CN116586583B - 连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，包括如下步骤：准备镁合金基体和增强体；按复合材料设计配比，混合温度在250℃以下，得到一次分散；加热温度在300～400℃之间，实现二次分散；加热温度在550～600℃之间，使增强体得到三次分散；温度达到600℃以上，实现四次分散；制备得到成型制品；本发明还公开一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型设备，二阶密闭机筒内设有注射活塞，注射活塞同时以转动和沿轴向移动的方式将浆料向成型腔方向注射。本发明提供一种保证镁基体与增强体混合均匀，比例易控制，保证成品质量的一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺及设备。

Description

连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺及设备
技术领域
本发明涉及材料合成领域，具体讲是连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺及设备。
背景技术
在新能源汽车轻量化发展趋势下，镁合金受到广泛关注，具有密度小、比强度高等优势，如果替代铝制零件，能够大幅实现结构减重。但是传统镁合金的绝对强度、模量及导热性能等相比铝合金仍有较大差距，如工业界常用的压铸AZ91镁合金的弹性模量45GPa、屈服强度150MPa、热导率59W/m·K，而汽车用高强度压铸A380铝合金的弹性模量达到70GPa、屈服强度180MP、热导率96W/m·K，从而导致很多应用场景下无法实现以镁代铝。
想要突破镁合金的许多性能上限，最有潜力的是依靠镁基复合材料，即在合适的镁合金基体中添加合适的增强体，通过复合化方式来大幅提高材料性能，同时保持轻质，所以镁基复合材料是镁合金未来发展的重要方向之一。而制约镁基复合材料发展的最关键技术是制备工艺及设备，目前，比较成熟的制备工艺主要包括搅拌铸造法、粉末冶金法和压力浸渗法等，虽能够实现实验室级增强体的初步分散，但通常需要二次变形来强化和再分散，而且普遍无法产业化应用，是因为这些方法普遍存在制备量小、工艺流程长、无法连续制备、易引入氧化夹杂和工艺成本高等缺点，难以适应低成本高效生产的需要。因此，急需发展低成本、高效率的连续制备与一次成型制备方法。
经检索，公开号为CN108746628A的中国发明专利，该发明涉及一种注射成型制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，“采用半固态注射成型方法，以镁合金为基体、石墨烯为增强体，经混粉、加料、定量输送、加热、螺杆剪切、制备半固态浆液、高速注射成型，制成石墨烯增强镁基复合材料”，该发明技术利用了传统的镁合金触变注射成型工艺(Thixomolding)，能够使石墨烯增强体掺杂进入金属熔体中，但其不足在于：传统注射工艺装备的单螺杆分散效果十分有限，只有在螺杆储料后退时施加剪切，搅拌时间和行程都很短，易存在死区而导致分散效果差，无法满足高含量的增强体加入；增强体和镁基体需要经过预混合，无法在线调节配比含量，且存在转运加料过程中容易脱落现象；半固态浆料的稳定性不好，由于机械作用弱，部分外加增强体容易不润湿、沉降，难以应用于连续生产批量一致的零件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种保证镁基体与增强体混合均匀，比例易控制，保证成品质量的一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺及设备。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为，一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，包括如下步骤：
S1：首先准备镁合金基体和增强体，镁合金为毫米级粒子，增强体为微米级或纳米级非金属或金属，保持干燥状态，装入不同料斗中；
S2：按复合材料设计配比，分别按不同下料速率输送至一阶密闭机筒内，一阶密闭机筒内设有两根耐高温的混料螺杆，两根所述混料螺杆平行设置且螺牙交错设置，一阶密闭机筒的外侧设有一阶加热装置，镁合金基体与增强体在双螺旋连续强剪切下向前输送并首先得到固态混合，混合温度在250℃以下，得到一次分散；
S3：镁合金基体在继续向前行进过程中受到热挤压作用，发生固态塑性变形结合，并同时强力推挤增强体，此时加热温度在300～400℃之间，镁合金受到的剪切应力在100～150MPa，在双螺杆提供的高应力下实现二次分散；
