CN116815077B - 一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法 - Google Patents
一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，属于高熵合金的热处理技术领域。该方法通过对难熔高熵合金的热处理，使其在使用过程中能够具有更加优良的性能，实现难熔高熵合金的铸态组织结构的调整和优化，以达到提高其力学性能的效果。经过分级时效热处理后，合金微观组织形态明显改善，时效析出的强化相弥散分布在基体上强化了合金，使合金的抗拉强度和塑性显著提高。具有热处理时间短、工艺简单等优点，可以有效提高该材料的生产效率和降低其生产成本，为难熔高熵合金材料的应用提供了新方法。
Description
技术领域
本发明属于高熵合金的热处理技术领域，具体涉及一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法。
背景技术
难熔高熵合金是指以高熔点元素（Ta、Hf、Nb、Zr、Ti等）组成的新型合金材料，因其独特的晶体结构和多元组分而得到广泛关注，被认为具有更优良的性能和更广泛的应用前景。然而，由于高熵合金的多元组分和晶体结构的不确定性，使得热处理变得非常困难，难以满足武器装备等领域的需求，因此该问题亟待解决。气淬时效热处理具有使合金材料产生相的转变而不改变合金化学成分的特点，适当的气淬时效热处理工艺可以消除高熵合金材料内部的组织缺陷和应力，改善材料的性能，但不合适的热处理工艺也有可能恶化材料的性能，因此气淬时效热处理工艺参数的制定极为关键。
现有技术中公开了一种高熵合金及其热机械处理方法，该发明运用轧制与热处理相结合的工艺，将界面强化、位错强化和析出强化结合起来，显著提升铸态铜基高熵合金的力学性能。但该方法只适用于塑性变形较好的高熵合金，不适合塑性较差的难熔高熵合金。
目前高熵合金均为通用的热处理方法，且大部分针对的是Fe-Co-Cr-Ni-Al及其衍生体系，几乎没有专门针对难熔高熵合金的热处理方法。
尤其对于TaHfNbZrTi系高熵合金的气淬时效热处理方法仍处于空白阶段，急需一种适合TaHfNbZrTi系高熵合金的气淬时效热处理方法，满足武器装备相关领域对其的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，该方法通过以TaHfNbZrTi系难熔高熵合金为基础，设计专用的热处理方法，优化该合金的微观组织，提升其抗拉强度及硬度，进而获得组织和性能均更加优异的难熔高熵合金，满足其在极端服役条件下的需求，同时也为其它高熵合金优化组织和性能提供一种思路，推动高熵合金的商业化进程。旨在解决现有技术中存在的高熵合金组织、抗拉强度和硬度差的技术问题。
本发明通过以下技术方案实现：
一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，包括如下步骤：
S1、按等摩尔比称取纯度≥99.9wt%的Ta、Hf、Nb、Zr和Ti元素的单质颗粒，各元素单质颗粒的粒径为8×8×8mm3，混合后采用悬浮熔炼炉熔炼法制备得到TaHfNbZrTi系难熔高熵合金；×
S2、将熔炼后的TaHfNbZrTi系难熔高熵合金切割成条状样品；
S3、采用真空气淬炉装置、使用高纯氩气对条状样品进行气淬热处理后，降温，获得气淬样品；
S4、对气淬样品进行欠时效处理后冷却，再进行峰值时效处理并冷却，然后进行研磨抛光，制成金相样品，进行微观组织及力学性能分析。
上述该基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，核心在于通过对难熔高熵合金的热处理，使其在使用过程中能够具有更加优良的性能。通过该发明方法，可以实现难熔高熵合金的铸态组织结构的调整和优化，以达到提高其力学性能的效果。
时效热处理的目的和原理：时效热处理的主要目的是通过控制材料的温度和时间，使其达到理想的力学性能和耐腐蚀性能。时效热处理的原理是通过固溶处理和时效处理两个步骤来实现的。固溶处理是时效热处理的第一步，它的目的是将合金中的固溶体溶解在基体中，形成一个均匀的固溶体溶液。这个过程需要将材料加热到一定的温度，使固溶体分解并溶解在基体中。这个温度通常比合金的熔点低，因此不会使材料熔化。固溶处理的时间通常是几分钟到几小时不等，具体时间取决于材料的类型和厚度。固溶处理完成后，材料需要进行快速冷却，以防止固溶体重新形成。这个过程被称为淬火，它可以通过水、油或空气等介质来完成。淬火的目的是使材料快速冷却，从而形成一个均匀的固溶体溶液。时效处理是时效热处理的第二步，它的目的是通过加热材料到一定的温度和时间，使固溶体中的溶质重新分布，形成一种新的晶体结构，这个过程被称为时效。
作为优选地，所述S1中，悬浮熔炼炉熔炼法的处理流程为：熔炼温度3200±50℃，最大熔炼功率950KW，升温功率：150-200KW/min，保温时间：60-120s，真空度：≤3×10-3Pa。
作为优选地，所述S2中，条状样品的尺寸为10×10×50mm。
作为优选地，所述S3中，真空气淬炉装置的处理流程为：
炉内真空度≤8×10-2Pa，升温速度为10-15℃/min，快速升温至1300℃-1350℃后保温90-120min。
作为优选地，所述S3中，高纯氩气的充气压力为0.5Mpa。
作为优选地，所述S3中，降温至50℃以下，降温时间不高于60S。
作为优选地，所述S4中，欠时效处理为升温速度为5-10℃/min，将温度升至400-450℃保温90-120min。
