CN116617688A

CN116617688A - 一种流体脱挥发分的设备和方法

Info

Publication number: CN116617688A
Application number: CN202310647165.7A
Authority: CN
Inventors: 乔小飞; 华卫琦; 黎源; 王磊; 尚永华; 杨颖�
Original assignee: Wanhua Chemical Group Co Ltd
Current assignee: Wanhua Chemical Group Co Ltd
Priority date: 2023-05-31
Filing date: 2023-05-31
Publication date: 2023-08-22

Abstract

本发明公开了一种流体脱挥发分的设备和方法，所述设备包括刮板式薄膜蒸发器、加热内胆、喷嘴和增压泵，通过将静态脱挥与动态脱挥功能耦合，将用于静态脱挥的加热内胆以及相配的喷嘴设置在用于动态脱挥的设备内，不仅简化结构，而且降低能耗，一方面静态脱挥和动态脱挥所脱除的挥发分可以一同处理排出，另一方面，采用增压后的加热内胆配合喷头处理，可使喷射后的流体不仅减压闪蒸，而且有利于剩余流体在第一筒体内壁的均匀分布，结构简单且效率高，而且节能降耗，通过这种巧妙配合，一举多得。

Description

一种流体脱挥发分的设备和方法

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及用于流体，特别是聚合物流体脱挥发分的设备，以及利用该设备进行初级脱挥和深度脱挥，得到低VOC聚合物产品的方法。

背景技术

流体脱挥发分技术在化工领域中非常常见，应用也非常广泛。特别是在对环保日趋重视的当下，绿色环保的材料要求在前端工艺中对于挥发分的处理十分精细。流体的脱挥发分设备分为静态脱挥和动态脱挥，静态脱挥如闪蒸脱挥，降膜脱挥，落条脱挥等，一般可实现大量挥发分的脱除；动态脱挥如刮板脱挥，螺杆脱挥，流化脱挥等，一般可实现少量挥发分的深度脱除。但无论是静态脱挥还是动态脱挥，一般都是单独或者组合使用，这样会造成***比较复杂，额外增加的输送、加热和控制***，不仅增加了投资，而且会带来***堵塞，单体、溶剂等挥发分传质、分离效率低等风险。

同时对于物料体系中有些聚合物具有热敏性或者热不稳定性，降解温度较低或者玻璃化温度较高的材料，且挥发分中重组分沸点较高的情况下，复杂的脱挥***或组合会造成物料停留时间过长，导致产品变质。

目前国内外企业、机构在聚合物脱挥发分设备的研究方面开展了很多研究工作，针对不同的体系，国内外公司公布了各种脱挥发分的设备。CN102858415A描述了一种具有加热通道的板加热器将可流动物料脱挥发分的设备和方法。加热通道的设计或操作使得在穿过较大第一区域并在加热通道的较小第二区域中、或下游诱导闪蒸过程中，可流动物料保持高于其泡点压力。该发明重要的创新点在于板式加热具有较高的效率，可提高脱挥处理能力。CN1986619A描述了用于处理含有液体的聚合物的静态脱挥发分装置，置于容器中的预热器将物料加热，然后进入相分离腔中，气相从相分离腔上开口进入容器，液相从相分离腔下开口进入容器，浓缩后从下部排出。CN105008011A公开了一种适于使包括挥发性组分的粘性液体脱挥发分的静态脱挥发分设备。所述设备包括物料进口的相分离室用于在第一脱挥发分步骤中处理所述粘性液体，在相分离室之下和下部储池区域之上设置多级筛板脱挥装置，增加聚合物体系停留时间，达到较好的脱挥效果。CN112933665A描述了用于高粘度流体的脱挥***，该发明提供一种用于高粘度流体的脱挥***。具有立式罐体的雾化分离器，在罐体腔室中设置的两相流雾化喷嘴，将待脱挥的高粘度流体经由该雾化喷嘴形成雾化后的液滴以及挥发性组分，雾化后的液滴在输送气体的拖曳力的作用实现聚合物和挥发分的分离。

综上所述的传统落条脱挥设备，静态脱挥设备可以实现大量挥发分的脱除，但是对于一些需要深度或极限脱挥的物系，如粘度较大的聚合物体系，无论从强化传热或者增加停留时间等都难以得到满意的效果，必须结合螺杆等动态脱挥设备进行传质和传热的强化，以实现挥发分的深度脱除，***非常复杂。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种流体脱挥发分的设备和方法，通过将静态脱挥与动态脱挥巧妙结合，以实现极佳的脱挥效果，特别是对于粘度较大的聚合物体系。