S4：继续升温使镁合金基体受热转变为高固相的半固态，加热温度在550～600℃之间，此时，在大量初生固相的撞击下，使增强体得到三次分散，并在双螺旋机械作用下与半固态的镁合金基体发生充分接触和界面润湿，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，剪切应力相应地下降到20-30MPa；
S5：随后经由恒温导管快速输送至二阶密闭机筒内，所述恒温导管的外侧设有恒温加热装置，所述二阶密闭机筒内设有一根耐高温的注射螺杆，所述二阶密闭机筒的外侧设有二阶加热装置，通过注射螺杆的搅拌以及二阶加热装置的升温，温度达到600℃以上，同时提供一定的剪切应力在5～10MPa，实现四次分散，并使半固态组织达到低固相状态，固相晶粒更加球化；
S6：在短时间连续累积后，复合浆料经带有止逆环的注射头高速射入成型腔中直接成型，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.镁基复合材料中基体与增强体配比的在线可调节；传统方式镁基复合材料的增强相需要人工加入或单一固定含量，本发明可根据复合定理的目标性能，选择合理的不同入料速率来实现增强体含量调整，甚至渐变梯度式复合材料，因此有良好的复合材料配比即时调节功能；
2.镁合金基体中增强体的优异分散控制；对于细小的微米或纳米级增强体与镁合金基体结合，设计了强效的四次分散工艺，依次分别是：固态混合，进行不同粒径颗粒间的预分散；塑性变形推挤复合，镁合金受热产生固态塑性变形，在高流变应力下增强体被强力推挤分散；高固相半固态双螺旋剪切复合，镁合金在应变诱导和热量下转变为高固相半固态组织，控制固相率在30～80％，这时通过大量初生固相的撞击使增强体微观分散；低固相单螺旋剪切复合，通过单注射螺杆二次剪切，保持分散状态并降低固相率，最后得到状态最优的半固态复合浆料；
3.镁合金基体与增强体的良好界面结合控制；由于材料晶体结构属性不同，大多增强体与镁合金基体之间的润湿和结合较差，本发明利用如上所述的塑性变形推挤复合和高固相半固态双混料螺杆剪切复合，产生强有力的机械作用，迫使增强体与镁合金基体在熔融状态下充分接触，在产生足够元素偏聚和界面润湿后，实现镁合金基体与增强体的良好界面结合，即使经过后续单注射螺杆升温剪切，增强体也不再发生排斥和团聚，从而促进最终材料中载荷和导热的传递；
4.全流程的半固态连续一体化制备；本发明的镁基复合材料双阶制备方法集混合、复合、制浆、控浆、储料、注射于一体，形成连续式、密闭式作业，全程不需要将镁基复合材料升温到液态，避免氧化和增强体沉降，同时节能和缩短加热时间，实现高效率运转；
5.结构上注射过程中密封性能好，通过止逆装置有效避免返料、溢料现象，提高安全性，同时注射过程中压力不会传递到二阶密闭机筒和恒温导管中，无需额外增加单向阀装置，提高二阶密闭机筒和恒温导管之间连接的可靠性，降低连接成本，降低漏料风险；
6.通过增强体的加入和组织控制，大幅提升镁基复合材料一次铸件的性能，解决过去铸件镁基复合材料普遍性能低的难题，屈服强度达到200MPa以上，弹性模量突破60GPa，热导率达到120W/m·K以上；
7.可成型复杂结构件，避免镁基复合材料机加工难的问题，通过一次成型可以大幅降低成本，适于大规模推广应用。
作为本发明的一种改进，基体镁合金为AZ31、AM60、AZ91、ZK60牌号镁合金。
作为本发明的一种改进，所述增强体包括陶瓷相、石墨片、石墨烯、碳纳米管、金属铜、金属钛材料中的一种或多种，其颗粒尺寸≤50μm。
作为本发明的一种改进，在一阶密闭机筒内的三次分散效果达到时，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，其固相率在30～80％之间。
作为本发明的一种改进，在二阶密闭机筒的四次分散效果达到时，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，其固相率在5～30％之间。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为，一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型设备，用于应用一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，所述二阶密闭机筒内设有注射活塞，所述注射活塞同时以转动和沿轴向移动的方式将合金混合流体向成型腔方向注射，二阶密闭机筒内的注射螺杆设于注射活塞靠近成型腔的一端，所述注射活塞包括活塞部，所述活塞部与二阶密闭机筒之间移动密封配合，所述活塞部设于注射活塞远离成型腔的一端。
