CN116554966A - 一种竹叶香料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种竹叶香料及其制备方法，涉及香料制备技术领域。所述竹叶香料的制备经竹叶提取物的制备、美拉德反应、分子蒸馏，最后将分子蒸馏得到的轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#和溶剂混合，得到竹叶香料。本发明竹叶香料的制备方法改变了传统的用单一方法对竹叶进行提取的工艺，可充分提取竹叶中各种溶解性质的有效成分。此外，本发明制备的竹叶香料可应用到电子雾化液中。本发明所得到的竹叶香料基本没有杂味，能显著增强余味回甜感、生津感和增加烟气丰满度，并且使其在使用过程中减少糊芯。
Description
技术领域
本发明涉及香料制备技术领域，尤其涉及一种竹叶香料及其制备方法。
背景技术
电子雾化液是通过电子雾化器加热，形成类似于传统卷烟烟气的气溶胶。电子雾化液的主要成分一般包括丙三醇、丙二醇、烟碱以及专用香料。目前，市场上对于电子雾化液的专用香料的开发注重其独特的风味，如专利CN104498186A公开了一种电子雾化液用香料配方，使得使用者能够感受到焦糖香气；专利CN113243550B公开了一种用于电子雾化液的佛手柑香料，使得电子雾化液抽吸时具有佛手柑香味，口感层次丰富。
竹子是禾本科竹亚科多年生常绿植物，全世界约有竹类植物60多属，1200多种。中国是世界竹子的主产区，是世界上竹类资源最丰富的国家之一，竹林种类、面积和蓄积量均居世界前列，竹叶的利用价值也逐渐得到人们认可。竹叶富含多糖、黄酮、多酚、蛋白质、氨基酸及矿物元素等多种活性物质，此外还含有丰富的纤维素成分。近年来，竹叶提取物以其丰富的原料来源、明确的功能因子、良好的食用安全性、高效稳定的制剂品质和清新甜香的竹子风味，在天然功能性食品添加剂、医药保健品以及日化用品领域崭露头角。竹子的气味有着复杂多变的特点，竹子的清香主要来源于竹子的细胞构造及其植物化学性质。许多研究结果表明，它的清香主要源于植物器官，特别是竹叶和竹秆含有的α-石竹烯。此外，含氧化合物如植物醇、醛、脂肪类等对清新香味也有重要贡献。此外，竹子中一些植物精油，如樟脑、樟芥精油、支链脂肪酸和花椒醛，也都具有强烈的香味。
现有技术中，对竹叶活性成分的提取方式有热水浸提、有机溶剂提取、超临界二氧化碳萃取或者超声波辅助提取等。专利CN110655997B公开了一种淡竹叶保健啤酒的制备方法，该专利中将麦汁与竹叶提取液混合后再发酵，制得竹叶保健啤酒，该方法中用到的竹叶提取物为竹叶水提物。该专利中竹叶提取物的制备方法对竹叶黄酮提取效率低、含量少；另外，竹叶提取物经过提取、干燥后香味物质大大减少，很难赋予啤酒竹叶的清香。竹叶提取物的制备工艺多针对天然功能性食品添加剂、医药保健品以及日化用品等领域，目前电子雾化行业中尚未有竹叶风味香料的电子雾化液。
发明内容
针对现有技术的缺点和不足，本发明的一个目的是提供一种竹叶香料的制备方法，解决传统单一提取方法提取物的不足，充分提取竹叶中各种溶解物质有效成分。本发明的另一目的在于，将竹叶香料应用到雾化液中，显著增强电子雾化液余味回甜感、生津感，并增加烟气丰满度，丰富电子雾化液的风味。
为了实现上述目的，本发明提供一种竹叶香料的制备方法，采取如下技术方案。
(1)竹叶提取物的制备
竹叶提取物一的制备：将竹叶粉末加入水中，80℃～100℃提取，提取结束后水油分离，得到竹叶提取物一。优选的，所述的提取采用回流提取，回流提取时间为6～8h。更优选的，提取温度为90℃，回流提取时间为7h。
在一些实施例中，竹叶提取物一的制备方法为，将竹叶干燥粉碎过100目筛，加入水中，80℃～100℃回流提取6～8h，水油分离得到淡黄色油状竹叶提取物一。
竹叶提取物二的制备：将竹叶粉末加入石油醚中，60℃～80℃提取，提取结束后减压浓缩，再用无水乙醇洗涤后减压浓缩，得到竹叶提取物二。优选的，所述的提取采用回流提取，回流提取时间为4～5h。更优选的，提取温度为70℃，回流提取时间为4.5h。
在一些实施例中，竹叶提取物二的制备方法为，将竹叶干燥粉碎过100目筛，加入至石油醚中，60～80℃保温回流提取4～5h，过滤后减压浓缩，再用无水乙醇洗涤后减压浓缩，得到黄色油状竹叶提取物二。