为实现上述发明目的的一个方面，本发明采用的技术方案如下：

一种流体脱挥发分的设备，包括：

刮板式薄膜蒸发器，所述刮板式薄膜蒸发器包括第一筒体以及设置在第一筒体内的刮板，所述刮板配置为由电机驱动而沿第一筒体内壁转动以在第一筒体内壁形成流体薄膜；所述第一筒体的外壁上设有第一加热元件，以提供所述流体薄膜蒸发所需的热量；

加热内胆，包括设置在第一筒体内的第二筒体和设置在第二筒体内的第二加热元件；

喷嘴，所述喷嘴布设在第二筒体的表面均匀布设，用于将第二筒体内的加热后的液相流体喷出至刮板转动时所覆盖的第一筒体的内壁区域；和

增压泵，用于将待脱挥的流体泵送至第二筒体内进行加热，并为流体提供必要的压头，使流体经加热元件加热后处于过热的单一液相或液/液相状态。

本发明中，增压泵为待脱挥发分的流体提供必要的升压，其型式优选为容积式泵，更优选地为转子泵、齿轮泵和螺杆泵，均为本领域已知，这里不再赘述。

本发明中，所述加热内胆的第二筒体由管道与增压泵相连以接收流体，所述加热内胆中设置的第二加热元件用于连续加热输入的流体，第二加热元件可以为电加热元件、热流体加热元件或两种的组合，优选为热流体加热元件，比如为导热油加热组件。为提高加热效果，第二加热元件可以采用为高效换热管，比如具有较大比表面积和强化传热的换热结构。

本发明中，流体在第二筒体内经内置的第二加热元件加热至过热，流体温度高于其泡点，且流体处于熔融态、液态或液/液态；流体在第二筒体中通常是充满状态，在流体喷出的同时，增压泵持续补充。

在较优的实施方式中，所述第二筒体的筒壁为夹层结构，以在夹层内形成夹层腔室，从而便于保温以便高效闪蒸。进一步优选地，所述设备还包括连接至所述夹层腔室并将气体输入所述夹层腔室的进气管；所述喷嘴为雾化喷嘴，包括液体进口和气体进口，所述气体进口与夹层腔室连通、所述液体进口与第一筒体内部连通，比如文丘里结构喷嘴，从而可以利用夹层腔室中的气体(以下也可简称夹层气)辅助流体在雾化喷嘴形成液滴或液片，增大传质面积，进一步提高闪蒸效果；另外，夹层腔室中的气体还可有效降低挥发分分压，起到汽提挥发分的作用；此外，对于粘度较大比如聚合物等流体，夹层腔室中的气体还可增加流体中比如在聚合物中发泡，强化传质，也有利于后续浓缩。

在较优的实施方式中，所述夹层气在挥发分中的亨利系数不小于40MPa(A)，优选亨利系数不小于80MPa(A)，以便更好促进挥发分分离；所述夹层气可为水蒸气、空气、氮气、氩气、乙烯、丙烯、甲烷、乙烷、丙烷、氢气和二氧化碳等中的一种或几种，优选为氮气。本领域可以理解，为更好地降低散热，所述夹层腔室可以选择具有较小的导热系数，比如导热系数不超过0.1W/(m.℃)，优选导热系数不超过0.05W/(m.℃)，比如0.02、0.04或0.08W/(m.℃)。在一些实施方式中，夹层气经过外部加热器加热或者直接由加热内胆中高温流体通过间壁加热至流体温度±50℃的温度范围，优选±20℃的温度范围比如±10℃的温度范围，以减小雾化时的不利影响。

本发明中，所述雾化喷嘴将流体自加热内胆中喷射流出，液体喷出流速优选为0.1～5m/s，更优选为0.3～3m/s，比如0.5、1或2m/s；通过流体在雾化喷嘴中的抽吸作用，夹层气被抽吸至喷头负压区，并在喷头中与流体进一步混合，形成发泡体系。优选地，吸入雾化喷嘴的夹层气与流体质量比为1:100～1:50比如1：60或1：80，流体经雾化喷嘴在蒸发室中形成液滴或液片，优选地所形成的液滴或液片的水力学直径0.01～10mm比如0.1、0.5或2或5mm。

