CN116623067B - 一种取向硅钢薄带的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种取向硅钢薄带的生产工艺,包括如下步骤:(1)按照取向硅钢薄带的成分称取除Se、Ta和Bi元素之外的原料,在真空中频感应炉内进行冶炼,形成液态的钢水;(2)向液态的钢水中投入抑制剂硒化铋/硒化钽复合粉,电磁搅拌下,形成均匀的处理后的钢水;(3)将处理后的钢水通过浇注导向口传输至双辊式板带铸轧机上,逐渐被压铸成薄钢片;(4)在达到需要的厚度时,常化处理并冷轧成型,得到硅钢薄带坯料;(5)将硅钢薄带坯料经过退火处理后,即得到所需要的取向硅钢薄带。本发明公开了一种取向硅钢薄带的生产工艺,该工艺采用了一种独特的抑制剂,所得到的取向硅钢薄带不仅有更好的磁感性能,且铁损率更低,成材率更高。
Description
技术领域
本发明涉及冶金领域,具体涉及一种取向硅钢薄带的生产工艺。
背景技术
硅钢各种电器元件最重要的金属功能材料,取向硅钢是各类变压器、镇流器、放大器、稳压器、继电器、整流器、电磁开关等定向磁场电器产品制作铁芯的核心材料。近年来,中国发电量较大幅度的增长和制造业的兴起,带动了取向硅钢的强劲需求,为中国研究、生产和开发取向硅钢带来了良好的发展机遇。
在取向硅钢的生产开发中,具有划时代意义的是高磁感取向硅钢(Hi-B)的生产。在Hi-B的研究开发中,薄带铸轧技术是最常用的一种生产工艺。薄带铸轧工艺是将快速凝固与轧制变形融为一体的生产工艺,具有流程短、工序少、能耗低、排放少的优势,是薄带生产中的最先进技术,具有广阔的发展前景。取向硅钢主要是通过复杂繁琐的生产工序,调控抑制剂的析出行为和织构演变,以实现Goss取向晶粒的异常长大,其主要缺点为成分控制严格,生产工艺和设备复杂,生产工序多,影响性能的因素多。而薄带铸轧技术相比于传统取向硅钢生产工艺,省略了大压缩比热轧工序,并且降低了冷轧压下率,在很短的时间内完成从液态金属到固态薄带的凝固过程,其冷却速度较快,可细化铸态组织,改善产品的组织和结构。
取向硅钢的制备过程中,一般都会采用二次结晶的方式实现合适的织构产生,从而获得更好的磁感。而如果想要出现二次结晶,则需要使用第二相颗粒抑制初次再结晶织构的产生,使得再结晶的晶粒更加细小,因此作为抑制剂的第二相颗粒在取向硅钢的制备中就显得极为重要。然而传统所使用的抑制剂主要为抑制剂MnS、AlN或两者复合物等,该抑制剂的固溶温度都较高(一般高于1300℃),会产生很多能量浪费,并且最终的成材率也比较低。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的是提供一种取向硅钢薄带的生产工艺。
本发明的目的采用以下技术方案来实现:
一种取向硅钢薄带的生产工艺,包括如下步骤:
(1)按照取向硅钢薄带的成分称取除Se、Ta和Bi元素之外的原料,在真空中频感应炉内进行冶炼,形成液态的钢水;
(2)向液态的钢水中投入抑制剂,抑制剂为硒化铋/硒化钽复合粉,电磁搅拌下,形成均匀的处理后的钢水;
(3)将处理后的钢水通过浇注导向口传输至双辊式板带铸轧机上,在两个相对反向旋转并不断被冷却的轧辊中间通过,钢水逐渐冷却凝固,随着轧辊的不断转动,逐渐被压铸成薄钢片;
(4)薄钢片经过热轧机后厚度不断减小,在达到需要的厚度时,常化处理并冷轧成型,得到硅钢薄带坯料;
(5)将硅钢薄带坯料经过退火处理后,即得到所需要的取向硅钢薄带。
优选地,所述取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.052%-0.064%、Si:3.23%-3.44%、Mn:0.112%-0.122%、P:0.016%-0.02%、S≤0.005%、N:0.003%-0.006%、Se:0.012%-0.024%、Ta:0.006%-0.011%、Bi:0.013%-0.025%,余量为铁以及不可避免的杂质。
优选地,所述真空中频感应炉内进行冶炼的温度是1225-1275℃。
优选地,所述双辊式板带铸轧机的两个轧辊的直径为500mm,铸轧速度为0.3-0.5m/s。
优选地,所述逐渐被压铸成薄钢片的厚度为0.7-1.2mm。
优选地,所述薄钢片经过热轧机后,达到需要的厚度范围为0.35-0.50mm。
优选地,所述常化处理的磁场强度是5-10T,温度是850-950℃,处理时间是5-10min,常化处理后的冷却方式为水冷。
优选地,所述冷轧成型是在室温条件下进行,冷轧后得到硅钢薄带坯料的厚度为0.1-0.3mm。
优选地,所述退火处理包括两段:第一段退火是在780-860℃的温度下处理1-2h,然后随炉自然冷却;第二段退火是在950-1100℃的温度下处理6-10h,然后随炉自然冷却。
优选地,所述硒化铋/硒化钽复合粉的制备方法包括:
