CN116639944A - 一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料、制备方法和应用 - Google Patents
一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料、制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料、制备方法和应用，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：A组分：硫铝酸盐水泥30‑40％、铝矾土30‑35％、硫铝酸钙15‑25％、缓凝剂1‑4％、硼砂2‑3％、碱溶胀增稠剂0.5‑1％、木质素磺酸钠1‑5％；B组分：石膏55‑70％、石灰15‑25％、速凝早强剂4‑12％、羟丙基甲基纤维素1‑2％、瓜尔胶5‑7％。该充填及防灭火材料在高水灰比的条件下可实现1‑10min内初凝，固水率高，且具备一定的抗压和承载性能，克服了有机充填材料反应温度高、成本高昂，和传统无机充填材料凝固慢、强度低的缺点，减少了材料的凝结时间，也避免了对环境的污染及施工人员的健康危害。
Description
技术领域
本发明涉及高水速凝材料防灭火技术领域，具体涉及一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料、制备方法和应用。
背景技术
高水速凝材料(简称高水材料)是20世纪80年代发展起来的一种无机胶凝材料，它是一种使用方便、价格低廉、具有一定力学性能的新型可泵性支护材料。
高分子为主的充填材料因为反应放热、易燃等缺点已经在很多市场禁止使用，而无机高水凝胶材料取而代之，高水材料通常由A、B两种组分组成，A组分一般由铝酸盐或硫铝酸盐水泥烧结料、悬浮剂、缓凝剂和分散剂组成，B组分由石膏、石灰和复合速凝、早强剂和悬浮分散剂组成，A、B组分质量比一般是1:1，并且按大致相同的水灰比分别单独加水搅拌后由管道输送到填充位置再混合凝结固化，所以高水材料可以长时间不凝结、不堵管、可泵送，充填工艺简单，混合后凝结速度快，可用于矿井支护、填充、堵漏、固土、阻燃灭火等，可代替木材、钢材使用，具有广泛的应用前景。
现有技术的高水材料存在以下几个问题：
1)水灰比低，材料用量多。一般高水材料用量为水灰比2-3.5:1，井下充填单位体积所需要的材料用量较大，使用成本升高；并且在泵送时，由于水灰比小，浆液较为粘稠，在泵送和使用过程中，容易出现堵管现象，在采空区也不易于扩散。
2)凝结时间过长。现在的高水材料凝结时间多为12-50min，随着水灰比的增加，凝结时间会更长。过慢的凝胶时间使得浆液在采空区扩散过快，流动性太好，无法有效的停留在需要充填的区域，最终导致浆液流失过多。
3)强度低，充填效果差，承压密实性不好。当高水材料填充煤岩石缝隙，其承受压力过大时会出现裂缝，进而形成新的漏风通道。
例如专利CN 103626452 A公开了一种超高水充填材料，所述超高水充填材料具有初凝时间短、凝结强度高并且强度稳定的优点，初凝时间在2-5min可调，且材料无毒、无味、无污染、安全环保。但是此方案水灰比最大只能做到10:1，成本仍较高。CN105503108A公开了一种复合型超高水充填材料及其制备方法，该充填材料由A料浆和B料浆等体积组成，A料浆由A1、A2和水按重量比A1:A2:水＝1:0.05-0.20:3-11组成，B料浆由B1、B2和水按重量比B1:B2:水＝1:0.05-0.20:3-11组成，水灰比最大能做11:1。但是此发明初凝时间较长，在20min-60min之间，且成分是四组分，工艺复杂。CN112250406A公开了一种矿用高水高强度充填材料及制备方法，此发明所制备材料具有凝结时间可由十分钟至数小时调节，抗压强度高的特点，但是发明中提到的复合添加剂需要球磨、水浴等方式才能制备，方法复杂，且水和料的比例很小，为1:1.5。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料、制备方法和应用，在高水灰比的条件下可实现1-10min内初凝，固水率高，且具备一定的抗压和承载性能，克服了有机充填材料反应温度高、成本高昂，和传统无机充填材料凝固慢、强度低的缺点，减少了材料的凝结时间，也避免了对环境的污染及施工人员的健康危害。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥30-40％、铝矾土30-35％、硫铝酸钙15-25％、缓凝剂1-4％、硼砂2-3％、缔合型碱溶胀增稠剂0.5-1％、木质素磺酸钠1-5％；
B组分：石膏55-70％、石灰15-25％、速凝早强剂4-12％、羟丙基甲基纤维素1-2％、瓜尔胶5-7％。
优选地，所述A组分中的缓凝剂包括葡萄糖酸钠、葡萄糖中的一种或两种组合。
优选地，所述B组分中的石膏包括无水石膏、半水石膏、二水石膏中的任意一种或两种以上组合。
优选地，所述B组分中的速凝早强剂包括硫酸盐、硝酸盐、萤石、石英砂中的任意一种或两种以上组合。
