CN116475423A - 一种w/tzm复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备用于固定阳极靶材的W/TZM多孔体复合材料的方法，以及由其制备的用于固定阳极靶材的W/TZM多孔体的复合材料。所述方法包括如下步骤：1)制备致密度为70％～90％的TZM多孔体；2)分别对钨板和步骤1)中烧结出的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；3)以钨板在下、TZM多孔体在上的方式，将步骤(2)中处理后的钨板和TZM多孔体装入焊接模具，放入SPS炉腔中进行扩散连接，获得W/TZM多孔体复合材料。所述W/TZM多孔体复合材料的接头强度高、组织均匀和TZM多孔体致密度可控，提高了X射线管的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种CT机X射线管用阳极靶材基体及其制造方法，尤其涉及一种用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料及其制备方法。
背景技术
X射线管主要用于X射线机、CT机等医疗或工业用设备上，在施加外部高电压作用下，产生X射线，供医生对患者进行诊断或治疗，或对物品进行无损检测。
CT机性能的好坏很大程度上取决于X射线管的质量，而阳极靶材是X射线管的关键部件，直接影响了X射线管的发射性能和使用寿命。X射线管工作时，阳极靶受高能电子束的轰击而发射X射线。然而，X射线管工作过程中能量的转换效率非常低，大概只有2％左右转换为X射线，约98％以上的能量转变为热能，而且热量主要集中在阳极靶上，其局部温度可达到2600℃，因此对于靶面材料不仅要具备产生X射线的能力，同时需具有耐高温强度大、能承受较大的热冲击且散热性能良好等特点。
金属钨具有熔点高、蒸气压低﹑密度大、原子序数高等优点，在电子束的轰击下可产生大量X射线，因此通常被用作阳极靶的靶面材料。然而，钨的比重大，在为提高靶的热容量而增大直径时，靶的重量增加，高速旋转时，启动力矩增大、启动时间增长、励磁线圈增大、轴承负荷增加，严重降低了X射线管的工作效率。金属钼的比重约为金属钨的一半，比热是钨的二倍以上，且高温强度大，能与钨粘合成牢固的整体，降低阳极靶材整体重量，且散热性能大幅提升，延长了靶材的使用寿命。TZM合金是在Mo基体中加入总量不超过1％的Ti和Zr而形成的一种高温合金，与纯钼相比，TZM合金具有更高的再结晶温度和高温强度。
目前CT用的高功率靶盘大多是旋转阳极靶。旋转靶的优点是峰值功率可以非常高，但是连续功率不高，而且这种结构非常复杂，有用到真空轴承，容易损坏。轴承的热传导能力很差，当CT连续扫描病人后，由于靶盘温度过高，需要停机冷却。在高真空条件下，旋转阳极X射线管靶盘上的热量主要是通过热辐射传递给真空管壳，再由流经管壳的冷却液将热量带走。同时还有一部分热量通过热传导和热辐射不可避免地传导到阳极轴承上，使得金属滚珠温度上升。如果热传导或热辐射传递过来的热量过多，会导致金属滚珠超出极限工作温度，进而导致轴承卡死，造成整个X射线管失效。
CN 113327830A设计了一种高功率非旋转靶盘X射线管，该X射线管阳极靶盘为固定阳极靶盘，X射线管工作时，控制组件控制电子束在固定阳极靶盘上的焦点位置产生快速变化，能够提高X射线管的散热效率，快速地降低阳极靶上的热量，延长X射线管的使用寿命。但其固定阳极靶的制备较为复杂，需要进行镀层等复杂的过程，成本较高，致密度也难以达到要求。
W与TZM多孔体通过常规的工艺难以实现连接，结合强度也不高。
因此，亟待开发一种用于制备适用于固定阳极靶材的复合材料。
发明内容
技术问题
为克服上述现有技术所存在的缺点，本发明提供了一种用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料及其制备方法，旨在通过SPS扩散连接的方式，通过合理设计工艺参数，获得接头强度高、组织均匀和TZM多孔体致密度可控的W/TZM复合材料。TZM多孔体材料后期可以通过渗铜工艺来提高其热导率。
技术方案
根据本发明的第一方面，提供了一种制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，TZM为多孔体，该方法包括如下步骤：
1)制备致密度为70％～90％，优选75％～85％的TZM多孔体；
2)分别对钨板和步骤1)中烧结出的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；
3)以钨板在下、TZM多孔体在上的方式，将步骤(2)中处理后的钨板和TZM多孔体装入焊接模具，放入SPS炉腔中进行扩散连接，获得W/TZM复合材料。
优选地，在步骤3)中的扩散连接的条件为：抽真空至5Pa，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min，升温至1400～1600℃，保温20～40min，降至室温后取出；在整个烧结的过程中，保持轴向压力不变。
优选地，步骤3)中的扩散连接采用梯度升温方式进行升温；所述梯度升温的条件为：先以60～100℃/min，从室温升温至600℃，再以80～110℃/min，升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min，升温至最终温度1400～1600℃。
优选地，步骤3)中的扩散连接采用梯度降温的方式进行降温：先以10～20℃/min，从最终温度降到1000℃，再以20～30℃/min，降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
优选地，所述钨板纯度不低于99.95％；所述TZM粉末纯度不低于99.97％。
优选地，在步骤1)中，所述TZM多孔体通过如下步骤制备：首先根据TZM多孔体所需致密度，计算烧结的TZM粉末用量并称取进行干燥，然后进行SPS粉末烧结，制备TZM多孔体；烧结的条件为：抽真空至5Pa，开始进行粉末烧结，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min，升温至1400～1600℃，保温5～15min，降至室温后取出；在整个烧结的过程中，保持轴向压力不变。
优选地，在步骤1)中，在烧结过程中，以梯度升温，先以60～100℃/min，从室温升温至600℃，再以80～110℃/min，升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min，升温至最终温度1400～1600℃。
优选地，在步骤1)中，以随炉冷却降温的方式进行降温。