在一些实施方式中，可以增大夹层气的压力，以通过对夹层气加压，使其通过压差进入雾化喷头在流体中进行分散，形成含气泡的液滴或/和液片，这通常更适用于粘度较高流体，比如流体粘度不小于500cp或更高，比如800或1000cp。在另一些实施方式中，进入喷头的仅是单相流体，不引入夹层气，夹层腔室仅作为隔热层，也能达到较好的闪蒸效果。

本发明中，经喷嘴喷出的流体液滴或液片在第一筒体中减压闪蒸，得到一次浓缩后的流体，第一筒体中压力可以通过挥发分出口相连的负压产生装置提供。优选地，第一筒体中压力不超过1.5MPa(A)，优选不超过0.4MPa(A)，更优选为0.1-50KPa(A)，比如0.1KPa(A)、0.5KPa(A)、1KPa(A)、5KPa(A)、10KPa(A)、30KPa(A)、40KPa(A)、60KPa(A)、100KPa(A)或1MPa(A)；第一筒体中的一次闪蒸浓缩可以为绝热过程，流体中脱出的挥发分重量可以占全部挥发分约50％～95％，比如60％或80％或90％。

本发明中，经一次浓缩后的流体，例如其重组分含量可达60％以上，比如60％-90％，在喷嘴喷射的惯性作用下进一步被喷射至刮板式薄膜蒸发器内表面，以便深度浓缩；经深度蒸发浓缩后，流体中重组分含量可达95％以上，比如95％～99.99％，优选98％～99.99％。刮板式薄膜蒸发器为本领域所常用，其中第一筒体可以采用较为常规布局，例如在第一筒体的顶部设有挥发分出口、底部设有浓缩液出口。在一些实施方式中，所述第一筒体的下部可以连接锥形，圆形或椭圆下封头，优选地为锥形下封头。所述第一筒体与流体接触面优选为金属材质，且表面进行抛光处理，优选抛光要求Ra≤0.8μm，以降低阻力。

本发明中，第一筒体外部设有第一加热元件，第一加热元件可以为电加热或热流体外夹套加热，比如外盘管或扣管，或其一些组合，优选地为热流体外夹套加热；夹套中加热介质为高温媒介，如蒸汽、熔盐、导热油或热水等。在一些实施方式中，为保证流体薄膜在第一筒体内壁的有效蒸发浓缩，加热夹套中热媒温度可以高于流体主体温度5～50℃，优选10-30℃，更优选15～20℃，比如10、20或40℃；在一些实施方式中，所述第一筒体的传热系数为50～800W/(m².℃)，优选为100～500W/(m².℃)，比如200、300、400或600W/(m².℃)。

本发明中，用于布膜的刮板由电机驱动，所述刮板贴近第一筒体的内壁进行旋转刮膜，以便流体的强制成膜和表面更新，在一些实施方式中，刮板的转速可以为10～500RPM，优选为50～300RPM，比如100或200RPM。为设置加热内胆，可以缩短由电机驱动的中心转轴的长度，并将刮板的上部通过固定件固定至中心转轴的下部，从而可以在中心转轴的下方由多块(比如3块或4块)刮板所环绕围成的区域设置加热内胆。

所述刮板使由喷嘴喷出经一次浓缩后的流体在第一筒体内表面强制成膜，使挥发分充分暴露在蒸发表面，同时在第一筒体内表面均匀成膜增大了传质和传热面积，降低了传质和传热阻力；在一些实施方式中，成膜厚度约0.1mm～10mm，优选地成膜厚度为0.1mm～2mm，比如0.2、0.5、1、4、6或8mm。

在较优的实施方式中，所述刮板靠近第一筒体内壁的一侧其部分或全部开有梳状齿条，所述梳状齿条与第一筒体中心轴方向所呈夹角α为30～75°，优选为45～60°，有利于将深度浓缩后的流体向下输送，以便于粘度较大的流体浓缩。

本发明中，一次浓缩的挥发分以及薄膜蒸发的挥发分均一同从挥发分出口离开，处理高效在一些实施方式中，为减少挥发分中的流体夹带，所述第一筒体内还设有静态除沫器，比如在挥发分出口下方设置；或者在另一些案例中为减少夹带，在所述成膜刮板的转子顶部设置动态除沫器，同样可达到较好的防止雾沫夹带的效果；另外，优选地，为了防止雾沫夹带，蒸发器第一筒体中气相挥发分的上升气速不超过20m/s，更优选不超过10m/s，比如5m/s。

