CN116617690A - 一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以粗己内酰胺为原料制备6‑氨基己腈的装置与方法，粗己内酰胺经脱水蒸发器脱水后，进入己内酰胺蒸发器蒸发，己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压引入到反应进料混合器与气氨混合，混合后反应物料进入氨化脱水反应中反应制备6‑氨基己腈。本发明通过真空蒸发脱水、真空蒸发己内酰胺和气氨喷射增压技术，实现了以粗己内酰胺为原料制备6‑氨基己腈。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，涉及一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置与方法。
背景技术
6-氨基己腈是一种重要的化学中间体，通过完全加氢可用于生产1,6-己二胺，而1,6-己二胺可以用于生产聚合物尼龙66。目前制备6-氨基己腈主要是通过1,6-己二腈部分加氢得到，如专利CN1238334 C、CN101309897 B或者通过戊烯腈加氢甲酰化得到，如专利CN1100752C。
6-氨基己腈可以由己内酰胺经过氨化脱水反应而制备，CN 107602416A公开了一种气相法制备6-氨基己腈的方法，该方法以己内酰胺为原料，包括以下步骤：将己内酰胺蒸汽与热氨气按一定质量比混合；将己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物在催化剂条件下进行氨化脱水反应，得到氨化流出物；对得到的氨化流出物进行分离提纯，得到纯的6-氨基己腈。
但己内酰胺作为聚酰胺单体，生产工艺流程长，成本高，以高纯的己内酰胺为原料工业化生产6-氨基己腈成本较高。
选取成本较低的粗己内酰胺如：己内酰胺生产聚酰胺6时产生的粗己内酰胺萃取液、己内酰胺生产时重残液等作为制备6-氨基己腈的原料，可降低6-氨基己腈生产成本、提升聚酰胺6产品质量、降低源头己内酰胺装置生产能耗，具有较好的工业应用前景。
发明内容
本发明提供一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置和方法，以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈，可以降低6-氨基己腈生产成本，降低源头己内酰胺装置生产能耗。
本发明采用的技术方案是：
一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，主要由脱水蒸发器、己内酰胺蒸发器、气氨喷射器、反应进料混合器和氨化脱水反应器组成，粗己内酰胺进料管线与脱水蒸发器进口连接，脱水蒸发器设有气相出口和液相出口，脱水蒸发器液相出口与己内酰胺蒸发器连接，己内酰胺蒸发器气相出口与气氨喷射器进口连接，气氨喷射器出口与反应进料混合器进口连接，反应进料混合器出口与氨化脱水反应器连接。
所述的脱水蒸发器前可以设置粗己内酰胺储罐，粗己内酰胺进料管设置碱液进料口。
碱液为NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2的一种或多种。
脱水蒸发器气相出口与脱水蒸发器冷凝器连接，脱水蒸发器冷凝液出口接己内酰胺蒸发浓缩装置，冷凝液可以回到前面的己内酰胺蒸发浓缩装置。
己内酰胺蒸发器设有液相排出口，排出重组分。
脱水蒸发器与己内酰胺蒸发器都接有真空***。
本发明采用上述装置制备6-氨基己腈的技术方案是：
一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的方法，粗己内酰胺经脱水蒸发器脱水后，进入己内酰胺蒸发器蒸发，己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压引入到反应进料混合器与气氨混合，混合后反应物料进入氨化脱水反应中反应制备6-氨基己腈。
所述的粗己内酰胺为己内酰胺质量含量90%以上己内酰胺水溶液，可以是聚酰胺装置回收己内酰胺萃取液，也可以是生产己内酰胺装置蒸馏的残液，还可以是其他来源粗己内酰胺。
粗己内酰胺在进入脱水蒸发前可以加入碱液，碱液加入量为粗己内酰胺质量的0.2%～5.0%。
脱水蒸发器操作条件：温度110～130℃，绝对压力300～900Pa。
己内酰胺蒸发器操作条件：温度130～150℃，绝对压力900～3500Pa。
己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压到0.1～0.5MPa，在反应进料混合器中按质量比1:2～1:10与250～350℃热氨气混合，进入装有催化剂的固定床反应器，控制反应温度300～400℃，反应压力为0.1～0.5MPa，己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物与催化剂的接触时间为0.1～1s。
