CN116519759A - 微电极及单颗粒电极 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微电极及单颗粒电极。该微电极包括：金属探针，包括探针主体以及针尖，所述针尖设置于所述探针主体的一端，所述针尖呈锥形设置，并朝向远离所述探针主体的一端形成尖端；绝缘层，设置于所述金属探针，并包覆部分所述针尖与所述探针主体，使所述针尖的端部露出；其中，所述绝缘层采用提拉涂膜法包覆于所述金属探针的外壁。采用金属探针作为基体，并采用提拉涂膜法将绝缘层包覆金属探针，使得金属探针的针尖的端部露出绝缘层，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度，缩短制备时间。同时，还无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。
Description
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，特别是涉及一种微电极及单颗粒电极。
背景技术
在锂电池多孔电极模型中，活性物质颗粒(正极如钴酸锂、锰酸锂、磷酸铁锂、三元材料、富锂锰基等，负极如石墨、氧化亚硅、钛酸锂等)表面的反应速率常数/交换电流密度及其内部的锂离子扩散系数是两个重要的动力学参数，其准确性一定程度上决定了电池模型的精度。另外，反应速率常数/交换电流密度与锂离子扩散系数也是评价活性物质材料动力学性能的重要指标，其准确性与评价结果可信度高度关联。
目前动力学参数测量多以多孔电极(纽扣电池、软包电池等)或薄膜电极为对象进行测试，多重因素导致测量结果与材料真实动力学参数之间存在差异：①多孔电极结构复杂，除了活性物质颗粒外，还包括导电剂、粘结剂等非活性物质，同时内部存在填充电解液的孔隙，因此动力学测试结果是不同材料各自动力学过程的混合结果，不能反映单一材料性能；②活性物质颗粒存在粒径分布，且导电剂等非活性物质附着在颗粒表面，难以估算多孔电极的活性比表面积；③多孔电极存在迂曲度，过慢的液相传输阻力影响活性物质颗粒的动力学参数测量；④薄膜电极与实际活性物质颗粒相比晶格取向性更明显，与实际情况不符。
综合来看，剥离非活性物质及孔隙的影响，直接对单个颗粒进行电化学测试是获取材料动力学参数的最优方案。单颗粒电极技术便是一种对单个锂离子电池材料颗粒进行电化学测试的实验方法，该方法能够有效地去除多孔电极中的助剂以及多孔结构的影响，更为直接地反映电池材料的本征特性。
通常单颗粒电极的技术路线有两种，包括接触式电极和集成式电极。接触式电极是将活性物质颗粒分散在玻璃盘上，并均浸没在含有电解液的培养皿中。借助光学显微镜观察，通过操作臂移动微集流体与活性物质颗粒实现电接触而组装成单颗粒电极。该技术路线成本低，可以实现光学原位观察，但由于实验体系开放，无法使用易挥发不稳定的电解液；实验在手套箱中进行，温度难以控制；集流体与单颗粒的连接不稳定，难以用于循环老化研究；实验成功率较低。
集成式电极则是在FIB-SEM(聚焦离子束扫描电镜)微操作***中，通过铂、钨或碳等物质的沉积将单颗粒与金属探针焊接在一起，然后将单颗粒电极从FIB-SEM中取出，进行后续的电化学测试。该技术路线能够脱离手套箱的限制，实验体系封闭，可以实现精确控温，并能使用易挥发不稳定的电解液；金属探针的尖端锥角为7-10°，有潜力用于小尺寸的单颗粒；同时，物质沉积的连接方式保证了金属探针与单颗粒的连接稳定。但是该方案的成本较高，实施难度也大。
目前，单颗粒电极主要采用的是第二种技术路线，即采用集成式电极作为传导电子的集流体。该单颗粒电极中的探针是全包覆的探针结构。探针针尖部分被绝缘物质完全包覆，需要在制备完成后利用聚焦离子束或者离子研磨器进行加工，将针尖处的绝缘物质去除后，漏出小部分金属以与针尖的单颗粒实现电连接。但是，去除针尖处的绝缘物质时，需要在制备完成后对其进行研磨或切割，增加了单颗粒微电极的制作成本和制作时间，而且，操作过程繁琐，在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。
发明内容
