CN116779240A - 一种二硼化镁超导线材制备方法及二硼化镁超导线材 - Google Patents
一种二硼化镁超导线材制备方法及二硼化镁超导线材 Download PDFInfo
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Abstract
本申请公开了一种二硼化镁超导线材制备方法及二硼化镁超导线材，制备方法包括：在Nb锭上加工多个孔洞，孔洞包括中心孔洞和边缘孔洞；将Cu棒***中心孔洞，将Nb锭套入NCu30合金管，获得复合锭；对复合锭进行抽真空和加热；将Mg粉和C包覆B粉混合均匀，获得前驱粉末；在真空和加热状态下将前驱粉末装入复合锭的边缘孔洞中，获得装粉复合锭；对装粉复合锭进行冷旋锻和冷拉拔，获得多芯复合线；对多芯复合线进行高温成相热处理，获得二硼化镁超导线材。本申请将Mg粉和B粉在高温真空环境下装入Nb锭的孔洞中，使线材各基体保持良好的紧密接触，有助于获得变形均匀的芯丝结构，从而提升二硼化镁超导线材的完整性和载流能力。
Description
技术领域
本申请涉及金属加工技术领域，特别涉及一种二硼化镁超导线材制备方法及二硼化镁超导线材。
背景技术
基于超导材料自身的基础超导物理特性，实用化铌钛（NbTi）、铌三锡（Nb3Sn）、二硼化镁（MgB2）、REBCO（REBa2Cu3O7-x）、铋系超导体（Bi2Sr2Ca2Cu3O7-x）超导线/带材在不同的工程应用条件下展现出了各自不可代替的优势。由于实用化NbTi和Nb3Sn线材具有出众的金属加工成型特点，使其在批量化制备和商业工程应用方面获得了瞩目成就。然而考虑到从常温获得低温所需消耗的能量随着温度的降低而非线性上升，故NbTi和Nb3Sn线材在低温环境（4.2K）运行时所消耗的能量对其工程应用的成本产生了较大负担。由于实用化MgB2、REBa2Cu3O7-x、Bi2Sr2Ca2Cu3O7-x高温超导线/带材可在高于20K的环境下工作，故其发展极大提高了超导技术的应用价值。实用化MgB2超导线材转变温度达39K，且线材的制备成本低廉，故在制冷机或液氢（20K）制造的工作环境下获得了显著优势。
目前，实用化MgB2超导线材采用粉末装管技术（Powder in tube）制备，金属辅助基体通常有铜（Cu）、铌（Nb）、镍（Ni）、蒙乃尔合金（NCu30）等，制备过程中均采用二次组装的工艺。由于复合线加工过程是冷成型，故金属基体间的塑性变形是相互独立进行的。更重要的是粉末需伴随金属基体共同变形，而粉末自身无刚度，故其形变过程不服从金属塑性变形模式。上述问题将导致线材芯丝的变形具有较大的不均匀性，而这种不均匀性将进一步影响芯丝结构完整性和载流性能。
发明内容
本申请实施例提供了一种二硼化镁超导线材制备方法及二硼化镁超导线材，用以解决现有技术中MgB2超导线芯丝变形不均匀导致芯丝结构完整性和载流性能受到影响的问题。
一方面，本申请实施例提供了一种二硼化镁超导线材制备方法，包括：
在Nb锭上加工多个孔洞，所述孔洞包括中心孔洞和边缘孔洞；
将Cu棒***所述中心孔洞，将所述Nb锭套入NCu30合金管，获得复合锭；
对所述复合锭进行抽真空和加热；
将Mg粉和C包覆B粉混合均匀，获得前驱粉末；
在真空和加热状态下将所述前驱粉末装入所述复合锭的边缘孔洞中，获得装粉复合锭；
对所述装粉复合锭进行冷旋锻和冷拉拔，获得多芯复合线；
对所述多芯复合线进行高温成相热处理，获得二硼化镁超导线材。
另一方面，本申请实施例还提供了一种二硼化镁超导线材，该二硼化镁超导线材采用上述方法制备得到。
本申请中的一种二硼化镁超导线材制备方法及二硼化镁超导线材，具有以下优点：