S1.称取铋粉、钽粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,先升温至500-550℃,保温处理,得到混合固体A;
S2.将高温石英管继续升温至850-900℃,保温处理一段时间后,冷却至室温,得到混合固体B;
S3.将混合固体B粉碎处理后,再次放入高温石英管内,持续通入氢气至空气排出后,升温至600℃,保温处理,得到硒化铋/硒化钽复合粉。
优选地,所述S1中,铋粉的纯度高于99.99%,粒径大小是10±2μm;钽粉的纯度高于99.95%,粒径大小是10±2μm;硒粉的纯度高于99.99%,粒径大小是10±2μm。
优选地,所述S1中,铋粉、钽粉和硒粉的摩尔比为2:1:5.2-5.4。
优选地,所述S1中,升温速率是5-10℃/min,保温处理时间是2-3h。
优选地,所述S2中,升温速率是3-6℃/min,保温处理时间是1-3h;降温是随炉冷却至室温。
优选地,所述S3中,混合固体B粉碎后的粒径是100-200μm,氢气的通入流量为20-30sccm。
优选地,所述S3中,升温速率是5-10℃/min,保温处理时间是6-8h,保温结束后自然冷却至室温。
本发明的有益效果为:
1、本发明公开了一种取向硅钢薄带的生产工艺,该工艺采用了一种独特的抑制剂,所得到的取向硅钢薄带不仅有更好的磁感性能,且铁损率更低,成材率更高。
2、抑制剂在取向硅钢生产中起到至关重要的作用,其在初次再结晶时抑制晶粒长大,为二次再结晶晶粒异常长大提供驱动力。目前在取向硅钢生产中,抑制剂主要为MnS、AlN、CuS等,该类抑制剂的固溶温度过高,常化过程中抑制剂常常不能充分的固溶与析出,从而影响到晶粒的生长,进而影响到硅钢的性能表现;本发明选用了自制的硒化铋/硒化钽复合粉作为抑制剂,该抑制剂的固溶温度范围在920-960℃,较低的固溶温度能够促进抑制剂的固溶与析出,从而阻碍初次再结晶晶粒的长大,达到更好的细化晶粒的效果,还提升了取向硅钢的成材率。
3、碳是引起取向硅钢服役过程中产生磁时效的主要原因,所以取向硅钢成品中的碳含量一般都普遍比较低,一般含量小于0.01%,但是低碳含量会引起取向硅钢中奥氏体较难形成,奥氏体对抑制剂的析出和固溶都具有促进作用,过低导致抑制剂的溶出困难,而抑制剂的溶出困难就不能有效地抑制晶粒的生长,从而影响到取向铸钢的性能;而在本申请中,少量的提升了的碳含量,配合本发明抑制剂硒化铋/硒化钽复合粉的使用,在适当地降低二次固溶温度的条件下,保持足量奥氏体的产生,在保证硅钢的强度的同时,还提升了硅钢的成材率。
4、在含碳钢材的冶炼过程中,一般达到750℃以上即可产生奥氏体,而在900-950℃时达到较好的效果,此时的金相组织更加均匀,形成的晶粒也更加细小,但是由于传统的抑制剂固溶温度较高导致需要达到1300℃以上,但是在本申请中使用的抑制剂的固溶温度较低,能够保持在920-960℃,更加契合了奥氏体的形成温度,从而能够保证固溶正常进行的同时奥氏体也能够正常产生,而不会造成更多的能量或资源浪费。
5、本发明的抑制剂硒化铋/硒化钽复合粉是通过使用铋和钽作为金属复合物,与硒粉进行反应后制备得到,制备的过程中,第一段先升温至500-550℃,是为了促进生成熔点更低的硒化铋,而再次升温至850-900℃,是为了促进生成熔点更高的硒化钽,最终得到的产品是硒化铋与硒化钽的复合物。相比较于市场上使用的AlN和CuS,或者是铋单质添加剂,该抑制剂具有更合适的固溶温度,不会过低或更高,且在常化和冷轧过程中,能够均匀且快速地析出第二相颗粒,该第二相颗粒使硅钢中的位错更均匀化,从而促进退火过程中二次结晶实现合适的织构产生。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明,对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
本发明所使用的铋粉的纯度高于99.99%,粒径大小是10±2μm;钽粉的纯度高于99.95%,粒径大小是10±2μm;硒粉的纯度高于99.99%,粒径大小是10±2μm。
下面结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种取向硅钢薄带的生产工艺,包括如下步骤:
(1)按照取向硅钢薄带的成分称取除Se、Ta和Bi元素之外的原料,在真空中频感应炉内进行冶炼,冶炼的温度是1250℃,形成液态的钢水;
其中,取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.057%、Si:3.31%、Mn:0.112%、P:0.018%、S≤0.005%、N:0.005%、Se:0.018%、Ta:0.009%、Bi:0.019%,余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)向液态的钢水中投入抑制剂,抑制剂为硒化铋/硒化钽复合粉,电磁搅拌下,形成均匀的处理后的钢水;