竹叶提取物三的制备：将竹叶粉末和纤维素酶置于水中浸泡，然后加水在35℃～45℃进行水提得到提取液，再将提取液浓缩至比重1.3～1.7，加入乙醇静置，取上清液蒸干得到淡黄色粘稠油状竹叶提取物三。
利用酶促反应先对竹叶的细胞壁进行处理，使得竹叶细胞内的活性成分能够尽可能的被提取出来。
优选的，所述纤维素酶与竹叶粉末的重量比为1：(4000～6000)。纤维素酶的酶活力范围为400～800U/mg。
在一些实施例中，竹叶提取物三的制备方法为，将竹叶粉末和纤维素酶置于水中26℃～30℃浸泡15～18h；然后加水提取2～4次，水提温度35℃～45℃，过滤后合并滤液得到提取液；将提取液浓缩至比重1.3～1.7，再加入3～5倍乙醇静置22～28h，取上清液减压浓缩，得到竹叶提取物三。
更优选的，在一些实施例中，竹叶提取物三的制备方法为，将竹叶粉末和纤维素酶置于1～3倍水中26℃～30℃浸泡15～18h；然后加水提取2～4次，水提温度35℃～45℃，过滤后合并滤液得到提取液；将提取液浓缩至比重1.5，再加入3～5倍量乙醇进行沉淀，静置24h，取上清液减压浓缩，得到淡黄色粘稠油状竹叶提取物三。
进一步的，竹叶提取物三的制备方法为，将竹叶粉末和纤维素酶置于2倍重量水中26℃～30℃浸泡16h；然后加水提取3次，水提温度40℃，其中，第一次加5倍水，提取3h，过滤得到提取液A，第二次加3倍水，提取2h，过滤得到提取液B，第三次加1倍水，提取1h，过滤得到提取液C；将提取液A、提取液B、提取液C合并得到提取液；将提取液浓缩至比重1.5，再加入4倍量乙醇进行沉淀，静置24h，取上清液减压浓缩，得到淡黄色粘稠油状竹叶提取物三。
(2)美拉德反应
将竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三混合得到提取混合物，用丙二醇分散后，加入氨基酸和还原糖，于60℃～80℃温度下混合反应，得到反应液。
在一些实施例中，可将竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三混合得到提取混合物，用3～5倍量的丙二醇搅拌分散后，加入氨基酸和还原糖，于60℃～80℃水浴温度下，水浴搅拌反应3～5h，得到反应液。
优选的，所述氨基酸选自天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸中的一种或多种；所述还原糖选自葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或多种。更优选的，所述氨基酸与提取混合物的重量比为1：(20～50)；所述还原糖与提取混合物的重量比为1：(20～50)。
优选的，提取混合物是步骤(1)中采用等量竹叶粉末制备所得的竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三混合得到。
(3)分子蒸馏
取步骤(2)反应液进行第一次分子蒸馏，所述分子蒸馏温度为30℃～50℃，真空度为5000Pa～8000Pa，得到轻组分1#和重组分1#；
取重组分1#进行第二次分子蒸馏，分子蒸馏温度为50℃～80℃，真空度为1000Pa～3000Pa，得到轻组分2#和重组分2#；
取重组分2#进行第三次分子蒸馏，分子蒸馏温度为80℃～110℃，真空度为18Pa～300Pa，得到轻组分3#和重组分3#。
(4)将轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#和溶剂混合，得到竹叶香料。
轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#为目标香料物质，分别为竹香1#、竹香2#、竹香3#。
上述制备方法得到的竹叶香料，按重量百分比计，由以下成分组成：
轻组分1#(竹香1#) 5％～15％；
轻组分2#(竹香2#) 10％～22％；
轻组分3#(竹香3#) 18％～28％；
余量为溶剂。
上述竹叶香料的制备方法为，将竹香1#、竹香2#、竹香3#和溶剂搅拌直至混合液澄清均一，得到竹叶香料。
优选的，竹叶香料中的溶剂为食品级丙二醇和/或食品级丙三醇。
通过采用上述技术方案，三种竹香成分在食品级丙二醇和/或食品级丙三醇中的溶解性较好，常温放置时，竹叶香料中的芳香物质不易挥发。