为实现上述发明目的的另一方面，本发明还提供了利用上述设备进行流体脱挥发分的方法，包括：

(1)使第二筒体内经第二加热元件加热后的过热流体在增压泵的作用下，经喷嘴喷射进入第一筒体进行闪蒸，以完成流体的一次浓缩；

(2)通过刮板的转动使完成一次浓缩后喷射至第一筒体内壁的流体形成流体薄膜，并经第一加热元件加热后的进一步蒸发残余挥发分，以得到深度浓缩后的流体。

在一些实施方式中，所述流体为聚合物熔体或聚合物溶液，并且所述挥发性组分为溶剂或单体；优选地，所述流体可以包括聚烯烃弹性体(POE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)、丙烯酸酯-苯乙烯-丙烯腈的接枝共聚物(ASA)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸脂(PC)、聚甲醛(POM)、低密度聚乙烯(LDPE)、乙烯丙烯非共轭二烯烃三元共聚物(EPDM)以及异氰酸酯加合物，如TDI三聚体，HDI三聚体，HDI缩二脲，IPDI三聚体等一种或几种。

本发明中，所涉及的百分比或百分含量，如无特别说明，均为质量百分比或质量百分含量。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)本发明的设备将静态脱挥与动态脱挥功能耦合，创造性地将用于静态脱挥的加热内胆以及相配的喷嘴设置在用于动态脱挥的设备内，不仅简化结构，而且降低能耗，一方面静态脱挥和动态脱挥所脱除的挥发分可以一同处理排出，另一方面，采用增压后的加热内胆配合喷头处理，可使喷射后的流体不仅减压闪蒸，而且有利于剩余流体在第一筒体内壁的均匀分布，结构简单且效率高，而且节能降耗，通过这种巧妙配合，一举多得。

(2)对于一些需要深度或极限脱挥的物系，如粘度较大的聚合物体系，一般是将静态脱挥设备和动态脱挥设备进行常规组合，但这种组合***非常复杂，还需要增加额外的输送泵、换热器、管线、仪表和控制单元等，投资也非常大，而且流体在不同设备间输送时，一方面由于粘度大需要保持较高温度以维持流动性，另一方面长时间保持较高温度又容易导致产物分解，很难兼顾。本发明通过创新的耦合静态和动态脱挥过程，并在传热，传质和脱挥动力学等方面进行协同强化，实现极佳的脱挥效果。

(3)本发明中加热内胆内部设计有加热元件，有利于流体短时间进行加热升温，以便控制流体的热停留时间以保证物料不发生降解变质。同时加热内胆与喷头的组合与传统落条脱挥相比，结构更加紧凑，处理能力更大。

(4)本发明中第二筒体的筒壁可以设为夹层结构，从而一方面有利于高效闪蒸，另外通过雾化喷嘴将加热后的流体喷入蒸发室的过程中，抽吸储存在夹层中的夹层气，夹层气在降低挥发分分压的同时，可促进流体雾化和发泡，从而大大强化传质过程，脱挥效率与传统落条脱挥相比提高20％～30％，一举多得。

附图说明

图1为本发明的流体脱挥发分设备的一种实施方式的示意图；

图2为图1中刮板的结构示意图；

图3为对比例1所采用的脱挥***；

图4为对比例2所采用的脱挥***；

图1和2中标记说明如下：刮板式薄膜蒸发器101、挥发分出口105、浓缩液出口104、第一筒体111、刮板112、固定件113、中心转轴114、第一加热元件116、除沫区201、脱挥区202、浓液区203、梳状齿条212、加热内胆110、第二筒体106、第二加热元件107、夹层腔室109、喷嘴108、增压泵102、流体进料管道103。

具体实施方式

下面结合实施例和附图，对本发明予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明申请所附权利要求书定义的技术方案的等效改进和变形。

本发明提供的流体脱挥发分的设备和脱挥发分方法，特别适于含有高沸点重组分和挥发组分的混合流体，比如聚合物溶液或熔体，所述高沸点重组分可以为二聚体，低聚物或聚合物等，挥发性组分可以为溶剂、助剂或单体。