作为优选地，所述欠时效处理后冷却采用随炉冷却的方式。
作为优选地，所述S4中，峰值时效处理，升温速度为10-15℃/min，将温度升至600-650℃，在此温度下保温180-240min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
与现有技术相比，本发明至少具有如下技术效果：
（一）本发明提供了一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，该方法通过以TaHfNbZrTi系难熔高熵合金为基础，设计专用的热处理方法，优化该合金的微观组织，提升其抗拉强度及硬度，进而获得组织和性能均更加优异的难熔高熵合金，满足其在极端服役条件下的需求，同时也为其它高熵合金优化组织和性能提供一种思路，推动高熵合金的商业化进程。旨在解决现有技术中存在的高熵合金组织、抗拉强度和硬度差的技术问题。
（二）该热处理方法的核心在于通过对难熔高熵合金的热处理，使其在使用过程中能够具有更加优良的性能，实现难熔高熵合金的铸态组织结构的调整和优化，以达到提高其力学性能的效果。
（三）该热处理方法采用固溶处理（淬火）+时效处理（分步时效），第一阶段是固溶处理（真空气淬）：将合金加热到高温单相区保温，使之过剩相充分溶解到固溶体中后淬火，以获得过饱和单相固溶体组织的处理。
第二阶段是分步时效处理：为了消除合金在后期使用中尺寸、形状发生变化，第一步先把工件进行低温欠时效处理，将合金置于较低的适当温度下保持较长时间以消除残余应力，稳定合金尺寸。第二步进行峰值时效，将合金置于较高的适当温度下保温适当时间，以提高合金的硬度、强度等。整个时效过程是过饱和固溶体加热到固溶温度以下某温度保温，以析出弥散强化相的热处理。机理：过饱和固溶体中形成固溶原子偏聚区和由之脱溶出微粒弥散分布—沉淀强化。具有热处理时间短、工艺简单等优点，可以有效提高该材料的生产效率和降低其生产成本。对于难熔高熵合金材料的研究和发展具有十分重要的意义，它为难熔高熵合金的制备和应用提供了有力的技术支撑，拓展了难熔高熵合金材料的应用领域。
（四）该热处理方法经过分级时效热处理后，合金微观组织形态明显改善，时效析出的强化相弥散分布在基体上强化了合金，使合金的抗拉强度和塑性显著提高。
附图说明
图1为实施例1制备的TaHfNbZrTi系高熵合金样品铸锭俯视图；
图2为实施例1制备的TaHfNbZrTi系高熵合金样品铸锭侧视图；
图3为实施例1制备的TaHfNbZrTi系高熵合金样品铸锭仰视图；
图4为实施例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金热处理工艺曲线示意图；
图5为实施例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理前的金相图；
图6为实施例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理后的金相图；
图7为对比例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理前金相图；
图8为对比例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理后金相图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围，实施例中未注明的具体条件，按照常规条件或者制造商建议的条件进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，包括如下步骤：
S1、采购高纯（≥99.9wt.%）的Ta、Hf、Nb、Zr、Ti的单质颗粒，各元素颗粒大小在8×8×8mm3之间。
按照等摩尔比配好料并充分混合后，采用悬浮熔炼炉熔炼制备TaHfNbZrTi系高熵合金，熔炼温度3200±50℃，最大熔炼功率950KW，升温功率：150-200KW/min，保温时间：60-120秒，真空度：≤3×10-3Pa。
S2、将熔炼后的难熔高熵合金切割成10×10×50mm的条状样品，以便进行后续的微观组织和力学性能分析。
S3、对样品进行气淬热处理，采用真空气淬炉进行气淬淬火处理，炉内真空度≤8×10-2Pa，升温速度为10-15℃/min，快速升温至1300℃-1350℃后保温90-120min，随后充入高纯氩气进行气淬，充气压力为0.5MPa，降温至50℃以下，降温时间＜60S。
S4、对气淬后的试样进行分级时效，首先进行欠时效处理，升温速度为5-10℃/min，将温度升至400-450℃，在此温度下保温90-120min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
S5、冷却完成后对试样进行峰值时效处理，升温速度为10-15℃/min，将温度升至600-650℃，在此温度下保温180-240min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
S6、将采用S4和S5进行的热处理的难熔高熵合金样品进行研磨抛光，制成金相样品，进行微观组织及力学性能分析。
实施例1：
一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，包括如下步骤：
步骤S1、S2和S6同具体实施方式。