基于此，有必要针对目前微电极制备过程复杂、难度大以及成本高问题，提供一种能够简化制备过程、降低制备难度与生产成本的微电极及单颗粒电极。
一种微电极，包括：
金属探针，包括探针主体以及针尖，所述针尖设置于所述探针主体的一端，所述针尖呈锥形设置，并朝向远离所述探针主体的一端形成尖端；
绝缘层，设置于所述金属探针，并包覆部分所述针尖与所述探针主体，使所述针尖的端部露出；
其中，所述绝缘层采用提拉涂膜法包覆于所述金属探针的外壁。
在其中一个实施例中，所述绝缘层包括第一绝缘段与第二绝缘段，所述第一绝缘段包覆于部分所述探针主体，所述第二绝缘段包覆部分所述针尖，所述第一绝缘段与所述第二绝缘段连接，并且，所述第二绝缘段的直径尺寸大于所述第一绝缘段的直径尺寸，所述针尖的尖端露出所述第一绝缘段。
在其中一个实施例中，所述第一绝缘段与所述第二绝缘段呈锥形设置，使所述绝缘层的直径尺寸沿所述针尖向所述探针主体的方向逐渐减小。
在其中一个实施例中，所述绝缘层包括第一包覆层、第二包覆层以及第三包覆层，所述第一包覆层、所述第二包覆层及所述第三包覆层沿所述针尖到所述探针主体的方向包覆于所述金属探针，并使所述针尖的尖端露出所述第一包覆层；
所述第一包覆层的直径尺寸小于所述第二包覆层的直径尺寸，所述第三包覆层的直径尺寸小于所述第二包覆层的直径尺寸。
在其中一个实施例中，所述绝缘层的外轮廓为直线形、弧形、曲线拼接形、直线拼接形或直线与曲线拼接形。
在其中一个实施例中，所述针尖露出所述绝缘层的长度尺寸小于10微米；
所述绝缘层包覆所述金属探针的长度大于500微米。
在其中一个实施例中，所述绝缘层的最大半径尺寸范围大于5微米；
所述绝缘层的最小半径尺寸大于500纳米，并小于2微米。
在其中一个实施例中，所述针尖包括第一尖部与第二尖部，所述第二尖部的一端与所述第一尖部的一端连接，所述第二尖部的另一端与所述探针主体连接，所述绝缘层包覆所述第二尖部，所述第一尖部露出所述绝缘层。
在其中一个实施例中，所述探针主体还包括包覆段以及连接段，所述包覆段的一端与所述连接段连接，所述包覆段的另一端连接所述针尖，所述包覆段被所述绝缘层包覆，所述连接段用于外接电路。
一种单颗粒电极，包括活性颗粒以及如上述任一技术特征所述的微电极，所述微电极露出绝缘层的针尖连接所述活性颗粒。
采用上述技术方案后，本发明至少具有如下技术效果：
本发明的微电极及单颗粒电极，该微电极的绝缘层包覆于金属探针的外壁，并使得金属探针的尖端露出，这样，微电极可以使用金属探针露出绝缘层的针尖进行电化学实验。金属探针包括探针主体与针尖，探针主体与针尖连接，针尖远离探针主体的一端为尖端，绝缘层部分包覆探针主体，部分包覆金属探针，使得金属探针的针尖从绝缘层露出。而且，绝缘层采用提拉涂膜法包覆于金属探针，便于金属探针的绝缘包覆。
该微电极采用金属探针作为基体，并采用提拉涂膜法将绝缘层包覆金属探针，使得金属探针的针尖的端部露出绝缘层，无需进行打磨即可作为微电极使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度，缩短制备时间。同时，金属探针采用提拉涂膜方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极的制备。
附图说明
图1为本发明一实施例的金属探针***包覆液的示意图；
图2为图1所示的金属探针从包覆液中拔出并制成微电极的示意图；
图3为图2所示的微电极的示意图。
其中：10、微电极；100、金属探针；110、探针主体；111、包覆段；112、连接段；120、针尖；121、第一尖部；122、第二尖部；200、绝缘层；300、包覆液。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以存在居中的元件。当一个元件被认为是“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能同时存在居中元件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“上”、“下”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的，并不表示是唯一的实施方式。
