CN116478682A - 一种夜光染料及其制备工艺 - Google Patents

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徐千帆
王敏华
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Abstract

本发明涉及夜光染料技术领域，具体为一种夜光染料及其制备工艺，该夜光染料及其制备工艺，通过将能够发生夜光效应的荧光色浆通过物理吸附的手段包覆在多孔吸附材料上，并且能够在制备二氧化硅介孔材料的同时完成荧光色浆包覆工艺，简化工艺流程；通过多孔吸附材料并结合天然染料提取物能够避免荧光分子受到化学分解而降低夜光能力的情况；该夜光染料具有优异的环保属性，且通过添加的醇类化合物能够进一步提高染料的稳定度和保湿率。

Description

一种夜光染料及其制备工艺
技术领域
本发明涉及夜光染料技术领域，具体为一种夜光染料及其制备工艺。
背景技术
纺织染料是用于纺织品染色的一种染剂。多为植物果实，树液等植物提取物，也含有煤焦油等天然化学物质提取物。分为天然染料和合成染料。纺织品上色后手感变化不大，不会出现***等情况。
为了应对夜间生活或生产中使用，夜光染料也逐渐得到使用。夜光染料是一种光学功能涂料，有蓄光性和自发光性两类。在黑暗处能发射出荧光，使颜色的饱和度和鲜艳度显著提高，给人以信息指示，化学性能稳定；现已经开发了大量的夜光染料或荧光浆料，例如环氧改性醇酸体系、苯丙乳液体系、有机硅改性丙烯酸体系等。在使用过程中将夜光染料混入染料中共同附着在织物外部，但是合成染料中的化学组分在一定程度上可能会发生反应影响夜光效果，甚至在上染过程中酸碱等助剂会造成夜光染料或荧光浆料大分子部分分解，使其夜光效果衰退；因为主要起到夜光作用的是夜光染料或荧光浆料，需要尽可能的保障其性能稳定，并且使其具有较好的织物附着力，否则容易在使用中使其脱落织物，造成夜光效果降低；因此为了开发一种更加环保且避免影响夜光效果的天然染料，且获得更加持久稳定的夜光能力。鉴于此，我们提出一种夜光染料及其制备工艺。
发明内容
为了弥补以上不足，本发明提供了一种夜光染料及其制备工艺。
本发明的技术方案是：
一种夜光染料，所述夜光染料中含有的各组分及其占去离子水的质量百分比具体为：
优选的，所述天然染料提取物的原料采用桑葚、黑米、杨梅、紫包菜、蓝莓、黑枸杞中的任意一种或多种。
具体的，该类原料中含有丰富的花色苷类化合物，是一种黄酮类化合物，为自然界第二大代谢产物，其原料丰富，并且具有抗氧化、消炎抗菌等功能，该类物质能够呈现由橙、红、紫到蓝等不同颜色，具有可调节性，并且后期可添加其他天然染料调色，其作为织物染料具有较好的人体亲和性，对人体较好，并且能够避免化学合成的染料与荧光色浆发生冲突而破坏色浆分子结构的情况。
优选的，所述多孔吸附材料采用粒径为200-1250目数的二氧化硅、二氧化钛、碳粉或二氧化硅介孔材料中的任意一种或多种，粒径小比表面积较大，且分散性更好。
优选的，所述活性分散试剂采用十二烷基磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、双异丁基萘磺酸钠中的任意一种或多种。
优选的，所述醇类化合物采用甲二醇、乙二醇、丙二醇、双酚A中的任意一种或多种。
一种夜光染料制备工艺，用于制备上述的夜光染料，所述制备工艺的具体工艺步骤为：
步骤一：首先称取并计量所需的去离子水，加热至25-30℃备用，并根据去离子水质量按比例称取各组分备用；
步骤二：将备用的多孔吸附材料放入烘箱中干燥后取出过筛，得到粒径范围内的多孔吸附材料备用；
步骤三：将备用荧光色浆溶剂溶于氯仿溶液中，称取40-60％备用的活性分散试剂溶解于部分去离子水中，接着将二者充分混匀搅拌20-30min，随后加热至60-75℃，保温搅拌至氯仿充分挥发，随后得到荧光色浆水溶液；