根据本发明的第二方面，提供了一种用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料，其是根据本发明所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法制备的。
优选地，所述W/TZM复合材料中的接头剪切强度为90MPa至150MPa，更优选为100MPa至150MPa。
根据本发明的第三方面，提供了一种固定阳极靶材，其包括根据所述W/TZM复合材料。
有益效果：
本发明的制备方法得到的W/TZM复合材料的接头强度高、组织均匀和TZM多孔体致密度可控，提高了X射线管的使用寿命。
相比于现有技术中常用的粉末冶金法，本发明采用SPS扩散连接技术，具有连接温度低、保温时间短、能耗低，对设备真空度要求低的优势，且工艺简单、易操作，降低了生产周期和成本。
通过本发明得到的阳极靶材的基体可保证在母材高强度的同时，得到界面连接强度高、成型好的W/TZM连接件，其中W/TZM接头剪切强度可达到127±20MPa，已达到CT机X射线管用固定阳极靶材的使用要求。
附图说明
图1为根据本发明的实施方式的在制备TZM多孔体时使用的模具示意图。
图2为根据本发明的实施方式制备所得W/TZM复合材料的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的X射线管用W/TZM复合材料进行说明。应理解，这些实施例仅用于理解本发明而不用于限制本发明的范围。对外应理解，在阅读了本发明的内容后，本领域技术人员对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下述实施例所用放电等离子烧结炉为日本Sinter Land Inc.公司生产的LABOX-350放电等离子烧结***，其电流类型为直流脉冲电流，脉冲序列为40∶7。
下述实施例所用原料钨板来自中诺新材科技有限公司，纯度大于99.95％，满足GB/T3875-83国家标准。
下述实施例所用原料TZM粉末来自金堆城钼业集团有限公司，纯度大于99.97％，氧含量小于0.01％。
实施例1
按如下步骤制备TZM合金致密度为80％的W/TZM复合材料：
(1)首先根据烧结的TZM多孔体的致密度和体积计算所需的TZM粉末用量10.26g，称取TZM粉末并进行干燥，然后进行SPS粉末烧结，制备TZM多孔体；
模具如图1所示，其为中心孔直径为20.4mm的石墨模具。在进行成型时，将TZM粉末置于中心孔的上压头和下压头之间。
抽真空至5Pa，进行粉末烧结，
烧结的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
烧结温度：1500℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1400℃，最后以30℃/min，升温至1500℃；
保温时间：5min；
降温速率：随炉冷却，降至室温后取出；
经检测，TZM多孔体的致密度为78.11％。
(2)对钨板和步骤(1)中烧结出的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；
(3)将步骤(2)中处理好的钨板和TZM多孔体依次装入模具，放入SPS炉腔中，抽真空至5Pa，进行扩散连接，获得W/TZM复合材料；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1550℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1450℃，最后以30℃/min，升温至1550℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min，降到1000℃，再以20℃/min，降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
图2为所得W/TZM复合材料的示意图，其中W板的厚度为2mm，TZM多孔体的厚度为4mm。经测定，接头室温剪切强度为127MPa。
实施例2
按如下步骤制备TZM合金致密度为85％的W/TZM复合材料：
(1)首先计算烧结的TZM粉末用量10.91g，称取并进行干燥，然后进行SPS粉末烧结，制备TZM多孔体；
以图1所示的模具装粉，抽真空至5Pa，进行粉末烧结，
烧结的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
烧结温度：1500℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1400℃，最后以30℃/min，升温至1500℃；
保温时间：5min；
降温速率：随炉冷却，然后降至室温后取出；
经检测，TZM多孔体的致密度为85.75％。
(2)对钨板和步骤(1)中烧结出的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；
(3)将步骤(2)中处理好的钨板和TZM多孔体依次装入模具，放入SPS炉腔中，抽真空至5Pa，进行扩散连接，获得W/TZM复合材料；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1550℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1450℃，最后以30℃/min，升温至1550℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min，降到1000℃，再以20℃/min，降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
经测定，接头室温剪切强度为113MPa。
实施例3
如下步骤制备TZM合金致密度为75％的W/TZM复合材料：
(1)首先计算烧结的TZM粉末用量9.63g，称取并进行干燥，然后进行SPS粉末烧结，制备TZM多孔体；
以图1所示的模具装粉，抽真空至5Pa，进行粉末烧结，
烧结的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
烧结温度：1500℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1400℃，最后以30℃/min，升温至1500℃；
保温时间：5min；
降温速率：随炉冷却，然后降至室温后取出；
经检测，TZM多孔体的致密度为78.01％。
(2)对钨板和步骤(1)中烧结出的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；