与现有技术相比，本发明的优点在于：利用注射活塞以及注射螺杆的结构设计，当镁基复合浆料流入二阶密闭机筒中时，随着注射螺杆的转动，镁基复合浆料会沿着注射螺杆向前移动，避免了第一时间进入到二阶密闭机筒中的镁基复合浆料被覆盖的情况，从而可以保证镁基复合浆料先进先出的注射效果，避免了第一时间进入到二阶密闭机筒中的镁基复合浆料形成积料现象，同时保证了镁基复合浆料受热的均匀性，保证镁基复合浆料成型时的质量；并且通过注射螺杆的设计，可以在注射活塞转动推进过程中，促进镁基复合浆料向前流动，以避免镁基复合浆料向恒温导管方向逆流，同时在二阶密闭机筒承接镁基复合浆料时，通过注射螺杆的转动，可以使镁基复合浆料向成型腔方向推进，避免了镁基复合浆料的滞留，不会形成堵塞、逆流的情况，从而可以减少单向阀的设计，降低了单向阀所需的生产成本；而且也因为注射螺杆的设计，可以使注射活塞对镁基复合浆料注射到更靠近成型腔的位置，使得镁基复合浆料注射得更佳充分，减少了二阶密闭机筒中的余料，有利于镁基复合浆料的合理利用以及后期的清料；活塞部与二阶密闭机筒之间的移动密封配合，可以保证镁基复合浆料注射的充分性，避免镁基复合浆料从活塞部与二阶密闭机筒之间渗透、溢料的情况，避免活塞部远离注射螺杆的一侧渗透有镁基复合浆料，但设备在长期使用过程中，并且活塞部与二阶密闭机筒是进行移动配合的，难免会破坏活塞部与二阶密闭机筒之间的配合紧密性，造成渗透、溢料的情况，而注射螺杆的结构设计减少了注射时镁基复合浆料的压力，也可以降低向活塞部的渗透压力，降低了活塞部与二阶密闭机筒之间配合紧密度的要求，减少渗透和溢料的可能性，提高了设备的使用安全性。
作为本发明的还有一种改进，所述恒温导管与二阶密闭机筒的连接处呈垂直设置，且恒温导管与二阶密闭机筒的连接处始终设于活塞部靠近成型腔的一侧，所述二阶密闭机筒上设有与恒温导管相连通的入料口，所述入料口沿着注射螺杆的旋转切线方向设置，通过所述改进，可以使二阶密闭机筒承接镁基复合浆料更顺畅、更快，镁基复合浆料在入料口不易形成蜗旋、积料的情况，对于半固态的镁基复合浆料的流动效果更为明显。
作为本发明的还有一种改进，所述注射活塞上还设有注射头，所述注射头与注射螺杆之间设有连接杆，所述连接杆上移动套接有止逆环，所述连接杆的外径与止逆环的内径相契合，所述连接杆的周向上设有多个用于过料的过料槽，所述注射头上设有沿着轴向设计的导向槽，所述止逆环上设有与导向槽相配合的导向块，所述止逆环上还设有与导向块同向设置的抵块，抵块与注射头相抵使注射头与止逆环之间形成过料口，所述注射头上还设有多个过料孔，通过所述改进，通过止逆环的设计可以防止镁基复合浆料逆流，当向成型腔里注射镁基复合浆料时，止逆环向成型腔方向移动，镁基复合浆料依次穿进止逆环与注射螺杆之间的间隔和过料槽进行注射，当二阶密闭机筒从恒温导管承接镁基复合浆料时，注射活塞后退，镁基复合浆料会因为后退的真空低压导致镁基复合浆料回流，此时止逆环向注射螺杆方向移动并相抵，防止镁基复合浆料回流，而连接杆的外径与止逆环的内径相契合，可以保证连接杆与止逆环的同轴性，并且保证止逆环在移动过程中，不会摆动偏移，使注射与承料过程更稳定，导向槽与导向块的配合设计，可以保证止逆环与注射头之间的相对移动沿着轴向方向移动，而不会发生相对转动，保证注射头与止逆环转动的同步性，而过料口的设计，可以保证注射时镁基复合浆料的注射，避免堵在注射头与止逆环之间。
作为本发明的还有一种改进，所述止逆环的外侧设有密封环，所述密封环上设有调节间隙，所述止逆环上设有用于安装密封环安装槽，所述安装槽内设有控制孔，通过所述改进，可以通过注射时的高压，利用控制孔的压力传递性，使密封环进行扩张，从而达到密封环与二阶密闭机筒之间的紧密配合，保证注射时密封环与二阶密闭机筒之间的密封性，避免镁基复合浆料从止逆环与二阶密闭机筒之间的间隙逆流，而在承接镁基复合浆料时，压力减少，密封环收缩，密封环与二阶密闭机筒之间形成间隙，不会造成止逆环与二阶密闭机筒之间发生转动摩擦和移动摩擦。
作为本发明的还有一种改进，所述控制孔包括第一控制孔与第二控制孔，所述第一控制孔设于止逆环靠近注射头的一端，所述第二控制孔设于止逆环远离注射头一端，所述第一控制孔呈由内向外，由注射头向注射螺杆方向倾斜设置，所述第二控制孔沿着连接杆的径向设置，通过所述改进，第一控制孔的设计，可以使形成的对密封环的压力更稳定，不会有冲击性的压力，从而避免造成密封环的瞬间抵抗性，保证密封环密封的稳定性，而第二控制孔受到的冲击性小，只需要保证密封环的密封效果即可，故而采用径向设计，减少压力行程，快速达到密封的效果。
附图说明
图1是本发明整体结构示意图。
图2是本发明入料口与注射螺杆连接结构剖视放大示意图。
图3是本发明入料口与螺旋推进槽连接结构截面放大示意图。
图4是本发明注射头与止逆环连接结构示意图。
图5是本发明连接杆与止逆环连接截面结构示意图。
图6是本发明注射头与连接杆结构示意图。
图7是本发明止逆环结构示意图。
图8是本发明注射头与止逆环连接结构剖视示意图。