步骤四：将备用的二氧化硅、二氧化钛或碳粉投入荧光色浆水溶液中，升温至40-55℃，搅拌5-15min后继续筛分分离多孔吸附材料和剩余荧光色浆水溶液；
步骤五：接着将吸附有荧光色浆的多孔吸附材料、天然染料提取物、醇类化合物和消泡剂按比例混入去离子水中搅拌均匀，边搅拌边加入活性分散试剂，并施加超声处理10-20min。活性分散试剂及其超声处理主要目的是为了使得吸附有荧光色浆的多孔吸附材料得到均匀分布。
优选的，所述多孔吸附材料还包括二氧化硅介孔材料吸附荧光色浆的工艺，具体工艺步骤为：
步骤一：将未完全吸附所剩余的荧光色浆水溶液中加入去离子水稀释至5-10倍体积，继续滴加2-3ml氨水，然后逐滴加入1-2g正硅酸乙酯，控制反应条件，水解缩合反应1-1.5h；
步骤二：将水解缩合后的溶液通过离心机离心后取出固体沉淀物，并且将固体沉淀物通过乙醇溶剂反复超声波清洗不少于3次，冷冻干燥后得到吸附有荧光色浆的二氧化硅介孔材料。介孔材料内部会形成2-50nm孔径的孔洞结构，而该孔洞结构较之其他的多孔吸附材料具有更加均匀连续的孔洞，可以更好的吸附或使得荧光色浆包覆在材料及孔洞表面上，而多孔吸附材料较之荧光色浆或染料来说表面积更大，附着在织物表面的能力更好，使得在夜间的夜光效果更好和更持久，并且采用的物理吸附手段可以避免化学影响荧光分子分解。
优选的，所述控制反应条件具体为：控制反应温度32-38℃，控制搅拌速度250-400r/min，搅拌1.5-3h。
优选的，所述天然染料提取物的制备工艺为：
步骤一：选取原料，挑拣杂质，洗净后晾干备用；
步骤二：将备用原料破碎榨汁处理，分离原料残渣和汁水；
步骤三：称重残渣重量，加入55％-70％浓度的极性溶剂，控制固液比1∶20-35，调节PH值5.5-6.5，温度30-35℃，施加超声波200-250W处理90-120min；
步骤四：使用250-325目筛网过滤多次，将汁水与滤液通过3000-6000r/min离心机离心处理15-20min，取清液浓缩备用。
优选的，所述极性溶剂采用甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、丙酮、正丁醇中的任意一种。因为花色苷类化合物上含有多个未被取代的羟基或糖基，因此是一种极性化合物，基于“相似相溶”原理，花色苷类化合物一般在极性溶剂中有一定的溶解度，因此该极性溶剂能够提高溶解度。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
该夜光染料及其制备工艺，通过将能够发生夜光效应的荧光色浆通过物理吸附的手段包覆在多孔吸附材料上，并且能够在制备二氧化硅介孔材料的同时完成荧光色浆包覆工艺，简化工艺流程；通过多孔吸附材料并结合天然染料提取物能够避免荧光分子受到化学分解而降低夜光能力的情况；该夜光染料具有优异的环保属性，且通过添加的醇类化合物能够进一步提高染料的稳定度和保湿率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明通过以下实施例来详述上述技术方案：
实施例1
一种夜光染料，夜光染料中含有的各组分及其占去离子水的质量百分比具体为：
首先制备桑葚提取物，制备工艺具体为：
步骤一：选取桑葚作为原料，挑拣杂质，洗净后晾干备用；
步骤二：将晾干的桑葚破碎榨汁处理，分离原料残渣和汁水；
步骤三：称重残渣重量，加入60％浓度的甲醇溶剂，控制固液比1∶20，调节PH值5.5，温度35℃，施加超声波250W处理90min；
步骤四：使用300目筛网过滤多次，将汁水与滤液通过4000r/min离心机离心处理20min，取清液浓缩得到桑葚提取物作为天然染料。
一种夜光染料制备工艺，用于制备上述的夜光染料，其特征在于：制备工艺的具体工艺步骤为：