1、本申请采用加工有孔洞的高纯Nb锭作为稳定基体，将混合均匀的Mg粉和B粉装入孔洞中。该方法使线材制备过程中无需亚组元的二次组装，缩短了线材制备周期，同时线材加工时Nb基体的变形是连续进行，有助于进一步提高线材芯丝的形变均匀性，且线材的超导载流性能也将相应提升。
2、本申请中前驱粉末装管过程在真空加热环境下进行，在粉末装入Nb锭过程中，粉末表面吸附的气体将在真空和高温作用下脱附，该过程可有效提高装管粉末密度的均匀性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的制备过程中的二硼化镁超导线材的截面示意图。
附图标号说明：1-NCu30合金管，2-Nb锭，3-孔洞，4-Cu棒。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请实施例提供了一种二硼化镁超导线材制备方法，该方法包括以下步骤：
S100，在Nb锭2上加工多个孔洞3，所述孔洞3包括中心孔洞和边缘孔洞。
示例性地，Nb锭2为圆柱状结构，其可以采用高纯度Nb制成，纯度为99.9%。在加工孔洞3时，可以采用深孔钻技术，沿Nb锭2的轴线加工圆柱状的中心孔洞，并在中心孔洞周围加工多个与中心孔洞平行的边缘孔洞，该边缘孔洞也为圆柱状。
在本申请的实施例中，中心孔洞和边缘孔洞的直径不同，中心孔洞的直径为20mm~100mm，边缘孔洞的直径为5mm~80mm。
S110，将Cu棒4***所述中心孔洞，将所述Nb锭2套入NCu30合金管1，获得复合锭。
示例性地，Cu棒4采用无氧铜制成，其纯度为99.9%，且Cu棒4的形状和尺寸与中心孔洞相匹配，以使Cu棒4***中心孔洞后二者之间紧密接触。NCu30合金管1的外径为15mm~50mm，壁厚1mm~20mm，且已经经过退火处理。
在本申请的实施例中，在将所述Cu棒4***所述中心孔洞前，还对所述Nb锭2进行酸洗，以确保Nb锭2及其上的孔洞3具有足够的洁净度。
S120，对所述复合锭进行抽真空和加热。
示例性地，可以采用真空粉末装管设备对所述复合锭进行抽真空和加热。
S130，将Mg粉和C包覆B粉混合均匀，获得前驱粉末。
示例性地，可以在手套箱中对所述Mg粉和C包覆B粉进行混合。在手套箱中混合得到前驱粉末后，将其装入不锈钢制造的料罐中，并将所述料罐与所述真空粉末装管设备连接。该料罐上设置有阀门，该阀门可以通过手动控制或电驱动的方式打开，当阀门被打开后，即可将料罐中的前驱粉末倒出。
在本申请的实施例中，前驱粉末中Mg粉和C包覆B粉的质量按原子个数比Mg:B=1:2计算，而且Mg粉平均粒度为100μm，纯度为99.9%，C包覆B粉的平均粒度为2μm，前驱粉末中C的质量分数为2%~10%。
S140，在真空和加热状态下将所述前驱粉末装入所述复合锭的边缘孔洞中，获得装粉复合锭。
示例性地，本申请采用真空粉末装管技术的主要作用是将微米级粉末表面的吸附气体脱附，使装管粉末间隙处于真空状态，进而增加装管粉末密度。
在具体的制备过程中，可以先将复合锭放入真空粉末装管设备，启动真空和加热程序后，真空粉末装管设备即可自动进行抽真空和加热操作。在抽真空和加热过程中，生产人员可以进行前驱粉末的制备，制备完成后即可将料罐连接在真空粉末装管设备上，此时料罐的阀门处在关闭状态，同时真空粉末装管设备还可以对料罐进行抽真空和加热处理，以使料罐及其中的前驱粉末达到一定的温度。当所述真空粉末装管设备内部的真空度和温度（包括复合锭和料罐的真空度和温度）达到设定值后，可以通过手动或电驱动控制的方式打开所述料罐的阀门，所述前驱粉末被装入所述边缘孔洞。
在本申请的实施例中，料罐连接在真空粉末装管设备上后处在复合锭的上方，并且真空粉末装管设备内部具有与料罐连接的管道，该管道的下端处在复合锭的正上方，当料罐上的阀门被打开后，处于翻转状态（即出料口朝下）的料罐中的前驱粉末将在重力作用下进入到管道中，最终被装入边缘孔洞。
