CN116854981A - 一种pvc锁扣地板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVC锁扣地板及其制备方法,属于锁扣地板技术领域,制备步骤如下:准备以下重量份原料:PVC树脂100份、聚合物基增塑剂10‑20份、碳酸钙10‑15份、复合填料50‑60份、偶联剂0.5‑3份、发泡剂0.5‑2份、钙锌稳定剂5‑10份、发泡调节剂0.1‑0.5份;将原料混合后转移至密炼机中密炼,温度135‑145℃下混炼30‑60mi n,之后挤出成型后开锁扣即可,本发明所得PVC锁扣地板不仅安装方便,环保健康,且具有耐迁移析出性能,板材表面光滑易清洁,此外,具有良好的力学性能以及抗静电性能,适用于实验室、手术室、电子元件制作车间、计算机机房、数据处理中心等领域。

Description

一种PVC锁扣地板及其制备方法
技术领域
本发明属于锁扣地板技术领域,具体涉及一种PVC锁扣地板及其制备方法。
背景技术
木塑板是近几年来兴起的合成材料,以塑料(PVC、PP、PC)和木粉为主要原料,通过与各种助剂混合后经热压压制而成,由于其兼具塑料和木材的性能,使其能够广泛应用于室内装修、外墙装饰等领域。
其中,PVC木塑锁扣地板由于安装方便,防水、防虫、重量轻、冲击强度高等特点被广泛应用,但是PVC基木塑复合材料是由两种绝缘性优异的PVC树脂和木质纤维材料组成,作为装饰材料使用时,易产生静电,尤其是应用在实验室、手术室、电子元件制作车间、计算机机房、数据处理中心等领域时,对其进行抗静电处理尤为重要,且现有PVC锁扣地板中含有大量增塑剂,容易析出,随着使用时间的加长,地板表面出现发黏现象,难以清洁,造成使用感较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVC锁扣地板及其制备方法,解决现有PVC锁扣地板抗静电性能差以及增塑剂易迁移的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种PVC锁扣地板的制备方法,包括以下步骤:
第一步、准备以下重量份原料:PVC树脂100份、聚合物基增塑剂10-20份、碳酸钙10-15份、复合填料50-60份、偶联剂0.5-3份、发泡剂0.5-2份、钙锌稳定剂5-10份、发泡调节剂0.1-0.5份;
第二步、将偶联剂和碳酸钙混合得到组分一,将PVC树脂、发泡剂、钙锌稳定剂、聚合物增塑剂和发泡调节剂加入混合机中,70-80℃下混合20-30min后转移至密炼机中,温度130-150℃下密炼40-50min,然后加入组分一、复合填料,温度135-145℃下混炼30-60min,得到混合物料;
第三步、将混合物料挤出成型后开锁扣,即得所述PVC锁扣地板。
进一步地,聚合物基增塑剂通过以下步骤制成:
向烧瓶中加入烯丙基聚醚、端巯基季铵盐化合物、N-甲基-2-吡咯烷酮和安息香双甲醚,搅拌5-10min置于紫外灯下反应0.5-1h,将反应产物在无水乙醇中透析(MWCO=500),透析产物旋蒸去除无水乙醇,最后在50℃下真空干燥24h,得到聚合物基增塑剂。
进一步地,烯丙基聚醚和端巯基季铵盐化合物的质量比为2.5:0.3-0.5,安息香双甲醚用量为烯丙基聚醚质量的1%,紫外灯发射的光的波长为100-400nm,在光引发剂的作用下,以烯丙基聚醚的侧基双键为活性基团,利用巯基-烯点击反应引入长链烷基季铵盐化合物,得到聚合物基增塑剂,其分子中含有大量的极性醚键,与PVC基体具有良好的相容性且拥有较好的链段柔韧性,分子中还含有烷基非极性基团,可以增大PVC分子间自由体积,促进大分子发生相对运动,提高PVC的韧性,且能够与PVC分子链段发生多位点的相互作用(包括分子间作用力和物理缠绕),保证材料的力学强度;此外,其分子结构中的聚醚链段以及季铵盐结构属于亲水结构,有利于与环境中的水分子形成导电通道,促进电荷散逸,进而产生抗静电效果。
进一步地,烯丙基聚醚通过以下步骤制成:
向干燥的Schlenk管中依次加入烯丙基缩水甘油醚、叔丁醇钾的THF溶液和无水THF,密封后冷冻-抽气-解冻循环3次以去除体系内残余空气,控制温度60℃,反应20h后加入盐酸溶液,搅拌3-5min后过滤,滤液在无水乙醇中透析(MWCO=500),透析产物取出后旋蒸蒸发去除无水乙醇,最后置于30℃真空干燥24h,得到烯丙基聚醚,烯丙基缩水甘油醚、叔丁醇钾、无水THF和盐酸溶液的用量比为6g:0.6g:2.5-5mL:2mL,叔丁醇钾的THF溶液由叔丁醇钾和无水THF按照用量比为1g:10mL组成,盐酸溶液的质量分数为36-38%,以烯丙基缩水甘油醚为单体,利用阴离子开环聚合技术制备烯丙基聚醚。
进一步地,端巯基季铵盐化合物通过以下步骤制成:
向三口烧瓶中加入石油醚、3-溴-1-丙硫醇和十六烷基二甲基叔胺,控制温度40-50℃,搅拌反应3-4h,旋蒸去除石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1组成的混合溶剂重结晶,干燥,得到端巯基季铵盐化合物,3-溴-1-丙硫醇和十六烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:1,以3-溴-1-丙硫醇和十六烷基二甲基叔胺为原料,通过季铵化反应得到含有烷基长链和活性巯基的季铵盐产物。
进一步地,复合填料通过以下步骤制成:
将木粉在103℃烘箱中干燥至含水率小于3%得到干燥木粉,将干燥木粉和导电炭黑按照质量比2:1加入混合机中混合均匀得到混合料,向反应釜中加入去离子水和硝酸溶液,搅拌后加入苯胺和十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌10-15min,加入混合料,搅拌5-10min后,加入过硫酸铵溶液,室温下反应24h,过滤,滤饼洗涤,60℃下干燥至恒重,得到复合填料。
进一步地,混合料、去离子水、硝酸溶液、苯胺、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸铵的用量比为2g:100mL:0.98mL:2mL:0.8-1.2g:5g,硝酸溶液质量分数为65-68%,过硫酸铵溶液由过硫酸铵和去离子水按照用量比1g:5-10mL组成,木粉为杨木粉,以干燥木粉和导电炭黑为混合料,在十二烷基苯磺酸钠存在的情况下,将苯胺单体原位聚合在木粉和导电炭黑表面降低其亲水性的同时提高其导电性,其中,十二烷基苯磺酸钠一方面作为表面活性剂提高木粉和导电炭黑在体系中的分散性,另一方面十二烷基苯磺酸钠的亲水磺酸基与聚苯胺主链上的亚胺基之间通过静电引力、磺酰胺键等作用结合,使其疏水烃基有序排列朝向聚苯胺的外侧,进一步地提高木粉和导电炭黑的疏水性,此外,磺酸钠显电负性,能与聚合物基增塑剂中正电性的季铵盐结构发生静电作用,进一步地提高聚合物基增塑剂在PVC基体中的稳定性,烷基长链还能够与PVC、聚合物增塑剂通过物理缠绕结合,提高复合填料以及聚合物剂增塑剂在基体中稳定性。
进一步地,挤出成型的温度为180-200℃,压力为30-40MPa。
进一步地,碳酸钙的粒径为800-1200目,发泡剂为AC发泡剂,发泡调节剂为丙烯酸酯类PVC发泡调节剂,偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
进一步地,一种PVC锁扣地板,由上述制备方法制得。
本发明的有益效果:
1、本发明提供一种PVC锁扣地板,以PVC树脂、聚合物基增塑剂、碳酸钙、复合填料等原料组成,不仅安装方便,环保健康,且具有耐迁移析出性能,板材表面光滑易清洁,此外,具有良好的力学性能以及抗静电性能,适用于实验室、手术室、电子元件制作车间、计算机机房、数据处理中心等领域。
2、本发明在PVC锁扣地板中引入聚合物基增塑剂,相比于市售PVC用增塑剂,具有分子量大,不易迁移的特点,且与PVC基体具有良好的相容性,分子中含有烷基非极性基团,可以增大PVC分子间自由体积,促进大分子发生相对运动,提高PVC的韧性,且能够与PVC分子链段发生多位点的相互作用(包括分子间作用力和物理缠绕),保证材料的力学强度;此外,其分子结构中的聚醚链段以及季铵盐结构属于亲水结构,有利于与环境中的水分子形成导电通道,促进电荷散逸,赋进而产生抗静电效果。