优选的，竹叶香料中，竹香1#、竹香2#、竹香3#的重量比为(8～12)：(16～18)：(22～24)。
上述竹叶香料，可应用于电子雾化液中。通过采用上述技术方案的三种竹香成分复配而成的竹叶香料，前期清甜后期香醇浓郁，香料挥发时各阶段味感层次鲜明且各阶段味感的衔接较好，香味醇厚，杂味较少，持香效果久。
本发明竹叶香料的制备方法，改变了传统的用单一方法对竹叶进行提取的工艺，可充分提取竹叶中各种溶解性质的有效成分。在提取之后，提取物中加入氨基酸和还原糖进行美拉德反应，对活性物质进行二次加工，利用美拉德反应产生致香物质，然后再进行多次分子蒸馏，分离竹叶提取物的有效成分，并将一部分对电子雾化液品质不利的组分去除，从而在一定程度上提高竹叶香料的品质，所得到的竹叶香料基本没有杂味，能显著增强余味回甜感、生津感和增加烟气丰满度，并且使其在使用过程中减少糊芯。
本发明竹叶香料的味感前段清甜后段浓郁，香气层次丰富，香味醇厚，余韵悠长；同时竹叶香料中提取有较多的活性成分，如酚酸类化合物、蒽醌类化合物、萜类内酯、特种氨基酸以及锰、锌、硒等微量元素，具有较好抗氧化作用，可减少香料中杂味的产生。
此外，本发明首次将竹叶香料应用于电子雾化液中，不仅可以丰富电子雾化液的风味，而且具有保健作用，既满足了吸食者对烟的心理需求，又保护了吸食者的身体健康。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料。应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。
实施例1
(1)竹叶提取物的制备
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加入到1000ml水中，在90℃环境条件下，回流提取7h，冷却至20℃进行油水分离，得到淡黄色油状竹叶提取物一；
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加入到600ml石油醚中，加热至70℃，保温回流提取4.5h，冷却至20℃进行过滤，将滤液在40℃环境条件下减压浓缩，得到粗竹叶提取物二；向粗竹叶提取物二中加入300mL无水乙醇搅拌溶解，在40℃环境条件下减压浓缩，得到黄色油状竹叶提取物二；
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加100ml水及10mg纤维素酶26℃浸泡16h，水提3次，水提温度40℃，第一次加250ml水，提取3h，过滤得到提取液A；第二次加水150ml，提取2h，过滤得到提取液B；第三次加水50ml，提取1h，过滤得到提取液C，将提取液A、提取液B、提取液C全部合并后，浓缩至比重1.5，加300ml乙醇进行沉淀，静置24h，取上清液减压浓缩，得淡黄色粘稠油状竹叶提取物三。
(2)美拉德反应
合并竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三得到提取混合物85g，用400g丙二醇搅拌分散后加入天冬氨酸3.5g和葡萄糖4g，于75℃水浴温度下，水浴搅拌反应5h，得到反应液。
(3)分子蒸馏
取步骤(2)反应液进行第一次分子蒸馏：分子蒸馏温度为45℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为6000Pa，得到轻组分1#和重组分1#；
取重组分1#进行第二次分子蒸馏：分子蒸馏温度为75℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为2000Pa，得到轻组分2#和重组分2#；
取重组分2#进行第三次分子蒸馏：分子蒸馏温度为110℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为50Pa，得到轻组分3#和重组分3#。
(4)竹叶提取物分子蒸馏轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#为目标香料物质，分别为竹香1#、竹香2#、竹香3#；称取10g竹香1#、16g竹香2#、23g竹香3#，加入51g食品级丙二醇，搅拌混合直至溶液澄清，得到竹叶香料。