S3、对样品进行气淬热处理，采用真空气淬炉进行气淬淬火处理，炉内真空度≤8×10-2Pa，升温速度为10℃/min，快速升温至1300℃后保温100min，随后充入高纯氩气进行气淬，充气压力为0.5MPa，降温至室温，降温时间30S。
S4、对气淬后的试样进行分级时效，首先进行欠时效处理，升温速度为10℃/min，将温度升至400℃，在此温度下保温120min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
S5、冷却完成后对试样进行峰值时效处理，升温速度为10℃/min，将温度升至600℃，在此温度下保温240min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
如图1所示，为实施例1制备的TaHfNbZrTi系高熵合金样品铸锭俯视图；
如图2所示，为实施例1制备的TaHfNbZrTi系高熵合金样品铸锭侧视图；
如图3所示，为实施例1制备的TaHfNbZrTi系高熵合金样品铸锭仰视图。
如图4所示，为实施例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金热处理工艺曲线示意图。
如图5所示，为实施例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理前的金相图；
如图6所示，为实施例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理后的金相图。
上述图5和图6均为金相显微镜下拍摄的照片，标尺为100μm。
从图5和图6对比可知，经过热处理后，TaHfNbZrTi系高熵合金的显微组织发生了明显的变化，其在热处理前是无序BCC相组织，在经过本申请热处理后，合金的组织变成以有序BCC相和析出相组成的结构。
对比例1：
一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，包括如下步骤：
步骤S1、S2和S6同实施例1。
S3、对样品进行气淬热处理，采用真空气淬炉进行气淬淬火处理，炉内真空度≤8×10-2Pa，升温速度为15℃/min，快速升温至1350℃后保温120min，随后充入高纯氩气进行气淬，充气压力为0.5MPa，降温至室温，降温时间40S。
S4、对气淬后的试样进行分级时效，首先进行欠时效处理，升温速度为5℃/min，将温度升至400℃，在此温度下保温120min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
S5、冷却完成后对试样进行峰值时效处理，升温速度为10℃/min，将温度升至600℃，在此温度下保温240min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
S6、将采用S4和S5进行的热处理的难熔高熵合金样品进行研磨抛光，制成金相样品，进行微观组织及力学性能分析。
如图7所示，为对比例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理前金相图；
如图8所示，为对比例1制备TaHfNbZrTi系高熵合金过程中，热处理后金相图。
图7和图8也均为金相显微镜下拍摄的照片，标尺为100μm。
从图7和图8可知，经过热处理后，TaHfNbZrTi系高熵合金的显微组织也发生了明显的变化，由热处理前无序BCC相组织转变成以有序BCC相和析出相组成的结构，但该组织中析出相没有实施例1的析出相明显。
对比例1与实施例1检测测量数据如下所示：
上述预期值为申请人的企业标准。
由表中数据可以看出，只要选择该发明专利气淬时效热处理工艺参数范围内的数值，热处理后测量值均符合企业标准要求。从金相图上可以看出，实施例1的工艺得到的检测数据最好，即该工艺参数是最优工艺。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按等摩尔比称取纯度≥99.9wt%的Ta、Hf、Nb、Zr和Ti元素的单质颗粒，各元素单质颗粒的粒径为8×8×8mm3，混合后采用悬浮熔炼炉熔炼法制备得到TaHfNbZrTi系难熔高熵合金；所述悬浮熔炼炉熔炼法的处理流程为：熔炼温度3200±50℃，最大熔炼功率950KW，升温功率：150-200KW/min，保温时间：60-120s，真空度：≤3×10-3Pa；
S2、将熔炼后的TaHfNbZrTi系难熔高熵合金切割成条状样品；
S3、采用真空气淬炉装置、使用高纯氩气对条状样品进行气淬热处理后，降温，获得气淬样品；所述真空气淬炉装置的处理流程为：
炉内真空度≤8×10-2Pa，升温速度为10-15℃/min，快速升温至1300℃-1350℃后保温90-120min；高纯氩气的充气压力为0.5Mpa；降温至50℃以下，降温时间不高于60S；
S4、对气淬样品进行欠时效处理后冷却，再进行峰值时效处理并冷却，然后进行研磨抛光，制成金相样品，进行微观组织及力学性能分析；
所述欠时效处理为升温速度为5-10℃/min，将温度升至400-450℃保温90-120min，欠时效处理后冷却采用随炉冷却的方式；
所述峰值时效处理，升温速度为10-15℃/min，将温度升至600-650℃，在此温度下保温180-240min，冷却方式采用随炉冷却的方式。
2.根据权利要求1所述的一种基于TaHfNbZrTi系难熔高熵合金气淬时效热处理方法，其特征在于，所述S2中，条状样品的尺寸为10×10×50mm。
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