CN116536785B - 一种压裂用纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种压裂用纤维及其制备方法。所述制备方法如下：在反应器中依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚A甘油二丙烯酸酯和水，高速搅拌，混合成均匀的乳状液，用氢氧化钠溶液调节pH6‑7；高位槽1加入过硫酸铵溶液，高位槽2加入亚硫酸钠溶液；同时向反应器中滴加，搅拌反应，升温，继续搅拌反应，得到粘稠的聚合物；将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到纤维，即得到产品。本发明压裂用纤维具有原料来源广泛，合成工艺简单，收率为100％，可调节自动降解温度，携砂能力强，导流能力降低率低的特点。
Description
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种压裂用纤维及其制备方法。
背景技术
目前，携砂压裂是油气井储层改造重要的技术手段，在提高原油采收率、改善注水条件等方面起着重要的作用。压裂施工的目的是在设计施工的限度范围内达到最大的裂缝导流能力。压裂施工中合适的返排工艺，能使裂缝内的支撑剂在回吐量降低的同时，使压裂液从地层快速的返排出来。
对于常规的压裂液体系，由于携砂性能有限，在压裂液携砂过程中支撑陶粒的沉降及脱砂往往影响支撑裂缝导流能力，进而影响压裂改造效果。在压裂液体系中加入可降解纤维作为暂堵剂伴随压裂液注入储层裂缝，对主裂缝进行有效的封堵，随着后续压裂液的泵入，产生一定的暂堵压力，诱导裂缝发生转向形成分支裂缝，从而在储层中形成新的裂缝网络，增大储层渗流面积。施工措施后，纤维在地层温度下逐渐降解，随着压裂返排液排出储层，不会影响压裂后的裂缝导流能力。
CN108841370B公开了一种高强度纤维压裂液及其制备方法和应用，高强度纤维压裂液包括以下重量份数的物质：水100份，聚合物稠化剂0.1-0.25份，破胶剂0.01份，降解纤维0.3-1.2份。该发明所用纤维具有良好分散性，可在中低温储层温度条件下完全降解，而低于储层温度不溶解不影响施工，改善压裂液的悬砂性，与其他助剂配伍性良好；具有良好的静/动态携砂性能及流变性能，在50℃，24小时降解率仅为0.15-1.51％，在60℃，24小时降解率达到99.05％。既满足了施工强度要求，又在施工后快速降解。该发明在50℃条件下，24小时降解率为0.15-1.51％；在60℃，24小时降解率达到99.05％，升高10℃，产品溶解度从基本不溶到基本全溶，因此适合施工井的温度范围较窄，限制了其使用范围。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种压裂用纤维及其制备方法。本发明的压裂用纤维具有原料来源广泛，合成工艺简单，收率为100％，可调节自动降解温度，携砂能力强，导流能力降低率低的特点。
因此，为了实现上述目的，一方面，本发明公开了一种压裂用纤维的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚A甘油二丙烯酸酯和水，高速搅拌，混合成均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入过硫酸铵溶液，高位槽2加入亚硫酸钠溶液；同时向反应器中滴加，亚硫酸钠溶液滞后5-10min滴加完毕，搅拌反应0.5-1h，升温到60-65℃，继续搅拌反应1-2h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到纤维，即得到产品压裂用纤维。
另一方面，本发明公开了上述制备方法制备得到的压裂用纤维，所述压裂用纤维的分子结构式如下：
其中：
a＝5000-100000；
b＝1000-20000；
c＝50-1000；
d＝200-4000；
e＝5000-100000；
f＝1000-20000；
g＝50-1000；
h＝200-4000；
m＝4-10；
n＝6-20。
本发明的压裂用纤维是高分子聚合物。主要单体为丙烯酸丁酯，其特点是：密度低，有利于产品在压裂液中携砂，不亲水，在低温压裂液中可以使产品稳定悬浮存在，高温分解，在压裂完成后自动降解成丙烯酸和丁醇；丙烯酸的作用一方面在合成过程加强丙烯酸丁酯的乳化程度，有利于聚合反应稳定进行，一方面分子中的羧基是亲水基团，可以加强产品与水相压裂液的浸润，尽少的降低导流能力；烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚属于表面活性剂，合成过程加强所有单体乳化程度，有利于聚合反应稳定进行，有利于降低产品和压裂液的摩擦阻力，尽少的降低导流能力，分子中的聚氧乙烯醚基团可以加强成品与水相压裂液的浸润，尽少的降低导流能力；双酚A甘油二丙烯酸酯使产品分子聚合成网状结构，加强了分子的强度，分子中的苯环结构也可以加强分子的强度，可以提高携砂能力，自身分子高温不稳定，有利于压裂完成后自动降解。产品可以通过调整不同单体的比例来调节降解时间、携砂能力、导流能力。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的压裂用纤维的原料来源广泛，全部为大众化工业产品，合成工艺简单；
(2)本发明的压裂用纤维合成一锅法，收率为100％，所有的产物均可作为产品；
(3)本发明的压裂用纤维可以自动降解，并根据不同的单体比例来控制溶解温度；