如图1所示，本发明用于流体脱挥发分的设备包括刮板式薄膜蒸发器101、加热内胆110、喷嘴108和增压泵102；所述刮板式薄膜蒸发器101包括第一筒体111以及设置在第一筒体内的刮板112，所述刮板112通过固定件113连接至由电机驱动的中心转轴114从而沿第一筒体111内壁转动以在第一筒体内壁形成流体薄膜；所述第一筒体的外壁上设有第一加热元件116，以提供所述流体薄膜蒸发所需的热量；所述第一筒体的顶部设有挥发分出口105、底部设有浓缩液出口104。如图2所示，所述刮板112靠近第一筒体内壁的一侧其部分或全部开有梳状齿条212，所述梳状齿条212与第一筒体中心轴方向所呈夹角α为30～75°，优选为45～60°。

所述加热内胆110包括设置在第一筒体内的第二筒体106和设置在第二筒体内的第二加热元件107；所述第二筒体的筒壁为夹层结构以在夹层内形成夹层腔室109，所述夹层腔室109上还设有连接至所述夹层腔室109并将气体输入所述夹层腔室的进气管。所述增压泵102设置在第一筒体外，通过管道103连接至第二筒体106，用于将待脱挥的流体泵送至第二筒体内通过第二加热元件107进行加热，并为流体提供必要的压头，使流体经第二加热元件加热后处于过热的单一液相或液/液相状态。

所述喷嘴108在第二筒体106的表面均匀布设，用于将第二筒体内的加热后的液相流体喷出至刮板112转动时所覆盖的第一筒体111的内壁区域；所述108为雾化喷嘴，包括液体进口和气体进口，所述气体进口与夹层腔室109连通、所述液体进口与第二筒体106内部连通。

运行时，上游来的待进行脱挥处理的流体经增压泵102增压后，流体由进料管道103进入第二筒体106，其中设置的第二加热元件107可以为高效管式换热器，换热管中通入高温导热油对物料进行间壁加热，导热油通过外部装置在换热管中进行循环流动。经过加热的流体处于超过其泡点温度的过热状态，流体通过增压泵102提供的压力源，保持熔融态、液态或液液态，并充满于第二筒体106中。流体在第二筒体106中的停留时间可以为5～60min不等，主要取决于流体的热稳定性和目标加热温度。第二筒体106的筒壁为夹层结构，从而形成夹层腔室109，该夹层腔室109与外接的进气管连通，气体可以通过该进气管持续补充至其中。第二筒体106中加热后的流体通过雾化喷嘴108抽吸储存在夹层腔室109中的气体，并在喷嘴中与流体进一步混合，形成发泡体系。流体经雾化喷嘴喷出后在第一筒体111内的脱挥区202中形成液滴或液片等，以便过热流体在脱挥区202中减压闪蒸，第一筒体111中压力可以通过挥发分出口105相连的压力产生装置(例如抽真空设备)维持。

经过一次浓缩后的流体比如聚合物溶液或聚合物熔体在喷射惯性下到达第一筒体111内壁，一次浓缩后的流体在布膜刮板112的旋转刮膜作用下均匀成膜，使挥发分充分暴露在蒸发表面(第一筒体内壁)，同时在蒸发表面均匀成膜增大了传质和传热面积，降低了传质和传热阻力。刮板112由电机

带动的中心转轴114驱动并贴近蒸发表面，用于流体的强制成膜和表面更新，并在梳状齿条212作用下促进流体向下流动。成膜后的流体在第一加热元件116(热流体外夹套，其夹套中加热介质为高温媒介，优选为导热油)加热下，进行二次蒸发，与一次浓缩时的挥发分一同经除沫区201除沫后自顶部挥发分出口105离开，经二次蒸发而深度浓缩后的流体汇集在第一筒体下部的浓液区203，然后经底部的浓缩液出口104排出。

以下结合实施例进一步对本发明进行说明。

实施例1

采用如图1所示的设备进行聚烯烃弹性体(POE)聚合物溶液的挥发分脱除。其中聚合单体为乙烯和辛烯，溶剂为异构烷烃IsoparE。自反应器***送来的聚合物溶液，流量为30000kg/h，温度170℃，质量组成为：POE～17％，溶剂～77％，乙烯～1％，辛烯～5％。作为流体的该聚合物溶液经增压泵102升压至60～65barG，进入第二筒体106经第二加热元件107进行加热，第二加热元件107中通入高温导热油，导热油温度270～280℃，对聚合物溶液进行加热，聚合物溶液温度由170℃升至250～260℃，流体在加热内胆中的停留时间为6～8min，加热内胆中加热后的聚合物溶液通过雾化喷嘴108抽吸储存在夹层腔室109中的氮气形成发泡体系，氮气温度为～220℃，抽吸的夹层气与流体质量比为约1:95，过热流体在第一筒体111中减压闪蒸，第一筒体中压力为30～40KPa(A)，真空通过挥发分出口105相连的真空泵提供。为了减少雾沫夹带，第一筒体中设有除沫装置。经第一筒体中一次闪蒸浓缩，聚合物POE质量含量为78～80％；