实施例2
(1)竹叶提取物的制备
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加入到1000ml水中，在80℃环境条件下，回流提取6h，冷却至20℃进行油水分离，得到淡黄色油状竹叶提取物一；
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加入到600ml石油醚中，加热至60℃，保温回流提取4h，冷却至20℃进行过滤，将滤液在40℃环境条件下减压浓缩，得到粗竹叶提取物二；向粗竹叶提取物二中加入300mL无水乙醇搅拌溶解，在40℃环境条件下减压浓缩，得到黄色油状竹叶提取物二；
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加100ml水及8mg纤维素酶26℃浸泡16h，水提3次，水提温度35℃，第一次加250ml水，提取3h，过滤得到提取液A；第二次加水150ml，提取2h，过滤得到提取液B；第三次加水50ml，提取1h，过滤得到提取液C，将提取液A、提取液B、提取液C全部合并后，浓缩至比重1.3，加300ml乙醇进行沉淀，静置24h，上清液减压回收乙醇，蒸干得淡黄色粘稠油状竹叶提取物三。
(2)美拉德反应
合并竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三得到提取混合物90g，用400g丙二醇搅拌分散后加入谷氨酸3.5g和麦芽糖4g，于60℃水浴温度下，水浴搅拌反应5h，得到反应液。
(3)分子蒸馏
取步骤(2)反应液进行第一次分子蒸馏：分子蒸馏温度为45℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为6000Pa，得到轻组分1#和重组分1#；
取重组分1#进行第二次分子蒸馏：分子蒸馏温度为75℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为2000Pa，得到轻组分2#和重组分2#；
取重组分2#进行第三次分子蒸馏：分子蒸馏温度为110℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为50Pa，得到轻组分3#和重组分3#。
(4)竹叶提取物分子蒸馏轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#为目标香料物质，分别为竹香1#、竹香2#、竹香3#；称取11g竹香1#、16g竹香2#、22g竹香3#，加入51g食品级丙二醇，搅拌混合直至溶液澄清，得到竹叶香料。
实施例3
(1)竹叶提取物的制备
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加入到1000ml水中，在100℃环境条件下，回流提取7h，冷却至20℃进行油水分离，得到淡黄色油状竹叶提取物一；
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加入到600ml石油醚中，加热至80℃，保温回流提取4.5h，冷却至20℃进行过滤，将滤液在40℃环境条件下减压浓缩，得到粗竹叶提取物二；向粗竹叶提取物二中加入300mL无水乙醇搅拌溶解，在40℃环境条件下减压浓缩，得到黄色油状竹叶提取物二；
取干燥竹叶50g粉碎过100目筛，得到竹叶粉末，加100ml水及10mg纤维素酶26℃浸泡16h，水提3次，水提温度45℃，第一次加250ml水，提取3h，过滤得到提取液A；第二次加水150ml，提取2h，过滤得到提取液B；第三次加水50ml，提取1h，过滤得到提取液C，将提取液A、提取液B、提取液C全部合并后，浓缩至比重1.7，加300ml乙醇进行沉淀，静置24h，上清液减压回收乙醇，蒸干得淡黄色粘稠油状竹叶提取物三。
(2)美拉德反应
合并竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三得到提取混合物86g，用400g丙二醇搅拌分散后加入脯氨酸3.5g和果糖4g，于80℃水浴温度下，水浴搅拌反应5h，得到反应液。
(3)分子蒸馏