图9是本发明材料微观组织演变的原理示意图。
图10是本发明镁金属与增强体复合过程的工艺控制示意图。
图11是本发明实施例1镁基复合材料的光学显微组织图。
图12是本发明实施例1镁基复合材料的SEM-EDS显微组织图。
图13是本发明实施例2镁基复合材料的光学显微组织图。
图14是本发明实施例3镁基复合材料的光学显微组织图。
图15是本发明实施例4镁基复合材料的光学显微组织图。
图16是本发明实施例5镁基复合材料的光学显微组织图。
图17是本发明对比例1镁基复合材料的光学显微组织图。
图18是本发明对比例1镁基复合材料的SEM电子显微组织图。
图19是本发明对比例2镁基复合材料的光学显微组织图。
图中所示：1、一阶密闭机筒，1.1、混料漏斗，1.2、混料螺杆，1.3、一阶加热装置，2、二阶密闭机筒，2.1、注射活塞，2.1.1、注射螺杆，2.1.2、活塞部，2.1.3、注射头，2.1.4、连接杆，2.1.5、过料槽，2.1.6、导向槽，2.1.7、过料孔，2.2、入料口，2.3、缩径孔，2.4、二阶加热装置，3、成型腔，4、缓冲通孔，5、止逆环，5.1、导向块，5.2、抵块，5.3、过料口，5.4、密封环，5.4.1、调节间隙，5.5、安装槽，5.6、第一控制孔，5.7、第二控制孔，6、恒温导管，6.1、恒温加热装置。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步描述。
如图1所示，一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型设备，包括一阶密闭机筒1、二阶密闭机筒2、恒温导管6和成型腔3，所述一阶密闭机筒1用于镁合金基体与增强体进行熔融、混合形成镁基复合浆料，所述一阶密闭机筒1的末端与恒温导管6的一端相连接，恒温导管6的另一端与二阶密闭机筒2相连接，所述二阶密闭机筒2将镁基复合浆料注射进成型腔3中形成合金制品，一阶密闭机筒1内设有两根耐高温的混料螺杆1.2，两根所述混料螺杆1.2平行设置且螺牙交错设置，一阶密闭机筒1的外侧设有一阶加热装置1.3，恒温导管6的外侧设有恒温加热装置6.1，所述二阶密闭机筒2内设有一根耐高温的注射螺杆2.1.1，所述二阶密闭机筒2的外侧设有二阶加热装置2.4，所述二阶密闭机筒2内设有注射活塞2.1，所述注射活塞2.1同时以转动和沿轴向移动的方式将镁基复合浆料向成型腔3方向注射，注射螺杆2.1.1是注射活塞2.1的一部分，注射螺杆2.1.1设于注射活塞2.1靠近成型腔3的一端，所述注射活塞2.1包括活塞部2.1.2，所述活塞部2.1.2与二阶密闭机筒2之间移动密封配合，所述活塞部2.1.2设于注射活塞2.1远离成型腔3的一端。
所述一阶密闭机筒1的进料端设有混料漏斗1.1，混料漏斗1.1用于汇集镁合金基体与增强体，镁合金基体与增强体分别通过带有流量控制功能的料斗进行送料，该料斗为常规设备，所述混料漏斗1.1的出口设于混料螺杆1.2的一端，混料螺杆1.2通过转动对镁合金基体与增强体进行充分混合以及熔融成镁基复合浆料向混料螺杆1.2的另一端移动，即向恒温导管6的方向进行移动，两根所述混料螺杆1.2呈平行设置且两个混料螺杆1.2的螺牙呈交错设置，可以使镁基复合浆料混合更充分，在混合过程中，一根混料螺杆1.2在完成移动混料的同时，通过螺牙还作用于另一根混料螺杆1.2上的镁基复合浆料，不断破坏螺牙间的混料结构，便得混料更加充分、均匀。
所述注射螺杆2.1.1的外径与二阶密闭机筒2的内壁呈间隙配合，间隙配合指的是注射螺杆2.1.1与二阶密闭机筒2的内壁之间保持有注射螺杆2.1.1的转动空间，但间隙很小，镁基复合浆料从间隙处渗透的流动量小，可以使注射螺杆2.1.1在推进镁基复合浆料时，在不造成注射螺杆2.1.1与二阶密闭机筒2相互磨损的情况下，推进更充分。
在二阶密闭机筒2远离成型腔3的一端设有用于驱动注射活塞2.1进行轴向移动的液压缸和用于注射活塞2.1转动的电机，可以是液压缸推进电机进行移动，也可以是电机驱动液压缸进行移动，可以根据使用型号进行更换。
如图1-3所示，所述恒温导管6与二阶密闭机筒2的连接处呈垂直设置，且恒温导管6与二阶密闭机筒2的连接处始终设于活塞部2.1.2靠近成型腔3的一侧，所述二阶密闭机筒2上设有与恒温导管6相连通的入料口，所述入料口沿着注射螺杆2.1.1的旋转切线方向设置。
在注射螺杆2.1.1靠近活塞部2.1.2的一端的螺牙的内径设有锥度，即螺牙的内径向活塞部2.1.2方向增大，以确保镁基复合浆料向成型腔3方向流动，更好的防止溢料、渗透的情况。