经过一次浓缩后的聚合物溶液在惯性下到达第一筒体内壁面(111，一次浓缩流体在布膜刮板的旋转刮膜作用下均匀成膜，成膜厚度约1～2mm，第一筒体外的第一加热元件116为热油夹套，热油温度～290℃(高于流体主体15～20℃)，布膜刮板由电机驱动，转速～150RPM，块状布膜刮板上均匀开有梳状齿条，所选梳状齿条与中心转轴(或第一筒体轴向)夹角α呈45°(如图2)。最终经深度蒸发后流体中聚合物产品中挥发分(单体和溶剂)含量降至600～700ppm，且聚合物未明显降解或分解。

实施例2

采用如图1所示的设备进行HDI(六亚甲基二异氰酸酯)三聚体溶液的挥发分脱除。其中挥发分为HDI，缩聚物为HDI三聚、五聚、七聚等混合聚合物。自反应器***送来的聚合物溶液，流量为5000kg/h，温度40℃，质量组成为：HDI～45％，HDI聚合物～55％。聚合物溶液经增压泵升压至4～5barG，进入第二筒体经第二加热元件进行加热，第二加热原件中通入高温导热油，导热油温度170～180℃，对物料进行加热，聚合物溶液温度由40℃升至150～160℃，流体在加热内胆中的停留时间为3～4min，加热内胆中加热后的聚合物溶液通过雾化喷嘴直接喷至第一筒体中减压闪蒸，第一筒体中压力为0.5～1KPa(A)，真空通过挥发分出口相连的真空泵提供。为了减少雾沫夹带，第一筒体中气设置有除沫装置。经第一筒体中一次闪蒸浓缩，聚合物质量含量92～95％；

经过一次浓缩后的聚合物溶液在惯性下到达第一筒体内壁面，一次浓缩流体在布膜刮板的旋转刮膜作用下均匀成膜，成膜厚度约0.5～1mm，第一筒体外第一加热元件为热油夹套，热油温度170～180℃，布膜刮板由电机驱动，转速～180RPM，布膜刮板上均匀开有梳状齿条，所选梳状齿条与流体流动方向呈60°夹角(如图2)。最终经深度蒸发后流体中聚合物产品中挥发分含量降至1500ppm，且聚合物未明显降解或分解。

实施例3

与实施例1相比，区别在于：关闭夹层腔室的进气管并且将雾化喷嘴替换为单通道的喷头；其余同实施例1。经第一筒体中一次闪蒸浓缩，聚合物POE质量含量为72～75％；最终经深度蒸发后流体中聚合物产品中挥发分(单体和溶剂)含量降至800～1200ppm，且聚合物未明显降解或分解。

对比例1

与实施例1相比，其采用的脱挥***如图3所示(包括进料泵301、预热器302、一级落条脱挥进料分布器303、一级落条脱挥器304、一级挥发分出口305、一级浓缩液输送泵306、二级落条预热器307、二级挥发分出口308、二级落条脱挥器309、二级浓缩液输送泵310和二级浓缩液出口311)，利用两级普通落条脱挥设备串联进行POE聚合溶液脱挥发分处理。其中，所处理的POE聚合物溶液同实施例1。

聚合物溶液经进料泵301送入预热器302加热至250～260℃，然后经一级落条脱挥进料分布器303均匀进料至一级落条脱挥器304(压力0.2-0.3MPa(A))中进行脱挥，得到聚合物质量含量70～75％的一级浓缩液；浓缩后的聚合物溶液通过一级浓缩液输送泵306送至二级落条脱挥器309顶部的二级落条预热器307被加热至～275℃，然后进入二级落条脱挥器309(压力30-40KPa(A))进行脱挥，最终经二级浓缩液出口311得到的聚合物产品中挥发分含量～0.8～1％。