取步骤(2)反应液进行第一次分子蒸馏：分子蒸馏温度为45℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为6000Pa，得到轻组分1#和重组分1#；
取重组分1#进行第二次分子蒸馏：分子蒸馏温度为75℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为2000Pa，得到轻组分2#和重组分2#；
取重组分2#进行第三次分子蒸馏：分子蒸馏温度为110℃，冷凝温度8℃，刮膜转速150rpm，真空度为50Pa，得到轻组分3#和重组分3#。
(4)竹叶提取物分子蒸馏轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#为目标香料物质，分别为竹香1#、竹香2#、竹香3#；称取10g竹香1#、17g竹香2#、23g竹香3#，加入50g食品级丙二醇，搅拌混合直至溶液澄清，得到竹叶香料。
实施例4-10
实施例4-10与实施例1的不同在于，步骤(4)中竹香1#、竹香2#、竹香3#、食品级丙二醇质量不同，其他步骤与实施例1相同，实施例4-10竹香1#、竹香2#、竹香3#、食品级丙二醇的具体质量如下表1所示。
表1实施例4-10的三种竹香组分的质量
| 实施例 | 竹香1#/g | 竹香2#/g | 竹香3#/g | 食品级丙二醇/g |
| 实施例4 | 9 | 18 | 24 | 49 |
| 实施例5 | 8 | 18 | 22 | 52 |
| 实施例6 | 8 | 17 | 23 | 52 |
| 实施例7 | 9 | 16 | 24 | 51 |
| 实施例8 | 10 | 18 | 23 | 49 |
| 实施例9 | 11 | 16 | 24 | 49 |
| 实施例10 | 12 | 17 | 22 | 49 |
实施例11-15
实施例11-15与实施例1竹叶香料制备方法的不同之处在于，竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三的制备参数不同，其他步骤与实施例1相同，实施例11-15竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三的具体制备参数如下表2所示。
表2实施例11-15竹叶提取物一、二、三的制备参数
为进一步验证本发明竹叶提取物的制备对竹叶香料效果的影响，本发明进行了以下对比实验。
对比例1-6
采用实施例1制备的竹香1#、竹香2#、竹香3#，制备对比例1-6的竹叶香料，对比例1-6竹叶香料的竹香1#、竹香2#、竹香3#、食品级丙二醇具体组分重量如表3。
表3对比例1-6竹叶香料的组分
| 竹香组分 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 |
| 竹香1#/g | 40 | / | / | 20 | 20 | / |
| 竹香2#/g | / | 40 | / | 20 | / | 20 |
| 竹香3#/g | / | / | 40 | / | 20 | 20 |
| 食品级丙二醇/g | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 | 60 |
对比例7-9
制备对比例7-9的竹叶香料，对比例7-9的竹叶香料的制备方法与实施例1的不同在于，步骤(2)美拉德反应中提取混合物的组成是否包括竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三，具体如下表4所示，其他步骤与实施例1相同。
表4对比例7-9竹叶香料步骤(2)美拉德反应中提取混合物的组成
| 提取混合物 | 对比例7 | 对比例8 | 对比例9 |
| 竹叶提取物一 | 否 | 是 | 是 |
| 竹叶提取物二 | 是 | 否 | 是 |
| 竹叶提取物三 | 是 | 是 | 否 |
对比例10-12
制备对比例10-12的竹叶香料，对比例10-12竹叶香料与实施例1的不同在于，步骤(3)分子蒸馏是否进行第一次分子蒸馏、第二次分子蒸馏、第三次分子蒸馏，具体如表5所示，其他步骤与实施例1制备方法相同。
表5对比例10-12竹叶香料步骤(3)分子蒸馏工艺
对比例13