(3)将步骤(2)中处理好的钨板和TZM多孔体依次装入模具，放入SPS炉腔中，抽真空至5Pa，进行扩散连接，获得W/TZM复合材料；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1550℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1450℃，最后以30℃/min，升温至1550℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min，降到1000℃，再以20℃/min，降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
经测定，接头室温剪切强度为120MPa。
实施例4
本实施例按如下步骤制备TZM合金致密度为80％的W/TZM复合材料：
(1)首先计算烧结的TZM粉末用量10.26g，称取并进行干燥，然后进行SPS粉末烧结，制备TZM多孔体；
以图1所示的模具装粉，抽真空至5Pa，进行粉末烧结，
烧结的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
烧结温度：1500℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1400℃，最后以30℃/min，升温至1500℃；
保温时间：5min；
降温速率：随炉冷却，然后降至室温后取出；
经检测，TZM多孔体的致密度为77.08％。
(2)对钨板和步骤(1)中烧结出的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；
(3)将步骤(2)中处理好的钨板和TZM多孔体依次装入模具，放入SPS炉腔中，抽真空至5Pa，进行扩散连接，获得W/TZM复合材料；
扩散连接的工艺参数为：
轴向压力：30MPa；
连接温度：1600℃；
升温速率：以100℃/min，升温至600℃，再以100℃/min，升温至1500℃，最后以30℃/min，升温至1600℃；
保温时间：30min；
降温速率：先以10℃/min，降到1000℃，再以20℃/min，降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
经测定，接头室温剪切强度为107MPa。
通过本发明得到的阳极靶材可保证在母材高强度的同时，得到界面连接强度高、成型好的W/TZM复合材料，其中W/TZM接头剪切强度可达到127±20MPa，已达到CT机X射线管用固定阳极靶材的使用要求。
Claims (10)
1.一种制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，TZM为多孔体，所述制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法包括如下步骤：
1)制备致密度为70％～90％，优选75％～85％的TZM多孔体；
2)分别对钨板和步骤1)中得到的TZM多孔体的焊接面进行磨抛处理，再用无水乙醇和盐酸溶液进行超声清洗；
3)以钨板在下、TZM多孔体在上的方式，将步骤(2)中处理后的钨板和TZM多孔体装入焊接模具，放入SPS炉腔中进行扩散连接，获得W/TZM复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，在步骤3)中的扩散连接的条件为：抽真空至5Pa，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min，升温至1400～1600℃，保温20～40min，降至室温后取出；在整个烧结的过程中，保持轴向压力不变。
3.根据权利要求1或2所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，步骤3)中的扩散连接采用梯度升温方式进行升温；所述梯度升温的条件为：先以60～100℃/min，从室温升温至600℃，再以80～110℃/min，升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min，升温至最终温度1400～1600℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，
步骤3)中的扩散连接采用梯度降温的方式进行降温：先以10～20℃/min，从最终温度降到1000℃，再以20～30℃/min，降到600℃，然后随炉冷却至室温取出。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，
所述钨板纯度不低于99.95％；所述TZM粉末纯度不低于99.97％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，
在步骤1)中，所述TZM多孔体通过如下步骤制备：首先根据TZM多孔体所需致密度，计算烧结的TZM粉末用量并称取进行干燥，然后进行SPS粉末烧结，制备TZM多孔体；烧结的条件为：抽真空至5Pa，开始进行粉末烧结，施加10～30MPa的轴向压力，以50～120℃/min，升温至1400～1600℃，保温5～15min，降至室温后取出；在整个烧结的过程中，保持轴向压力不变。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法，其中，
在步骤1)中，在烧结过程中，以梯度升温，先以60～100℃/min，从室温升温至600℃，再以80～110℃/min，升温至低于最终温度100℃，最后以30～50℃/min，升温至最终温度1400～1600℃；
优选地，在步骤1)中，以随炉冷却降温的方式进行降温。
8.一种用于固定阳极靶材的W/TZM多孔体复合材料，其是根据权利要求1至7中任一项所述的制备用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料的方法制备的。
9.根据权利要求8所述的用于固定阳极靶材的W/TZM复合材料，其中，所述W/TZM复合材料中的接头剪切强度为90MPa至150MPa，更优选为100MPa至150MPa。
10.一种CT机X射线管用固定阳极靶材，其包括根据权利要求8或9所述的W/TZM复合材料。
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| CN202310235228.8A CN116475423A (zh) | 2023-03-08 | 2023-03-08 | 一种w/tzm复合材料及其制备方法 |
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