CN116716499A - 一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及合金技术领域，公开了一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，将纯镁锭、纯锌锭、纯铜锭、稀土钇加入到铝液中进行熔炼，之后浇筑在模具中；再对铸锭进行热挤压，再进行通道转角挤压变形，打磨光滑，使用微弧氧化法最终得到AlZnMgCu合金。其中的稀土钇产生许多细小亚晶组织，并且形成三铝化钇等化合物相，能够使多元共晶组织细化，提高合金的力学性能。所使用的微弧氧化法可以在合金表面形成一层氧化陶瓷转化膜，可以提高合金的耐磨性、耐腐蚀性、耐高温性。本发明所制备的AlZnMgCu合金具有优异的热稳定性和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及合金技术领域，具体为一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺。
背景技术
铝元素是一种银白色金属元素，具有良好的延展性、导电性、导热性及耐氧化性，广泛应用于各个领域中，但其力学性能和耐腐蚀性能较差，使得铝的应用受到限制，铝合金是一种以铝为基底，添加其他合金化元素的轻金属材料，不仅具有铝金属的特点，还具有添加金属元素的特点，具有优异的强度、导电性、导热性等性能，凭借其良好的性能已广泛应用于航天航空、计算机电子产品、汽车制造等行业。
AlZnMgCu合金是一种高强度铝合金，具有优异的低密度、高强度、耐腐蚀、易加工等优点，广泛应用于工业、航空航天等领域。钛合金以其比强度高、耐蚀性好、耐热性高等优点被应用于航空航天、汽车、医疗等行业。如申请公布号为CN104561657A的专利，公开了一种钛铝合金材料及其制备工艺，该发明制备得到的钛铝合金材料，无氮氧杂质，具有抗蚀性好、强度高、低温性能好、导热弹性小等优点，但是其力学性能较差。
稀土钇是一种灰黑色金属，具有延展性，用于各种合金的制备和磁性材料的制备，如申请公布号为CN109913676A的专利，公开了一种含钇6063铝合金及制备方法，该发明制备得到的合金具有较好的抗拉强度、伸长率等优点，但是其热稳定性较差。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，具有优异的力学性能和热稳定性。
（二）技术方案
一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，所述制备工艺如下：
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在700-750℃下，保温40-80min，升温至820-880℃，将纯镁锭、纯锌锭、纯铜锭、纯钛锭、稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温2-4h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至820-880℃，重复上述步骤3-5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温20-40min，保温结束后，向其中加入润滑剂，进行热挤压，得到挤压试样；
（2）将挤压试样、润滑剂置于通道转角挤压模具中，进行2-5次道次等通道转角挤压变形，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗10-20min，去离子水洗涤，干燥，在将其置于在电解液中，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化10-20min，关闭电源，去离子水洗涤，得到高性能AlZnMgCu合金。
进一步地，镁为2-4wt%，锌为2-8wt%，铜为2-3wt%，钛为0.5-2wt%，稀土钇为0.2-0.6wt%，余量为铝。
进一步地，润滑剂是高温润滑油与石墨的混合物。
进一步地，热挤压温度为420-480℃，热挤压速度为4-6mm/s，热挤压比为11.1。
进一步地，转角挤压变形过程中，模具通道内角Φ为110-130°，模具的外圆角Ψ为50-70°，试样每道次同向转动90°。
进一步地，润滑剂为机油与石墨混合物。
进一步地，变形温度为330-350℃，变形速度为20-30mm/s。
进一步地，电解液中磷酸三钠的浓度为12-18g/L，二水合柠檬酸钠的浓度为1.5-2.5g/L，氢氧化钠的浓度为2-6g/L。
进一步地，电流密度为15-20A/dm2，正向脉冲频率为380-440Hz，正向脉冲个数为4-6，正向占空比25-30%。
（三）有益的技术效果
本发明将纯镁锭、纯锌锭、纯铜锭、纯钛锭、稀土钇加入到铝液中，搅拌、保温、冷却凝固、再加热，重复上述步骤3-5次，浇筑在模具中，进行热挤压，再进行通道转角挤压变形，打磨光滑，使用微弧氧化法，最终得到高性能AlZnMgCu合金。
本发明所使用的稀土钇在合金基体中形成弥散相，该弥散相可以有效阻碍位错与晶界运动，使合金基体中存有许多细小亚晶组织，并且稀土钇的加入能够与铝等形成三铝化钇等化合物相，能够使多元共晶组织细化，抑制较大共晶体的产生，在受到冲击时能够吸收冲击能量，转移合金所受的应力，减少裂纹的产生，进一步提高合金的力学性能。本发明所加入的钛具有较好的耐热性，能够增加合金的热稳定性。本发明所使用的微弧氧化法可以在合金表面形成一层氧化陶瓷转化膜，膜层致密度高，并且与基底材料结合力强，可以提高合金的耐磨性、耐腐蚀性、耐高温性。本发明所制备的AlZnMgCu合金具有优异的热稳定性和力学性能。
附图说明
