CN116715516A - 一种稀土掺杂的ito靶材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及靶材技术领域，具体涉及一种稀土掺杂的ITO靶材及其制备方法，所述稀土掺杂的ITO靶材通过如下制备方法得到：(1)氧化镓球磨、(2)喷雾造粒、(3)压力成型、(4)高温烧结、(5)磨床加工；采用先预球磨氧化镓的方式使高活性纳米氧化镓和氧化铟、氧化锡粉末混合均匀，通过不同温度段，不同升温速率来进行烧结，使氧化铟锡镓充分反应，得到细晶粒，高性能的稀土掺杂的ITO靶材。
Description
技术领域
本发明涉及靶材技术领域，尤其涉及一种稀土掺杂的ITO靶材及其制备方法。
背景技术
氧化铟锡靶材(ITO)靶材薄膜由于具有高透过率、低阻抗、高耐候性等优良特点，因此被广泛应用于太阳能、液晶显示、触摸屏、半导体显示器件等领域。而ITO靶材是磁控溅射制备ITO薄膜材料的主要原材料。
TFT-LCD行业需要的ITO靶材薄膜需要具备电阻率较低、透光率较高，膜层均匀性好等特征。而ITO靶材的性能，决定了ITO薄膜的质量
现有的氧化铟锡靶材，在磁控溅射镀膜过程中，靶材上容易出现积瘤，而积瘤多,会产生微粒附着在玻璃薄膜表面，影响薄膜性能。迫使在磁控溅射镀膜过程中，要多次的停机，从真空镀膜机仓内取出ITO靶材，进行PM(对靶材上的积瘤进行打磨去除)，方可继续生产，降低了产品良率，增加了生产成本。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种稀土掺杂的ITO靶材及其制备方法，以解决现有的氧化铟锡靶材，在磁控溅射镀膜过程中，靶材上容易出现积瘤的问题。
基于上述目的，本发明提供了一种稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，具体制备方法如下：
(1)氧化镓球磨：在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐加入氧化镓粉末，然后第一次加纯水，球磨时间16-24h，得到Y浆料，再加入氧化铟粉末和氧化锡粉末，之后第二次加纯水，球磨时间24-48h，得到Y-ITO浆料；
(2)喷雾造粒：将Y-ITO浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒，得到Y-ITO粉末；
(3)压力成型：将Y-ITO粉末装入模具中进行成型，得到素胚；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，到达烧结温度后，保温，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸，得到稀土掺杂的ITO靶材。
优选的，所述步骤(1)中氧化铟粉末、氧化锡粉末和氧化镓粉末的重量比为80-90:13-9:7-1，其中氧化铟粉末的BET：5-10m2/g，氧化锡粉末的BET：6-11m2/g，氧化镓粉末的BET：4-10m2/g。
优选的，所述步骤1中第一次加纯水的重量等于氧化镓粉末的加入量，第二次加纯水的重量等于氧化铟粉末加氧化锡粉末的加入量。
优选的，所述步骤(1)中Y浆料中颗粒的粒径D50≤0.25μm，Y-ITO浆料中颗粒的粒径D50≤0.25μm。
本发明通过预磨的方式将纳米氧化镓均匀分散在氧化铟、氧化锡粉末中，预磨后的氧化镓颗粒细小，具有烧结活性高的特点，并且氧化铟、氧化锡粉末是在氧化镓预磨后加入，使得氧化镓在氧化铟、氧化锡中分散均匀。
优选的，所述步骤(2)中离心式喷雾造粒机的进风温度为200-230℃，出风温度为80-110℃。
优选的，所述步骤(2)中Y-ITO粉末的粒径D50＝25-50μm，松装密度≥1.4g/cm3。
优选的，所述步骤(3)中成型尺寸：长500-1800mm*宽200-500mm，成型压力：280-350Mpa。
优选的，所述步骤(4)中梯度升温的速率为：650℃到温度1100-1300℃的升温速率为0.5-0.9℃/min，温度1100-1300℃到1400-1600℃的升温速率为0.8-1.2℃/min。
本发明通过梯度升温的方法对素胚进行煅烧，其中650℃到温度1100-1300℃的升温速率控制在0.5-0.9℃/min，在该温度区间中速升温可以使氧化铟锡镓靶材更好的结晶，温度1100-1300℃到1400-1600度的升温速率控制在0.8-1.2℃/min，使其先形成Ga3In2O6相，再通过高温保温使靶材内部气孔闭合，有助于提高靶材密度。
优选的，所述步骤(4)中烧结温度：1400-1600℃，保温时间20-40h，烧结后靶材其相对密度为99.6-99.85％，晶粒尺寸为3-3.4μm。
进一步的，本发明还提供了一种稀土掺杂的ITO靶材，所述稀土掺杂的ITO靶材根据上述稀土掺杂的ITO靶材的制备方法得到。
本发明的有益效果：
本发明通过采用国产氧化镓粉末BET：4-10m2/g，国产氧化镓粉末BET为低比表，需要先预磨，具有购买周期短，成本低的特点，而进口氧化镓BET为高比表，可不先预磨，但购买周期长，成本高的特点，采用先预球磨氧化镓的方式使高活性纳米氧化镓和氧化铟、氧化锡粉末混合均匀，通过不同温度段，不同升温速率来进行烧结，使氧化铟锡镓充分反应，得到细晶粒，高性能的稀土掺杂的ITO靶材。