相较于传统的注射活塞2.1，本发明的活塞部2.1.2更短，在传统的注射活塞2.1中，为了保证注射量，注射活塞2.1需要完成注射量所需要的行程，而行程的长度需要保证活塞部2.1.2与入料口相连，从而需要加长活塞部2.1.2的长度，以避免入料口直接与活塞部2.1.2的注射后端相连，从而造成镁基复合浆料直接流向活塞部2.1.2的注射后端，影响到设备的使用安全。而本发明的注射前端采用注射螺杆2.1.1结构，注射活塞2.1的注射长度可以利用螺旋推进槽结构，镁基复合浆料直接流向注射螺杆2.1.1中，再向前注射，从而活塞部2.1.2并不需要进行长距离的设计，只需要保证入料口设于活塞部2.1.2的注射前端即可，同时也降低了活塞部2.1.2与入料口之间的配合长度，减少了磨损长度。
所述二阶密闭机筒2与成型腔3的连接处设有缩径孔2.3，所述缩径孔2.3成锥形，所述缩径孔2.3的直径从注射活塞2.1向成型腔3方向减少，所述缩径孔2.3与成型腔3之间还设有缓冲通孔4，在镁基复合浆料混合注射过程中，可以使镁基复合浆料更集中，可以稳定镁基复合浆料的注射流动，保证合金成型的均匀性。
如图4-8所示，所述注射活塞2.1上还设有注射头2.1.3，所述注射头2.1.3与注射螺杆2.1.1之间设有连接杆2.1.4，所述连接杆2.1.4上移动套接有止逆环5，所述连接杆2.1.4的外径与止逆环5的内径相契合，所述连接杆2.1.4的周向上设有多个用于过料的过料槽2.1.5，所述注射头2.1.3上设有沿着轴向设计的导向槽2.1.6，所述止逆环5上设有与导向槽2.1.6相配合的导向块5.1，所述止逆环5上还设有与导向块5.1同向设置的抵块5.2，抵块5.2与注射头2.1.3相抵使注射头2.1.3与止逆环5之间形成过料口5.3，所述注射头2.1.3上还设有多个过料孔2.1.7。
所述止逆环5的外侧设有密封环5.4，所述密封环5.4上设有调节间隙5.4.1，调节间隙5.4.1两端在径向上设有重叠区域，可防止溢料，所述止逆环5上设有用于安装密封环5.4安装槽5.5，所述安装槽5.5内设有控制孔，所述控制孔包括第一控制孔5.6与第二控制孔5.7，所述第一控制孔5.6设于止逆环5靠近注射头2.1.3的一端，所述第二控制孔5.7设于止逆环5远离注射头2.1.3一端，所述第一控制孔5.6呈由内向外，由注射头2.1.3向螺旋推进槽方向倾斜设置，所述第二控制孔5.7沿着连接杆2.1.4的径向设置。第一控制孔5.6与第二控制孔5.7均设有多个，且沿着止逆环5的周向设置。
如图9、图10所示，一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，包括如下步骤：
S1：首先准备镁合金基体和增强体，镁合金为毫米级粒子，包括但不限于AZ31、AM60、AZ91、ZK60适合半固态成型的镁合金，粒度在0.5mm～5mm，增强体为微米级或纳米级的非金属或金属，颗粒尺寸10nm～50μm，包括但不限于SiC、B4C、Al2O3、TiC、石墨片、石墨烯、碳纳米管、金属铜、金属钛，保持干燥状态，装入不同料斗中；
S2：按复合材料目标性能设计配比，分别按不同下料速率输送至一阶密闭机筒1内，混料螺杆1.2转速在20～120rpm之间，优选的螺杆转速在80rpm，基体与增强体在双螺旋连续强剪切下向前输送并首先得到固态混合，混合温度在250℃以下，得到一次分散；
S3：镁合金基体在继续向前行进过程中升温到300～400℃之间，受到热挤压作用，发生剧烈固态塑性变形结合，并同时强力推挤增强体，镁合金受到较高的剪切应力，实现二次分散，优选的二次分散温度在350℃；
S4：随混料螺杆1.2前进，继续使镁合金升温到550～600℃之间，受热转变为高固相的半固态，固相率在30～80％，这时在大量初生固相的撞击下，使增强体得到三次分散，优选的三次分散固相率在50％，并在双螺旋机械作用下与镁合金基体与增强体之间发生充分接触和界面润湿，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，剪切应力相应地下降；
S5：随后经由恒温导管6快速输送至二阶密闭机筒2内，此时二阶密闭机筒2内注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温，温度达到600～640℃之间，同时提供一定的低剪切应力，实现四次分散，并使半固态组织达到低固相状态，固相晶粒更加球化，固相率在5～30％，优选的四次分散固相率在10％；
S6：在短时间连续累积后，复合浆料经过注射头2.1.3高速射入温度不低于200℃的成型腔3中直接冷却成型，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品，优选的注射速度在3m/s以上，成型腔3温度在280℃。
通过双阶结构的特定四次分散工艺和成型一体化结构，可连续制得一次成型的高性能镁基复合材料，该材料中增强相分散均匀，界面结合好，几乎无氧化夹杂，可以显著提高强度、模量和导热等性能。
实施例1：
