CN1165920C - 锰锌铁氧体复合的二氧化钛纳米磁性材料的制备方法 - Google Patents

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锰锌铁氧体复合的二氧化钛纳米磁性材料及制备方法是一种以锰锌铁氧体纳米粒子为核心，以二氧化钛为包副覆层的复合材料，其制备的方法为：(1)以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、柠檬酸、乙二醇为原料，用溶胶-凝胶法制备出纳米磁性核心锰锌铁氧体，经高温处理获得强磁性的尖晶石相：(2)将尖晶石型锰锌铁氧体分离纯化后，分散于水溶液中，然后将钛酸酯的醇溶液滴加入其中进行水解反应，产生TiO2并沉积在磁性锰锌铁氧体表面，制备出以锰锌铁氧体为核心，TiO2为壳层的磁性复合纳米TiO2微粒；(3)将步骤(2)中得到的产物焙烧处理，以获得高纯度的锐钛矿型TiO2复合材料。

Description

锰锌铁氧体复合的二氧化钛纳米磁性材料的制备方法
                       技术领域
本发明是一种二氧化钛纳米材料与磁性纳米材料复合后形成的一种材料，尤其是二氧化钛纳米材料与锰锌铁氧体复合的磁性材料及其制备方法。
                       背景技术
纳米二氧化钛在紫外光照射下，可有效地将有机污染物完全催化氧化成二氧化碳、水、氯离子等无机物。随着全球环保意识的深刻化，使光催化消除有机物污染引起科技界的广泛兴趣。TiO2作为光催化剂，具有活性高、安全、无污染等优点，是最有开发前景的绿色环保催化剂之一，并正在有机废水处理、空气净化、杀菌除臭中扮演越来越重要的角色，其应用也越来越广泛。
目前TiO2光催化剂在废水处理应用中，大多数研究局限于将TiO2粉末分散于废水池中的悬浮体系法。但由于TiO2纳米颗粒细小，悬浮法存在难以分离和回收，容易造成浪费、二次污染及中毒、凝聚等缺点。采用TiO2的固载化和集反应分离一体化的光催化反应器，可以克服悬浮法难回收的缺点，但光催化反应器的制备工艺复杂，且因负载基体的存在，TiO2的裸比表面减少，而牺牲TiO2的部分光催化活性和效果。专利(CN1288779A)提出了一种二氧化钛/铁纳米复合粉体材料，利用铁的磁性解决粉体光催化剂用于废水处理后的难回收问题。
                     发明内容
技术问题：本发明的目的就是提供一种具有高催化活性，又易回收/再利用的锰锌铁氧体复合的二氧化钛纳米磁性材料及制备方法。
技术方案：本发明材料以锰锌铁氧体纳米粒子为核心，在该核心的外周围上复合有一层纳米二氧化钛薄膜。制备的方法为：
(1)以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、柠檬酸、乙二醇为原料，用溶胶-凝胶法制备出纳米磁性核心锰锌铁氧体，经高温处理获得强磁性的尖晶石相；
(2)将尖晶石型锰锌铁氧体分离纯化后，分散于水溶液中，然后将钛酸酯的醇溶液滴加入其中进行水解反应，产生TiO2并沉积在磁性锰锌铁氧体表面，制备出以锰锌铁氧体为核心，TiO2为壳层的磁性复合纳米TiO2微粒；
(3)将步骤(2)中得到的产物焙烧处理，以获得高纯度的锐钛矿型TiO2复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的产物通过表面改性处理以改善其分散性和稳定性。
有益效果：本发明的优点在于：
基于此，我们创造性地提出了磁性复合纳米TiO2这一新功能材料，以具有强磁性和适宜居里温度特性的锰锌铁氧体磁性纳米粒子为核心，复合上纳米TiO2薄膜形成的核壳结构纳米复合材料，可直接将其应用于废水处理，既不损失TiO2的光催化活性，又可利用核心材料的优异磁性与居里温度特点，通过磁性分离技术顺利实现回收和循环再利用。一旦投入使用，必将带来不可估量的经济效益和社会效益，对纳米半导体材料的光催化应用带来翻天覆地的革命。而且，TiO2本身具有特异的光电磁学特性和抗菌防霉自清洁特性，与纳米磁性核心材料的强强复合，还会在除废水处理之外的其它领域有意想不到的妙用，如：在抗辐射屏蔽材料，、靶向药物、磁治疗等。
                   具体实施方式
本发明的实施方案如下：
选择锰锌铁氧体纳米材料为核心，首先用溶胶-凝胶法制备出锰锌铁氧体强磁性纳米粒子；分离纯化后，采用表面包覆技术，通过以钛酸酯为前驱物的溶胶法在该磁性核心表面沉积TiO2纳米薄膜，制备出磁性纳米TiO2复合微粒，并对复合微粒进行焙烧处理，制备出高纯度的锐钛矿型TiO2复合材料，再通过表面改性技术来改善产品的分散性和稳定性。控制具体的工艺条件，使TiO2壳层的厚度在纳米尺度内可控性沉积，从而获得不同功能梯度的复合材料，以满足不同的应用需求。
其具体的操作步骤为：
(1)以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、柠檬酸、乙二醇为原料，用溶胶-凝胶法制备出纳米磁性核心锰锌铁氧体，经高温处理获得强磁性的尖晶石相；
(2)将尖晶石型锰锌铁氧体分离纯化后，分散于水溶液中，然后将钛酸酯的醇溶液滴加入其中进行水解反应，产生TiO2并沉积在磁性核心锰锌铁氧体表面，即以溶胶法制备出以锰锌铁氧体为核心，TiO2为壳层的磁性复合纳米TiO2微粒；
(3)将步骤(2)中得到的产物焙烧处理，以获得高纯度的锐钛矿型TiO2复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的产物通过表面改性处理以改善其分散性和稳定性。

Claims (1)

1.一种锰锌铁氧体复合的二氧化钛纳米磁性材料的制备方法，其特征在于制备的方法为：
(1)以硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、柠檬酸、乙二醇为原料，用溶胶一凝胶法制备出纳米磁性核心锰锌铁氧体，经高温处理获得强磁性的尖晶石相；
(2)将尖晶石型锰锌铁氧体分离纯化后，分散于水溶液中，然后将钛酸酯的醇溶液滴加入其中进行水解反应，产生TiO2并沉积在磁性锰锌铁氧体表面，制备出以锰锌铁氧体为核心，TiO2为壳层的磁性复合纳米TiO2微粒；
(3)将步骤(2)中得到的产物焙烧处理，以获得高纯度的锐钛矿型TiO2复合材料；
(4)将步骤(3)中得到的产物通过表面改性处理以改善其分散性和稳定性。
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