CN116622189A - 一种电感器包封料配方 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用温度范围宽的环氧树脂组合物及其用途，具体的说是一种电感器包封料配方。本发明按照原料重量份：E‑51环氧树脂8～12份、石英粉15～17份、二氧化钛1.5～2.1份、白炭黑0.3～0.5份、二甲苯1.8～2.2份、590环氧树脂固化剂2.2～2.6份、三乙醇胺0.08～0.12份制备而成。本发明的优点在于由该配方制成的电感器包封料固化时应力小、收缩比小，提升了环氧树脂的拉伸强度和柔韧性；使用的温度冲击范围宽，能承受耐湿、振动、冲击、霉菌、盐雾、低温贮存、高温贮存试验等苛刻的环境和力学试验，综合性能十分有益。它非常适用于军用***中电感器、电容器和电阻器的外绝缘包封。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用温度范围宽的环氧树脂组合物及其用途，具体的说是一种电感器包封料配方。
背景技术
市场上通常以环氧树脂为基材配比固化的有机物非常多，应用于电子器件包封的也很多，也有双组份环氧树脂包封料以及粉末包封料的配方。这些环氧树脂在固化过程中形成三维立体网状结构网状立体聚合物，分子链间缺少滑动，C-C键、C-O键键能较小，表面能较高，致使树脂固化内应力较大，脆性大、容易产生裂纹，主要应用于-40℃～+70℃工业级环境，而对于现在的军工产品来讲-55℃～+85℃是最基本的温度范围，随着对***可靠性指标要求的提升，低温逐渐延伸到-60℃使用范围，高温延伸到+130℃甚至更高，根据军工***越来越严苛的应用和使用条件，不仅要求器件或材料在极限的温度下贮存没有问题，还要求在全温度范围内能够正常工作，而且具备至少+125℃高温下连续工作2000h不失效，外观无异常，同时还需承受外界环境的振动冲击机械应力和严酷的耐湿、盐雾、霉菌等环境试验的考核，经过多次试验，目前市场上没有能满足要求的包封料。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用温度范围宽、韧性佳、抗拉伸强度高、固化后应力小、可靠性高、防潮、防水、防腐蚀、防霉、防盐雾、抗振动冲击、抗温度冲击的一种电感器包封料配方。
本发明按照原料重量份：E-51环氧树脂8～12份、石英粉15～17份、二氧化钛1.5～2.1份、白炭黑0.3～0.5份、二甲苯1.8～2.2份、590环氧树脂固化剂2.2～2.6份、三乙醇胺0.08～0.12份制备而成。
白炭黑是由气相法生产获得而成。
石英粉目数为250～300目。
二氧化钛、二甲苯、三乙醇胺纯度为分析纯。
本发明的优点是该包封料可以承受-60℃～+130℃的使用温度范围，并且在极限温度下对电感器的性能基本无影响。低温-60℃贮存96h试验，外观无异常；高温130℃贮存96h试验，外观无异常；-60℃～+130℃温度冲击50次，极限温度下保温30min，外观无异常；阻燃等级为94-V0级；防霉菌等级达到0级。在高温130℃连续工作2000h后，外观无异常。包封料对电感器的绝缘保护和耐振动冲击、耐盐雾、耐湿、防霉菌都起到了非常好的作用，提升了产品可靠性。它非常适用于军用***中电感器、电容器和电阻器的外绝缘包封。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，以下所述，仅是对本发明的较佳实施例而已，并非对本发明做其他形式的限制。
最佳实施例1中各原料介绍：
环氧树脂，采用南通星辰合成材料有限公司生产的型号为E-51的环氧树脂，环氧当量184～195g/mol。
石英粉，采用连云港博泰硅微粉有限公司生产的型号为RDG-270的石英粉，目数为270目。
二氧化钛，采用天津市津北精细西化工有限公司生产的材料，分子量79.87，TiO2含量不少于99％，纯度：分析纯。
白炭黑，采用无锡金鼎隆华化工有限公司生产的材料，分子量60.08，SiO2含量不少于99.5％，气相法生产。