参见图1至图3，本发明提供一种微电极10。该微电极10应用于单颗粒电极中，用于进行电化学反应。单颗粒电极能够对单个锂离子电池材料颗粒进行电化学测试的实验方法，该方法能够有效地去除多孔电极中的助剂以及多孔结构的影响，更为直接地反映电池材料的本征特性，从而便于对锂电池动力学参数获取、锂电池活性物质材料动力学性能评价。
可以理解的，目前单颗粒电极中的探针是全包覆的探针结构。探针针尖部分被绝缘物质完全包覆，需要在制备完成后利用聚焦离子束或者离子研磨器进行加工，将针尖处的绝缘物质去除后，漏出小部分金属以与针尖的单颗粒实现电连接。但是，去除针尖处的绝缘物质时，需要在制备完成后对其进行研磨或切割，增加了单颗粒微电极的制作成本和制作时间，而且，操作过程繁琐，在加工处理过程中极易断裂，制备过程难度较大。
为此，本发明提供一种新型的微电极10，该微电极10采用金属探针100作为基体，在金属探针100的表面包覆绝缘层200，并使得金属探针100的针尖120的端部露出，从而形成微电极10。该微电极10无需进行打磨即可作为微电极10使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度。同时，还无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极10的制备。
参见图1至图3，在一实施例中，微电极10包括金属探针100以及绝缘层200。金属探针100包括探针主体110以及针尖120，所述针尖120设置于所述探针主体110的一端，所述针尖120呈锥形设置，并朝向远离所述探针主体110的一端形成尖端。绝缘层200设置于所述金属探针100，并包覆部分所述针尖120与所述探针主体110，使所述针尖120的端部露出。其中，所述绝缘层200采用提拉涂膜法包覆于所述金属探针100的外壁。
采用金属探针100作为基体，并在金属探针100的外壁包覆绝缘层200，形成微电极10的结构。金属探针100自带针尖120，包覆绝缘层200后，金属探针100的针尖120的端部是露出绝缘层200的，此时，无需对金属探针100的针尖120部分进行打磨，可以直接使用金属探针100的针尖120进行电化学实验，降低加工难度与加工成本，缩短加工时间，便于微电极10的成型加工。
具体的，金属探针100包括探针主体110与针尖120，探针主体110的一端与针尖120的一端连接，探针主体110的另一端朝向远离针尖120的方向延伸，而且，探针主体110呈圆柱形设置，针尖120呈锥形设置，并在针尖120的另一端形成尖端，以便于连接活性颗粒，从而便于微电极10进行电化学实验。
绝缘层200包覆在金属探针100后，绝缘层200部分包覆探针主体110，部分包覆针尖120。也就是说，绝缘层200设置在探针主体110与针尖120的连接处，并且，绝缘层200包覆部分探针主体110的外壁，包覆部分针尖120的外壁。这样绝缘层200包覆金属探针100后，针尖120会有一部分露出绝缘层200，即针尖120的尖端会露出绝缘层200。如此，金属探针100的端部会有小部分的金属露出绝缘层200，以便于连接活性颗粒。
为了保证绝缘层200对金属探针100的包覆效果，本发明的微电极10采用的是提拉涂膜法，即绝缘层200通过提拉涂膜法包覆在金属探针100的外壁，以使得金属探针100的针尖120的端部准确的露出绝缘层200，保证绝缘层200的质量。可以理解的，金属探针100被绝缘层200包覆后，仅以端部一小部分的金属露出绝缘层200，不是整体的针尖120部分，后文为了简化描述，仅以针尖120露出绝缘层200表明针尖120的端部露出绝缘层200。
上述实施例的微电极10中，采用金属探针100作为基体，并采用提拉涂膜法将绝缘层200包覆金属探针100，使得金属探针100的针尖120的端部露出绝缘层200，无需进行打磨即可作为微电极10使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度，缩短制备时间。同时，金属探针100采用提拉涂膜方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极10的制备。