(3)将处理后的钢水通过浇注导向口传输至双辊式板带铸轧机上,在两个相对反向旋转并不断被冷却的轧辊中间通过,两个轧辊的直径为500mm,钢水逐渐冷却凝固,随着轧辊的不断转动,逐渐被压铸成薄钢片,铸轧速度为0.4m/s,压铸之后的厚度为1±0.05mm;
(4)薄钢片经过热轧机后厚度不断减小,在达到需要的厚度0.45±0.02mm时,进行常化处理,常化处理的磁场强度是8T,温度是900℃,处理时间是8min,水冷之后在室温条件下冷轧成型,得到厚度为0.2±0.01mm的硅钢薄带坯料;
(5)将硅钢薄带坯料进行退火处理,退火处理包括两段:第一段退火是在820℃的温度下处理1.5h,然后随炉自然冷却;第二段退火是在1050℃的温度下处理8h,然后随炉自然冷却,即得到所需要的取向硅钢薄带。
硒化铋/硒化钽复合粉的制备方法包括:
S1.称取铋粉、钽粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,铋粉、钽粉和硒粉的摩尔比为2:1:5.3,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,先升温至525℃,升温速率是10℃/min,保温处理2.5h,得到混合固体A;
S2.将高温石英管继续升温至900℃,升温速率是5℃/min,保温处理2h后,随炉冷却至室温,得到混合固体B;
S3.将混合固体B粉碎处理后,粉碎后的粒径是150±10μm,再次放入高温石英管内,持续通入以25sccm的流量通入氢气排出空气后,升温至600℃,升温速率是10℃/min,保温处理7h,自然冷却至室温,得到硒化铋/硒化钽复合粉。
实施例2
一种取向硅钢薄带的生产工艺,包括如下步骤:
(1)按照取向硅钢薄带的成分称取除Se、Ta和Bi元素之外的原料,在真空中频感应炉内进行冶炼,冶炼的温度是1225℃,形成液态的钢水;
其中,取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.064%、Si:3.38%、Mn:0.116%、P:0.016%、S≤0.005%、N:0.003%、Se:0.012%、Ta:0.006%、Bi:0.013%,余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)向液态的钢水中投入抑制剂,抑制剂为硒化铋/硒化钽复合粉,电磁搅拌下,形成均匀的处理后的钢水;
(3)将处理后的钢水通过浇注导向口传输至双辊式板带铸轧机上,在两个相对反向旋转并不断被冷却的轧辊中间通过,两个轧辊的直径为500mm,钢水逐渐冷却凝固,随着轧辊的不断转动,逐渐被压铸成薄钢片,铸轧速度为0.3m/s,压铸之后的厚度为0.7mm;
(4)薄钢片经过热轧机后厚度不断减小,在达到需要的厚度0.35±0.02mm时,进行常化处理,常化处理的磁场强度是5T,温度是850℃,处理时间是10min,水冷之后在室温条件下冷轧成型,得到厚度为0.1±0.01mm的硅钢薄带坯料;
(5)将硅钢薄带坯料进行退火处理,退火处理包括两段:第一段退火是在780℃的温度下处理2h,然后随炉自然冷却;第二段退火是在950℃的温度下处理10h,然后随炉自然冷却,即得到所需要的取向硅钢薄带。
硒化铋/硒化钽复合粉的制备方法包括:
S1.称取铋粉、钽粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,铋粉、钽粉和硒粉的摩尔比为2:1:5.2,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,先升温至500℃,升温速率是10℃/min,保温处理3h,得到混合固体A;
S2.将高温石英管继续升温至850℃,升温速率是6℃/min,保温处理3h后,随炉冷却至室温,得到混合固体B;
S3.将混合固体B粉碎处理后,粉碎后的粒径是100±10μm,再次放入高温石英管内,持续通入以20sccm的流量通入氢气排出空气后,升温至600℃,升温速率是5℃/min,保温处理8h,自然冷却至室温,得到硒化铋/硒化钽复合粉。
实施例3
一种取向硅钢薄带的生产工艺,包括如下步骤:
(1)按照取向硅钢薄带的成分称取除Se、Ta和Bi元素之外的原料,在真空中频感应炉内进行冶炼,冶炼的温度是1275℃,形成液态的钢水;
其中,取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.056%、Si:3.23%、Mn:0.121%、P:0.02%、S≤0.005%、N:0.006%、Se:0.024%、Ta:0.011%、Bi:0.025%,余量为铁以及不可避免的杂质。
