CN116589900B - 一种耐高温水性绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温水性绝缘涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温水性绝缘涂料及其制备方法，属于绝缘涂料技术领域。包括基体树脂组分和固化剂组分；所述的基体树脂组分中，包括有按照重量百分比计的如下成分：水性环氧树脂55‑60％、云母粉和聚酰亚胺复合粉体15‑20％、阻燃填料1‑5％、气相二氧化硅4‑10％、有机膨润土2‑5％、活性单体1‑3％、助溶剂5‑10％、水性分散剂0.2‑2％、水性消泡剂0.2‑2％、中和剂0.5‑1％；所述的基体树脂组分和固化剂组分之间的重量比是2‑4：1。本发明通过制备了一种由云母粉和聚酰亚胺原位聚合得到的复合填料，使得聚酰亚胺与绝缘填料之间形成包覆以及交联，提高了其应用在涂层中存在的分散性不好的问题。

Description

一种耐高温水性绝缘涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐高温水性绝缘涂料及其制备方法，属于绝缘涂料技术领域。
背景技术
目前，国内电气设备广泛采用的绝缘漆有几种类型，分别是聚酰亚胺类、有机硅类以及无机绝缘涂料类等。随着现代社会中能源与环境问题日益受到人们的重视，在以“节能减排”，“低碳经济”为前提,以经济(Economy)，效率(Efficiency)，生态(Ecology)，能源(Energy)为绝缘漆发展的4E原则下，绝缘漆正朝着更适应环境要求的水性、高固体、无溶剂、无机化的方向发展。无机绝缘漆由于具有环保、低成本、低碳、耐高温等优点而日益受到人们的重视，大力研究和开发水性无机绝缘漆是今后的发展趋势。
绝缘涂料的组成也是包含四个部分：成膜物，颜填料，助剂和溶剂。成膜物是形成连续的薄膜的主要物质，它是构成涂料的基础，对涂膜的物理化学性能起着决定作用。绝缘涂料在溶剂和助剂的选择上没有什么特别的要求，有机溶剂和水都可以，由于目前人们越来越注重环保无污染，所以用水来作为溶剂被更多的应用。助剂是涂料的辅助材料，主要作用是对涂料或涂膜的某一特定方面的性能起改进作用，在不影响绝缘性能的前提下，一般的消泡剂，分散剂和流平剂等都可以。颜填料分为颜料和填料。它们对涂膜的防锈、耐晒、耐水、耐化学品性能起到重要作用并能提高涂膜的机械强度，对涂膜的装饰和防护作用有较大的贡献，而且可以增加涂膜的厚度和涂膜的体积，改善涂膜的某些性能，还可以降低涂料成本。绝缘涂料中经常加入云母粉，因为云母具有很高的电阻，它自身就是一种优异的绝缘材料，云母粉呈片状结构，因而可以像浮型铝粉一样，能显著减少水在涂膜中的穿透性，还能降低涂膜的开裂，提高漆膜的耐候性等。更重要的是，它与有机硅树脂或有机硅硼树脂的复配物，遇到高温时转化为机械强度和绝缘性能良好的陶瓷性物质，因此即使是在火灾烧毁之后还保持绝缘状态。
聚酰亚胺是一种耐高温聚合物材料，用于涂料树脂中时可以提高涂层的耐高温性能。但是通常情况下由于其熔点较高，在制备时，往往存在着不能较好与涂料基体树脂、填料等分散均匀的问题，导致了将其应用于耐高温绝缘涂料时存在着涂层稳定性不好、绝缘性不好的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提高绝缘涂料的耐高温性能和绝缘性能。本发明通过制备了一种由云母粉和聚酰亚胺原位聚合得到的复合填料，使得聚酰亚胺与绝缘填料之间形成包覆以及交联，提高了其应用在涂层中存在的分散性不好的问题。
技术方案是：
一种耐高温水性绝缘涂料，包括基体树脂组分和固化剂组分；
所述的基体树脂组分中，包括有按照重量百分比计的如下成分：
水性环氧树脂55-60％、云母粉和聚酰亚胺复合粉体15-20％、阻燃填料1-5％、气相二氧化硅4-10％、有机膨润土2-5％、活性单体1-3％、助溶剂5-10％、水性分散剂0.2-2％、水性消泡剂0.2-2％、中和剂0.5-1％；
所述的基体树脂组分和固化剂组分之间的重量比是2-4：1。
所述的云母粉和聚酰亚胺复合粉体的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将云母粉研磨处理，再将其加入至含有0.5-2wt％的氨基硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，并进行交联反应，产物滤出后清洗、烘干，得到氨基改性云母粉；