参见图1至图3，采用提拉涂膜法制备微电极10时，将金属探针100沿竖直方向安装在提拉涂膜设备，控制提拉涂膜设备带动金属探针100***到包覆液300中，使得金属探针100的外壁与包覆液300充分接触。随后，提拉涂膜设备提拉金属探针100，使得金属探针100从包覆液300中拔出。此时，一部分的包覆液300会附着在金属探针100的外壁，在表面张力与重力作用下，包覆液300会在针尖120处形成液滴，并使得金属探针100的针尖120的端部露出。然后，将金属探针100静置以去除金属探针100外壁的大部分溶剂。将包覆好的金属探针100放置到温箱中，温箱进行加热，使得温箱中的温度升至包覆液300的玻璃化温度以上，以对包覆液300进行加热，加热一段时间后，去除所有溶剂，并使得包覆液300转变成玻璃态的绝缘层200，得到更加均一、更光滑且粘附性更好的绝缘层200。此时，绝缘层200准确的包覆在金属探针100的外侧，形成微电极10，该微电极10可以进行电化学实验。
可选地，针尖120的直径尺寸从与探针主体110连接的一端到远离探针主体110的一端逐渐减小。这样能够避免在探针主体110与针尖120的连接处形成台阶结构，保证金属探针100的结构强度。
在一实施例中，针尖120包括第一尖部121与第二尖部122，第二尖部122的一端与第一尖部121的一端连接，第二尖部122的另一端与探针主体110连接。绝缘层200包覆第二尖部122，第一尖部121露出绝缘层200。
为了更好的说明绝缘层200对针尖120的包覆，以及金属探针100的一小部分露出绝缘层200，此处将针尖120分成两部分，分别为第一尖部121与第二尖部122，第二尖部122连接第一尖部121与探针主体110。第一尖部121呈锥形设置，其为金属探针100的尖端，第二尖部122呈圆台形设置，以过渡连接探针主体110与第一尖部121。
绝缘层200包覆部分针尖120后，绝缘层200是包覆针尖120的第二尖部122的，第一尖部121露出绝缘层200。这样能够实现金属探针100的端部的一小部分金属露出绝缘层200，即第一尖部121为金属探针100露出绝缘成的一小部分金属，满足后期电化学实验的需求。
可选地，第一尖部121、第二尖部122以及探针主体110为一体结构。也就是说，金属探针100为一体结构，以保证金属探针100的结构强度。
参见图1至图3，在一实施例中，所述探针主体110还包括包覆段111以及连接段112，所述包覆段111的一端与所述连接段112连接，所述包覆段111的另一端连接所述针尖120，所述包覆段111被所述绝缘层200包覆，所述连接段112用于外接电路。
绝缘层200是部分包覆探针主体110的，并且，绝缘层200在靠近针尖120的部分包覆探针主体110，使得金属探针100远离针尖120的端部露出绝缘层200，不被绝缘层200包覆。可以理解的，金属探针100包覆绝缘层200制成微电极10后，金属探针100远离针尖120的端部需要露出绝缘层200，以连接外接电路，满足电化学实验的需求。
为此，本发明的微电极10，将探针主体110分成两部分，分别为包覆段111与连接段112，包覆段111连接针尖120与连接段112。绝缘层200包覆部分探针主体110时，绝缘层200是包覆于包覆段111的外壁的，连接段112不被绝缘层200包覆，而是露出绝缘层200的。这样，金属探针100通过连接段112连接外接电路，以满足电化学实验的需求。
参见图1至图3，在本发明的一实施例中，所述绝缘层200包括第一绝缘段与第二绝缘段，所述第一绝缘段包覆于部分所述探针主体110，所述第二绝缘段包覆部分所述针尖120，所述第一绝缘段与所述第二绝缘段连接，并且，所述第二绝缘段的直径尺寸大于所述第一绝缘段的直径尺寸，所述针尖120的尖端露出所述第一绝缘段。
也就是说，本实施例中绝缘层200分成两部分，分别是第一绝缘段与第二绝缘段，第一绝缘段包覆在针尖120的第二尖部122，第二绝缘段包覆在探针主体110的包覆段111，针尖120的第一尖部121露出绝缘层200。第一绝缘段与第二绝缘段连接，形成整体的绝缘层200，以包覆在金属探针100的外壁。而且，第一绝缘段的外径尺寸大于第二绝缘段的外径尺寸。即第一绝缘段的厚度要大于第二绝缘段的厚度，以保证绝缘层200的绝缘效果，满足金属探针100的绝缘需求。