进一步地，在所述前驱粉末被装入所述边缘孔洞后，所述真空粉末装管设备还对所述前驱粉末振实。具体地，真空粉末装管设备可以在装填前驱粉末的过程中持续振动。同时，在装填前驱粉末的操作结束后，还利用真空粉末装管设备中的焊接装置将孔洞的两端进行电子束焊接，避免前驱粉末漏出。
应理解，装填时前驱粉末将被填入所有的孔洞3，由于中心孔洞中已经***了Cu棒4，因此中心孔洞中将被填入少量的前驱粉末，绝大部分的前驱粉末都将被填入边缘孔洞中。
S150，对所述装粉复合锭进行冷旋锻和冷拉拔，获得多芯复合线。
示例性地，冷旋锻加工过程中的道次加工量为10%~20%，冷拉拔加工过程中的道次加工量为10%~20%，定型后的多芯复合线的横截面为圆形，直径为0.5mm~5mm。
S160，对所述多芯复合线进行高温成相热处理，获得二硼化镁超导线材。
示例性地，高温成相热处理是在500℃~700℃温度范围内保温1h~5h后完成。
本申请实施例还提供了一种二硼化镁超导线材，该二硼化镁超导线材采用上述的方法制备得到。
实施例一
步骤一，采用深孔钻技术在纯度为99.9%的Nb锭上加工深孔，具体在Nb锭端部表面沿长度方向加工数量为24的贯穿孔洞，如图1所示，其中中心孔洞的直径为45mm，边缘孔洞的直径为30mm。
步骤二，将直径为44.95mm的Cu棒***酸洗处理后Nb锭的中心孔洞中，然后将Nb锭整体套入壁厚为1mm的NCu30合金管中，并将其固定于真空粉末装管设备中，启动设备的真空和加热程序。
步骤三，在通有纯度为99.999%的流通氩气手套箱中，将纯度为99.9%、粒度为80μm的Mg粉和C含量为2%的无定型B粉按原子个数比Mg:B=1:2进行计算、称量，然后将称量好的粉末均匀混合并装入不锈钢的料罐中，最后将料罐密封并与真空粉末装管设备连接，同时启动设备的真空和加热程序。
步骤四，待设备腔室中温度达到200℃、真空度达到10-5Pa后，开启真空粉末装管设备的振动程序，同时打开料罐的阀门，将Nb锭的所有孔洞均装填满质量相同的前驱粉末，同时前驱粉末将在设备振动功能的辅助下振实。
步骤五，将步骤四中获得的装粉复合锭取出，采用冷旋锻和冷拉拔方法将装粉复合锭加工成型为直径为Φ0.8mm圆线，加工过程中的道次加工量为10%。
步骤六，将步骤五中获得的线材在真空环境下，经500℃处保温3h后获得具有超导性能的MgB2超导线材。
实施例二
步骤一，采用深孔钻技术在纯度为99.9%的Nb锭上加工深孔，具体在Nb锭端部表面沿长度方向加工数量为45的贯穿孔洞，其中中心孔洞的直径为65mm，边缘孔洞的直径为50mm。
步骤二，将直径为64.95mm的Cu棒***酸洗处理后Nb锭的中心孔洞中，然后将Nb锭整体套入壁厚为5mm的NCu30合金管中，并将其固定于真空粉末装管设备中，启动设备的真空和加热程序。
步骤三，在通有纯度为99.999%的流通氩气手套箱中，将纯度为99.9%、粒度为100μm的Mg粉和C含量为6%的无定型B粉按原子个数比Mg:B=1:2进行计算、称量，然后将称量好的粉末均匀混合并装入不锈钢料罐中，最后将料罐密封并与真空粉末装管设备连接，同时启动设备的真空和加热程序。
步骤四，待设备腔室中温度达到300℃、真空度达到10-4Pa后，开启真空粉末装管设备的振动程序，同时打开料罐的阀门，将Nb锭的所有孔洞均装填满质量相同的前驱粉末，同时前驱粉末将在设备振动功能的辅助下振实。
步骤五，将步骤四中获得的装粉复合锭取出，采用冷旋锻和冷拉拔方法将装粉复合锭加工成型为直径为的圆线，加工过程中的道次加工量为15%。
步骤六，将步骤五中获得的线材在真空环境下，经600℃处保温2h后获得具有超导性能的MgB2超导线材。
实施例三
步骤一，采用深孔钻技术在纯度为99.9%的Nb锭上加工深孔，具体在Nb锭端部表面沿长度方向加工数量为73的贯穿孔洞，其中中心孔洞的直径为80mm，边缘孔洞的直径为70mm。
