CN116463621B - 一种用于高频高速电路板上的棕化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于高频高速电路板上的棕化液及其制备方法，包括以下组分：98wt％浓硫酸80‑120g/L、30wt％双氧水10‑20g/L、复配缓蚀剂8‑15g/L、硅烷偶联剂20‑50g/L、硫酸铜40‑70g/L、浸润剂5‑15g/L、分散剂5‑8g/L、去离子水余量。该棕化液利用缓蚀剂与浸润剂的共同作用，使铜表面形成较低的粗糙度，同时还使缓蚀膜与铜表面和树脂之间形成良好的结合力，解决了由于铜表面粗糙度的降低带来的铜与树脂之间结合强度下降的问题，使棕化后的铜板在高频高速电路板上有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电路板处理剂技术领域，具体涉及一种用于高频高速电路板上的棕化液及其制备方法。
背景技术
我国已经成为世界上第一大印制电路板的生产国和消费国，印制电路行业已经逐渐从弱小发展壮大，整个产业链趋于完整，产品也从开始的低端，向中端和高端发展。
随着电子技术的发展，5G通信技术、物联网、车联网等新兴应用领域的出现，高频高速信号高质量传递成为新一代印制电路板必须具备的特性，通信类PCB朝着线路低粗糙度、高密度互连与高信号完整性(信号在传输路径上的质量)等方向发展，这对制造印制电路板电子线路的专用材料—铜表面处理技术提出了更高的要求。由于趋肤效应，已知当频率达到1GHz时，信号在导线表面的传输深度为2.1mm，此时若线路表面粗糙度是3～5mm，信号则在粗糙度的厚度范围内传输。故当信号到10GHz以上高频段时，信号传输深度仅0.7mm，信号仍是在粗糙度厚度范围内传输。当信号仅在粗糙的厚度范围内传输时，其驻波、反射增强，信号传输路径加长，损耗增加，信号将损失乃至失真。因此，线路表面的粗糙度成为影响高频信号完整性的一个重要因素。综上，高频高速信号高质量传递需要满足层间结合力、耐热冲击能力的要求的同时降低多层印制电路板中铜的表面粗糙度，这使得铜表面处理已然成为当下的研究热点。
棕化溶液主要是由硫酸，双氧水以及特定的有机物组成，经过棕化工艺处理后的铜表面形成有机铜薄膜层，其中的缓蚀剂起到控制铜表面快速腐蚀的作用，氧化剂将Cu氧化形成Cu2O后，在交联剂、增塑剂、缓蚀剂等共同作用下，通过化学键合作用与Cu2O在铜表面形成粗糙的具有蜂窝状外貌的有机铜氧化层；在层压过程中，这种有机铜氧化膜层与树脂发生固化交联反应，可以提供更好的界面结合力。
中国专利申请号为201110437314.4公开了一种含巯基化合物的棕化处理液，用于印制电路板(PCB)多层板的生产工艺过程中提高内层铜表面与半固化片结合力。该棕化处理液载铜量可高致50g/L，溶液中不会产生黑褐色沉淀，即使在不连续生产的条件下，仍能保持溶液的反应活性，不需要更换新溶液。而且该棕化处理液在铜离子浓度为1～50g/L的范围内，用扫描电子显微镜(SEM)观察铜表面为均匀蜂窝状结构，剥离强度始终保持4.0lb/in以上，耐热冲击性能合格。中国专利申请号为200410026849.2公开了一种用于提高电路板内层铜面与聚合材料粘结力的棕化处理液，该棕化处理液中含硫酸、双氧水、卤素离子、水溶性聚合物以及缓蚀剂吲哚类、***基甲烷类、1-取代基苯并三氮唑类、4-取代苯并三氮唑类或者5-甲基-1-取代苯并三氮唑类，或者是以上缓蚀剂化合物的组合。上述专利均提高了铜与树脂之间的界面结合力，但其铜表面的粗糙度也有所提高，进而影响传输信号的完整性，不适用于高频高速电路板上的棕化处理。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种用于高频高速电路板上的棕化液及其制备方法，该棕化液具有低微蚀量，并且使用该棕化液处理后的铜面具有低粗糙度，同时不影响铜板与树脂之间的结合强度，在5G高频高速电路板的制备中有广泛的应用价值。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种用于高频高速电路板上的棕化液，包括以下组分：
98wt％浓硫酸80-120g/L、30wt％双氧水10-20g/L、复配缓蚀剂8-15g/L、硅烷偶联剂20-50g/L、硫酸铜40-70g/L、浸润剂5-15g/L、分散剂5-8g/L、去离子水余量。
优选的，一种用于高频高速电路板上的棕化液，包括以下组分：
98wt％浓硫酸90-110g/L、30wt％双氧水12-16g/L、复配缓蚀剂10-13g/L、硅烷偶联剂30-40g/L、硫酸铜50-60g/L、浸润剂8-12g/L、分散剂6-7g/L、去离子水余量。
优选的，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备半胱氨酸溶液，随后加入11-巯基-十一烷醇，加入稀盐酸调节pH至3-4，搅拌均匀，得到混合乳液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，搅拌均匀后得到溶液A，随后将溶液A加入步骤(1)中的混合乳液，并加入苯并三氮唑，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
优选的，步骤(1)中所述半胶氨酸溶液的质量浓度为10-20％，所述半胱氨酸溶液、11-巯基-十一烷醇的质量比为100:10-20，所述稀盐酸的质量浓度为5％。