在一实施例中，所述第一绝缘段与所述第二绝缘段呈锥形设置，使所述绝缘层200的直径尺寸沿所述针尖120向所述探针主体110的方向逐渐减小。也就是说，即沿金属探针100的针尖120到探针主体110的方向，绝缘层200的外观尺寸为从大到小的结构形式。也就是说，绝缘层200为类似从大到小的水滴状的结构形式。通过提拉涂膜法对包覆液300进行处理，使得包覆液300在金属探针100的外壁形成类似水滴状结构形式的绝缘层200，以满足金属探针100的绝缘需求。
在本发明的另一实施例中，所述绝缘层200包括第一包覆层、第二包覆层以及第三包覆层，所述第一包覆层、所述第二包覆层及所述第三包覆层沿所述针尖120到所述探针主体110的方向包覆于所述金属探针100，并使所述针尖120的尖端露出所述第一包覆层。所述第一包覆层的直径尺寸小于所述第二包覆层的直径尺寸，所述第三包覆层的直径尺寸小于所述第二包覆层的直径尺寸。
也就是说，本实施例中，绝缘层200分成三部分，分别为第一包覆层、第二包覆层以及第三包覆层，第一包覆层包覆部分第二尖部122，第三包覆层包覆部分包覆段111，第二包覆层包覆剩余的第二尖部122与剩余的包覆段111。第二包覆层连接第一包覆层与第三包覆层，形成完整的绝缘层200，此时，第一尖部121露出绝缘层200，便于后期进行电化学实验。
而且，第二包覆层的直径尺寸大于第一包覆层的直径尺寸，大于第二包覆层的直径尺寸。这样，沿针尖120到探针主体110的方向上，绝缘层200的外观尺寸从小到大再到小，形成类似纺锤状的结构形式。通过提拉涂膜法对包覆液300进行处理，使得包覆液300在金属探针100的外壁形成类似纺锤状结构形式的绝缘层200，以满足金属探针100的绝缘需求。
可以理解的，采用提拉涂膜法将包覆液300包覆于金属探针100形成绝缘层200的过程中，由于表面张力作用，金属探针100从包覆液300中拔出后，包覆液300会在金属探针100的针尖120处形成液滴。为了尽可能减小针尖120裸露部分的长度，以增强绝缘效果，在提拉涂布过程中增加人工引流环节，使得绝缘层200形成纺锤状，以提高绝缘层200的绝缘效果。
本发明的绝缘层200可以由提拉涂膜法的表面张力作用形成，也可在提拉涂布的过程中增加人工引流环节，使得绝缘层200具有不同的绝缘效果，以满足不同的电化学实验需求。
在一实施例中，绝缘层200的外轮廓呈直线形、弧形、曲线拼接形、直线拼接形、直线与曲线拼接形或其他不规则的形状。也就是说，绝缘层200的外轮廓形状原则上不受限制，只要绝缘层200包覆金属探针100的厚度能够满足绝缘需求即可。可选地，绝缘层200的外轮廓形状可以是不规则的形状。当然，绝缘层200的外轮廓形状也可是规则的形状如锥形等等。示例性地，绝缘层200的外轮廓形状为直线与曲线拼接的形状。示例性地，绝缘层200为类似于水滴形的结构、类似于纺锤状的结构或者其他类型的结构。
参见图1至图3，在一实施例中，所述针尖120露出所述绝缘层200的长度尺寸L1小于10微米。通过扫描电子显微镜或光学显微镜的作用下，可以观察到针尖120露出绝缘层200的尺寸。也就是说，针尖120的第一尖部121的长度尺寸L1要小于10微米。可以理解的，针尖120的裸露长度L1的长度越小，绝缘层200对金属探针100的绝缘性能就越好，能够更好的满足微电极10的电化学实验需求。可选地，第一尖部121的长度尺寸0微米＜L1＜10微米。
参见图1至图3，在一实施例中，所述绝缘层200包覆所述金属探针100的长度大于500微米。也就是说，绝缘层200覆盖金属探针100的整体长度要大于500微米。即针尖120的第二尖部122的长度与探针主体110的包覆段111的长度之和L2要大于500微米，以保证金属探针100形成微电极10后的电化学实验需求。而且，L1与L2的长度之和要小于金属探针100的总长度，以使得金属探针100通过连接段112连接外接电路。
参见图1至图3，在一实施例中，所述绝缘层200的最大半径尺寸H1范围大于5微米。所述绝缘层200的最小半径尺寸H2大于500纳米，并小于2微米。也就是说，对微电极10旋转一周后的绝缘层200扫过的该空间投影做尺寸描述，绝缘层200的最大厚度尺寸H1＞5微米，最小厚度尺寸H2的范围为500纳米＜H2＜2微米，以保证绝缘层200的绝缘效果。可以理解的，厚度尺寸即为半径方向的尺寸。