步骤一：首先称取并计量1000ml的去离子水，加热至30℃备用，并根据去离子水质量按比例称取各组分备用；
步骤二：将备用的二氧化钛放入烘箱中干燥后取出过325目筛，得到粒径范围内的325目二氧化钛备用；
步骤三：将备用分散荧光橙2GFL溶于氯仿溶液中，称取40％备用的失水山梨醇单月桂酸酯溶解于部分去离子水中，接着将二者充分混匀搅拌20min，随后加热至68℃，保温搅拌至氯仿充分挥发，随后得到分散荧光橙2GFL水溶液；
步骤四：将备用的325目二氧化钛投入分散荧光橙2GFL水溶液中，升温至55℃，搅拌15min后使用325目尼龙滤布筛分分离325目二氧化钛，并得到滤除的分散荧光橙2GFL水溶液；
步骤五：将滤除的分散荧光橙2GFL水溶液中加入去离子水稀释至5倍体积，继续滴加2ml氨水，然后逐滴加入2g正硅酸乙酯，搅拌1h后升温至反应温度38℃，搅拌速度400r/min，水解缩合反应1.5h；
步骤六：将水解缩合后的溶液通过离心机1200r/min离心后取出固体沉淀物，并且将固体沉淀物通过乙醇溶剂反复超声波清洗3次，冷冻干燥后得到吸附有荧光色浆的二氧化硅介孔材料；
步骤七：接着将吸附有荧光色浆的325目二氧化钛和二氧化硅介孔材料、桑葚提取物、丙二醇和消泡剂GPE10按比例混入去离子水中搅拌均匀，边搅拌边加入剩余60％体积的失水山梨醇单月桂酸酯，并施加超声波600W处理10min，即得到一种夜光染料。
实施例2
一种夜光染料，夜光染料中含有的各组分及其占去离子水的质量百分比具体为：
首先制备桑葚提取物，制备工艺具体为：
步骤一：选取桑葚作为原料，挑拣杂质，洗净后晾干备用；
步骤二：将晾干的桑葚破碎榨汁处理，分离原料残渣和汁水；
步骤三：称重残渣重量，加入60％浓度的甲醇溶剂，控制固液比1∶20，调节PH值5.5，温度35℃，施加超声波250W处理90min；
步骤四：使用300目筛网过滤多次，将汁水与滤液通过4000r/min离心机离心处理20min，取清液浓缩得到桑葚提取物作为天然染料。
一种夜光染料制备工艺，用于制备上述的夜光染料，其特征在于：制备工艺的具体工艺步骤为：
步骤一：首先称取并计量1000ml的去离子水，加热至30℃备用，并根据去离子水质量按比例称取各组分备用；
步骤二：将备用的二氧化钛放入烘箱中干燥后取出过325目筛，得到粒径范围内的325目二氧化钛备用；
步骤三：将备用分散荧光橙2GFL溶于氯仿溶液中，称取40％备用的失水山梨醇单月桂酸酯溶解于部分去离子水中，接着将二者充分混匀搅拌20min，随后加热至68℃，保温搅拌至氯仿充分挥发，随后得到分散荧光橙2GFL水溶液；
步骤四：将备用的325目二氧化钛投入分散荧光橙2GFL水溶液中，升温至55℃，搅拌15min后使用325目尼龙滤布筛分分离325目二氧化钛，并得到滤除的分散荧光橙2GFL水溶液；
步骤五：将滤除的分散荧光橙2GFL水溶液中加入去离子水稀释至5倍体积，继续滴加2ml氨水，然后逐滴加入2g正硅酸乙酯，搅拌1h后升温至反应温度38℃，搅拌速度400r/min，水解缩合反应1.5h；
步骤六：将水解缩合后的溶液通过离心机1200r/min离心后取出固体沉淀物，并且将固体沉淀物通过乙醇溶剂反复超声波清洗3次，冷冻干燥后得到吸附有荧光色浆的二氧化硅介孔材料；
步骤七：接着将吸附有荧光色浆的325目二氧化钛和二氧化硅介孔材料、桑葚提取物、丙二醇和消泡剂GPE10按比例混入去离子水中搅拌均匀，边搅拌边加入剩余60％体积的失水山梨醇单月桂酸酯，并施加超声波600W处理10min，即得到一种夜光染料。
实施例3
一种夜光染料，夜光染料中含有的各组分及其占去离子水的质量百分比具体为：
首先制备桑葚提取物，制备工艺具体为：
步骤一：选取桑葚作为原料，挑拣杂质，洗净后晾干备用；
步骤二：将晾干的桑葚破碎榨汁处理，分离原料残渣和汁水；