步骤2，将联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺按照摩尔比1:1.5加入至有机溶剂中进行聚合，再加入乙酸酐和吡啶进行调节反应，再向其中加入交联剂和氨基改性云母粉，倒入模具中，进行酰亚胺化反应，结束后再进行老化反应；
步骤3，将老化反应的产物进行溶剂交换后，烘干、研磨处理，得到云母粉和聚酰亚胺复合粉体。
所述的步骤1中，氨基硅烷偶联剂是N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷；乙醇水溶液中的乙醇浓度40-50vol.％；交联反应温度40-75℃，反应时间是2-6h。
所述的步骤2中，交联剂是均苯三甲酰氯；且交联剂与4,4’-氧化二苯胺的摩尔比是0.4-0.8:1；进行聚合时，反应温度是30-40℃，反应时间是30-60min。
所述的步骤2中，氨基改性云母粉与联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐的重量比是1.5-4:1。
所述的步骤2中，酰亚胺化反应温度是80-100℃，反应时间是1-3h；老化反应是20-30℃下10-40h。
所述的步骤3中，溶剂交换采用丙酮进行溶剂交换。
所述的阻燃填料是氢氧化铝、氢氧化镁、膨胀珍珠岩、轻质碳酸钙中的一种或多种的混合。
所述的活性单体是丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚中的一种或几种的混合。
所述的助溶剂醇类、醚类、苯类、酯类溶剂中的一种或几种的混合。
所述的中和剂是胺中和剂。
上述的耐高温水性绝缘涂料的制备方法，包括如下步骤：
将水性环氧树脂、水性分散剂、水性消泡剂、活性单体、助溶剂加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5分钟；
边搅拌边慢慢加入中和剂，将pH值调节为8.5-9.5，采用300-400转/分搅拌5-10分钟；
边搅拌边慢慢加入云母粉和聚酰亚胺复合粉体、阻燃填料、气相二氧化硅、有机膨润土，采用800-1000转/分搅拌30-40分钟；
边搅拌边慢慢加入助溶剂、采用400-600转/分搅拌10-15分钟，搅拌均匀后完成制作基体树脂组分和固化剂组分；
固化剂组分直接采用固化剂供应原液进行包装。
有益效果
本发明的绝缘水性涂料中采用了由云母粉和聚酰亚胺原位聚合得到的复合填料，使得聚酰亚胺与绝缘填料之间形成包覆以及交联，其反应过程中，在进行联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺的聚合和酰亚胺化反应时，采用均苯三甲酰氯交联剂进行交联，同时由于在云母粉的表面采用了氨基硅烷偶联剂的交联，使得能够在交联时嵌入于聚酰亚胺网络中，一方面使得聚酰亚胺能够在云母粉的表面包覆，同时也保证了云母粉在涂料树脂中的分散均匀。其反应机理如下所示(椭圆形代表云母粉，其表面接枝有氨基硅烷偶联剂)：
本发明中的绝缘涂料耐电压可达到50KV以上，0.1mm厚度时耐击穿电压可达到14KV，电气强度可达到140KV/mm以上。广泛应用于机车、动车、高铁车头上，达到绝缘的功效。
附图说明
图1是实施例1中得到的涂层表面照片。
图2是对照例1中得到的涂层表面照片。
具体实施方式
以下的实施例和对照例中采用了如下的原料：
原料如下：
水性环氧树脂(6075无锡洪汇)
水性分散剂(4599S埃夫科纳)
水性消泡剂(7206埃夫科纳)
气相二氧化硅(R972德固萨)
有机膨润土(SD-2惠正行)
云母粉和聚酰亚胺复合粉体(自制)
三氧化二锑(成都鑫业)
活性单体(丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚等)
胺中和剂(AMP95广州恒宇化工)
助溶剂(乙二醇和二丙二醇二甲醚1：1混合)
水性环氧固化剂(7013无锡洪汇)
实施例1
本实施例采用如下的原料配比：
其中云母粉复合材料的制备方法如下：
步骤1，将云母粉研磨处理，再将其加入至含有0.5wt％的氨基硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，并进行交联反应，产物滤出后清洗、烘干，得到氨基改性云母粉；氨基硅烷偶联剂是N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷；乙醇水溶液中的乙醇浓度40vol.％；交联反应温度75℃，反应时间是2h；