图1是高性能AlZnMgCu合金表面的扫描电镜图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在750℃下，保温60min，升温至850℃，将3wt%的纯镁锭、2wt%的纯锌锭、2wt%的纯铜锭、0.5wt%的纯钛锭、0.2wt%稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温3h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至880℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温30min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在420℃的温度下，以4mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在350℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以20mm/s的变形速度进行4次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为130°，模具的外圆角Ψ为50°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗20min，去离子水洗涤，干燥，再将其置于电解液中，电解液中磷酸三钠的浓度为15g/L、二水合柠檬酸钠的浓度为2.5g/L、氢氧化钠的浓度为4g/L，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连。打开电源，开始微弧氧化15min，其中电流密度为20A/dm2，正向脉冲频率为400Hz，正向脉冲个数为5，正向占空比30%，关闭电源，去离子水洗涤，得到高性能AlZnMgCu合金。
实施例2
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在750℃下，保温40min，升温至880℃，将4wt%的纯镁锭、8wt%的纯锌锭、2wt%的纯铜锭、1wt%的纯钛锭、0.3wt%稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温2h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至850℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温20min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在450℃的温度下，以6mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在330℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以30mm/s的变形速度进行2-5次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为110°，模具的外圆角Ψ为70°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗15min，去离子水洗涤，干燥，再将其置于电解液中，电解液中磷酸三钠的浓度为15g/L、二水合柠檬酸钠的浓度为2g/L、氢氧化钠的浓度为4g/L，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化20min，其中电流密度为15A/dm2，正向脉冲频率为400Hz，正向脉冲个数为6，正向占空比25%，关闭电源，去离子水洗涤，得到高性能AlZnMgCu合金。
实施例3
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在720℃下，保温50min，升温至870℃，将3wt%的纯镁锭、4wt%的纯锌锭、3wt%的纯铜锭、1.5wt%的纯钛锭、0.4wt%稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温3h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至850℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温30min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在440℃的温度下，以6mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在340℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以25mm/s的变形速度进行5次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为115°，模具的外圆角Ψ为65°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗15min，去离子水洗涤，干燥，再将其置于电解液中，电解液中磷酸三钠的浓度为16g/L、二水合柠檬酸钠的浓度为2g/L、氢氧化钠的浓度为5g/L，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化15min，其中电流密度为18A/dm2，正向脉冲频率为400Hz，正向脉冲个数为6，正向占空比25%，关闭电源，去离子水洗涤，得到高性能AlZnMgCu合金。
实施例4