3、本发明在PVC锁扣地板中引入复合填料,为聚苯胺和十二烷基苯磺酸钠修饰的木粉和导电炭黑,与PVC基体相容性良好,能够在地板中形成三维导电网络,降低PVC地板的表面电阻率和体积电阻率,赋予其良好的抗静电性能,此外,磺酸钠显电负性,能与聚合物基增塑剂中正电性的季铵盐结构发生静电作用,进一步地提高聚合物基增塑剂在PVC基体中的稳定性,烷基长链还能够与PVC、聚合物增塑剂通过物理缠绕结合,提高复合填料以及聚合物剂增塑剂在基体中稳定性,结合聚合物增塑剂的抗静电特性,保证PVC锁扣地板良好的耐迁移和抗静电性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种聚合物基增塑剂通过以下步骤制成:
向烧瓶中加入2.5g烯丙基聚醚、0.3g端巯基季铵盐化合物、50mL N-甲基-2-吡咯烷酮和安息香双甲醚,搅拌5min置于紫外灯下反应0.5h,将反应产物在无水乙醇中透析(MWCO=500),透析产物旋蒸去除无水乙醇,最后在50℃下真空干燥24h,得到聚合物基增塑剂,安息香双甲醚用量为烯丙基聚醚质量的1%,紫外灯发射的光的波长为100-400nm。
烯丙基聚醚通过以下步骤制成:
向干燥的Schlenk管中依次加入6g烯丙基缩水甘油醚、由0.6g叔丁醇钾和6mL THF组成的溶液,密封后冷冻-抽气-解冻循环3次以去除体系内残余空气,控制温度60℃,反应20h后加入2mL盐酸溶液(质量分数为36%),搅拌3-5min后过滤,滤液在无水乙醇中透析(MWCO=500),透析产物取出后旋蒸蒸发去除无水乙醇,最后置于30℃真空干燥24h,得到烯丙基聚醚。
端巯基季铵盐化合物通过以下步骤制成:
向三口烧瓶中加入200mL石油醚、0.05mol 3-溴-1-丙硫醇和0.05mol十六烷基二甲基叔胺,控制温度40℃,搅拌反应4h,旋蒸去除石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1组成的混合溶剂重结晶,干燥,得到端巯基季铵盐化合物。
实施例2
一种聚合物基增塑剂通过以下步骤制成:
向烧瓶中加入2.5g烯丙基聚醚、0.5g端巯基季铵盐化合物、100mL N-甲基-2-吡咯烷酮和安息香双甲醚,搅拌10min置于紫外灯下反应1h,将反应产物在无水乙醇中透析(MWCO=500),透析产物旋蒸去除无水乙醇,最后在50℃下真空干燥24h,得到聚合物基增塑剂,安息香双甲醚用量为烯丙基聚醚质量的1%,紫外灯发射的光的波长为100-400nm。
烯丙基聚醚通过以下步骤制成:
向干燥的Schlenk管中依次加入6g烯丙基缩水甘油醚、由0.6g叔丁醇钾和6mL THF组成的溶液,密封后冷冻-抽气-解冻循环3次以去除体系内残余空气,控制温度60℃,反应20h后加入2mL盐酸溶液(质量分数为38%),搅拌3-5min后过滤,滤液在无水乙醇中透析(MWCO=500),透析产物取出后旋蒸蒸发去除无水乙醇,最后置于30℃真空干燥24h,得到烯丙基聚醚。
端巯基季铵盐化合物通过以下步骤制成:
向三口烧瓶中加入200mL石油醚、0.05mol 3-溴-1-丙硫醇和0.05mol十六烷基二甲基叔胺,控制温度50℃,搅拌反应4h,旋蒸去除石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1组成的混合溶剂重结晶,干燥,得到端巯基季铵盐化合物。
对比例1
将实施例1中端巯基季铵盐化合物替换成正丁硫醇,其余原料及制备过程同实施例1。
实施例3
一种复合填料,通过以下步骤制成:
将木粉在103℃烘箱中干燥至含水率小于3%得到干燥木粉,将干燥木粉和导电炭黑按照质量比2:1加入混合机中混合均匀得到混合料,向反应釜中加入100mL去离子水和0.98mL硝酸溶液,搅拌后加入2mL苯胺和0.8g十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌10min,加入2g混合料,搅拌5min后,加入过硫酸铵溶液,室温下反应24h,过滤,滤饼用无水乙醇和去离子水交替洗涤直至洗涤液呈中性,60℃下干燥至恒重,得到复合填料,硝酸溶液质量分数为65%,过硫酸铵溶液由过硫酸铵和去离子水按照用量比5g:25mL组成,木粉为杨木粉,粒径为40-120目,购买于四平市林森软木制品有限公司,导电炭黑,型号为VXC-72,粒径为30nm,购买于美国卡博特公司。
实施例4
一种复合填料,通过以下步骤制成:
将木粉在103℃烘箱中干燥至含水率小于3%得到干燥木粉,将干燥木粉和导电炭黑按照质量比2:1加入混合机中混合均匀得到混合料,向反应釜中加入100mL去离子水和0.98mL硝酸溶液,搅拌后加入2mL苯胺和1.2g十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌15min,加入2g混合料,搅拌10min后,加入过硫酸铵溶液,室温下反应24h,过滤,滤饼用无水乙醇和去离子水交替洗涤直至洗涤液呈中性,60℃下干燥至恒重,得到复合填料,硝酸溶液质量分数为68%,过硫酸铵溶液由过硫酸铵和去离子水按照用量比5g:50mL组成,木粉为杨木粉和导电炭黑同实施例3。
对比例2
一种复合填料,通过以下步骤制成:
将木粉在103℃烘箱中干燥至含水率小于3%得到干燥木粉,将干燥木粉和导电炭黑按照质量比2:1加入混合机中混合均匀得到混合料,向反应釜中加入100mL去离子水和0.8g十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌10min,加入2g混合料,室温下搅拌24h,过滤,滤饼用无水乙醇和去离子水交替洗涤直至洗涤液呈中性,60℃下干燥至恒重,得到复合填料,木粉为杨木粉和导电炭黑同实施例3。
实施例5
一种PVC锁扣地板的制备方法,包括以下步骤:
第一步、准备以下重量份原料:PVC树脂100份、实施例1聚合物基增塑剂10份、碳酸钙10份、实施例3复合填料50份、偶联剂0.5份、发泡剂0.5份、钙锌稳定剂5份、发泡调节剂0.1份;
第二步、将偶联剂和碳酸钙混合得到组分一,将PVC树脂、发泡剂、钙锌稳定剂、聚合物增塑剂和发泡调节剂加入混合机中,70℃下混合20min后转移至密炼机中,温度130℃下密炼40min,然后加入组分一、复合填料,温度135℃下混炼30min,得到混合物料;
第三步、将混合物料挤出成型后开锁扣,即得所述PVC锁扣地板。
其中,挤出成型的温度为180-200℃,压力为30-40MPa,碳酸钙的粒径为800-1200目,发泡剂为AC发泡剂(邢台亿博塑胶有限公司),发泡调节剂为丙烯酸酯类PVC发泡调节剂(530)(山东瑞丰高分子材料股份有限公司,偶联剂为硅烷偶联剂KH-560。
实施例6
一种PVC锁扣地板的制备方法,包括以下步骤:
第一步、准备以下重量份原料:PVC树脂100份、实施例2聚合物基增塑剂15份、碳酸钙12份、实施例3复合填料55份、偶联剂1份、发泡剂1份、钙锌稳定剂8份、发泡调节剂0.2份;
第二步、将偶联剂和碳酸钙混合得到组分一,将PVC树脂、发泡剂、钙锌稳定剂、聚合物增塑剂和发泡调节剂加入混合机中,75℃下混合25min后转移至密炼机中,温度140℃下密炼45min,然后加入组分一、复合填料,温度140℃下混炼40min,得到混合物料;
第三步、将混合物料挤出成型后开锁扣,即得所述PVC锁扣地板。
其中,挤出成型的温度为180-200℃,压力为30-40MPa,碳酸钙的粒径为800-1200目,发泡剂、发泡调节剂、偶联剂同实施例5。
实施例7
一种PVC锁扣地板的制备方法,包括以下步骤:
第一步、准备以下重量份原料:PVC树脂100份、实施例2聚合物基增塑剂20份、碳酸钙15份、实施例4复合填料60份、偶联剂3份、发泡剂2份、钙锌稳定剂10份、发泡调节剂0.5份;
第二步、将偶联剂和碳酸钙混合得到组分一,将PVC树脂、发泡剂、钙锌稳定剂、聚合物增塑剂和发泡调节剂加入混合机中,80℃下混合30min后转移至密炼机中,温度150℃下密炼50min,然后加入组分一、复合填料,温度145℃下混炼60min,得到混合物料;