步骤三：称重残渣重量，加入60％浓度的甲醇溶剂，控制固液比1∶20，调节PH值5.5，温度35℃，施加超声波250W处理90min；
步骤四：使用300目筛网过滤多次，将汁水与滤液通过4000r/min离心机离心处理20min，取清液浓缩得到桑葚提取物作为天然染料。
一种夜光染料制备工艺，用于制备上述的夜光染料，其特征在于：制备工艺的具体工艺步骤为：
步骤一：首先称取并计量1000ml的去离子水，加热至30℃备用，并根据去离子水质量按比例称取各组分备用；
步骤二：将备用的二氧化钛放入烘箱中干燥后取出过325目筛，得到粒径范围内的325目二氧化钛备用；
步骤三：将备用分散荧光橙2GFL溶于氯仿溶液中，称取40％备用的失水山梨醇单月桂酸酯溶解于部分去离子水中，接着将二者充分混匀搅拌20min，随后加热至68℃，保温搅拌至氯仿充分挥发，随后得到分散荧光橙2GFL水溶液；
步骤四：将分散荧光橙2GFL水溶液中加入去离子水稀释至5倍体积，继续滴加2ml氨水，然后逐滴加入2g正硅酸乙酯，搅拌1h后升温至反应温度38℃，搅拌速度400r/min，水解缩合反应1.5h；
步骤五：将水解缩合后的溶液通过离心机1200r/min离心后取出固体沉淀物，并且将固体沉淀物通过乙醇溶剂反复超声波清洗3次，冷冻干燥后得到吸附有荧光色浆的二氧化硅介孔材料；
步骤六：接着将吸附有荧光色浆的325目二氧化硅介孔材料、桑葚提取物、丙二醇和消泡剂GPE10按比例混入去离子水中搅拌均匀，边搅拌边加入剩余60％体积的失水山梨醇单月桂酸酯，并施加超声波600W处理10min，即得到一种夜光染料。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于：本对比例不设有多孔吸附材料，分散荧光橙2GFL直接混入桑葚提取物中，其他条件均相同。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于：本对比例多孔吸附材料仅设有0.8％的二氧化硅介孔材料，其他条件均相同。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于：本对比例不添加丙二醇，其他条件均相同。
根据实施例1-3以及对比例1-3制备得到的夜光染液作为样品，分别测试其染料的保湿性、稳定性和荧光反射率，具体检测数据即检测条件如下：
(1)保湿性：取10ml样品，温度25℃，相对湿度68％，自然蒸发至恒重，计重A；加热中65℃烘干后计重B，其保湿率m＝(A-B)/A×100％，具体数据如下：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
m(％) 28.5 33.2 28.7 26.6 27.8 11.4
(2)稳定性：取10ml样品，放入高速离心机3000r/min离心50分钟，取上清液稀释100倍，测试其吸光度n，具体数据如下：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
n(％) 84.3 85.4 79.7 90.1 88.6 71.2
(3)荧光反射率：取10ml样品，D65光源10度视角下，设定UV透过率100％和0％，采用分光光度计测定涂染有各样品染料的织物的反射率，测定100％和0％的差值即为反射率X，具体数据如下：
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
X(％) 35.2 36.8 39.2 26.5 29.4 34.7