(4)本发明的压裂用纤维有较高的携砂能力，陶粒静态沉降速度降低率达到25％以上，远远超过标准中大于10％的要求；有较好的导流能力，导流能力降低率小于3.5％，远远低于标准中小于10％的要求。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明公开了一种压裂用纤维的制备方法，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚A甘油二丙烯酸酯和水，高速搅拌，混合成均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入过硫酸铵溶液，高位槽2加入亚硫酸钠溶液；同时向反应器中滴加，亚硫酸钠溶液滞后5-10min滴加完毕，搅拌反应0.5-1h，升温到60-65℃，继续搅拌反应1-2h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到纤维，即得到产品压裂用纤维。
在本发明中，优选地，所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚A甘油二丙烯酸酯的重量比为1：0.1-0.2：0.05-0.1：0.2-0.3。
优选情况下，步骤(1)中，所述水的重量为丙烯酸丁酯质量的4-5倍。
优选情况下，步骤(1)中，所述高速搅拌的速度为800-1200rpm；更优选地，所述所述高速搅拌的速度为900-1000rpm。
在本发明中，优选地，步骤(2)中，所述的过硫酸铵溶液、亚硫酸钠溶液质量浓度分别为5-7wt％、1-3wt％。
优选情况下，步骤(2)中，所述的过硫酸铵溶液、亚硫酸钠溶液与丙烯酸丁酯的重量比为0.2-0.4：0.2-0.4：1。
优选情况下，步骤(2)中，所述同时向反应器滴加的时间为30-40min。
在本发明中，优选地，步骤(3)中，所述纤维的长度为3-5mm。
在本发明中，聚合物的射流、缠绕、拉丝等处理均是本领域的常规技术。它们的具体工艺过程均可以由本领域技术人员进行常规的调节。
本发明的压裂用纤维合成反应方程式如下：
第二个方面，本发明提供了上述制备方法制备得到的压裂用纤维，所述的压裂用纤维的分子结构式如下：
其中：
a＝5000-100000；
b＝1000-20000；
c＝50-1000；
d＝200-4000；
e＝5000-100000；
f＝1000-20000；
g＝50-1000；
h＝200-4000；
m＝4-10；
n＝6-20。
所述压裂用纤维的分子量为2000000-20000000。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
以下实施例和对比例中，在没有特别说明的情况下，所使用的各种试剂均为来自商购的化学纯试剂。
实施例1：
(1)在反应器中依次加入1kg丙烯酸丁酯、0.1kg丙烯酸、0.05kg烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.3kg双酚A甘油二丙烯酸酯、5kg水；高速搅拌，搅拌速度为800rpm，将所有物质混合为均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入0.2kg6wt％的过硫酸铵溶液，高位槽2加入0.2kg2wt％的亚硫酸钠溶液，同时向反应器滴加，过硫酸铵溶液30min滴加完毕，亚硫酸钠溶液滞后10min滴加完毕，继续搅拌反应0.5h，升温到60℃，继续搅拌反应1h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到长度为3-5mm的纤维，即产品压裂用纤维Q1。
实施例2：
(1)在反应器中依次加入1kg丙烯酸丁酯、0.12kg丙烯酸、0.06kg烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.28kg双酚A甘油二丙烯酸酯、4.8kg水；高速搅拌，搅拌速度为900rpm，将所有物质混合为均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入0.25kg7wt％的过硫酸铵溶液，高位槽2加入0.25kg1.5wt％的亚硫酸钠溶液，同时向反应器滴加，过硫酸铵溶液40min滴加完毕，亚硫酸钠溶液滞后5min滴加完毕，继续搅拌反应0.6h，升温到62℃，继续搅拌反应1.5h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到长度为3-5mm的纤维，即产品压裂用纤维Q2。
实施例3：
(1)在反应器中依次加入1kg丙烯酸丁酯、0.14kg丙烯酸、0.07kg烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.26kg双酚A甘油二丙烯酸酯、4.6kg水；高速搅拌，搅拌速度为1000rpm，将所有物质混合为均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入0.3kg5wt％的过硫酸铵溶液，高位槽2加入0.3kg2.5wt％的亚硫酸钠溶液，同时向反应器滴加，过硫酸铵溶液35min滴加完毕，亚硫酸钠溶液滞后8min滴加完毕，继续搅拌反应0.8h，升温到61℃，继续搅拌反应2h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到长度为3-5mm的纤维，即产品压裂用纤维Q3。
实施例4：
(1)在反应器中依次加入1kg丙烯酸丁酯、0.16kg丙烯酸、0.08kg烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.25kg双酚A甘油二丙烯酸酯、4.4kg水；高速搅拌，搅拌速度为1200rpm，将所有物质混合为均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入0.35kg6wt％的过硫酸铵溶液，高位槽2加入0.35kg2wt％的亚硫酸钠溶液，同时向反应器滴加，过硫酸铵溶液33min滴加完毕，亚硫酸钠溶液滞后6min滴加完毕，继续搅拌反应1h，升温到63℃，继续搅拌反应1.2h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到长度为3-5mm的纤维，即产品压裂用纤维Q4。
