CN116496741A - 一种双重固化环氧胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双重固化环氧胶黏剂，其涉及胶黏剂领域，其包括以下重量份的组分：环氧树脂20‑56份；环氧丙烯酸脂低聚物20‑40份；稀释剂20‑30份；光引发剂1‑3份；热引发剂1‑8份；硅烷偶联剂1‑2份；硫醇1‑5份，本发明还公开了双重固化环氧胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持温度在18℃以下和避光的条件下，低速搅拌混合均匀，脱泡，得到最终的成品；本发明无溶剂，采用的原料方便易得，而且粘度低，客户根据实际需求进行配方调整的余地比较大，可根据需要自行调配，连接工艺方便、适合流水线应用。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种双重固化环氧胶黏剂及其制备方法。
背景技术
随着电子行业的快速发展，电子产品应用范围越来越广，对电子胶黏剂的要求也越来越严格。近年来，紫外光与其他固化方式相结合的双重固化方式越来越受重视，而紫外光和热固化的双重固化方式也是一个重要的研发方向。
目前，UV热固双重固化应用较多的是带溶剂的油漆油墨类产品以及应用于3D打印的阳离子固化环氧体系，本发明涉及一种原料方便易得的，易于调配的，无溶剂的，低粘度的，可快速自由基固化的UV热固双重固化体系胶黏剂的配方设计和相应的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的上述缺陷，提供了一种双重固化环氧胶黏剂及其制备方法，其解决现有技术中的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种双重固化环氧胶黏剂及其制备方法，包括以下重量份的组分：
上述技术方案中，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。
上述技术方案中，所述环氧丙烯酸酯低聚物为长兴化工621A-80，6202，6210G，6235，6265中的一种或几种。
上述技术方案中，所述稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸吗啉中的一种或几种。
上述技术方案中，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和/或2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。
上述技术方案中，所述热引发剂选自富士化成FXR1081和/或FXR1020低温潜伏型改性胺环氧固化剂。
上述技术方案中，所述硫醇为三羟甲基丙烷三(3-疏基丙酸)酯和/或季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
上述技术方案中，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
上述技术方案中，所述胶黏剂的固化方式为热固化或UV固化或先UV后热固化。
本技术方案还提供了上述技术方案中的制备方法，包括以下步骤：
(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；
(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持温度在18℃以下和避光的条件下，低速搅拌混合均匀，脱泡，得到最终的成品胶黏剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明制备的胶黏剂，可以采用单一的UV固化方式，又可采用热固化方式，也可以使用UV+热固方式固化，固化速度快、固化深度深，粘接强度好。
2、制备的胶黏剂在UV固化条件下5-10S即可快速固化定位，固化厚度可达15-20mm，在热固化条件(110℃)下20-40min即可固化，得到的胶黏剂硬度高强度好。
3、本技术方案所采用的原料方便易得，选择范围广，而且无溶剂，操作简单，另外本技术方案粘度低，客户根据实际需求进行配方调整的余地比较大，可根据需要自行选择调配，本技术方案连接工艺方便、适合大批量、流水线应用。
具体实施方式
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等应做广义理解，例如，“固定”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
实施例一
本实施例提供了一种双重固化环氧胶黏剂，其包括以下重量份的组分：
本技术方案的固化方式可以为热固化或UV固化或先UV后热固，UV灯照射后，环氧丙烯酸酯低聚物中的双键快速固化，使胶粘度迅速上升，达到初步粘接的效果，然后在热的作用下引发环氧基团聚合，使粘接强度进一步提高，并能实现深层固化。作为优选的，环氧树脂为双酚F型环氧树脂。环氧丙烯酸酯低聚物为长兴化工621A-80，6202，6210G，6235，6265中的一种或几种。