步骤2，将联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺按照摩尔比1:1.5加入至NMP中进行聚合，再加入乙酸酐和吡啶进行调节反应，再向其中加入交联剂和氨基改性云母粉，倒入模具中，进行酰亚胺化反应，结束后再进行老化反应；交联剂是均苯三甲酰氯；且交联剂与4,4’-氧化二苯胺的摩尔比是0.8:1；进行聚合时，反应温度是30℃，反应时间是60min；氨基改性云母粉与联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐的重量比是1.5:1；酰亚胺化反应温度是100℃，反应时间是1h；老化反应是30℃下10h；
步骤3，将老化反应的产物进行丙酮溶剂交换后，烘干、研磨处理，得到云母粉和聚酰亚胺复合粉体。
耐高温水性绝缘涂料的制备方法，包括如下步骤：
将水性环氧树脂、水性分散剂、水性消泡剂、活性单体、助溶剂加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5分钟；
边搅拌边慢慢加入中和剂，将pH值调节为8.5-9.5，采用300-400转/分搅拌5-10分钟；
边搅拌边慢慢加入云母粉和聚酰亚胺复合粉体、阻燃填料、气相二氧化硅、有机膨润土，采用800-1000转/分搅拌30-40分钟；
边搅拌边慢慢加入助溶剂、采用400-600转/分搅拌10-15分钟，搅拌均匀后完成制作基体树脂组分和固化剂组分；
固化剂组分直接采用固化剂供应原液进行包装。
实施例2
本实施例采用如下的原料配比：
其中云母粉复合材料的制备方法如下：
步骤1，将云母粉研磨处理，再将其加入至含有0.5wt％的氨基硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，并进行交联反应，产物滤出后清洗、烘干，得到氨基改性云母粉；氨基硅烷偶联剂是N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷；乙醇水溶液中的乙醇浓度50vol.％；交联反应温度40℃，反应时间是6h；
步骤2，将联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺按照摩尔比1:1.5加入至NMP中进行聚合，再加入乙酸酐和吡啶进行调节反应，再向其中加入交联剂和氨基改性云母粉，倒入模具中，进行酰亚胺化反应，结束后再进行老化反应；交联剂是均苯三甲酰氯；且交联剂与4,4’-氧化二苯胺的摩尔比是0.4:1；进行聚合时，反应温度是0℃，反应时间是30min；氨基改性云母粉与联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐的重量比是4:1；酰亚胺化反应温度是80℃，反应时间是3h；老化反应是20℃下40h；
步骤3，将老化反应的产物进行丙酮溶剂交换后，烘干、研磨处理，得到云母粉和聚酰亚胺复合粉体。
耐高温水性绝缘涂料的制备方法，包括如下步骤：
将水性环氧树脂、水性分散剂、水性消泡剂、活性单体、助溶剂加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5分钟；
边搅拌边慢慢加入中和剂，将pH值调节为8.5-9.5，采用300-400转/分搅拌5-10分钟；
边搅拌边慢慢加入云母粉和聚酰亚胺复合粉体、阻燃填料、气相二氧化硅、有机膨润土，采用800-1000转/分搅拌30-40分钟；
边搅拌边慢慢加入助溶剂、采用400-600转/分搅拌10-15分钟，搅拌均匀后完成制作基体树脂组分和固化剂组分；
固化剂组分直接采用固化剂供应原液进行包装。
实施例3
本实施例采用如下的原料配比：
实施例1
水性环氧树脂 59
云母粉复合材料 15
氢氧化铝 1
水性分散剂 1.8
水性消泡剂 1.6
气相二氧化硅 6
有机土粉 3.6
活性单体 2
助溶剂 9
中和剂 1
100
其中云母粉复合材料的制备方法如下：
步骤1，将云母粉研磨处理，再将其加入至含有1wt％的氨基硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，并进行交联反应，产物滤出后清洗、烘干，得到氨基改性云母粉；氨基硅烷偶联剂是N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷；乙醇水溶液中的乙醇浓度45vol.％；交联反应温度55℃，反应时间是3h；