如图11-12所示，准备AZ91镁合金基体粒子，增强体为0.5um SiC颗粒，按5wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺杆1.2输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，在热挤压作用下发生固态塑性变形结合，继续向前使镁合金升温到580℃转变为高固相半固态组织，固相率在50％，并在双螺旋机械作用下形成含有均匀三相的半固态镁合金复合浆料，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到610℃，晶粒球化且固相率在10％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3m/s，成型腔3模具温度280℃，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为215MPa，抗拉强度为280MPa，延伸率为4％，模量50GPa，导热系数65W/m·K。其显微组织中无颗粒团聚，经过SEM高倍放大和EDS能谱分析，可以看到细小的SiC颗粒均匀分布，起到强化作用。
实施例2：
如图13所示，准备AM60镁合金基体粒子，增强体为10um SiC颗粒，按12wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺杆1.2输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，在热挤压作用下发生固态塑性变形结合，继续向前使镁合金升温到590℃转变为高固相半固态组织，固相率在60％，并在双螺旋机械作用下形成含有均匀三相的半固态复合浆料，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到620℃，晶粒球化且固相率在10％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3m/s，成型腔3模具温度280℃，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为181MPa，抗拉强度为260MPa，延伸率为6％，模量55GPa，导热系数72W/m·K。
实施例3：
如图14所示，准备AM60镁合金基体粒子，增强体为10um SiC颗粒，按18wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺杆1.2输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，在热挤压作用下发生固态塑性变形结合，继续向前使镁合金升温到590℃转变为高固相半固态组织，固相率在60％，并在双螺旋机械作用下形成含有均匀三相的半固态复合浆料，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到630℃，晶粒球化且固相率在5％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3.5m/s，成型腔3模具温度280℃，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为203MPa，抗拉强度为270MPa，延伸率为4.5％，模量60GPa，导热系数75W/m·K。
实施例4：
如图15所示，准备ZK60镁合金基体粒子，增强相为10um石墨片，按10wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺杆1.2输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，在热挤压作用下发生固态塑性变形结合，继续向前使镁合金升温到595℃转变为高固相半固态组织，固相率在60％，并在双螺旋机械作用下形成含有均匀三相的半固态复合浆料，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到625℃，晶粒球化且固相率在10％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3m/s，成型腔3模具温度280℃，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为182MPa，抗拉强度为260MPa，延伸率为6％，模量55GPa，导热系数140W/m·K。
实施例5：