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在750℃下，保温40min，升温至880℃，将2wt%的纯镁锭、6wt%的纯锌锭、3wt%的纯铜锭、2wt%的纯钛锭、0.6wt%稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温3h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至850℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温30min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在480℃的温度下，以5mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在340℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以25mm/s的变形速度进行3次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为120°，模具的外圆角Ψ为60°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗15min，去离子水洗涤，干燥，再将其置于电解液中，电解液中磷酸三钠的浓度为16g/L、二水合柠檬酸钠的浓度为2g/L、氢氧化钠的浓度为4g/L，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化15min，其中电流密度为18A/dm2，正向脉冲频率为420Hz，正向脉冲个数为6，正向占空比28%，关闭电源，去离子水洗涤，得到高性能AlZnMgCu合金。
对比例1
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在750℃下，保温60min，升温至850℃，将3wt%的纯镁锭、2wt%的纯锌锭、2wt%的纯铜锭、0.2wt%稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温3h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至880℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温30min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在420℃的温度下，以4mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在350℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以20mm/s的变形速度进行4次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为130°，模具的外圆角Ψ为50°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗20min，去离子水洗涤，干燥，再将其置于电解液中，电解液中磷酸三钠的浓度为15g/L、二水合柠檬酸钠的浓度为2.5g/L、氢氧化钠的浓度为4g/L，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化15min，其中电流密度为20A/dm2，正向脉冲频率为400Hz，正向脉冲个数为5，正向占空比30%，关闭电源，去离子水洗涤，得到AlZnMgCu合金。
对比例2
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在750℃下，保温60min，升温至850℃，将3wt%的纯镁锭、2wt%的纯锌锭、2wt%的纯铜锭、0.5wt%的纯钛锭加入到铝液中，搅拌均匀保温3h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至880℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温30min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在420℃的温度下，以4mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在350℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以20mm/s的变形速度进行4次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为130°，模具的外圆角Ψ为50°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗20min，去离子水洗涤，干燥，再将其置于电解液中，电解液中磷酸三钠的浓度为15g/L、二水合柠檬酸钠的浓度为2.5g/L、氢氧化钠的浓度为4g/L，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化15min，其中电流密度为20A/dm2，正向脉冲频率为400Hz，正向脉冲个数为5，正向占空比30%，关闭电源，去离子水洗涤，得到AlZnMgCu合金。
对比例3
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在750℃下，保温60min，升温至850℃，将3wt%的纯镁锭、2wt%的纯锌锭、2wt%的纯铜锭、0.5wt%的纯钛锭、0.2wt%稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温3h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至880℃，重复上述步骤5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温30min，保温结束后，向其中加入高温润滑油与石墨的混合物，在420℃的温度下，以4mm/s的速度进行热挤压，热挤压比为11.1，得到挤压试样；
（2）在350℃下，将挤压试样、机油与石墨混合物置于通道转角挤压模具中，以20mm/s的变形速度进行4次道次等通道转角挤压变形，其中模具通道内角Φ为130°，模具的外圆角Ψ为50°，试样每道次同向转动90°，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，得到AlZnMgCu合金。
使用电子万能材料试验机，进行力学性能试验。
