CN116837475A - 一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法，属于功能性纤维素纤维领域，包括下述步骤:纤维素季铵盐的溶解、纤维素浆粕原料预混合、纺丝原液制备及莱赛尔抗菌纤维的制备，本发明先在NMMO溶剂里加入纤维素季铵盐进行溶解，再对纤维素浆粕进行溶解，这样不仅不会对纤维素本身的溶解造成影响，还可以保证得到均匀稳定可纺性良好的纺丝原液，有利于后续纺丝工序的进行，本发明的方法可以有效提升莱赛尔纤维的抗菌性，并且还可以在一定程度上降；本发明的方法是在纺丝原液里添加抗菌剂，因此抗菌剂会均匀分散在纤维的内部和表面，可以实现长效的抗菌。
Description
技术领域
本发明涉及功能性纤维素纤维技术领域，尤其涉及一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法。
背景技术
莱赛尔纤维是以N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液为溶剂对纤维素进行溶解，再经干喷湿纺工艺制备的再生纤维素纤维。与粘胶纤维等传统纤维素纤维相比，莱赛尔纤维生产流程绿色、环保，没有任何有毒的化学反应发生，且纤维具有更加优异的力学性能。近年来，全世界对莱赛尔纤维的市场需求量正在逐年增加。
为了进一步拓展莱赛尔纤维在下游产业的应用领域，差异化和功能化莱赛尔纤维的开发受到了广泛的关注。由于莱赛尔纤维在成分上与一般粘胶纤维一样都是纤维素，所以同样易滋生细菌，这极大的限制了莱赛尔纤维在后端服装面料领域的应用。因此，赋予莱赛尔纤维优异的抗菌性是人们广泛关注的重点之一。
目前，制备抗菌纤维素再生纤维的方法主要有两种：
一是：在纺丝原液里添加抗菌剂，在纺丝成型的同时即可得到抗菌纤维，比如中国专利申请CN114134597A在纺丝原液中加入改性乳胶使纤维具有乳胶的天然抗菌性和高弹性，并且还能降低莱赛尔纤维的原纤化程度，又比如中国专利申请CN115787120A，将磷酸化大豆蛋白溶液加入到莱赛尔纤维原料纺丝液中，使莱赛尔纤维具有更好的抗菌性和力学性能；又比如CN105177746A，将纳米ZnO作为抗菌剂，经表面改性后与NMMO溶液混合，再溶解纤维素浆粕，最后经纺丝制备得到抗菌Lyocell纤维；然而，纳米ZnO的加入，可能会对纺丝液的均匀性造成影响，导致纺丝液在后续过滤时容易出现堵塞，此外，ZnO还可能会催化纤维素和NMMO的分解，导致出现***等风险。
二是：在纤维成型后对其进行抗菌后处理，在纤维的表面吸附或包裹一层抗菌剂，比如中国专利申请CN114790656A、CN115142260A、CN114150505A等。但是，通过后处理的方式赋予纤维的抗菌效果往往不能长效维持(比如CN114790656A水洗20次，CN115142260A水洗10次后，抗菌性能就逐渐降低)；又比如CN109983172A，将纤维素溶液通过喷丝头纺丝到再生浴中以获得再生纤维素纤维，将纤维素纤维水洗后用季铵化合物溶液处理，即可得到抗菌莱赛尔纤维，但是，本申请的发明人通过试验发现，该专利的方法是在纤维表面包裹季铵化合物，会导致纤维的生物相容性下降，破坏其原本的生物特性；而且，上述方法制备的抗菌莱赛尔纤维中的抗菌成分是结合在纤维的表面，水洗时容易脱落，因此在多次水洗后无法实现长效的抗菌效果，并且后处理工艺会大幅度增加生产成本和生产周期。因此，要想实现长久的抗菌最好的方式还是在纺丝原液里加入抗菌剂制备抗菌纤维。
然而，直接在纺丝原液里加入抗菌剂，可能会影响纤维素在NMMO中溶解，从而影响纺丝原液的均匀性和可纺性，造成后续纺丝困难，甚至还有可能会加剧NMMO和纤维素的分解。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法，包括下述步骤：
(1)纤维素季铵盐的溶解
将纤维素季铵盐与浓度为70～78wt％的NMMO水溶液混合，并搅拌溶解；
(2)纤维素浆粕原料预混合
将预处理后的纤维素浆粕原料与步骤(1)中溶解了纤维素季铵盐的NMMO水溶液预混合，得到预混合浆粥；
(3)纺丝原液制备
将步骤(2)中的预混合浆粥输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素浓度为12～13wt％的溶液；
(4)莱赛尔抗菌纤维的制备
将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型后，即得到莱赛尔抗菌纤维。
本发明在纺丝原液制备过程中加入作为纤维素季铵盐，本申请的纤维素季铵盐属于天然改性抗菌剂，加入后对纤维本身的生物相容性不会有影响；本发明中所使用的纤维素季铵盐是纤维素化学改性后的衍生物，是在纤维素分子链采用现有技术接枝季铵基团，因此其本身是具有像纤维素一样的天然的生物相容性等特征，这样将其引入莱赛尔纤维，不会影响纤维的生物相容性，不会影响纤维本身的生物特性。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中，所述纤维素季铵盐为氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚。氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚合成产率较高，成本较低，也是目前市售的纤维素季铵盐，容易获得。
作为进一步优选的技术方案：
所述纤维素季铵盐的加入量为0.01～0.2wt％。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中，溶解温度70～100℃。