如图16所示，准备Mg-Al-RE镁合金基体粒子，增强体为0.5umSiC颗粒和10um B4C颗粒，分别按3wt％和12wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺杆1.2输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，在热挤压作用下发生固态塑性变形结合，继续向前使镁合金升温到590℃转变为高固相半固态组织，固相率在60％，并在双螺旋机械作用下形成含有均匀三相的半固态复合浆料，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到620℃，晶粒球化且固相率在10％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3m/s，成型腔3模具温度280℃，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为201MPa，抗拉强度为290MPa，延伸率为6.5％，模量58GPa，导热系数100W/m·K。
对比例1：
如图17-18所示，准备AZ91镁合金基体粒子，增强体为0.5umSiC颗粒和10um B4C颗粒，分别按3wt％和12wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺旋输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到610℃，固相率在10％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3m/s，成型腔3模具温度280℃，制备镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为164MPa，抗拉强度为210MPa，延伸率为0.8％，模量52GPa，导热系数55W/m·K。其显微组织中有明显颗粒团聚，表明经过单阶螺杆无法实现如此细小高含量增强相的分散与结合。经过SEM高倍放大和EDS能谱分析，可以看到细小的SiC颗粒团聚，对镁合金强度和延伸率不利。
对比例2：
如图19所示，准备AM60镁合金基体粒子，增强体为10um SiC颗粒，按12wt％添加量设定入料速率，两种原料进入一阶密闭机筒1内，在双混料螺杆1.2输送下首先得到固态混合，混料螺杆1.2转速设定为80rpm，随后镁合金被升温到350℃，在热挤压作用下发生固态塑性变形结合，继续向前使镁合金升温到590℃转变为高固相半固态组织，固相率在60％，并在双螺旋机械作用下形成含有均匀三相的半固态复合浆料，随后经由恒温导管6输送至二阶密闭机筒2内，在单注射螺杆2.1.1继续施加搅拌和升温后达到595℃，固相率在50％，最后复合浆料经过喷嘴射入成型腔3中冷却成型，注射速度采用3m/s，成型腔3模具温度280℃，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。其力学性能如表1所示。可见，该合金的屈服强度为150MPa，抗拉强度为230MPa，延伸率为1.5％，模量53GPa，导热系数67W/m·K。从显微组织中可以看到由于二阶成型固相率过高，会导致固相长大和枝晶化，降低增强相的协调分布，也会严重影响性能。
表1
以上仅就本发明的最佳实施例作了说明，但不能理解为是对权利要求的限制。本发明不仅局限于以上实施例，其具体结构允许有变化。凡在本发明独立权利要求的保护范围内所作的各种变化均在本发明保护范围内。

Claims (8)

1.一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1：首先准备镁合金基体和增强体，镁合金为毫米级粒子，增强体为微米级或纳米级非金属或金属，保持干燥状态，装入不同料斗中；
S2：按复合材料设计配比，分别按不同下料速率输送至一阶密闭机筒(1)内，一阶密闭机筒(1)内设有两根耐高温的混料螺杆(1.2)，两根所述混料螺杆(1.2)平行设置且螺牙交错设置，一阶密闭机筒(1)的外侧设有一阶加热装置(1.3)，镁合金基体与增强体在双螺旋连续强剪切下向前输送并首先得到固态混合，混合温度在250℃以下，得到一次分散；
S3：镁合金基体在继续向前行进过程中受到热挤压作用，发生固态塑性变形结合，并同时强力推挤增强体，此时加热温度在300～400℃之间，镁合金受到较高的剪切应力，实现二次分散；
S4：继续升温使镁合金基体受热转变为高固相的半固态，加热温度在550～600℃之间，此时，在大量初生固相的撞击下，使增强体得到三次分散，并在双螺旋机械作用下与半固态的镁合金基体发生充分接触和界面润湿，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，剪切应力相应地下降；