本发明相对于传统的ITO材料来说，保持了普通ITO薄膜的低电阻率、高透过率、高硬度的同时，降低了靶材积瘤发生率，降低了靶材支架和挡板的成本，易蚀刻，蚀刻残沙少。
附图说明
图1为本发明实施例2中稀土掺杂的ITO靶材断面扫面电镜图；
图2为本发明实施例2中稀土掺杂的ITO靶材晶粒尺寸图；
图3为本发明实施例2中稀土掺杂的ITO靶材元素分布图；
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
本发明实施例，对比例中氧化铟粉末的BET：7m2/g，氧化锡粉末的BET：8m2/g，氧化镓粉末的BET：6m2/g。
实施例1
(1)氧化镓球磨：在装有φ1mm锆珠的球磨罐加入7g氧化镓粉末，然后加入7g纯水，球磨时间16h，得到Y浆料，粒径D50＝0.23μm，再加入80g氧化铟粉末和13g氧化锡粉末，之后加入93g纯水，球磨时间24h，得到Y-ITO浆料，粒径D50＝0.24μm；
(2)喷雾造粒：将Y-ITO浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒，进风温度为200℃，出风温度为80℃，得到Y-ITO粉末，D50＝25.43μm，松装密度＝1.425g/cm3；
(3)压力成型：将Y-ITO粉末装入模具中进行成型，成型尺寸：长500mm*宽200mm，成型压力：280Mpa，得到素胚；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1100℃的升温速率为0.5℃/min，温度1100℃到1400℃的升温速率为0.8℃/min，到达烧结温度后，保温时间20h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸，得到稀土掺杂的ITO靶材。
实施例2
(1)氧化镓球磨：在装有φ1mm锆珠的球磨罐加入4g氧化镓粉末，然后加入4g纯水，球磨时间20h，得到Y浆料，粒径D50＝0.23μm，再加入85g氧化铟粉末和11g氧化锡粉末，之后加入96g纯水，球磨时间36h，得到Y-ITO浆料，粒径D50＝0.24μm；
(2)喷雾造粒：将Y-ITO浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒，进风温度为215℃，出风温度为95℃，得到Y-ITO粉末，D50＝37μm，松装密度＝1.59g/cm3；
(3)压力成型：将Y-ITO粉末装入模具中进行成型，成型尺寸：长1100mm*宽300mm，成型压力：310Mpa，得到素胚；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1200℃的升温速率为0.7℃/min，温度1200℃到1500℃的升温速率为1℃/min，到达烧结温度后，保温时间30h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸，得到稀土掺杂的ITO靶材。
实施例3
(1)氧化镓球磨：在装有φ2mm锆珠的球磨罐加入1g氧化镓粉末，然后加1g纯水，球磨时间24h，得到Y浆料，粒径D50＝0.21μm，再加入90g氧化铟粉末和9g氧化锡粉末，之后加99g纯水，球磨时间48h，得到Y-ITO浆料，粒径D50＝0.23μm；
(2)喷雾造粒：将Y-ITO浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒，进风温度为230℃，出风温度为110℃，得到Y-ITO粉末，D50＝48μm，松装密度＝1.62g/cm3。；
(3)压力成型：将Y-ITO粉末装入模具中进行成型，成型尺寸：长1800mm*宽500mm，成型压力：350Mpa，得到素胚；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1300℃的升温速率为0.9℃/min，温度1300℃到1600℃的升温速率为1.2℃/min，到达烧结温度后，保温时间40h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸，得到稀土掺杂的ITO靶材。
对比例1
(1)氧化镓球磨：同实施例2；
(2)喷雾造粒：同实施例2；
(3)压力成型：同实施例2；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1200℃的升温速率为0.07℃/min，温度1200℃到1500℃的升温速率为0.07℃/min，到达烧结温度后，保温时间30h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：同实施例2。
对比例2
(1)氧化镓球磨：同实施例2；
(2)喷雾造粒：同实施例2；