在一实施例中，金属探针100采用易加工硬质金属制成。可选地，所述金属探针100采用钨、钨钢合金或铍铜合金等制成，以保证金属探针100的强度。
参见图1至图3，本发明的微电极10采用金属探针100作为基体，并采用提拉涂膜法将绝缘层200包覆金属探针100，得到实现绝缘包覆的微电极10，降低金属探针100表面的反应表面积。而且，金属探针100的针尖120的端部露出绝缘层200，无需进行打磨与切割即可作为微电极10使用，简化制备过程，避免出现打磨导致的断裂问题，降低制备难度，缩短制备时间。同时，金属探针100采用提拉涂膜方法进行包覆，无需利用聚焦离子束扫描电镜进行切割，降低制作成本，便于微电极10的制备。
本发明还提供一种单颗粒电极，包括活性颗粒以及如上述任一实施例所述的微电极10，所述微电极10露出绝缘层200的针尖120连接所述活性颗粒。本发明的单颗粒电极在上述的微电极10露出绝缘层200的端部连接活性颗粒，以满足电化学需求。而且，该单颗粒电极所采用的微电极10无需进行切割与打磨，提高制备效率。该单颗粒电极能够对单个锂离子电池材料颗粒进行电化学测试的实验方法，该方法能够有效地去除多孔电极中的助剂以及多孔结构的影响，更为直接地反映电池材料的本征特性，从而便于对锂电池动力学参数获取、锂电池活性物质材料动力学性能评价。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种微电极，其特征在于，包括：
金属探针，包括探针主体以及针尖，所述针尖设置于所述探针主体的一端，所述针尖呈锥形设置，并朝向远离所述探针主体的一端形成尖端；
绝缘层，设置于所述金属探针，并包覆部分所述针尖与所述探针主体，使所述针尖的端部露出；
其中，所述绝缘层采用提拉涂膜法包覆于所述金属探针的外壁。
2.根据权利要求1所述的微电极，其特征在于，所述绝缘层包括第一绝缘段与第二绝缘段，所述第一绝缘段包覆于部分所述探针主体，所述第二绝缘段包覆部分所述针尖，所述第一绝缘段与所述第二绝缘段连接，并且，所述第二绝缘段的直径尺寸大于所述第一绝缘段的直径尺寸，所述针尖的尖端露出所述第一绝缘段。
3.根据权利要求2所述的微电极，其特征在于，所述第一绝缘段与所述第二绝缘段呈锥形设置，使所述绝缘层的直径尺寸沿所述针尖向所述探针主体的方向逐渐减小。
4.根据权利要求1所述的微电极，其特征在于，所述绝缘层包括第一包覆层、第二包覆层以及第三包覆层，所述第一包覆层、所述第二包覆层及所述第三包覆层沿所述针尖到所述探针主体的方向包覆于所述金属探针，并使所述针尖的尖端露出所述第一包覆层；
所述第一包覆层的直径尺寸小于所述第二包覆层的直径尺寸，所述第三包覆层的直径尺寸小于所述第二包覆层的直径尺寸。
5.根据权利要求1所述的微电极，其特征在于，所述绝缘层的外轮廓为直线形、弧形、曲线拼接形、直线拼接形或直线与曲线拼接形。
6.根据权利要求1至5任一项所述的微电极，其特征在于，所述针尖露出所述绝缘层的长度尺寸小于10微米；
所述绝缘层包覆所述金属探针的长度大于500微米。
7.根据权利要求1至5任一项所述的微电极，其特征在于，所述绝缘层的最大半径尺寸范围大于5微米；
所述绝缘层的最小半径尺寸大于500纳米，并小于2微米。
8.根据权利要求1至5任一项所述的微电极，其特征在于，所述针尖包括第一尖部与第二尖部，所述第二尖部的一端与所述第一尖部的一端连接，所述第二尖部的另一端与所述探针主体连接，所述绝缘层包覆所述第二尖部，所述第一尖部露出所述绝缘层。
9.根据权利要求1至5任一项所述的微电极，其特征在于，所述探针主体还包括包覆段以及连接段，所述包覆段的一端与所述连接段连接，所述包覆段的另一端连接所述针尖，所述包覆段被所述绝缘层包覆，所述连接段用于外接电路。
10.一种单颗粒电极，其特征在于，包括活性颗粒以及如权利要求1至9任一项所述的微电极，所述微电极露出绝缘层的针尖连接所述活性颗粒。
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