优选的，步骤(1)中所述搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为5-8h。
优选的，步骤(2)中所述溶液A中1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷的质量浓度为5-10％；所述混合乳液、溶液A、苯并三氮唑的质量比为110-120:40-60:5-10。
优选的，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
优选的，所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1-2。
优选的，所述分散剂为聚乙二醇单甲醚。
本发明还保护一种所述用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、分散剂，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供的用于高频高速电路板上的棕化液，首先将半胱氨酸、11-巯基-十一烷醇进行复配，随后再加入苯并三氮唑和1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷，形成复配缓蚀剂，相比于单组分的缓蚀剂，加入的1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷中由于分子中增加一个烷基，增加的烷基链可使N原子上的电子云密度增加，与铜原子的配位能力增强，当其与苯并三氮唑复配使用时，二者之间的联合吸附可提高缓蚀剂与基体表面的相互作用，改变吸附粒子间的相互作用力性质，提高吸附的覆盖度和吸附膜的稳定性；并且复配缓蚀剂中含有大量的N、O、S等杂原子的孤对电子以及苯环的大π键，可与铜原子的空轨道结合，易于吸附在铜的表面，形成配位键，提高缓蚀膜与铜界面之间的结合力；同时氮唑类与氨基酸类、烷醇类缓蚀剂之间通过分子中所含的氢原子形成分子间氢键，这种作用可使吸附层更加稳定，形成的保护膜更加致密，从而使棕化后的铜表面具有较低的粗糙度，从而降低信号在电路板上的损耗，适用于高频高速电路板上的铜板棕化。
(2)本发明提供的用于高频高速电路板上的棕化液，通过加入复合浸润剂，使铜表面更易浸润，铜表面浸润后使得可棕化液与铜表面接触更均匀，进一步减少铜表面的粗糙度，同时良好的表面浸润性是铜与有机缓蚀膜形成紧密结合的前提，并且聚醚硅油中含有的乙氧基链节带负电性，具有吸电性，它会增加分子的极性，增加缓蚀膜与有机树脂之间的结合力，从而减少由于粗糙度的降低而引起的铜板与树脂之间的结合强度。
(3)本发明提供的用于高频高速电路板上的棕化液，利用缓蚀剂与浸润剂的共同作用，使铜表面形成较低的粗糙度，同时还使缓蚀膜与铜表面和树脂之间形成良好的结合力，解决了由于铜表面粗糙度的降低带来的铜与树脂之间结合强度下降的问题，使棕化后的铜板在高频高速电路板上有广泛的应用前景。
附图说明
图1为使用实施例1制备的棕化液对铜板棕化后的铜表面SEM图；
图2为使用对比例1制备的棕化液对铜板棕化后的铜表面SEM图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所述1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷根据文献“苯并三氮唑及其烷基衍生物的合成，刘巧茹等，平顶山学院学报，2013年10月”制备而成，具体如下：
称取2.62g苯并三氮唑置于三颈瓶中，加入250mL DMF溶解，迅速加入0.58g LiOH，超声震荡5min，逐滴加入溶有2.02g 1,3-二溴丙烷的甲醇溶液50mL，在120℃下搅拌加热回流12h，反应完全后冷却至室温，向反应混合液中倒入400mL蒸馏水，产生絮状物，静置过夜，抽滤得粗产品，再用甲醇-水的混合溶剂重结晶，得白色针状晶体，即为1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷。
所述聚醚硅油购自山东鑫润锦化工有限公司，为聚醚改性七甲基三硅氧烷；所述脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠购自尔瑞克(山东)化学集团有限公司，CAS号为9004-82-4。
实施例1
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸100g/L、30wt％双氧水15g/L、复配缓蚀剂12g/L、KH55035g/L、硫酸铜55g/L、浸润剂10g/L、聚乙二醇单甲醚7g/L、去离子水余量。
其中，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备质量浓度为15％的半胱氨酸溶液，随后将15g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至3，搅拌均匀，搅拌的温度为70℃，搅拌时间为8h，得到混合乳液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为5％溶液A，随后将50g溶液A加入步骤(1)中的115g混合乳液，并加入7g苯并三氮唑，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
实施例2