本发明的第二个目的是提供一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按配比称量原料，将硫铝酸盐水泥、铝矾土、硫铝酸钙、缓凝剂、硼砂、缔合型碱溶胀增稠剂、木质素磺酸钠按照比例分别加到粉料混合搅拌罐中，混合均匀后备用，得到A组分；
(2)按配比称量原料，将石膏、石灰、速凝早强剂、羟丙基甲基纤维素、瓜尔胶按照比例分别加到粉料混合搅拌罐中，混合均匀后备用，得到B组分。
本发明的第三个目的是提供一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料在煤火防治中的应用，应用方法包括以下步骤：将A、B两组分分别和水按照6-20:1的水灰比混合搅拌3-5min，得到A、B浆液；然后把制备好的A、B浆液按照1:1的比例分别泵送后在管路进行混合，通过管路输到规定区域。
优选地，所述A组分和水的比例与B组分和水的比例保持一致。
本发明的有益效果在于：
1.初凝时间短；本发明材料在保证水灰比较高的条件下，仍能在较短时间内形成大量钙矾石晶核，形成针状或空间网状结构，初凝时间保持在10min以内；
2.高保水性能；本发明的材料在较高的水灰比条件下，保水性仍然很高，保水率在95％以上；通过A料中的硼砂和B料中的瓜尔胶，这两种物质不仅可以分别用作缓凝剂和悬浮分散剂，还可以发生反应生成凝胶，保住更多的水分，从而实现高水材料的快速初凝及高保水；同时添加缔合型碱溶胀增稠剂后，在A溶液中具有悬浮分散作用，同时在AB溶液混合后，在整体为碱性的环境中进行缔合，反应后具有明显的增稠和保水作用，又进一步提高了超高水材料的保水能力；
3.抗压强度高；初始粘度低的浆体被灌入破碎煤岩体及采空区后，具有良好的扩散及渗透性能，在保证高保水性的同时，能够与煤体形成密实的固结体，其抗压强度高，充填效果好，承压密实，具有良好的封堵性能；
4.用量少，成本低；材料的水灰比最高可达20:1，且其高保水性使得用水量增加，材料使用量降低，进而降低了单位面积的使用成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1速凝超高水胶结充填及防灭火材料的保水性能试验效果图，其中(a)为对材料固结体持续喷火灼烧的状态图，(b)为灼烧2分钟后的状态图，材料具有极强的保水性和热稳定性，火焰烘烤后不崩裂不坍塌，失水率低；
图2为实施例1速凝超高水胶结充填及防灭火材料的堆积性能试验结果图，混合浆液从高处流下，测得自然堆积角在40°左右，堆积性能好；
图3为实施例1速凝超高水胶结充填及防灭火材料渗入煤体后的状态，混合浆液进入煤岩体和采空区后，扩散和渗透性能好，形成高含水率固结体，封堵性能优越；
图4为实施例2速凝超高水胶结充填及防灭火材料在不同水灰比条件下，凝结时间和固水率曲线对比图；
图5为实施例2与对比例1-3的充填防灭火材料在不同水灰比条件下，凝结时间和固水率曲线对比图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例使用的碱溶胀增稠剂包括广州市万骏化工科技有限公司生产的碱溶胀增稠剂CB-1076、亚跨龙250HBR缔合型碱溶胀增稠剂、深圳市吉田化工有限公司生产的碱溶聚氨酯缔合型增稠粉等。
实施例1
一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥39.5％、铝矾土32％、硫铝酸钙19.5％、葡萄糖酸钠2％、葡萄糖1％、硼砂3％、碱溶胀增稠剂CB-10760.5％、木质素磺酸钠2.5％。
B组分：半水石膏33％、无水石膏37％、石灰20％、硝酸钾2％、硫酸钠2％、羟丙基甲基纤维素1％、瓜尔胶5％。
施工时，水：A料质量比分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，水：B料质量比也分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，A组分和水的比例与B组分和水的比例保持一致，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
实施例2
一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥38％、铝矾土32.5％、硫铝酸钙20.5％、葡萄糖酸钠2％、葡萄糖1％、硼砂3％、缔合型碱溶胀增稠剂250HBR0.5％、木质素磺酸钠2.5％。
B组分：半水石膏31.5％、无水石膏36％、石灰21％、硝酸钾2.5％、硫酸钠2.5％、羟丙基甲基纤维素1％、瓜尔胶5.5％。
施工时，水：A料质量比分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，水：B料质量比也分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，A组分和水的比例与B组分和水的比例保持一致，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