步骤2，将联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺按照摩尔比1:1.5加入至NMP中进行聚合，再加入乙酸酐和吡啶进行调节反应，再向其中加入交联剂和氨基改性云母粉，倒入模具中，进行酰亚胺化反应，结束后再进行老化反应；交联剂是均苯三甲酰氯；且交联剂与4,4’-氧化二苯胺的摩尔比是0.6:1；进行聚合时，反应温度是35℃，反应时间是45min；氨基改性云母粉与联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐的重量比是3:1；酰亚胺化反应温度是90℃，反应时间是2h；老化反应是25℃下20h；
步骤3，将老化反应的产物进行丙酮溶剂交换后，烘干、研磨处理，得到云母粉和聚酰亚胺复合粉体。
耐高温水性绝缘涂料的制备方法，包括如下步骤：
将水性环氧树脂、水性分散剂、水性消泡剂、活性单体、助溶剂加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5分钟；
边搅拌边慢慢加入中和剂，将pH值调节为8.5-9.5，采用300-400转/分搅拌5-10分钟；
边搅拌边慢慢加入云母粉和聚酰亚胺复合粉体、阻燃填料、气相二氧化硅、有机膨润土，采用800-1000转/分搅拌30-40分钟；
边搅拌边慢慢加入助溶剂、采用400-600转/分搅拌10-15分钟，搅拌均匀后完成制作基体树脂组分和固化剂组分；
固化剂组分直接采用固化剂供应原液进行包装。
对照例1
与实施例1的区别在于：氨基云母粉是直接作为涂料填料，与其他的原料进行混合，而不参与聚酰亚胺复合粉体的制备。
本实施例采用如下的原料配比：
实施例1
水性环氧树脂 56
云母粉 6
聚酰亚胺 10
氢氧化铝 4
水性分散剂 1.3
水性消泡剂 1.7
气相二氧化硅 7
有机土粉 4
活性单体 1
助溶剂 8
中和剂 1
100
其中云母粉的制备方法如下：
将云母粉研磨处理，再将其加入至含有0.5wt％的氨基硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，并进行交联反应，产物滤出后清洗、烘干，得到氨基改性云母粉；氨基硅烷偶联剂是N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷；乙醇水溶液中的乙醇浓度40vol.％；交联反应温度75℃，反应时间是2h；
其中聚酰亚胺的制备方法如下：
将联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺按照摩尔比1:1.5加入至NMP中进行聚合，再加入乙酸酐和吡啶进行调节反应，再向其中加入交联剂，倒入模具中，进行酰亚胺化反应，结束后再进行老化反应；交联剂是均苯三甲酰氯；且交联剂与4,4’-氧化二苯胺的摩尔比是0.8:1；进行聚合时，反应温度是30℃，反应时间是60min；酰亚胺化反应温度是100℃，反应时间是1h；老化反应是30℃下10h；
将老化反应的产物进行丙酮溶剂交换后，烘干、研磨处理，得到云母粉和聚酰亚胺复合粉体。
耐高温水性绝缘涂料的制备方法，包括如下步骤：
将水性环氧树脂、水性分散剂、水性消泡剂、活性单体、助溶剂加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5分钟；
边搅拌边慢慢加入中和剂，将pH值调节为8.5-9.5，采用300-400转/分搅拌5-10分钟；
边搅拌边慢慢加入云母粉和聚酰亚胺复合粉体、阻燃填料、气相二氧化硅、有机膨润土，采用800-1000转/分搅拌30-40分钟；
边搅拌边慢慢加入助溶剂、采用400-600转/分搅拌10-15分钟，搅拌均匀后完成制作基体树脂组分和固化剂组分；
固化剂组分直接采用固化剂供应原液进行包装。
干板实现：因机车、动车、高铁车头顶面面积为8.5-10平方米，为了快速施工，一般采用的施工工艺为浇灌。A：B＝4：1混合均匀后，即可浇灌施工，需做物理性能检测时，可加入20％的去离子水进行稀释，喷涂于马口铁片或喷砂板上，厚度制控在20-100微米之间，检测物性，物性干板放置25℃恒温箱中自干48小时检测常规性能，熟化7d后测试耐击穿电压、电气强度、耐化学性。浇灌厚度分别为1mm、2mm、3mm。