(2)向液态的钢水中投入抑制剂,抑制剂为硒化铋/硒化钽复合粉,电磁搅拌下,形成均匀的处理后的钢水;
(3)将处理后的钢水通过浇注导向口传输至双辊式板带铸轧机上,在两个相对反向旋转并不断被冷却的轧辊中间通过,两个轧辊的直径为500mm,钢水逐渐冷却凝固,随着轧辊的不断转动,逐渐被压铸成薄钢片,铸轧速度为0.5m/s,压铸之后的厚度为1.2±0.05mm;
(4)薄钢片经过热轧机后厚度不断减小,在达到需要的厚度0.50±0.02mm时,进行常化处理,常化处理的磁场强度是10T,温度是950℃,处理时间是5min,水冷之后在室温条件下冷轧成型,得到厚度为0.3±0.01mm的硅钢薄带坯料;
(5)将硅钢薄带坯料进行退火处理,退火处理包括两段:第一段退火是在860℃的温度下处理1h,然后随炉自然冷却;第二段退火是在1100℃的温度下处理6h,然后随炉自然冷却,即得到所需要的取向硅钢薄带。
硒化铋/硒化钽复合粉的制备方法包括:
S1.称取铋粉、钽粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,铋粉、钽粉和硒粉的摩尔比为2:1:5.4,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,先升温至550℃,升温速率是5℃/min,保温处理2h,得到混合固体A;
S2.将高温石英管继续升温至900℃,升温速率是3℃/min,保温处理1h后,随炉冷却至室温,得到混合固体B;
S3.将混合固体B粉碎处理后,粉碎后的粒径是200±10μm,再次放入高温石英管内,持续通入以30sccm的流量通入氢气排出空气后,升温至600℃,升温速率是10℃/min,保温处理6h,自然冷却至室温,得到硒化铋/硒化钽复合粉。
实施例4
一种取向硅钢薄带的生产工艺,与实施例1的区别是,取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.052%、Si:3.26%、Mn:0.122%、P:0.019%、S≤0.005%、N:0.004%、Se:0.018%、Ta:0.009%、Bi:0.018%,余量为铁以及不可避免的杂质。
其余与实施例1的生产工艺相同。
实施例5
一种取向硅钢薄带的生产工艺,与实施例1的区别是,取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.055%、Si:3.44%、Mn:0.118%、P:0.016%、S≤0.005%、N:0.003%、Se:0.018%、Ta:0.009%、Bi:0.018%,余量为铁以及不可避免的杂质。
其余与实施例1的生产工艺相同。
对比例1
一种取向硅钢薄带的生产工艺,与实施例1的区别是,不加入硒化铋/硒化钽复合粉,取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.057%、Si:3.31%、Mn:0.112%、P:0.018%、S≤0.005%、N:0.005%,余量为铁以及不可避免的杂质;
其余的生产工艺与实施例1相同。
对比例2
一种取向硅钢薄带的生产工艺,与实施例1的区别是,将硒化铋/硒化钽复合粉替换为硒化铋粉末。取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.057%、Si:3.31%、Mn:0.112%、P:0.018%、S≤0.005%、N:0.005%、Se:0.011%、Bi:0.019%,余量为铁以及不可避免的杂质;
硒化铋粉末的制备方法包括:
S1.称取铋粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,铋粉和硒粉的摩尔比为2:3.1,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,先升温至525℃,升温速率是10℃/min,保温处理2.5h,得到固体A;
S3.将固体A粉碎处理后,粉碎后的粒径是150±10μm,再次放入高温石英管内,持续通入以25sccm的流量通入氢气排出空气后,升温至600℃,升温速率是10℃/min,保温处理7h,自然冷却至室温,得到硒化铋粉末。
其余的生产工艺与实施例1相同。
对比例3
一种取向硅钢薄带的生产工艺,与实施例1的区别是,将硒化铋/硒化钽复合粉替换为硒化钽粉末。取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.057%、Si:3.31%、Mn:0.112%、P:0.018%、S≤0.005%、N:0.005%、Se:0.007%、Ta:0.009%,余量为铁以及不可避免的杂质;