二甲苯：采用天津市河东区红岩试剂厂生产，分子量106.17，含量不少于99％，纯度：分析纯。
环氧树脂固化剂，采用上海树脂厂有限公司型号为590的环氧树脂固化剂，分子量253.1。
三乙醇胺：采用天津市博凯化工有限公司生产的材料，分子量149.19，三乙醇胺含量不少于85％，纯度：分析纯。
实施例1
一种电感器包封料(重量份)：E-51环氧树脂10份、石英粉16份、二氧化钛1.8份、白炭黑0.4份、二甲苯2份、590环氧树脂固化剂2.4份、三乙醇胺0.1份。其配方中的白炭黑为气相法生产所得到，石英粉目数为270目，二氧化钛、二甲苯、三乙醇胺纯度为分析纯。
一种电感器包封料的制备方法：将配料工具用酒精擦洗干净，配料前将电子秤归零。将石英粉、二氧化钛装入不锈钢盘中，放入烘箱升温至(100±3)℃，保温1h，关掉电源，降温至50℃以下取出待用。按照重量份取：E-51环氧树脂10份、石英粉16份、二氧化钛1.8份、白炭黑0.4份、二甲苯2份，每种原材料重量误差不能超过±2％。依次在配料器皿中加入E-51环氧树脂、二甲苯、白炭黑，用陶瓷棒搅拌，使白炭黑没入其他材料中，然后将称量好的石英粉、二氧化钛依次逐渐加入配料器皿中，边加料边搅拌，其中石英粉、二氧化钛为烘干后的重量。将配料器皿固定到搅拌机上，打开搅拌机开关进行搅拌，使其以300转/min搅拌3h，直到包封大料搅拌均匀，无可见颗粒为止，关掉搅拌机电源，取下容器，加盖待用。在需要使用时，按照重量份取：590环氧树脂固化剂2.4份、三乙醇胺0.1份添加到以上所配制的大料中，用陶瓷棒以120转/min搅拌5min后搅拌均匀。
在包封电感器前，将配制好的实施例1的电感器包封料放入真空箱中，真空度10kPa，抽真空20min后，即可取出用来包封电感器，包封料厚度1mm。包封完电感器后需遮光放置3天以上，然后在烘箱中按照60℃/60min～85℃/60min～125℃/2h的烘烤温度和保温时长进行烘烤，并降至室温后即可。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述石英粉采用的颗粒度为250目，其他均与实施例1相同。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述石英粉采用的颗粒度为300目，其他均与实施例1相同。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述的白炭黑重量份为0.3份，其他均与实施例1相同。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅在于：所述的白炭黑重量份为0.5份，其他均与实施例1相同。
测试例1
分别将实施例1～5制得的电感器进行低温贮存试验，按照GJB5025-2003《射频固定和可变电感器通用规范》中4.5.14.2条款低温贮存执行，-60℃贮存96h；高温寿命试验，按照GJB 360B-2009《电子及电气元件试验方法》中方法108条执行，试验温度+130℃，试验时间2000h；高低温温度冲击测试，按照GJB360B-2009中方法107条执行，-60℃～+130℃，循环50次，极限温度下试验时间30min。具体结果见表1。
表1低温贮存、高温寿命、温度冲击测试结果表
比较实施例1与实施例2～5，从试验后电感器外观结果对比，对电感器电感量变化比的影响来看，实施例1低温贮存、高温寿命、温度冲击测试结果明显优于实施例2～5。
测试例2
分别将实施例1～5制得的电感器进行测试方法如下：高频振动按照GJB360B-2009中方法204条执行，试验条件D；冲击试验按照GJB360B-2009中方法213条执行，试验条件J。具体结果见表2。
表2振动、冲击测试结果表
比较实施例1与实施例2～5，从试验后电感器外观结果对比来看，实施例1振动、冲击测试结果明显优于实施例2～5。
测试例3
分别将实施例1～5制得的电感器进行测试方法如下：盐雾试验按照GJB360B-2009中方法101条执行，试验条件A；耐湿试验按照GJB360B-2009中方法106条执行。具体结果见表3。