作为优选的，光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮(184)和/或2,4,6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(TOP)。其中，TOP为淡黄色粉末，有效吸收峰值为350-400nm，一直吸收至420nm左右，是一种高效的自由基(Ⅰ)型光引发剂，它的吸收峰较偏长，经光照后可生成苯甲酰和磷酰基两个自由基，都能引发聚合，因此光固化速度快，它还具有光漂白作用，且具有低挥发，也可用于透明涂层，对于低气味要求的产品尤其适合。184为白色结晶粉末，有效吸收峰值246nm、278nm，是一种高效、不黄变的自由基(I)型固体光引发剂，其固化后的涂层即使长时间暴露在阳光下，因其光解没有苄基产生，黄变程度也非常小。本技术方案所采用的两种光引发剂均具有不变黄的特点，使得本技术方案固化后可以长时间暴露在阳光下使用。
本技术方案的热引发剂选自富士化成FXR1081和/或FXR1020低温潜伏型改性胺环氧固化剂。FXR-1081和FXR1020均易分散于环氧树脂中，混合之树脂于常温下具有良好之储存安定性，而且当FXR-1081和FXR1020进行混合配方时，其添加量即使非常少也可以大幅度降低其硬化温度，但却不会破坏整体混合***之储存安定性。
作为优选的，硫醇为三羟甲基丙烷三(3-疏基丙酸)酯(TMPMP)和/或季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯(PETMP)。本技术方案添加了硫醇可以提高胶黏剂在热固化中的速度。本技术方案的硅烷偶联剂优选为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)和/或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)，可以提高本技术方案的粘接强度。本技术方案的稀释剂优选为四氢呋喃丙烯酸酯(THFA)、丙烯异冰片酯(IBOA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、丙烯酸羟丁酯(4HBA)、丙烯酰吗啉(ACMO)中的一种或几种。
本技术方案还提供了上述双重固化环氧胶黏剂的其制备方法，包括以下步骤：
(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；
(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持温度在18℃以下，使用搅拌机或者三辊机研磨将各物料低速搅拌混合均匀，在搅拌的过程中做好避光措施，脱泡，得到最终的成品胶黏剂。
实施例1
本实施例采用实施例一的胶黏剂的组分进行不同的组配，各组分具体重量份如下表所示。
表1为实施例1中胶黏剂的组成成分
| 组份 | 名称 | 重量份 |
| 脂环族环氧树脂 | 621A-80 6202 6210G25 | 25 |
| 双酚F型环氧树脂 | 南亚170 | 40 |
| 稀释剂 | THFA 4HBA | 26 |
| 光引发剂 | 184 | 2 |
| 热引发剂 | FXR1081 FXR1020 | 6 |
| 硅烷偶联剂 | KH560 KH570 | 1 |
2.胶黏剂的制备方法为：
(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；
(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持低温(18℃以下)低速避光分散，搅拌混合均匀(可使用搅拌机低速搅拌，也可用三辊机研磨，做好避光措施即可)，脱泡，得到双重固化环氧胶黏剂。
3.结果测试
上述步骤制作的胶黏剂粘度2200CPS。
表2为实施例1胶黏剂性能测试结果
剪切强度数据：
测试方法：采用同一批次PC片材(规格20*50mm)，用待测试胶种粘接并充分固化，制作测试样件并室温放置1小时，用游标卡尺测量粘结面积，使用拉力试验机测试剪切力，具体实验数据如表3所示：
表3为实施例1胶黏剂剪切强度测试结果
| 测试件 | 剪切强度MPa |
| 纯UV固化 | 1.17 |
| UV固化+80℃烘烤60min | 6.33 |
| 纯热固化(110℃烘烤20min) | 4.45 |
实施例2
本实施例采用实施例一的胶黏剂的组分进行不同的组配，各组分具体重量份如下表所示。
表4为实施例2中胶黏剂的组成成分
| 组份 | 名称 | 重量份 |
| 脂环族环氧树脂 | 6210G 6235 6202 | 23 |
| 双酚F型环氧树脂 | 南亚170 | 40 |
| 稀释剂 | THFA IBOA ACMO | 26 |
| 光引发剂 | TPO | 1 |
| 热引发剂 | FXR1081 | 4 |
| 硅烷偶联剂 | KH560 KH570 | 1 |
| 硫醇 | TMPMP PETMP | 5 |
2.胶黏剂的制备方法为：
(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；
(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持低温(18℃以下)低速避光分散，搅拌混合均匀(可使用搅拌机低速搅拌，也可用三辊机研磨，做好避光措施即可)，脱泡，得到双重固化环氧胶黏剂。
3.结果测试
上述步骤制作的胶黏剂粘度2400CPS。
表5为实施例2胶黏剂性能测试结果
剪切强度数据：
测试方法：采用同一批次PC片材(规格20*50mm)，用待测试胶种粘接并充分固化，制作测试样件并室温放置1小时，用游标卡尺测量粘结面积，使用拉力试验机测试剪切力，具体实验数据如表6所示：
表6为实施例2胶黏剂剪切强度测试结果
| 测试件 | 剪切强度MPa |