实施例5：
(1)在反应器中依次加入1kg丙烯酸丁酯、0.18kg丙烯酸、0.09kg烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.22kg双酚A甘油二丙烯酸酯、4.2kg水；高速搅拌，搅拌速度为1100rpm，将所有物质混合为均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入0.4kg6.5wt％的过硫酸铵溶液，高位槽2加入0.4kg1wt％的亚硫酸钠溶液，同时向反应器滴加，过硫酸铵溶液32min滴加完毕，亚硫酸钠溶液滞后7min滴加完毕，继续搅拌反应0.6h，升温到65℃，继续搅拌反应1.8h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到长度为3-5mm的纤维，即产品压裂用纤维Q5。
实施例6：
(1)在反应器中依次加入1kg丙烯酸丁酯、0.2kg丙烯酸、0.1kg烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、0.2kg双酚A甘油二丙烯酸酯、4kg水；高速搅拌，搅拌速度为1000rpm，将所有物质混合为均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入0.3kg5.5wt％的过硫酸铵溶液，高位槽2加入0.3kg3wt％的亚硫酸钠溶液，同时向反应器滴加，过硫酸铵溶液36min滴加完毕，亚硫酸钠溶液滞后8min滴加完毕，继续搅拌反应0.9h，升温到62℃，继续搅拌反应1.6h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到长度为3-5mm的纤维，即产品压裂用纤维Q6。
实施例7高温溶解性评价
将上述产品置于不同温度的自来水中，静置24h后，目测溶解情况，结果见表1。
表1溶解性测试结果
从表1可以看出：本发明产品时可以根据不同的单体比例来控制溶解温度，以满足施工的需求，丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚单体比例越高，产品越易溶于水。
实施例8提高携砂能力评价
参考Q/SH10202676—2018《压裂用纤维技术要求》，测试陶粒静态沉降速度降低率，结果见表2。
实施例9导流能力评价
参考Q/SH10202676—2018《压裂用纤维技术要求》，测试导流能力降低率，结果见表2。
表2携砂能力，导流能力测试结果
从表3可以看出：陶粒静态沉降速度降低率大于27％，远远超过标准中大于10％的要求；导流能力降低率下于3.2％，远远低于标准中小于10％的要求。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种压裂用纤维的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
(1)在反应器中依次加入丙烯酸丁酯、丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚A甘油二丙烯酸酯和水，高速搅拌，混合成均匀的乳状液，用5wt％的氢氧化钠溶液调节pH6-7；
(2)高位槽1加入过硫酸铵溶液，高位槽2加入亚硫酸钠溶液；同时向反应器中滴加，亚硫酸钠溶液滞后5-10min滴加完毕，搅拌反应0.5-1h，升温到60-65℃，继续搅拌反应1-2h，得到粘稠的聚合物；
(3)将聚合物进行射流、缠绕、拉丝、再次缠绕、剪切而制备得到纤维，即得到产品压裂用纤维；
所述的丙烯酸丁酯、丙烯酸、烯丙醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚A甘油二丙烯酸酯的重量比为1：0.1-0.2：0.05-0.1：0.2-0.3；
步骤(2)中，所述同时向反应器滴加的时间为30-40min；
所述压裂用纤维的分子结构式如下：
其中：
a＝5000-100000；
b＝1000-20000；
c＝50-1000；
d＝200-4000；
e＝5000-100000；
f＝1000-20000；
g＝50-1000；
h＝200-4000；
m＝4-10；
n＝6-20。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述水的重量为丙烯酸丁酯质量的4-5倍。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高速搅拌的速度为800-1200rpm。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的过硫酸铵溶液、亚硫酸钠溶液质量浓度分别为5-7wt％、1-3wt％。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的过硫酸铵溶液、亚硫酸钠溶液与丙烯酸丁酯的重量比为0.2-0.4：0.2-0.4：1。
6.根据权利要求1-5任一项权利要求所述制备方法制备得到的压裂用纤维，其特征在于，所述压裂用纤维的分子结构式如下：
其中：
a＝5000-100000；
b＝1000-20000；
c＝50-1000；
d＝200-4000；
e＝5000-100000；
f＝1000-20000；
g＝50-1000；
h＝200-4000；
m＝4-10；
n＝6-20。
7.根据权利要求6所述的压裂用纤维，其特征在于，所述的压裂用纤维的分子量为2000000-20000000。
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