表3盐雾、耐湿测试结果表
比较实施例1与实施例2～5，从试验后电感器外观结果对比，绝缘性能、电感器电感量变化比影响来看，实施例1盐雾、耐湿测试结果明显优于实施例2～5。
配方机理
环氧树脂有很强的内聚力，分子结构紧密，分子结构中含有活泼的不饱和基团，使它们可以与多种类型的固化剂发生交联反应而形成具有三维网格结构的高聚物，纯E-51环氧树脂和590环氧树脂固化剂配比后，材料固化后脆性大、收缩应力大、不耐温度冲击、抗老化不理想、流动性大，不容易包封产品，影响了环氧树脂材料的使用范围。本发明的包封料是由E-51环氧树脂、石英粉、二氧化钛、白炭黑、二甲苯、590环氧树脂固化剂和三乙醇胺等7种组份按照比例组成的混合物，在各种促进剂的作用下，E-51环氧树脂与石英粉、二氧化钛、白炭黑、二甲苯、三乙醇胺等添加剂以及590环氧树脂固化剂发生交联固化反应，固化后成为热固性塑料，使环氧树脂固化收缩率低、分子间键合力增强、韧性佳、使用温度范围宽、裹附粘接性好、电气绝缘、抗老化及耐化学品性能突出。
其中气相法生产的白炭黑也称纳米级二氧化硅，具有巨大的表面积100～400m2/g，颗粒直径10～40nm，耐高温、不燃烧、电绝缘性好、稳定性佳，添加到E-51环氧树脂中，由于气相法白炭黑材料表面配位不足，庞大的表面积以及表面欠氧等特点，使它表现出极强的活性，很容易和环氧环状分子的氧起到键合作用，提高分子间的键合力，同时一部分白炭黑颗粒分布在高分子链的空隙中，表现出很高的流涟性，从而使气相法白炭黑添加的E-51环氧树脂抗拉伸强度、韧性、抗撕裂、扯断伸长度、延展性均大幅度提高，材料表面更加致密细洁，摩擦系数变小，加之纳米颗粒的高强度，使材料的耐磨性大大增强；分析纯纯度纳米级二氧化钛的加入，填充到环氧树脂的分子间隙中，使基体的应力集中发生改变，吸收冲击能，增强增韧了环氧树脂延展性能，提高环氧树脂的耐候性，改善环氧树脂可承受温度范围以及振动冲击强度得以提高；270目石英粉的加入，其内在分子链结构，晶体形状和晶格变化规律，使环氧树脂基材反应固化温和，放热峰值低，改善环氧树脂在固化过程中的体积收缩，减少或消除因体积收缩而造成的应力开裂，具有耐高低温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀的特性；分析纯纯度三乙醇胺作为环氧树脂的增稠剂、中和剂，加入后使得包封料在包封产品后不下坠，外观不会形成锥形或堆积；分析纯纯度二甲苯的加入使环氧树脂基材力学性能提高，使环氧树脂具有很强的内聚力，分子结构致密，裹附粘接性能提升。
本发明通过多次的内部填充原材料试制，以及原材料配比的调整，多次的温度冲击、高低温贮存、振动冲击、耐湿、盐雾、霉菌等试验验证，最终确定的原材料和配比使得该发明包封料在固化时散热慢，固化时收缩比小、应力小，分子链反应完全，抗拉伸强度优、韧性佳、抗撕裂，扯断伸长度、延展性佳，耐低温、高温，热膨胀系数小，适用于-60℃～+130℃温度范围长时间使用，并且阻燃、防潮、防霉、抗振动冲击的一种电感器包封料配方。
Claims (4)
1.一种电感器包封料配方，其特征在于：按照原料重量份：E-51环氧树脂8～12份、石英粉15～17份、二氧化钛1.5～2.1份、白炭黑0.3～0.5份、二甲苯1.8～2.2份、590环氧树脂固化剂2.2～2.6份、三乙醇胺0.08～0.12份制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种电感器包封料配方，其特征在于所述的白炭黑是由气相法生产获得而成。
3.根据权利要求1所述的一种电感器包封料配方，其特征在于所述的石英粉目数为250～300目。
4.根据权利要求1所述的一种电感器包封料配方，其特征在于所述的二氧化钛、二甲苯、三乙醇胺纯度为分析纯。
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2023
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