将氨化脱水反应物料进入一级分离精馏塔，塔顶为含水氨蒸汽，塔底为ε-己内酰胺，返回己内酰胺蒸发器；一级分离精馏塔中部主要为6-氨基己腈物流进入二级分离精馏塔，在二级分离精馏塔，塔顶采取轻质副产物，塔底为纯度99.6%以上6-氨基己腈；在三级分离精馏塔，塔顶为氨气返回热氨气加热器进行加热后返回氨化脱水反应***，从塔中采出水，塔底为轻质副产物，可与二级分离精馏塔的轻质副产物一同进行分离获得HN（5-己烯腈），对塔中采出的水加碱提氨后，中和排放废水处理装置。
本发明的特点与效果：
1、本发明通过真空蒸发脱水、真空蒸发己内酰胺和气氨喷射增压技术，实现了以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈。全过程己内酰胺有效利用率高，6-氨基己腈相对于己内酰胺摩尔收率达到92%。
2、本发明的真空脱水、真空蒸发己内酰胺，降低己内酰胺在脱水与蒸发过程中的温度，防止蒸发器的结焦。
3、本发明用气氨喷射增压，提高了氨化脱水反应的压力。
附图说明
图1 是本发明的一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置示意图
图中：1-粗己内酰胺罐；2-脱水蒸发器；3-己内酰胺输送泵；4-己内酰胺蒸发器；5-脱水蒸发器冷凝器；6-己内酰胺蒸发器冷凝器；7-真空***；8-己内酰胺分离器；9-气氨喷射泵；10-反应进料混合器；11-氨解反应器。
A-粗己内酰胺；B-碱液；C-含水己内酰胺；D-脱水己内酰胺；E-重组分；F-己内酰胺蒸汽；G-氨气；H-混合气；I-氨化脱水反应产物。
实施方式
下面的实例将对本发明做进一步说明，但本发明并不限制于这些实例。
从图1可知，本发明是以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，主要由脱水蒸发器、己内酰胺蒸发器、气氨喷射器、反应进料混合器和氨化脱水反应器组成，粗己内酰胺进料管线与脱水蒸发器进口连接，脱水蒸发器设有气相出口和液相出口，脱水蒸发器液相出口与己内酰胺蒸发器连接，己内酰胺蒸发器气相出口与气氨喷射器进口连接，气氨喷射器出口与反应进料混合器进口连接，反应进料混合器出口与氨化脱水反应器连接。
实施例
将己内酰胺质量含量93%粗己内酰胺按质量比1.5%加入氢氧化钠，混合后进入脱水蒸发器，控制温度120～130℃，绝对压力300～900Pa；液相进入己内酰胺蒸发器蒸发，控制温度130～150℃，绝对压力900～3500Pa；蒸发后己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压到0.1～0.5MPa，引入到反应进料混合器按质量比1:2～1:10与250～350℃热氨气混合，混合后反应物料进入氨化脱水反应中反应制备6-氨基己腈。
氨化脱水反应器为装有催化剂的固定床反应器，控制反应温度300～400℃，反应压力为0.1～0.5MPa，己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物与催化剂的接触时间为0.1～1s。
将氨化脱水反应物料进入一级分离精馏塔，塔顶为含水氨蒸汽，塔底为ε-己内酰胺，返回己内酰胺蒸发器；一级分离精馏塔中部主要为6-氨基己腈物流进入二级分离精馏塔，在二级分离精馏塔，塔顶采取轻质副产物，塔底为纯度99.8%以上6-氨基己腈；在三级分离精馏塔，塔顶为氨气返回热氨气加热器进行加热后返回氨化脱水反应***，从塔中采出水，塔底为轻质副产物，可与二级分离精馏塔的轻质副产物一同进行分离获得HN（5-己烯腈），对塔中采出的水加碱提氨后，中和排放废水处理装置。
全过程，6-氨基己腈相对于己内酰胺摩尔收率达到95.3%。
实施例
将己内酰胺质量含量90%聚酰胺装置萃取液按质量比2.5%加入氢氧化钠，混合后进入脱水蒸发器，控制温度120～130℃，绝对压力300～900Pa；液相进入己内酰胺蒸发器蒸发，控制温度130～150℃，绝对压力900～3500Pa；蒸发后己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压到0.1～0.5MPa，引入到反应进料混合器按质量比1:2～1:10与250～350℃热氨气混合，混合后反应物料进入氨化脱水反应中反应制备6-氨基己腈。
氨化脱水反应器为装有催化剂的固定床反应器，控制反应温度300～400℃，反应压力为0.1～0.5MPa，己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物与催化剂的接触时间为0.1～1s。
将氨化脱水反应物料进入一级分离精馏塔，塔顶为含水氨蒸汽，塔底为ε-己内酰胺，返回己内酰胺蒸发器；一级分离精馏塔中部主要为6-氨基己腈物流进入二级分离精馏塔，在二级分离精馏塔，塔顶采取轻质副产物，塔底为纯度99.8%以上6-氨基己腈；在三级分离精馏塔，塔顶为氨气返回热氨气加热器进行加热后返回氨化脱水反应***，从塔中采出水，塔底为轻质副产物，可与二级分离精馏塔的轻质副产物一同进行分离获得HN（5-己烯腈），对塔中采出的水加碱提氨后，中和排放废水处理装置。