实施例3
一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥36.5％、铝矾土33％、硫铝酸钙22％、葡萄糖酸钠1.5％、葡萄糖1％、硼砂3％、碱溶聚氨酯缔合型增稠粉1％、木质素磺酸钠2％。
B组分：半水石膏26％、无水石膏38％、石灰21％、硝酸钾3％、硫酸钠3％、萤石2％、羟丙基甲基纤维素1％、瓜尔胶6％。
施工时，水：A料质量比分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，水：B料质量比也分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，A组分和水的比例与B组分和水的比例保持一致，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
实施例4
一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥35％、铝矾土34％、硫铝酸钙24％、葡萄糖酸钠1.5％、硼砂3％、缔合型碱溶胀增稠剂250HBR1％、木质素磺酸钠1.5％。
B组分：半水石膏22.5％、无水石膏38.5％、石灰22％、硝酸钾3.5％、萤石2.5％、石英砂3％、羟丙基甲基纤维素1.5％、瓜尔胶6.5％。
施工时，水：A料质量比分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，水：B料质量比也分别按6:1、8:1、10:1、15:1和20:1进行配比，A组分和水的比例与B组分和水的比例保持一致，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
对比例1
一种充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥38％、铝矾土32.5％、硫铝酸钙20.5％、葡萄糖酸钠3％、葡萄糖3％、缔合型碱溶胀增稠剂250HBR0.5％、木质素磺酸钠2.5％。
B组分：半水石膏31.5％、无水石膏36％、石灰21％、硝酸钾2.5％、硫酸钠2.5％、羟丙基甲基纤维素1％、瓜尔胶5.5％。
施工时，水：A料质量比＝8:1，水：B料质量比＝8:1，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
对比例2
一种充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥38％、铝矾土32.5％、硫铝酸钙20.5％、葡萄糖酸钠2％、葡萄糖1％、硼砂3％、缔合型碱溶胀增稠剂250HBR0.5％、木质素磺酸钠2.5％。
B组分：半水石膏33％、无水石膏36％、石灰23％、硝酸钾3％、硫酸钠3％、羟丙基甲基纤维素2％。
施工时，水：A料质量比＝8:1，水：B料质量比＝8:1，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
对比例3
一种充填及防灭火材料，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥38％、铝矾土32.5％、硫铝酸钙20.5％、葡萄糖酸钠2％、葡萄糖1％、硼砂3％、木质素磺酸钠3％。
B组分：半水石膏31.5％、无水石膏36％、石灰21％、硝酸钾2.5％、硫酸钠2.5％、羟丙基甲基纤维素1％、瓜尔胶5.5％。
施工时，水：A料质量比＝8:1，水：B料质量比＝8:1，A、B水溶液各自搅拌3min后，在管路中混合泵送到待作业区域。
实施例1-4及对比例1-3的A、B浆液混合后需要测试的参数：不同水灰比条件下的初凝时间(实验的温度为23±2℃，湿度为50±5℃。实验所用的水为GB/T6682-2008中规定的三级水)、固水率、抗压强度。抗压强度按照JG/T266-2011泡沫混凝土7.3.3进行测定，不同试验所测试的数据具体如表1所示。
初凝时间及固水率测试方法如下：
仪器：烧杯：250mL，秒表：分度值0.01s，恒温水浴：25±0.2℃，玻璃棒，电子天平，量筒：250mL。
操作步骤：
a)用电子天平分别称取100g实施例1-4及对比例1-3的材料，倒入按比例加好水的250mL烧杯中，同时按下秒表开始计时，并继续搅拌10s左右，使两者充分混合。
b)倾斜烧杯45°，混合浆体完全失去流动性时即为初凝时间，s。
c)收集混合浆体表面因未固化而流下的水分，测量其体积，计算固水率，％。
表1实施例1-4及对比例1-3超高水材料胶结充填及防灭火材料性能表
如表1及图1-5，由实施例1-4提供的速凝超高水胶结充填及防灭火材料在不同水灰比条件下的实验可以看出，随着水灰比增加，混合后初凝时间逐渐增加，但增加幅度不大，在较高水灰比时初凝时间仍很短，固水率很高。在较低水灰比时，所形成的材料有一定的抗压和承载性能，在较高的水灰比时，可以满足快速初凝的要求。此材料满足煤矿井下充填和防灭火方面的性能要求，并且用量少，无污染无异味，具有广阔的应用前景。