作为优选的技术方案：
步骤(2)中，所述纤维素浆粕原料的加入量为步骤(1)的溶解了纤维素季铵盐的NMMO水溶液的10～11.5wt％。
作为优选的技术方案：
步骤(2)中，预混合温度为70～80℃。
作为优选的技术方案：
步骤(4)中，所述凝固浴为15～20wt％的NMMO溶液，凝固浴温度20～30℃。
作为优选的技术方案：
步骤(4)中，纺速30～40米/分钟。
作为优选的技术方案：
步骤(4)中，纺丝过程中喷丝头气隙为15～30mm，侧吹风风速为10～15m/s，湿度为5～20g/kg(水/空气)，温度为15～20℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明先在NMMO溶剂里加入纤维素季铵盐进行溶解，再对纤维素浆粕进行溶解，这样不仅不会对纤维素本身的溶解造成影响，还可以保证得到均匀稳定可纺性良好的纺丝原液，如后述表2所示的“可纺性”，可纺性越好说明纺丝液的质量越好，也就表明纺丝液是均匀稳定的，有利于后续纺丝工序的进行；
(2)本发明的方法可以有效提升莱赛尔纤维的抗菌性，并且还可以在一定程度上降低莱赛尔纤维的原纤化程度，提升纤维的抗原纤化效果；
(3)本发明的方法是在纺丝原液里添加抗菌剂，因此抗菌剂会均匀分散在纤维的内部和表面，可以实现长效的抗菌。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)纤维素季铵盐的溶解
将纤维素季铵盐与浓度为75wt％的NMMO水溶液混合，并搅拌溶解。
所述纤维素季铵盐的加入量为0.05wt％，溶解温度80℃。
(2)纤维素浆粕原料预混合
将预处理后的纤维素浆粕原料与步骤(1)中溶解了纤维素季铵盐的NMMO水溶液预混合，得到预混合浆粥。
所述纤维素浆粕原料的加入量为10.8wt％，预混合温度为80℃。
(3)纺丝原液制备
将步骤(2)中的预混合浆粥输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素浓度为12.3wt％的溶液。
(4)莱赛尔抗菌纤维的制备
将所述纺丝原液经干喷湿纺在凝固浴中最终成型后，再经水洗、切断、上油、干燥后即可得到莱赛尔抗菌纤维；
其中，喷丝头气隙为20mm，侧吹风风速为15m/s，湿度为15g/kg(水/空气)，温度为20℃；
所述凝固浴为18wt％的NMMO溶液，凝固浴温度22℃，纺速34米/分钟。
实施例2
在实施例1的基础上，本实施例同实施例1相比，区别在于：纤维素季铵盐的加入量为0.1wt％。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
实施例3
在实施例1的基础上，本实施例同实施例1相比，区别在于：纤维素季铵盐的加入量为0.2wt％。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
对比例1
在实施例1的基础上，本对比例同实施例1相比，区别在于：纺丝原液中不加入所述纤维素季铵盐。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
对比例2
在实施例1的基础上，本对比例同实施例1相比，区别在于：所述纤维素季铵盐没有提前溶解在75wt％的NMMO水溶液里，而是与纤维素浆粕原料一起加入至NMMO水溶液中进行预混合，纤维素季铵盐和纤维素浆粕原料加入量不变。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
对比例3
在实施例3的基础上，本对比例同实施例3相比，区别在于：纤维素季铵盐没有提前溶解在75wt％的NMMO水溶液里，而是与纤维素浆粕原料一起加入至NMMO水溶液中进行预混合，纤维素季铵盐和纤维素浆粕原料加入量不变。其他工艺条件和所用设备与实施例1一致，在此不再赘述。
对比例4
在对比例1的基础上，本对比例同对比例1相比，区别在于：将水洗后的莱赛尔纤维用0.05wt％的纤维素季铵盐水溶液进行处理，处理方式为浸轧，浸轧时间15min，纤维素季铵盐水溶液温度为25℃。最后再经切断、上油、干燥后得到莱赛尔抗菌纤维。
对上述不同实施例和对比例中制备的莱赛尔纤维进行抗菌性能和湿磨损值的测试，
其中，所述抗菌性能的测试方法参照FZ/T 73023-2006；
所述湿磨损值的测试方法为采用DELTA 100湿磨损仪测定(该设备参见http://16812585.s21d-16.faiusrd.com/61/ABUIABA9GAAgp56Z8gUo-Kne5wY.pdf)；
结果如表1所示。
表1不同实施例和对比例中莱赛尔纤维的抗菌性能和湿磨损值测试结果
对上述不同实施例和对比例中制备的莱赛尔纤维进行可纺性评估以及相关力学性能指标测试，结果如表2所示。
表2不同实施例和对比例中莱赛尔纤维的可纺性以及成品纤维性能测试结果
对上述不同实施例和对比例中制备的莱赛尔纤维分别进行水洗10次和20次后再重新干燥按照相同的方法测试抗菌性能，结果如表3所示。
表3不同实施例和对比例中莱赛尔纤维经水洗10次和20次后的抗菌性能测试结果
从以上结果可以得出如下结论：
(1)对比实施例1～3和对比例1可以看出：①纤维素季铵盐的加入可以有效提升纤维的抗菌性，且纤维素季铵盐加入量越高，最终得到的纤维抗菌性越好；②纤维素季铵盐的加入可以有效提升纤维的抗原纤化效果，且纤维素季铵盐加入量越高，最终得到的纤维抗原纤化效果越好；③纤维素季铵盐的加入会使纤维的干断裂强度、湿断裂强度和干断裂伸长率下降，且纤维素季铵盐加入量越高，纤维的干断裂强度、湿断裂强度和干断裂伸长率下降的也越多。当纤维素季铵盐加入量为0.2wt％时，莱赛尔抗菌纤维干断裂强度为3.51cN/dtex，湿断裂强度为3.04cN/dtex，均高于莱赛尔短纤维行业标准(FZT52019-2018)中合格品的标准。