(3)压力成型：同实施例2；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1200℃的升温速率为0.07℃/min，温度1200℃到1500℃的升温速率为1℃/min，到达烧结温度后，保温时间30h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：同实施例2。
对比例3
(1)氧化镓球磨：同实施例2；
(2)喷雾造粒：同实施例2；
(3)压力成型：同实施例2；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1200℃的升温速率为1℃/min，温度1200℃到1500℃的升温速率为0.07℃/min，到达烧结温度后，保温时间30h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：同实施例2。
对比例4
(1)氧化镓球磨：同实施例2；
(2)喷雾造粒：同实施例2；
(3)压力成型：同实施例2；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1200℃的升温速率为1℃/min，温度1200℃到1500℃的升温速率为1℃/min，到达烧结温度后，保温时间30h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：同实施例2。
对比例5
(1)球磨：在装有φ1mm锆珠的球磨罐加入80g氧化铟粉末、13g氧化锡粉末和93g纯水，球磨时间24h，得到ITO浆料，粒径D50＝0.24μm；
(2)喷雾造粒：同实施例2；
(3)压力成型：同实施例2；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，650℃到温度1200℃的升温速率为1℃/min，温度1200℃到1500℃的升温速率为1℃/min，到达烧结温度后，保温时间30h，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：同实施例2。
测试实施例1-3，对比例1-5制备的靶材的相对密度和晶粒尺寸，结果如表1所示。
表1实施例1-3，对比例1-5制备的靶材的相对密度和晶粒尺寸
数据分析：从实施例1-3可以看出，采用本发明制备方法制备的稀土掺杂的ITO靶材表面颜色均匀，平整，其相对密度为99.6-99.85％，晶粒尺寸为3-3.4μm。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
(1)氧化镓球磨：在装有φ1-2mm锆珠的球磨罐加入氧化镓粉末，然后第一次加纯水，球磨时间16-24h，得到Y浆料，再加入氧化铟粉末和氧化锡粉末，之后第二次加纯水，球磨时间24-48h，得到Y-ITO浆料；
(2)喷雾造粒：将Y-ITO浆料使用离心式喷雾造粒机进行干燥造粒，得到Y-ITO粉末；
(3)压力成型：将Y-ITO粉末装入模具中进行成型，得到素胚；
(4)高温烧结：将素胚放入常压氧气气氛的高温烧结炉中梯度升温，到达烧结温度后，保温，烧结结束后冷却，得到烧结后靶材；
(5)磨床加工：将烧结后的靶材使用磨床加工成客户需要的尺寸，得到稀土掺杂的ITO靶材。
2.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氧化铟粉末、氧化锡粉末和氧化镓粉末的重量比为80-90:13-9:7-1，其中氧化铟粉末的BET：5-10m2/g，氧化锡粉末的BET：6-11m2/g，氧化镓粉末的BET：4-10m2/g。
3.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤1中第一次加纯水的重量等于氧化镓粉末的加入量，第二次加纯水的重量等于氧化铟粉末加氧化锡粉末的加入量。
4.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中Y浆料中颗粒的粒径D50≤0.25μm，Y-ITO浆料中颗粒的粒径D50≤0.25μm。
5.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中离心式喷雾造粒机的进风温度为200-230℃，出风温度为80-110℃。
6.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中Y-ITO粉末的粒径D50＝25-50μm，松装密度≥1.4g/cm3。
7.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中成型尺寸：长500-1800mm*宽200-500mm，成型压力：280-350Mpa，成型时间1-3h。
8.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中梯度升温的速率为：650℃到温度1100-1300℃的升温速率为0.5-0.9℃/min，温度1100-1300℃到1400-1600℃的升温速率为0.8-1.2℃/min。
9.根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中烧结温度：1400-1600℃，保温时间20-40h，烧结后靶材相对密度为99.6-99.85％，晶粒尺寸为3-3.4μm。