实施例1～实施5干板性能
注1：耐高低温循环交变试验条件：80±2℃、95％RH 4h，80℃至-40℃2h(变温速度1℃/min)，-40±2℃4h，-40℃至80℃、95％RH 2h(变温速度1℃/min)，以上12h为一周期，样板在60周期试验完成后应室温下放置16h以上再进行测试；涂层厚度＞300μm时进行X-切割试。
通过实施例1-3和对照例1可以看出，本专利制备得到的绝缘涂层具有漆膜均匀度、致密度高的优点(图1)，从而耐击穿电压也最高，达到的击穿电压达到62.9KV(3mm)，0.1mm厚度时的电气强度达到140KV/mm。该涂层中车要求连续耐200℃高温100小时，漆膜不开裂、不脱落，并且耐高低温循环性能达到60周期次无异常现象。而对照例1中未进行由云母粉和聚酰亚胺的复合粉体的交联制备，使得两者在涂层中的分散性不好，导致了涂层存在着抗击穿性能不好的问题；并且经过耐高低温循环后，表面也出现了明显的气泡/褶皱现象(图2)。

Claims (6)

1.一种耐高温水性绝缘涂料，其特征在于，包括基体树脂组分和固化剂组分；
所述的基体树脂组分中，包括按照重量百分比计的如下成分：
水性环氧树脂55-60％、云母粉和聚酰亚胺复合粉体15-20％、阻燃填料1-5％、气相二氧化硅4-10％、有机膨润土2-5％、活性单体1-3％、助溶剂5-10％、水性分散剂0.2-2％、水性消泡剂0.2-2％、中和剂0.5-1％；
所述的基体树脂组分和固化剂组分之间的重量比是2-4：1；
所述的云母粉和聚酰亚胺复合粉体的制备方法包括如下步骤：
步骤1，将云母粉研磨处理，再将其加入至含有0.5-2wt％的氨基硅烷偶联剂的乙醇水溶液中，并进行交联反应，产物滤出后清洗、烘干，得到氨基改性云母粉；
步骤2，将联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐和4,4’-氧化二苯胺按照摩尔比1:1.5加入至有机溶剂中进行聚合，再加入乙酸酐和吡啶进行调节反应，再向其中加入交联剂和氨基改性云母粉，倒入模具中，进行酰亚胺化反应，结束后再进行老化反应；
步骤3，将老化反应的产物进行溶剂交换后，烘干、研磨处理，得到云母粉和聚酰亚胺复合粉体；
所述的步骤1中，氨基硅烷偶联剂是N-(β-氨乙基-γ-氨丙基)-甲基二甲氧基硅烷；乙醇水溶液中的乙醇浓度40-50vol.％；
交联反应温度40-75℃，反应时间是2-6h；
所述的步骤2中，交联剂是均苯三甲酰氯；且交联剂与4,4’-氧化二苯胺的摩尔比是0.4-0.8:1；进行聚合时，反应温度是30-40℃，反应时间是30-60min；氨基改性云母粉与联苯-3,3’,4,4’-四羧酸二酐的重量比是1.5-4:1；酰亚胺化反应温度是80-100℃，反应时间是1-3h；老化反应是在20-30℃下10-40h。
2.根据权利要求1所述的耐高温水性绝缘涂料，其特征在于，所述的步骤3中，溶剂交换采用丙酮进行溶剂交换。
3.根据权利要求1所述的耐高温水性绝缘涂料，其特征在于，所述的阻燃填料是氢氧化铝、氢氧化镁、膨胀珍珠岩、轻质碳酸钙中的一种或多种的混合。
4.根据权利要求1所述的耐高温水性绝缘涂料，其特征在于，所述的活性单体是丙烯基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、双环氧基的乙二醇双缩水甘油醚、间苯二酚双缩水甘油醚中的一种或几种的混合。
5.根据权利要求1所述的耐高温水性绝缘涂料，其特征在于，所述的助溶剂是醇类、醚类、苯类、酯类溶剂中的一种或几种的混合；所述的中和剂是胺中和剂。
6.权利要求1所述的耐高温水性绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将水性环氧树脂、水性分散剂、水性消泡剂、活性单体、助溶剂加入生产缸中，采用300-400转/分搅拌5分钟；
边搅拌边慢慢加入中和剂，将pH值调节为8.5-9.5，采用300-400转/分搅拌5-10分钟；边搅拌边慢慢加入云母粉和聚酰亚胺复合粉体、阻燃填料、气相二氧化硅、有机膨润土，采用800-1000转/分搅拌30-40分钟；
边搅拌边慢慢加入助溶剂，采用400-600转/分搅拌10-15分钟，搅拌均匀后完成制作基体树脂组分；
固化剂组分直接采用固化剂供应原液进行包装。
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