S5：随后经由恒温导管(6)快速输送至二阶密闭机筒(2)内，所述恒温导管(6)的外侧设有恒温加热装置(6.1)，所述二阶密闭机筒(2)内设有一根耐高温的注射螺杆(2.1.1)，所述二阶密闭机筒(2)的外侧设有二阶加热装置(2.4)，通过注射螺杆(2.1.1)的搅拌以及二阶加热装置(2.4)的升温，温度达到600℃以上，同时提供一定的低剪切应力，实现四次分散，镁合金基体中增强体的优异分散控制，并使半固态组织达到低固相状态，所述二阶密闭机筒(2)内设有注射活塞(2.1)，所述注射活塞(2.1)同时以转动和沿轴向移动的方式将镁基复合浆料向成型腔(3)方向注射，注射螺杆(2.1.1)设于注射活塞(2.1)靠近成型腔(3)的一端，所述注射活塞(2.1)包括活塞部(2.1.2)，所述活塞部(2.1.2)与二阶密闭机筒(2)之间移动密封配合，所述活塞部(2.1.2)设于注射活塞(2.1)远离成型腔(3)的一端，所述恒温导管(6)与二阶密闭机筒(2)的连接处呈垂直设置，且恒温导管(6)与二阶密闭机筒(2)的连接处始终设于活塞部(2.1.2)靠近成型腔(3)的一侧，所述二阶密闭机筒(2)上设有与恒温导管(6)相连通的入料口(2.2)，所述入料口(2.2)沿着注射螺杆(2.1.1)的旋转切线方向设置；
S6：在短时间连续累积后，复合浆料经带有止逆环(5)的注射头(2.1.3)高速射入成型腔(3)中直接成型，制备得到高性能镁基复合材料的一次成型制品。
2.根据权利要求1所述的连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，其特征在于：基体镁合金为AZ31、AM60、AZ91、ZK60牌号镁合金。
3.根据权利要求1所述的连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，其特征在于：所述增强体包括陶瓷相、石墨片、石墨烯、碳纳米管、金属铜、金属钛材料中的一种或多种，其颗粒尺寸≤50μm。
4.根据权利要求1所述的连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，其特征在于：在一阶密闭机筒(1)内的三次分散效果达到时，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，其固相率在30～80％之间。
5.根据权利要求1所述的连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，其特征在于：在二阶密闭机筒(2)的四次分散效果达到时，形成含有基体固相、基体液相、增强体固相的半固态复合浆料，其固相率在5～30％之间。
6.一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型设备，其特征在于：用于应用权利要求1-5中任一一种连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型工艺，所述注射活塞(2.1)上还设有注射头(2.1.3)，所述注射头(2.1.3)与注射螺杆(2.1.1)之间设有连接杆(2.1.4)，所述连接杆(2.1.4)上移动套接有止逆环(5)，所述连接杆(2.1.4)的外径与止逆环(5)的内径相契合，所述连接杆(2.1.4)的周向上设有多个用于过料的过料槽(2.1.5)，所述注射头(2.1.3)上设有沿着轴向设计的导向槽(2.1.6)，所述止逆环(5)上设有与导向槽(2.1.6)相配合的导向块(5.1)，所述止逆环(5)上还设有与导向块(5.1)同向设置的抵块(5.2)，抵块(5.2)与注射头(2.1.3)相抵使注射头(2.1.3)与止逆环(5)之间形成过料口(5.3)，所述注射头(2.1.3)上还设有多个过料孔(2.1.7)。
7.根据权利要求6所述的连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型设备，其特征在于：所述止逆环(5)的外侧设有密封环(5.4)，所述密封环(5.4)上设有调节间隙(5.4.1)，所述止逆环(5)上设有用于安装密封环(5.4)安装槽(5.5)，所述安装槽(5.5)内设有控制孔。
8.根据权利要求7所述的连续制备镁基复合材料的一体化半固态成型设备，其特征在于：所述控制孔包括第一控制孔(5.6)与第二控制孔(5.7)，所述第一控制孔(5.6)设于止逆环(5)靠近注射头(2.1.3)的一端，所述第二控制孔(5.7)设于止逆环(5)远离注射头(2.1.3)一端，所述第一控制孔(5.6)呈由内向外，由注射头(2.1.3)向螺旋推进槽方向倾斜设置，所述第二控制孔(5.7)沿着连接杆(2.1.4)的径向设置。
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