对比例2

与实施例1相比，其采用的脱挥***如图4所示(包括输料泵401、预加热器402、一级闪蒸脱挥器403、一级闪蒸挥发分出口404、一级浓缩液送料泵405、二级刮板预热器406、二级蒸发刮板407、二级刮板蒸发器408、二级刮板挥发分出口409、二级浓缩产物出口410和热油夹套411)，将常用的闪蒸脱挥设备与刮板式薄膜蒸发脱挥设备串联进行POE聚合溶液脱挥发分处理。其中，所处理的POE聚合物溶液同实施例1。

该聚合物溶液经输料泵401送至预加热器402加热至250～260℃，然后进入一级闪蒸脱挥器403，闪蒸脱挥器为绝热操作，压力0.1～0.3MPa(A)，经第一次闪蒸浓缩，聚合物POE质量含量为40～45％；闪蒸后的挥发分经一级闪蒸挥发分出口404出***后进入后续溶剂回收单元，一级浓缩液经一级浓缩液送料泵405送至二级刮板预热器406，经二级刮板预热器406再次预热至～260℃后进入二级刮板蒸发器408进行二次脱挥，二级刮板蒸发器408外部设有热油夹套411加热，热油温度～290℃，蒸发器中操作压力30～40KPa(A)，脱出的挥发分经二级刮板挥发分出口409出***后进入后续溶剂回收单元，浓缩液经二级浓缩产物出口410排出。

最终经深度蒸发后流体中聚合物产品中挥发分(单体和溶剂)含量～3～5％，且聚合物因在***中停留时间过长，存在降解或分解，聚合物分子量较进料中聚合物降低6～8％。

本发明中所涉及的各个装置或元件均可以采用本领域现有的具有相应功能作用的处理设施、装置或元件，对此不作一一赘述。文中未特别说明之处，均为本领域技术人员根据掌握的现有技术所能了解或知晓的，对此不作一一赘述。为了突出本发明的思想，图中省略了工业应用时许多必要的设备，如泵、阀门、控制元件等。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动均在本发明涵盖的精神范围之内。

Claims

1.一种流体脱挥发分的设备，包括：

2.如权利要求1所述的设备，其特征在于，所述第一筒体的顶部设有挥发分出口、底部设有浓缩液出口；

所述第二筒体的筒壁为夹层结构以在夹层内形成夹层腔室。

3.如权利要求1或2所述的设备，其特征在于，所述设备还包括连接至所述夹层腔室并将气体输入所述夹层腔室的进气管；

所述喷嘴为雾化喷嘴，包括液体进口和气体进口，所述气体进口与夹层腔室连通、所述液体进口与第二筒体内部连通。

4.如权利要求1-3中任一项所述的设备，其特征在于，所述刮板靠近第一筒体内壁的一侧其部分或全部开有梳状齿条，所述梳状齿条与第一筒体中心轴方向所呈夹角α为30～75°，优选为45～60°。

5.一种利用如权利要求1-4中任一项所述的设备进行流体脱挥发分的方法，包括：

(2)通过刮板的转动使完成一次浓缩后在惯性下喷射至第一筒体内壁的流体形成流体薄膜，并经第一加热元件加热后的进一步蒸发残余挥发分，以得到深度浓缩的流体。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，当所述设备的喷嘴为雾化喷嘴时，所述夹层腔室内的气体在挥发分中的亨利系数大于40MPa(A)，优选亨利系数大于80MPa(A)；

优选地，所述夹层腔室内的气体为水蒸气、空气、氮气、氩气、乙烯、丙烯、甲烷、乙烷、丙烷、氢气和二氧化碳中的一种或几种，优选为氮气。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述雾化喷嘴将第二筒体内的流体与所述夹层腔室内的气体与按质量比为100:1～50:1抽吸至喷嘴中，优选地按质量比为100:1～80:1抽吸至喷嘴中。

8.根据权利要求5-7中任一项所述的方法，其特征在于，所述流体自喷嘴喷出流速为0.1～5m/s，优选为0.3～3m/s；

所述第一筒体中压力不超过1.5MPa(A)，优选不超过0.4MPa(A)，更优选为0.1-50KPa(A)。

9.根据权利要求5-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述刮板在所述第一筒体内壁的成膜厚度为0.1mm～2mm；所述第一加热夹套中热媒温度高于第一筒体内壁上流体温度5～50℃，优选15～20℃。

10.根据权利要求5-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述流体为聚合物熔体或聚合物溶液，并且所述挥发性组分为溶剂和/或单体。