全过程，6-氨基己腈相对于己内酰胺摩尔收率达到92.0%。
实施例
将己内酰胺质量含量98%生产己内酰胺残液按质量比1.0%加入氢氧化钠，混合后进入脱水蒸发器，控制温度120～130℃，绝对压力300～900Pa；液相进入己内酰胺蒸发器蒸发，控制温度130～150℃，绝对压力900～3500Pa；蒸发后己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压到0.1～0.5MPa,引入到反应进料混合器按质量比1：2～1:10与250～350℃热氨气混合，混合后反应物料进入氨化脱水反应中反应制备6-氨基己腈。
氨化脱水反应器为装有催化剂的固定床反应器，控制反应温度300～400℃，反应压力为0.1～0.5MPa，己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物与催化剂的接触时间为0.1～1s。
将氨化脱水反应物料进入一级分离精馏塔，塔顶为含水氨蒸汽，塔底为ε-己内酰胺，返回己内酰胺蒸发器；一级分离精馏塔中部主要为6-氨基己腈物流进入二级分离精馏塔，在二级分离精馏塔，塔顶采取轻质副产物，塔底为纯度99.8%以上6-氨基己腈；在三级分离精馏塔，塔顶为氨气返回热氨气加热器进行加热后返回氨化脱水反应***，从塔中采出水，塔底为轻质副产物，可与二级分离精馏塔的轻质副产物一同进行分离获得HN（5-己烯腈），对塔中采出的水加碱提氨后，中和排放废水处理装置。
全过程，6-氨基己腈相对于己内酰胺摩尔收率达到96.5%。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，主要由脱水蒸发器、己内酰胺蒸发器、气氨喷射器、反应进料混合器和氨化脱水反应器组成，其特征在于：
粗己内酰胺进料管线与脱水蒸发器进口连接，脱水蒸发器设有气相出口和液相出口，脱水蒸发器液相出口与己内酰胺蒸发器连接，己内酰胺蒸发器气相出口与气氨喷射器进口连接，气氨喷射器出口与反应进料混合器进口连接，反应进料混合器出口与氨化脱水反应器连接。
2.根据权利要求1所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，其特征在于所述的脱水蒸发器前设置有粗己内酰胺储罐，粗己内酰胺进料管设置有碱液进料口。
3.根据权利要求1所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，其特征在于所述的脱水蒸发器气相出口与脱水蒸发器冷凝器连接，脱水蒸发器冷凝液出口接己内酰胺蒸发浓缩装置。
4.根据权利要求1所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，其特征在于所述的己内酰胺蒸发器设有液相排出口。
5.根据权利要求1所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的装置，其特征在于所述脱水蒸发器与己内酰胺蒸发器都接有真空***。
6.一种以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的方法，粗己内酰胺经脱水蒸发器脱水后，进入己内酰胺蒸发器蒸发，己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压引入到反应进料混合器与气氨混合，混合后反应物料进入氨化脱水反应中反应制备6-氨基己腈。
7.根据权利要求6所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的方法，其特征在于所述的粗己内酰胺为己内酰胺质量含量90%以上己内酰胺水溶液，或/和聚酰胺装置回收己内酰胺萃取液，或/和生产己内酰胺装置蒸馏的残液。
8.根据权利要求6所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的方法，其特征在于所述的粗己内酰胺在进入脱水蒸发前加入碱液，碱液为NaOH、KOH、Ca(OH)2、Ba(OH)2的一种或多种，碱液的加入量为粗己内酰胺质量的0.2%～5.0%。
9.根据权利要求6所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的方法，其特征在于所述的脱水蒸发器操作条件：温度110～130℃，绝对压力300～900Pa；己内酰胺蒸发器操作条件：温度130～150℃，绝对压力900～3500Pa。
10.根据权利要求6所述的以粗己内酰胺为原料制备6-氨基己腈的方法，其特征在于所述的己内酰胺蒸汽用气氨喷射器增压到0.1～0.5MPa，在反应进料混合器中按质量比1:2～1:10与250～350℃热氨气混合，进入装有催化剂的固定床反应器，控制反应温度300～400℃，反应压力为0.1～0.5MPa，己内酰胺蒸汽与热氨气的混合物与催化剂的接触时间为0.1～1s。
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