10.一种稀土掺杂的ITO靶材，其特征在于，所述稀土掺杂的ITO靶材根据权利要求1所述的稀土掺杂的ITO靶材的制备方法得到。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012126937A (ja) * | 2010-12-13 | 2012-07-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットとその製造方法 |
| CN107130217A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-09-05 | 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 | 一种低成本、高密度ito靶材的制备方法 |
| CN112723875A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-04-30 | 郑州大学 | 一种氧化镓掺杂氧化锡陶瓷靶材及制备方法 |
| CN114032517A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-02-11 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 稀土离子掺杂ito靶材的制备方法 |
| CN115745573A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-03-07 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种细晶izo靶材制备方法 |
| CN115745572A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-03-07 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种稀土掺杂x-igzo靶材及其制备方法 |
-
2023
- 2023-05-19 CN CN202310570152.4A patent/CN116715516A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012126937A (ja) * | 2010-12-13 | 2012-07-05 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | Ｉｔｏスパッタリングターゲットとその製造方法 |
| CN107130217A (zh) * | 2017-06-01 | 2017-09-05 | 安徽拓吉泰新型陶瓷科技有限公司 | 一种低成本、高密度ito靶材的制备方法 |
| CN112723875A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-04-30 | 郑州大学 | 一种氧化镓掺杂氧化锡陶瓷靶材及制备方法 |
| CN114032517A (zh) * | 2021-10-22 | 2022-02-11 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 稀土离子掺杂ito靶材的制备方法 |
| CN115745573A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-03-07 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种细晶izo靶材制备方法 |
| CN115745572A (zh) * | 2022-10-31 | 2023-03-07 | 芜湖映日科技股份有限公司 | 一种稀土掺杂x-igzo靶材及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 马晓波;孙本双;钟景明;王东新;陈焕铭;张伟;: "热压烧结ITO靶材物相组成与电子结构研究", 稀有金属材料与工程, no. 01, 15 January 2013 (2013-01-15) * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117229051A (zh) * | 2023-09-21 | 2023-12-15 | 株洲火炬安泰新材料有限公司 | 一种LaTb共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用 |
| CN117229051B (zh) * | 2023-09-21 | 2024-05-10 | 株洲火炬安泰新材料有限公司 | 一种LaTb共掺杂ITO靶材及其制备方法与应用 |
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