制备对比例13的竹叶香料，对比例13竹叶香料与实施例1制备方法的不同在于，不进行步骤(2)美拉德反应，将步骤(1)得到的竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三混合得到提取混合液后，直接将提取混合液进行步骤(3)分子蒸馏。
性能检测试验
称取上述实施例1-15以及对比例1-13制得的竹叶香料，分别按照如下方法制得28个检测试样。
将20g竹叶香料、8g有机酸烟碱盐(含烟碱20％)、22g丙二醇和50g丙三醇搅拌混匀，制得检测试样。
检测方法：选取20位专业的电子雾化器感官评价师分别对28个检测试样进行以下项目的感官评价，评价指标如下表6所示。
表6评价指标
实施例1-15竹叶香料及对比例1-13竹叶香料的感官评价结果如下表7所示。
表7实施例1-15及对比例1-13竹叶香料的感官评价结果
| 检测样 | 竹叶香气 | 杂味 | 谐调 | 甜味 | 总分 |
| 实施例1 | 4.3 | 4.2 | 4.1 | 3.9 | 16.5 |
| 实施例2 | 4.1 | 4.3 | 3.9 | 3.8 | 16.1 |
| 实施例3 | 4.3 | 4.1 | 3.9 | 4.1 | 16.4 |
| 实施例4 | 4.3 | 4.3 | 3.8 | 3.7 | 16.1 |
| 实施例5 | 4.2 | 4.5 | 3.9 | 3.9 | 16.5 |
| 实施例6 | 4.4 | 4.1 | 4.1 | 3.8 | 16.4 |
| 实施例7 | 4.1 | 4.3 | 4 | 3.9 | 16.3 |
| 实施例8 | 3.9 | 4.1 | 3.9 | 4.2 | 16.1 |
| 实施例9 | 3.9 | 4.2 | 3.9 | 4.2 | 16.2 |
| 实施例10 | 4.2 | 4.1 | 4.1 | 4 | 16.4 |
| 实施例11 | 4.1 | 4.2 | 4.1 | 3.9 | 16.3 |
| 实施例12 | 4.1 | 3.9 | 4.2 | 4.2 | 16.4 |
| 实施例13 | 4.2 | 3.9 | 3.9 | 4.3 | 16.3 |
| 实施例14 | 3.9 | 4.1 | 3.9 | 4.2 | 16.1 |
| 实施例15 | 3.8 | 4.2 | 3.9 | 4.2 | 16.1 |
| 对比例1 | 1.9 | 2.1 | 2.2 | 2.6 | 8.8 |
| 对比例2 | 2.6 | 2.3 | 2.3 | 2.1 | 9.3 |
| 对比例3 | 1.9 | 2.5 | 1.9 | 3.5 | 9.8 |
| 对比例4 | 3.2 | 3.2 | 2.3 | 2.3 | 11.0 |
| 对比例5 | 1.9 | 2.3 | 2.6 | 3.2 | 10.0 |
| 对比例6 | 3.1 | 2.1 | 3.5 | 3.1 | 11.8 |
| 对比例7 | 1.8 | 2.6 | 3.1 | 2.8 | 10.3 |
| 对比例8 | 2.3 | 2.1 | 3.1 | 2.9 | 10.4 |
| 对比例9 | 2.1 | 3.2 | 2.9 | 2.8 | 11.0 |
| 对比例10 | 2.3 | 1.9 | 2.6 | 2.9 | 9.7 |
| 对比例11 | 2.8 | 1.8 | 2.8 | 3.1 | 10.5 |
| 对比例12 | 2.6 | 2.3 | 3.1 | 2.5 | 10.5 |
| 对比例13 | 3.5 | 3.2 | 3.5 | 3.8 | 14.0 |
对实施例1-15竹叶香料及对比例1-13竹叶香料进行香味持久度测试，测试结果如下表8所示。
表8实施例1-15及对比例1-13竹叶香料香味持久度测试结果
| 检测样 | 1min后有无竹叶香气 | 2min后有无竹叶香气 | 3min后有无竹叶香气 |
| 实施例1 | 有 | 无 | 无 |
| 实施例2 | 有 | 无 | 无 |
| 实施例3 | 有 | 有 | 无 |
| 实施例4 | 有 | 无 | 无 |
| 实施例5 | 有 | 无 | 无 |
| 实施例6 | 有 | 有 | 无 |
| 实施例7 | 有 | 无 | 无 |
| 实施例8 | 有 | 有 | 无 |
| 实施例9 | 有 | 有 | 有 |