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸110g/L、30wt％双氧水15g/L、复配缓蚀剂10g/L、KH56040g/L、硫酸铜60g/L、浸润剂12g/L、聚乙二醇单甲醚7g/L、去离子水余量。
其中，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备质量浓度为20％的半胱氨酸溶液，随后将20g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至3，搅拌均匀，搅拌的温度为75℃，搅拌时间为7h，得到混合乳液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为8％溶液A，随后将40g溶液A加入步骤(1)中的120g混合乳液，并加入8g苯并三氮唑，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:2。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
实施例3
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸80g/L、30wt％双氧水10g/L、复配缓蚀剂8g/L、KH57020-50g/L、硫酸铜40g/L、浸润剂5g/L、聚乙二醇单甲醚5g/L、去离子水余量。
其中，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备质量浓度为10％的半胱氨酸溶液，随后将10g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至4，搅拌均匀，搅拌的温度为75℃，搅拌时间为6h，得到混合乳液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为10％溶液A，随后将40g溶液A加入步骤(1)中的110g混合乳液，并加入5g苯并三氮唑，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
实施例4
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸120g/L、30wt％双氧水20g/L、复配缓蚀剂15g/L、KH55020-50g/L、硫酸铜70g/L、浸润剂15g/L、聚乙二醇单甲醚8g/L、去离子水余量。
其中，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备质量浓度为20％的半胱氨酸溶液，随后将20g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至4，搅拌均匀，搅拌的温度为80℃，搅拌时间为5h，得到混合乳液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为5％溶液A，随后将60g溶液A加入步骤(1)中的120g混合乳液，并加入10g苯并三氮唑，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:2。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
对比例1
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸100g/L、30wt％双氧水15g/L、复配缓蚀剂12g/L、KH55035g/L、硫酸铜55g/L、浸润剂10g/L、聚乙二醇单甲醚7g/L、去离子水余量。
其中，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
制备质量浓度为15％的半胱氨酸溶液，随后将15g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至3，搅拌均匀，搅拌的温度为70℃，搅拌时间为8h，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
对比例2
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸100g/L、30wt％双氧水15g/L、复配缓蚀剂12g/L、KH55035g/L、硫酸铜55g/L、浸润剂10g/L、聚乙二醇单甲醚7g/L、去离子水余量。
其中，所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备质量浓度为15％的半胱氨酸溶液，随后将15g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至3，搅拌均匀，搅拌的温度为70℃，搅拌时间为8h，得到混合乳液；
(2)将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，配制成质量浓度为5％溶液A，随后将50g溶液A加入步骤(1)中的115g混合乳液，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
对比例3