由上表数据可知：该染料添加有丙二醇能够提高夜光染料的保湿性能，而保湿性能的提升可以延长染料的使用寿命，避免染料快速固化无法使用的情况；由稳定性数据可知，二氧化硅介孔材料吸附的荧光色浆稳定性较之二氧化钛更强，并且丙二醇在一定程度上会促进其吸附溶解荧光色浆，使其稳定的分散在染料中；由荧光反射率数据可知，添加了二氧化钛和二氧化硅介孔材料能够显著提升其反射率，即在夜晚具有更加突出的夜光强度，越醒目。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种夜光染料，其特征在于：所述夜光染料中含有的各组分及其占去离子水的质量百分比具体为：
2.如权利要求1所述的夜光染料，其特征在于：所述天然染料提取物的原料采用桑葚、黑米、杨梅、紫包菜、蓝莓、黑枸杞中的任意一种或多种。
3.如权利要求1所述的夜光染料，其特征在于：所述多孔吸附材料采用粒径为200-1250目数的二氧化硅、二氧化钛、碳粉或二氧化硅介孔材料中的任意一种或多种。
4.如权利要求1所述的夜光染料，其特征在于：所述活性分散试剂采用十二烷基磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇单硬脂酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、双异丁基萘磺酸钠中的任意一种或多种。
5.如权利要求1所述的夜光染料，其特征在于：所述醇类化合物采用甲二醇、乙二醇、丙二醇、双酚A中的任意一种或多种。
6.一种夜光染料制备工艺，用于制备权利要求1-5中任意一项所述的夜光染料，其特征在于：所述制备工艺的具体工艺步骤为：
步骤一：首先称取并计量所需的去离子水，加热至25-30℃备用，并根据去离子水质量按比例称取各组分备用；
步骤二：将备用的多孔吸附材料放入烘箱中干燥后取出过筛，得到粒径范围内的多孔吸附材料备用；
步骤三：将备用荧光色浆溶剂溶于氯仿溶液中，称取40-60％备用的活性分散试剂溶解于部分去离子水中，接着将二者充分混匀搅拌20-30min，随后加热至60-75℃，保温搅拌至氯仿充分挥发，随后得到荧光色浆水溶液；
步骤四：将备用的二氧化硅、二氧化钛或碳粉投入荧光色浆水溶液中，升温至40-55℃，搅拌5-15min后继续筛分分离多孔吸附材料和剩余荧光色浆水溶液；
步骤五：接着将吸附有荧光色浆的多孔吸附材料、天然染料提取物、醇类化合物和消泡剂按比例混入去离子水中搅拌均匀，边搅拌边加入活性分散试剂，并施加超声处理10-20min。
7.如权利要求6所述的夜光染料制备工艺，其特征在于：所述多孔吸附材料还包括二氧化硅介孔材料吸附荧光色浆的工艺，具体工艺步骤为：
步骤一：将未完全吸附所剩余的荧光色浆水溶液中加入去离子水稀释至5-10倍体积，继续滴加2-3ml氨水，然后逐滴加入1-2g正硅酸乙酯，控制反应条件，水解缩合反应1-1.5h；
步骤二：将水解缩合后的溶液通过离心机离心后取出固体沉淀物，并且将固体沉淀物通过乙醇溶剂反复超声波清洗不少于3次，冷冻干燥后得到吸附有荧光色浆的二氧化硅介孔材料。
8.如权利要求7所述的夜光染料制备工艺，其特征在于：所述控制反应条件具体为：控制反应温度32-38℃，控制搅拌速度250-400r/min，搅拌1.5-3h。
9.如权利要求6所述的夜光染料制备工艺，其特征在于：所述天然染料提取物的制备工艺为：
步骤一：选取原料，挑拣杂质，洗净后晾干备用；
步骤二：将备用原料破碎榨汁处理，分离原料残渣和汁水；
步骤三：称重残渣重量，加入55％-70％浓度的极性溶剂，控制固液比1∶20-35，调节PH值5.5-6.5，温度30-35℃，施加超声波200-250W处理90-120min；
步骤四：使用250-325目筛网过滤多次，将汁水与滤液通过3000-6000r/min离心机离心处理15-20min，取清液浓缩备用。
10.如权利要求9所述的夜光染料制备工艺，其特征在于：所述极性溶剂采用甲醇、乙醇、二甲基甲酰胺、丙酮、正丁醇中的任意一种。
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