| 实施例10 | 有 | 有 | 有 |
| 实施例11 | 有 | 有 | 有 |
| 实施例12 | 有 | 有 | 有 |
| 实施例13 | 有 | 有 | 无 |
| 实施例14 | 有 | 无 | 无 |
| 实施例15 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例1 | 有 | 有 | 无 |
| 对比例2 | 有 | 有 | 无 |
| 对比例3 | 有 | 有 | 无 |
| 对比例4 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例5 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例6 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例7 | 无 | 有 | 无 |
| 对比例8 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例9 | 无 | 无 | 无 |
| 对比例10 | 无 | 无 | 有 |
| 对比例11 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例12 | 有 | 无 | 无 |
| 对比例13 | 有 | 无 | 无 |
从实施例1和对比例1-13，并结合表7、表8可以看出，对比例1制得的电子雾化液在抽吸时不受有机酸烟碱盐味影响，前段α-石竹烯、植物醇、植物精油等表现出的清香味，但后段能够感受到明显的杂味，且口感上略有涩感和苦味，电子雾化液的抽吸口感单一且舒适感不佳。
对比例2制得的电子雾化液在抽吸时感受到若隐若现的清香。
对比例3制得的电子雾化液在抽吸时前期香味寡淡，后期逐渐出现浓郁醇厚的香气，且杂味较轻，1min后仍然能感受到竹叶的风味香气。
对比例4制得的电子雾化液在抽吸时前段清香味更突出，但香气中杂味重，香气持久度较短，1min后已经无法感受到香味。
对比例5制得的电子雾化液在抽吸时前段香气和后段香气区分明显，后段香气刺激性较强，出现原因在于后段香气中的挥发性物质短时间内大量挥发，浓度较高，对人体的口腔和鼻腔的刺激较大，人体感受不适。
对比例6制得的电子雾化液在抽吸时前段略有清香味，但后期香气逐渐浓郁，谐调性较好，且香气持久度较好。
对比例7制得的电子雾化液在抽吸时前期竹叶香气淡薄，后期无香味，杂味较重，甜味有明显涩感和苦味，谐调略欠缺，且香气持久度短。
对比例8制得的电子雾化液在抽吸时前期竹叶香气淡薄，后期也不强，以杂味略重，甜味回甘，谐调较好。
对比例9制得的电子雾化液在抽吸时前段香气适中，中段较淡，味道无杂乱，甜味有涩感，后期回甘且，且香气持久度短。
对比例10制得的电子雾化液在抽吸时竹叶香气较弱，杂味少，谐调欠缺，甜味有涩感和回甘，但回甘略短，3min后才有淡淡的清香味。
对比例11制得的电子雾化液在抽吸时竹叶香气适中，杂味少，谐调好，甜味回甘且没有涩感，但后期香气不强烈。
对比例12制得的电子雾化液在抽吸时竹叶香气适中，杂味略重，谐调好，甜味有涩感，但无明显回甘。
对比例13制得的电子雾化液在抽吸时竹叶香气浓郁，无杂味，谐调好，甜味回甘且开放，整体表现出色，香气持久度较好。
实施例1制得的电子雾化液在抽吸时前段清香逐步过渡至浓香，各段的香气特征明显，各段之间的衔接较好，人体感受舒适，证明三种竹叶提取物按照配比可形成前期清甜的香气以及后期醇厚的香味，口感层次丰富的同时能给使用者带来舒适的感受，同时其含有的活性成分具有较好的抗氧化作用，使得电子雾化液的杂味不明显，且1min后仍然能感受到竹叶的香味。
从实施例1-15，结合表7、表8可以看出，三种竹叶提取物按照配比制得的竹叶香料加入至电子雾化液中，能够形成清香向浓郁焦香逐步过渡的香气，为使用者提供层次丰富的口感，同时电子雾化液在抽吸时的口感较好，前期能感受到略微的甜味，后期回甘，口感层次丰富，且电子烟不易氧化酸败，含有的杂味较轻，味道纯正。
最后需要说明的是：以上实施例不以任何形式限制本发明。对本领域技术人员来说，在本发明基础上，可以对其作一些修改和改进。因此，凡在不偏离本发明精神的基础上所做的任何修改或改进，均属于本发明要求保护的范围之内。