(2)对比实施例1、3和对比例2、3可以看出：相比将纤维素季铵盐与纤维素浆粕原料一起加入至NMMO水溶液中进行预混合制备纺丝液，优先将纤维素季铵盐溶解于NMMO水溶液再将纤维素浆粕原料加入进行预混合制备得到的纺丝液质量更好，在纺丝的过程中不容易出现分丝和断丝的情况，具有更好的可纺性。当纤维素季铵盐加入量越多时，对可纺性影响越大。这是因为当纤维素季铵盐与纤维素浆粕原料一起加入NMMO水溶液时，纤维素季铵盐会先发生溶解，溶解得到的纤维素季铵盐会包裹在纤维素浆粕的表面，从而阻碍溶剂的渗透，影响纤维素浆粕的溶胀和溶解。
(3)对比实施例1和对比例4可以看出：①在纺丝液中加入纤维素季铵盐制备得到的抗菌纤维的抗菌效果优于在后处理过程中引入纤维素季铵盐，这是因为在纺丝液里加入纤维素季铵盐，可以使纤维素季铵盐均匀分散在成型纤维的内部和表面，不会造成纤维素季铵盐的浪费，而在后处理过程中引入季铵盐，只能让纤维素季铵盐分散在成型纤维的表面，并且纤维素季铵盐无法全部吸附/粘附在纤维表面，导致纤维季铵盐利用率低，从而使抗菌效果降低；②在纺丝液中加入纤维素季铵盐制备的抗菌纤维的抗菌效果可以长效的维持，经水洗多次后依旧具有良好的抗菌性，而通过后处理引入纤维素季铵盐制备的抗菌纤维经水洗多次后抗菌性出现明显下降，无法进行长效的维持。这是因为经后处理粘附在纤维表面的纤维素季铵盐在水洗的过程中会不断出现脱落，导致抗菌效果下降。
以上所述为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了说明，对本领域的技术人员来讲，依旧可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)纤维素季铵盐的溶解
将纤维素季铵盐与浓度为70～78wt％的NMMO水溶液混合，并搅拌溶解；
(2)纤维素浆粕原料预混合
将预处理后的纤维素浆粕原料与步骤(1)中溶解了纤维素季铵盐的NMMO水溶液预混合，得到预混合浆粥；
(3)纺丝原液制备
将步骤(2)中的预混合浆粥输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素浓度为12～13wt％的溶液；
(4)莱赛尔抗菌纤维的制备
将所述纺丝原液经凝固浴纺丝成型后，即得到莱赛尔抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述纤维素季铵盐为氯化-2-羟基-3-(三甲氨基)丙基聚环氧乙烷纤维素醚。
3.根据权利要求2所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素季铵盐的加入量为0.01～0.2wt％。
4.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，溶解温度70～100℃。
5.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述纤维素浆粕原料的加入量为步骤(1)的溶解了纤维素季铵盐的NMMO水溶液的10～11.5wt％。
6.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，预混合温度为70～80℃。
7.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，所述凝固浴为15～20wt％的NMMO溶液，凝固浴温度20～30℃。
8.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，纺速30～40米/分钟。
9.根据权利要求1所述的抗菌莱赛尔纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(4)中，纺丝过程中喷丝头气隙为15～30mm，侧吹风风速为10～15m/s，湿度为5～20g/kg，温度为15～20℃。
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| CN202310940428.3A CN116837475A (zh) | 2023-07-28 | 2023-07-28 | 一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法 |
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Family Applications (1)
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| CN202310940428.3A Pending CN116837475A (zh) | 2023-07-28 | 2023-07-28 | 一种抗菌莱赛尔纤维的制备方法 |
Country Status (1)
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2023
- 2023-07-28 CN CN202310940428.3A patent/CN116837475A/zh active Pending
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