步骤二，将直径为79.95mm的Cu棒***酸洗处理后Nb锭的中心孔洞中，然后将Nb锭整体套入壁厚为10mm的NCu30合金管中，并将其固定于真空粉末装管设备中，启动设备的真空和加热程序。
步骤三，在通有纯度为99.999%的流通氩气手套箱中，将纯度为99.9%、粒度为150μm的Mg粉和C含量为10%的无定型B粉按原子个数比Mg:B=1:2进行计算、称量，然后将称量好的粉末均匀混合并装入不锈钢料罐中，最后将料罐密封并与真空粉末装管设备连接，同时启动设备的真空和加热程序。
步骤四，待设备腔室中温度达到400℃、真空度达到10-3Pa后，开启真空粉末装管设备的振动程序，同时打开料罐的阀门，将Nb锭的所有孔洞均装填满质量相同的前驱粉末，同时前驱粉末将在设备振动功能的辅助下振实。
步骤五，将步骤四中获得的装粉复合锭取出，采用冷旋锻和冷拉拔方法将装粉复合锭加工成型为直径为的圆线，加工过程中的道次加工量为20%。
步骤六，将步骤五中获得的线材在真空环境下，经700℃处保温1h后获得具有超导性能的MgB2超导线材。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，包括：
在Nb锭（2）上加工多个孔洞（3），所述孔洞（3）包括中心孔洞和边缘孔洞；
将Cu棒（4）***所述中心孔洞，将所述Nb锭（2）套入NCu30合金管（1），获得复合锭；
对所述复合锭进行抽真空和加热；
将Mg粉和C包覆B粉混合均匀，获得前驱粉末；
在真空和加热状态下将所述前驱粉末装入所述复合锭的边缘孔洞中，获得装粉复合锭；
对所述装粉复合锭进行冷旋锻和冷拉拔，获得多芯复合线；
对所述多芯复合线进行高温成相热处理，获得二硼化镁超导线材。
2.根据权利要求1所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，采用真空粉末装管设备对所述复合锭进行抽真空和加热。
3.根据权利要求2所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，所述前驱粉末混合均匀后装入料罐中，并将所述料罐与所述真空粉末装管设备连接。
4.根据权利要求3所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，在手套箱中对所述Mg粉和C包覆B粉进行混合。
5.根据权利要求3所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，当所述真空粉末装管设备内部的真空度和温度达到设定值后，打开所述料罐的阀门，所述前驱粉末被装入所述边缘孔洞。
6.根据权利要求5所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，在所述前驱粉末被装入所述边缘孔洞后，所述真空粉末装管设备还对所述前驱粉末振实。
7.根据权利要求1所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，在所述前驱粉末中，所述Mg粉和C包覆B粉的质量比为1:2。
8.根据权利要求1所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，在将所述Cu棒（4）***所述中心孔洞前，还对所述Nb锭（2）进行酸洗。
9.根据权利要求1所述的一种二硼化镁超导线材制备方法，其特征在于，所述中心孔洞和边缘孔洞的直径不同。
10.一种二硼化镁超导线材，其特征在于，所述二硼化镁超导线材采用权利要求1-9任一项所述的方法制备得到。
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