Claims (10)
1.一种竹叶香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)竹叶提取物的制备
制备竹叶提取物一：将竹叶粉末加入水中，80℃～100℃提取，提取结束后水油分离，得到竹叶提取物一；
制备竹叶提取物二：将竹叶粉末加入石油醚中，60℃～80℃提取，提取结束后减压浓缩，再用无水乙醇洗涤后减压浓缩，得到竹叶提取物二；
制备竹叶提取物三：将竹叶粉末和纤维素酶置于水中浸泡，然后加水在35℃～45℃进行水提得到提取液，再将提取液浓缩至比重1.3～1.7，加入乙醇静置，取上清液蒸干得到竹叶提取物三；
(2)美拉德反应
将竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三混合得到提取混合物，用丙二醇分散后，加入氨基酸和还原糖，于60℃～80℃温度下混合反应，得到反应液；
(3)分子蒸馏
取步骤(2)反应液进行第一次分子蒸馏，所述分子蒸馏温度为30℃～50℃，真空度为5000Pa～8000Pa，得到轻组分1#和重组分1#；
取重组分1#进行第二次分子蒸馏，分子蒸馏温度为50℃～80℃，真空度为1000Pa～3000Pa，得到轻组分2#和重组分2#；
取重组分2#进行第三次分子蒸馏，分子蒸馏温度为80℃～110℃，真空度为18Pa～300Pa，得到轻组分3#和重组分3#；
(4)将轻组分1#、轻组分2#、轻组分3#和溶剂混合，得到竹叶香料。
2.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备竹叶提取物一中，所述的提取采用回流提取，回流提取时间为6～8h。
3.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备竹叶提取物二中，所述的提取采用回流提取，回流提取时间为4～5h。
4.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，制备竹叶提取物三具体为，将竹叶粉末和纤维素酶置于水中26℃～30℃浸泡15～18h；然后加水提取2～4次，水提温度35℃～45℃，过滤后合并滤液得到提取液；将提取液浓缩至比重1.3～1.7，再加入3～5倍乙醇静置22～28h，取上清液减压浓缩，得到竹叶提取物三。
5.如权利要求4所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备竹叶提取物三中，所述纤维素酶与竹叶粉末的重量比为1：(4000～6000)。
6.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，采用等量的竹叶粉末制备竹叶提取物一、竹叶提取物二、竹叶提取物三。
7.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氨基酸选自天冬氨酸、谷氨酸、脯氨酸中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述还原糖选自葡萄糖、果糖、麦芽糖中的一种或多种。
9.如权利要求1所述的竹叶香料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氨基酸与提取混合物的重量比为1：(20～50)；所述还原糖与提取混合物的重量比为1：(20～50)。
10.一种如权利要求1～9任意一项制备方法得到的竹叶香料，其特征在于，按重量百分比计，由以下成分组成：
轻组分1#5％～15％；
轻组分2#10％～22％；
轻组分3#18％～28％；
余量为溶剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310775246.5A CN116554966A (zh) | 2023-06-28 | 2023-06-28 | 一种竹叶香料及其制备方法 |
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Publications (1)
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