硒化钽粉末的制备方法包括:
S1.称取钽粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,钽粉和硒粉的摩尔比为1:2.1,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,升温至900℃,升温速率是5℃/min,保温处理2h后,随炉冷却至室温,得到固体B;
S2.将固体B粉碎处理后,粉碎后的粒径是150±10μm,再次放入高温石英管内,持续通入以25sccm的流量通入氢气排出空气后,升温至600℃,升温速率是10℃/min,保温处理7h,自然冷却至室温,得到硒化钽粉末。
其余的生产工艺与实施例1相同。
实验例
将实施例1、对比例1-3得到的硅钢薄带的性能进行检测,其中,铁损率中Pm/n中的m代表最大磁感(T),n代表频率(Hz),磁感B8指的是800A/m磁场强度下的磁感应强度,检测结果如表1:
表1硅钢薄带的性能检测结果
从表1中能够看出,在相同的生产工艺条件下,不同的硅钢细化剂的添加种类会影响到最终硅钢薄带的表现,对比例1-3是作为使用不同于实施例的细化剂的对比,能够看出,无论是低频或高频的铁损率都高于实施例1,且磁感都低于实施例1,说明本发明实施例1在该生产工艺条件下具有高磁感、低铁损的优异的表现。
最后应当说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按照取向硅钢薄带的成分称取除Se、Ta和Bi元素之外的原料,在真空中频感应炉内进行冶炼,形成液态的钢水;
(2)向液态的钢水中投入抑制剂,抑制剂为硒化铋/硒化钽复合粉,电磁搅拌下,形成均匀的处理后的钢水;
(3)将处理后的钢水通过浇注导向口传输至双辊式板带铸轧机上,在两个相对反向旋转并不断被冷却的轧辊中间通过,钢水逐渐冷却凝固,随着轧辊的不断转动,逐渐被压铸成薄钢片;
(4)薄钢片经过热轧机后厚度不断减小,在达到需要的厚度时,常化处理并冷轧成型,得到硅钢薄带坯料;
(5)将硅钢薄带坯料经过退火处理后,即得到所需要的取向硅钢薄带;
所述硒化铋/硒化钽复合粉的制备方法包括:
S1.称取铋粉、钽粉和硒粉混合均匀后盛放在坩埚内,然后将坩埚放置在高温石英管内,在惰性气体的氛围下,先升温至500-550℃,保温处理,得到混合固体A;
S2.将高温石英管继续升温至850-900℃,保温处理一段时间后,冷却至室温,得到混合固体B;
S3.将混合固体B粉碎处理后,再次放入高温石英管内,持续通入氢气至空气排出后,升温至600℃,保温处理,得到硒化铋/硒化钽复合粉;
所述取向硅钢薄带的成分按照质量百分比计算,包括:
C:0.052%-0.064%、Si:3.23%-3.44%、Mn:0.112%-0.122%、P:0.016%-0.02%、S≤0.005%、N:0.003%-0.006%、Se:0.012%-0.024%、Ta:0.006%-0.011%、Bi:0.013%-0.025%,余量为铁以及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述真空中频感应炉内进行冶炼的温度是1225-1275℃。
3.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述双辊式板带铸轧机的两个轧辊的直径为500mm,铸轧速度为0.3-0.5m/s。
4.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述逐渐被压铸成薄钢片的厚度为0.7-1.2mm。
5.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述薄钢片经过热轧机后,达到需要的厚度范围为0.35-0.50mm。
6.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述常化处理的磁场强度是5-10T,温度是850-950℃,处理时间是5-10min,常化处理后的冷却方式为水冷。
7.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述冷轧成型是在室温条件下进行,冷轧后得到硅钢薄带坯料的厚度为0.1-0.3mm。
8.根据权利要求1所述的一种取向硅钢薄带的生产工艺,其特征在于,所述退火处理包括两段:第一段退火是在780-860℃的温度下处理1-2h,然后随炉自然冷却;第二段退火是在950-1100℃的温度下处理6-10h,然后随炉自然冷却。
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