第三步、将混合物料挤出成型后开锁扣,即得所述PVC锁扣地板。
其中,挤出成型的温度为180-200℃,压力为30-40MPa,碳酸钙的粒径为800-1200目,发泡剂、发泡调节剂、偶联剂同实施例5。
对比例3
与实施例5相比,将实施例5中聚合物基增塑剂替换成对比例1中物质,其余原料及制备过程同实施例5。
对比例4
与实施例5相比,将实施例5中复合填料替换成对比例2中物质,其余原料及制备过程同实施例5。
对实施例5-实施例7和对比例3-对比例4所得PVC锁扣地板进行检测,检测项目如下:
一、弯曲性能测试:按照ASTM D790标准采用三点弯曲测试方法,试样尺寸为80mm×13mm×4mm,每组试样个数不少于8个;
二、冲击强度:无缺口简支梁冲击强度按照ASTMD6110标准测试,试样尺寸为80mm×10mm×4mm,每组试样个数不少于10个;
三、抗静电性能测试:参考标准GB/T 1410-2006标准,采用体积表面电阻测定仪分别测试各个试样的体积电阻和表面电阻,试样尺寸为100mm×100mm×4mm;
四、增塑剂迁移性能评价:从上到下为五层,上下两层为玻璃板,中间层为PMMA板(压克力片),两个待测样片层夹在玻璃板和PMMA之间,测试条件为70℃,72小时,测试由PVC软片迁移到压克力片上增塑剂的量,并计算增塑剂迁移析出率,(%),各组待测样片质量相同。
检测结果如表1所示:
表1
项目 实施例5 实施例6 实施例7 对比例3 对比例4
弯曲强度/MPa 83.4 84.9 86.7 82.8 83.3
冲击强度/(KJ/m2) 15.9 16.5 17.2 15.2 15.8
表面电阻率/Ω 5.04×107 5.33×107 5.62×107 4.98×107 4.54×107
体积电阻率/Ω·cm 1.37×106 1.43×106 1.54×106 1.34×107 1.25×107
增塑剂迁移析出率/% 0.1 0.08 0.05 0.2 0.1
由表1可以看出,相比于对比例3和对比例4而言,实施例5-实施例7所得PVC锁扣地板不仅力学性能好,且具有良好的抗静电性能以及耐迁移析出性能,适用于实验室、手术室、电子元件制作车间、计算机机房、数据处理中心等领域。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (9)

1.一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步、将烯丙基聚醚、端巯基季铵盐化合物、N-甲基-2-吡咯烷酮和安息香双甲醚混合,置于紫外灯下反应0.5-1h,得到聚合物基增塑剂;
第二步、准备以下重量份原料:PVC树脂100份、聚合物基增塑剂10-20份、碳酸钙10-15份、复合填料50-60份、偶联剂0.5-3份、发泡剂0.5-2份、钙锌稳定剂5-10份、发泡调节剂0.1-0.5份;
第三步、将偶联剂和碳酸钙混合得到组分一,将PVC树脂、发泡剂、钙锌稳定剂、聚合物增塑剂和发泡调节剂加入混合机中,70-80℃下混合20-30min后转移至密炼机中,温度130-150℃下密炼40-50min,然后加入组分一、复合填料,温度135-145℃下混炼30-60min,得到混合物料;
第四步、将混合物料挤出成型后开锁扣,即得所述PVC锁扣地板。
2.根据权利要求1所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,烯丙基聚醚和端巯基季铵盐化合物的质量比为2.5:0.3-0.5,安息香双甲醚用量为烯丙基聚醚质量的1%。
3.根据权利要求1所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,烯丙基聚醚通过以下步骤制成:
向干燥的Schlenk管中依次加入烯丙基缩水甘油醚、叔丁醇钾的THF溶液和无水THF,密封后去除体系内残余空气,60℃下反应20h后加入盐酸溶液,搅拌3-5min后过滤,滤液在无水乙醇中透析,透析产物干燥,得到烯丙基聚醚。