| 纯UV固化 | 1.42 |
| UV固化+80℃烘烤60min | 5.31 |
| 纯热固化(110℃烘烤20min) | 3.77 |
实施例3
本实施例采用实施例一的胶黏剂的组分进行不同的组配，各组分具体重量份如表7所示。
表7实施例3中胶黏剂的组成成分
| 组份 | 名称 | 重量份 |
| 脂环族环氧树脂 | 621A-80 6265 | 23 |
| 双酚F型环氧树脂 | 南亚170 | 40 |
| 稀释剂 | HEMA 4HBA IBOA | 29 |
| 光引发剂 | TPO | 1 |
| 热引发剂 | FXR1081 FXR1020 | 6 |
| 硅烷偶联剂 | KH560 KH570 | 1 |
2.胶黏剂的制备方法为：
(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；
(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持低温(18℃以下)低速避光分散，搅拌混合均匀(可使用搅拌机低速搅拌，也可用三辊机研磨，做好避光措施即可)，脱泡，得到双重固化环氧胶黏剂。
3.结果测试
上述步骤制作的胶黏剂粘度1800CPS。
表8为实施例3胶黏剂剪切强度测试结果
剪切强度数据：
测试方法：采用同一批次PC片材(规格20*50mm)，用待测试胶种粘接并充分固化，制作测试样件并室温放置1小时，用游标卡尺测量粘结面积，使用拉力试验机测试剪切力，具体实验数据如表3所示：
表8为实施例3胶黏剂剪切强度测试结果
| 测试件 | 剪切强度MPa |
| 纯UV固化 | 1.66 |
| UV固化+80℃烘烤60min | 5.63 |
| 纯热固化(110℃烘烤20min) | 5.12 |
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，包括以下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述环氧丙烯酸酯低聚物为长兴化工621A-80，6202，6210G，6235，6265中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述稀释剂为四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯异冰片酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丁酯、丙烯酸吗啉中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮和/或2，4，6(三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦。
6.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂法，其特征在于，所述热引发剂选自富士化成FXR1081和/或FXR1020低温潜伏型改性胺环氧固化剂。
7.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述硫醇为三羟甲基丙烷三(3-疏基丙酸)酯和/或季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。
8.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和/或γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
9.根据权利要求1所述的一种双重固化环氧胶黏剂，其特征在于，所述胶黏剂的固化方式为热固化或UV固化或先UV后热固化。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种双重固化环氧胶黏剂发制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)把配方量稀释剂、光引发剂，热引发剂混合到一起，60℃避光加热，形成均一透明体系；
(2)上述均一透明体系降温至18℃以下，加入配方中剩余物料，保持温度在18℃以下和避光的条件下，低速搅拌混合均匀，脱泡，得到最终的成品胶黏剂。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310585497.7A CN116496741A (zh) | 2023-05-23 | 2023-05-23 | 一种双重固化环氧胶黏剂及其制备方法 |
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|---|---|
| CN (1) | CN116496741A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117264469A (zh) * | 2023-11-23 | 2023-12-22 | 苏州凡赛特材料科技有限公司 | 一种用于喷墨打印的延迟固化uv胶黏剂 |
-
2023
- 2023-05-23 CN CN202310585497.7A patent/CN116496741A/zh active Pending
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