| 抗拉强度/MPa | 屈服强度/MPa | 延伸率/% | |
| 实施例1 | 639.6 | 538.9 | 14.2 |
| 实施例2 | 684.2 | 584.6 | 15.4 |
| 实施例3 | 721.6 | 612.4 | 16.2 |
| 实施例4 | 703.8 | 596.1 | 15.8 |
| 对比例1 | 626.4 | 540.1 | 14.6 |
| 对比例2 | 556.1 | 498.6 | 12.0 |
| 对比例3 | 589.1 | 515.2 | 13.4 |
实施例1-4和对比例1的力学性能较为优异，实施例3的力学性能最好，实施例1-4的稀土钇的含量逐渐增加，随着钇含量的增加，稀土钇在合金基体中形成弥散相，该弥散相可以有效阻碍位错与晶界运动，使合金基体中存有许多细小亚晶组织，并且稀土钇的加入能够与铝等形成三铝化钇等化合物相，能够使多元共晶组织细化，抑制较大共晶体的产生，在受到冲击时能够吸收冲击能量，转移合金所受的应力，减少裂纹的产生，进一步提高合金的力学性能，但是实施例4的力学性能较实施例3较低，这是因为当钇含量较多时，细化作用不再增加，并且形成了含稀土化合物相，与合金的相容性较差，造成衔接边界性质的不连续，增加了裂纹扩展的可能，因此导致合金力学性能的下降，而对比例2中并没有加入稀土钇，不能增加其力学性能，因此其力学效果较差。对比例3中没有使用微弧氧化法，对比例1中使用了微弧氧化法，微弧氧化法能够使得合金表面形成一层陶瓷层，能够增加合金的力学性能，而对比例3中并没有加入，所以其力学性能要比对比例1差。
用差示扫描量热计，测试材料Tg（℃），加热速率为20K/min。
| Tg/℃ | |
| 实施例1 | 231 |
| 实施例2 | 259 |
| 实施例3 | 289 |
| 实施例4 | 304 |
| 对比例1 | 210 |
| 对比例2 | 234 |
| 对比例3 | 201 |
实施例1-4和对比例2的合金的玻璃转变温度Tg较对比例1的合金的玻璃转变温度Tg较大，这是因为在实施例1-4和对比例2的合金中加入了耐高温的钛，而对比例1中并没有加入，因此其Tg较小。对比例3中没有使用微弧氧化法，微弧氧化法能够使得合金表面形成一层陶瓷层，能够提升材料的耐高温性质，因此对比例3的Tg较小。
上述对实施例的描述是为了便于本技术领域的普通技术人员能理解和应用本申请。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必付出创造性的劳动。因此，本申请不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本申请披露的内容，在不脱离本申请范围和精神的情况下做出的改进和修改都本申请的范围之内。
Claims (9)
1.一种高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺如下：
（1）以氩气作为保护气体，将干净的纯铝锭置于坩埚内，在700-750℃下，保温40-80min，升温至820-880℃，将纯镁锭、纯锌锭、纯铜锭、纯钛锭、稀土钇加入到铝液中，搅拌均匀保温2-4h，冷却至室温，待合金凝固后，再加热至820-880℃，重复上述步骤3-5次，最后将其浇筑在预热温度为350℃的模具中，保温20-40min，保温结束后，向其中加入润滑剂，进行热挤压，得到挤压试样；
（2）将挤压试样、润滑剂置于通道转角挤压模具中，进行2-5次道次等通道转角挤压变形，最终得到ECPA挤压试样；
（3）将ECPA挤压试样用砂纸打磨光滑，再将其置于丙酮溶剂中进行超声冲洗10-20min，去离子水洗涤，干燥，在将其置于微弧氧化设备的电解液中，电源正极接试样，负极与不锈钢槽相连，打开电源，开始微弧氧化10-20min，关闭电源，去离子水洗涤，得到高性能AlZnMgCu合金。
2.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，镁为2-4wt%，锌为2-8wt%，铜为2-3wt%，钛为0.5-2wt%，稀土钇为0.2-0.6wt%，余量为铝。
3.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，润滑剂是高温润滑油与石墨的混合物。
4.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（1）中，热挤压温度为420-480℃，热挤压速度为4-6mm/s，热挤压比为11.1。
5.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，转角挤压变形过程中，模具通道内角Φ为110-130°，模具的外圆角Ψ为50-70°，试样每道次同向转动90°。
6.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，润滑剂为机油与石墨混合物。
7.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，变形温度为330-350℃，变形速度为20-30mm/s。
8.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，电解液中磷酸三钠的浓度为12-18g/L，二水合柠檬酸钠的浓度为1.5-2.5g/L，氢氧化钠的浓度为2-6g/L。
9.根据权利要求1所述的高性能AlZnMgCu合金的制备工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，其中微弧氧化电源的电流密度为15-20A/dm2，正向脉冲频率为380-440Hz，正向脉冲个数为4-6，正向占空比25-30%。
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2023
- 2023-08-07 CN CN202310982753.6A patent/CN116716499A/zh active Pending
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