4.根据权利要求3所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,烯丙基缩水甘油醚、叔丁醇钾、无水THF和盐酸溶液的用量比为6g:0.6g:2.5-5mL:2mL,叔丁醇钾的THF溶液由叔丁醇钾和无水THF按照用量比为1g:10mL组成,盐酸溶液的质量分数为36-38%。
5.根据权利要求1所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,端巯基季铵盐化合物通过以下步骤制成:
将石油醚、3-溴-1-丙硫醇和十六烷基二甲基叔胺混合,40-50℃下搅拌反应3-4h,旋蒸去除石油醚,再经丙酮和乙酸乙酯按照体积比3:1组成的混合溶剂重结晶,干燥,得到端巯基季铵盐化合物。
6.根据权利要求5所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,3-溴-1-丙硫醇和十六烷基二甲基叔胺的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,复合填料通过以下步骤制成:
将木粉在103℃烘箱中干燥至含水率小于3%得到干燥木粉,将干燥木粉和导电炭黑按照质量比2:1加入混合机中混合均匀得到混合料,向反应釜中加入去离子水和硝酸溶液,搅拌后加入苯胺和十二烷基苯磺酸钠,继续搅拌10-15min,加入混合料,搅拌5-10min后,加入过硫酸铵溶液,室温下反应24h,过滤,滤饼洗涤、干燥,得到复合填料。
8.根据权利要求7所述的一种PVC锁扣地板的制备方法,其特征在于,混合料、去离子水、硝酸溶液、苯胺、十二烷基苯磺酸钠和过硫酸铵的用量比为2g:100mL:0.98mL:2mL:0.8-1.2g:5g,硝酸溶液质量分数为65-68%,过硫酸铵溶液由过硫酸铵和去离子水按照用量比1g:5-10mL组成。
9.一种PVC锁扣地板,其特征在于,由权利要求1-8任意一项所述制备方法制得。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1422562A (en) * 1973-03-16 1976-01-28 Oji Yuka Goseishi Kk Antistatic agent for polymeric materials
KR20080069301A (ko) * 2007-01-23 2008-07-28 주식회사 엘지화학 고분자형 전도성 가소제를 사용한 전도성 바닥재 및 이의제조방법
CN101372545A (zh) * 2007-08-23 2009-02-25 青岛同飞管业有限公司 一种新型木塑地板及其生产方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1422562A (en) * 1973-03-16 1976-01-28 Oji Yuka Goseishi Kk Antistatic agent for polymeric materials
KR20080069301A (ko) * 2007-01-23 2008-07-28 주식회사 엘지화학 고분자형 전도성 가소제를 사용한 전도성 바닥재 및 이의제조방법
CN101372545A (zh) * 2007-08-23 2009-02-25 青岛同飞管业有限公司 一种新型木塑地板及其生产方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张万斌等: "烷基功能化聚烯丙基缩水甘油醚的制备及对PVC的增塑及抗静电作用", 《高等学校化学学报》, vol. 42, no. 9, pages 2961 - 2967 *
梁佳蓓: "聚苯胺包覆炭黑的性能研究", 《辽宁化工》, vol. 48, no. 4, pages 326 - 327 *

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