一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt％浓硫酸100g/L、30wt％双氧水15g/L、复配缓蚀剂12g/L、KH55035g/L、硫酸铜55g/L、浸润剂10g/L、聚乙二醇单甲醚7g/L、去离子水余量。
所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
(1)制备质量浓度为15％的半胱氨酸溶液，随后将15g 11-巯基-十一烷醇加入100g半胱氨酸溶液中，加入稀盐酸调节pH至3，搅拌均匀，搅拌的温度为70℃，搅拌时间为8h，得到混合乳液；
(2)将7g苯并三氮唑加入步骤(1)中的115g混合乳液，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂。
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1。
一种用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt％浓硫酸、30wt％双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、聚乙二醇单甲醚，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
将实施例1-4和对比例1-3制备得到的棕化液分别进行对铜板进行棕化处理，棕化温度35℃，棕化时间60s，接着进行洗涤、干燥，测试铜板表面的粗糙度，将干燥后的铜板与环氧半固化片在压合温度180℃、压合压力150N/cm2和压合时间40min的条件下进行压合，得到PCB板成品，参照标准方法IPC-TM-650No.2.4.8测试方法测定剥离强度，测试结果如下表1：
表1
备注：Rz代表在待测截面上的五个峰值与谷值的高度差的平均值，Ra代表待测截面上各点到零点基准线的距离的算术平均值，Sdr代表铜板棕化前后的比表面积增加率。
从上表1中可以看出，使用本发明制备的棕化液对铜进行棕化，铜表面的微蚀量较低，且根据表面粗糙度的测试数据可以看出，Ra、Rz及Sdr的数值较低，说明铜表面的粗糙度低且表面较均匀，并且铜与树脂的剥离强度并未明显下降，说明该棕化液在5G高频高速电路板的制备中具有良好的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt%浓硫酸80-120g/L、30wt%双氧水10-20g/L、复配缓蚀剂8-15g/L、硅烷偶联剂20-50g/L、硫酸铜40-70g/L、浸润剂5-15g/L、分散剂5-8g/L、去离子水余量；
所述复配缓蚀剂的制备方法如下：
（1）制备半胱氨酸溶液，随后加入11-巯基-十一烷醇，加入稀盐酸调节pH至3-4，搅拌均匀，得到混合乳液；
（2）将1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷加入无水乙醇中，搅拌均匀后得到溶液A，随后将溶液A加入步骤（1）中的混合乳液，并加入苯并三氮唑，混合均匀，即得所述复配缓蚀剂；
所述浸润剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、聚醚硅油的混合物，其质量比为1:1-2。
2.根据权利要求1所述一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，包括以下组分：
98wt%浓硫酸90-110g/L、30wt%双氧水12-16g/L、复配缓蚀剂10-13g/L、硅烷偶联剂30-40g/L、硫酸铜50-60g/L、浸润剂8-12g/L、分散剂6-7g/L、去离子水余量。
3.根据权利要求1所述一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，步骤（1）中所述半胱氨酸溶液的质量浓度为10-20%，所述半胱氨酸溶液、11-巯基-十一烷醇的质量比为100:10-20，所述稀盐酸的质量浓度为5%。
4.根据权利要求1所述一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，步骤（1）中所述搅拌的温度为70-80℃，搅拌时间为5-8h。
5.根据权利要求1所述一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于， 步骤（2）中所述溶液A中1,3-二(1H-苯并三氮唑基)丙烷的质量浓度为5-10%；所述混合乳液、溶液A、苯并三氮唑的质量比为110-120:40-60:5-10。
6.根据权利要求1所述一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述一种用于高频高速电路板上的棕化液，其特征在于，所述分散剂为聚乙二醇单甲醚。
8.一种如权利要求1-7任一项所述用于高频高速电路板上的棕化液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按配方向水中加入98wt%浓硫酸、30wt%双氧水、复配缓蚀剂、硅烷偶联剂、硫酸铜、浸润剂、分散剂，混合均匀后，即得所述用于高频高速电路板上的棕化液。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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