本发明实验结果分析：高水材料的初凝时间取决于钙矾石的生成速率，现有技术钙矾石的生成速率相对较慢，因而初凝时间较长。本发明的速凝超高水胶结充填及防灭火材料A料中的硫铝酸盐水泥、铝矾土、硫铝酸钙以及B料中石膏和石灰是形成钙矾石的主要成分，在高水灰比的条件下可实现1-10min内初凝。本发明中的速凝早强剂在A、B料混合后具有更快的溶解速度和离子扩散速度，因此能够在较短时间内形成大量钙矾石晶核，形成针状或空间网状结构，使AB料的浆液在混合后能快速初凝，羟丙基甲基纤维素为B溶液中的分散剂和悬浮剂，同时也有一定的促凝效果，减少初凝时间；A料中的木质素磺酸钠同时兼有分散溶液和缓凝的作用，缓凝剂能保持A溶液加水后不会快速增稠或胶结，有利用后期的泵送，同时A料中的硼砂和B料中的瓜尔胶，这两种物质除了可以分别用作缓凝剂和悬浮分散剂，还可以发生反应生成凝胶，保住更多的水分，从而实现高水材料的快速初凝及高保水，从实施例2与对比例1-2的结果对比可知，在配方中分别不含硼砂和瓜尔胶，其固水率明显下降，降低至82.1％，对比图见图5，同时其初凝时间延长至190s，抗压强度降低至0.31MPa。
另外，缔合型碱溶胀增稠剂首次创新性地应用于此类材料中，缔合型碱溶胀增稠剂添加后，在A溶液中具有悬浮分散作用，同时在AB溶液混合后，在整体为碱性的环境中进行缔合，反应后具有明显的增稠和保水作用，又进一步提高了超高水材料的保水能力，从实施例2与对比例3的结果对比可知，在配方中A组分不含碱溶胀增稠剂，其固水率下降明显，同时凝结时间长达205s，抗压强度也有所降低，对比图见图5。本发明克服了有机充填材料温度高、成本高昂、传统无机充填材料凝固慢、强度低的缺点，减少了材料的凝结时间，也避免了对环境的污染及施工人员的健康危害。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，其特征在于，包括A、B两组分，由以下重量百分比的原料组成：
A组分：硫铝酸盐水泥30-40％、铝矾土30-35％、硫铝酸钙15-25％、缓凝剂1-4％、硼砂2-3％、缔合型碱溶胀增稠剂0.5-1％、木质素磺酸钠1-5％；
B组分：石膏55-70％、石灰15-25％、速凝早强剂4-12％、羟丙基甲基纤维素1-2％、瓜尔胶5-7％。
2.如权利要求1所述的一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，其特征在于，所述A组分中的缓凝剂选自葡萄糖酸钠、葡萄糖中的一种或两种组合。
3.如权利要求1所述的一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，其特征在于，所述B组分中的石膏选自无水石膏、半水石膏、二水石膏中的任意一种或两种以上组合。
4.如权利要求1所述的一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料，其特征在于，所述B组分中的速凝早强剂选自硫酸盐、硝酸盐、萤石、石英砂中的任意一种或两种以上组合。
5.一种权利要求1所述的速凝超高水胶结充填及防灭火材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按配比称量原料，将硫铝酸盐水泥、铝矾土、硫铝酸钙、缓凝剂、硼砂、缔合型碱溶胀增稠剂、木质素磺酸钠按照比例分别加到粉料混合搅拌罐中，混合均匀后备用，得到A组分；
(2)按配比称量原料，将石膏、石灰、速凝早强剂、羟丙基甲基纤维素、瓜尔胶按照比例分别加到粉料混合搅拌罐中，混合均匀后备用，得到B组分。
6.权利要求1所述的一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料在煤火防治中的应用，其特征在于，应用方法包括以下步骤：将A、B两组分分别和水按照6-20:1的水灰比混合搅拌3-5min，得到A、B浆液；然后把制备好的A、B浆液按照1:1的比例分别泵送后在管路进行混合，通过管路输到规定区域。
7.如权利要求6所述的一种速凝超高水胶结充填及防灭火材料在煤火防治中的应用，其特征在于，所述A组分和水的比例与B组分和水的比例保持一致。
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|---|---|---|---|---|
| CN117510166A (zh) * | 2023-11-20 | 2024-02-06 | 中国矿业大学 | 一种防治矿井煤自燃的无机喷涂堵漏材料及制备方法 |
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2023
- 2023-05-24 CN CN202310593029.4A patent/CN116639944A/zh active Pending
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