剂包括分散剂、消泡剂、增稠剂和偶联剂，四者的质量比为：0.3-0.7：0.5-1.5：0.2-0.6：0.1-0.5；粉料为钛白粉、硫酸钡、玻璃粉、硅微粉、铝钛粉、炭黑、磷酸锌、三聚磷酸铝、六偏磷酸钠中的一种或多种复配。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的耐湿锈底漆的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
1）制备还原型固化剂
将固化剂成品、固化剂单体、还原剂按比例进行混合搅拌，搅拌均匀后制备成还原型固化剂，密闭保存备用；
2）制备改性环氧树脂
将环氧树脂、环氧氯丙烷、活性稀释剂按比例进行混合搅拌，并通入氮气进行保护，并滴加多聚磷酸，反应2-3h后降至室温，制得改性环氧树脂；
3）按顺序依次添加改性环氧树脂、助剂、粉料、还原型固化剂进行混合，混合后在三辊机上将产品研磨至细度不大于20微米，静置后制备成耐湿锈底漆。
10.根据权利要求9所述的耐湿锈底漆的制备方法，其特征在于：步骤1）中，混合温度为20-40℃；步骤2）中，搅拌转速800-1000r/min，多聚磷酸的滴加速率12-15滴/min，混合温度为60-80℃；步骤3）中，在25℃下静置30-60min，助剂添加速度为2-4ml/s。
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