CN116440846B - 一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法 - Google Patents
一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116440846B CN116440846B CN202310698820.1A CN202310698820A CN116440846B CN 116440846 B CN116440846 B CN 116440846B CN 202310698820 A CN202310698820 A CN 202310698820A CN 116440846 B CN116440846 B CN 116440846B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- separation
- bin
- reaction
- nitrotoluene
- storehouse
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 193
- XCSNRORTQRKCHB-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-6-nitrotoluene Chemical compound CC1=C(Cl)C=CC=C1[N+]([O-])=O XCSNRORTQRKCHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 41
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 124
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 108
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 76
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 55
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 53
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 claims description 52
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 52
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 29
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 27
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 23
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 22
- PLAZTCDQAHEYBI-UHFFFAOYSA-N 2-nitrotoluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1[N+]([O-])=O PLAZTCDQAHEYBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 15
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 13
- 230000008878 coupling Effects 0.000 claims description 12
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 claims description 12
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 8
- SQFLFRQWPBEDHM-UHFFFAOYSA-N 4-chloro-1-methyl-2-nitrobenzene Chemical compound CC1=CC=C(Cl)C=C1[N+]([O-])=O SQFLFRQWPBEDHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 6
- 230000006837 decompression Effects 0.000 claims description 6
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 5
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 3
- 239000012856 weighed raw material Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 12
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 6
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 6
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 5
- 239000002585 base Substances 0.000 description 4
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 4
- 230000008602 contraction Effects 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 3
- ZUVPLKVDZNDZCM-UHFFFAOYSA-N 3-chloro-2-methylaniline Chemical compound CC1=C(N)C=CC=C1Cl ZUVPLKVDZNDZCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DMIYKWPEFRFTPY-UHFFFAOYSA-N 2,6-dichlorobenzaldehyde Chemical compound ClC1=CC=CC(Cl)=C1C=O DMIYKWPEFRFTPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000003139 buffering effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- -1 detecting Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
- B01J19/0013—Controlling the temperature of the process
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/12—Preparation of nitro compounds by reactions not involving the formation of nitro groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C201/00—Preparation of esters of nitric or nitrous acid or of compounds containing nitro or nitroso groups bound to a carbon skeleton
- C07C201/06—Preparation of nitro compounds
- C07C201/16—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00051—Controlling the temperature
- B01J2219/00121—Controlling the temperature by direct heating or cooling
- B01J2219/00123—Controlling the temperature by direct heating or cooling adding a temperature modifying medium to the reactants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00189—Controlling or regulating processes controlling the stirring velocity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及6‑氯‑2‑硝基甲苯生产技术领域，具体公开了一种提高6‑氯‑2‑硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法，包括反应釜组件、反应釜组件中间所设的搅拌组件和充气组件，所述反应釜组件的一侧设有第一分离釜组件，所述第一分离釜组件内设有吸附组件，所述第一分离釜组件的一侧设有第二分离釜组件，所述第二分离釜组件的顶部设有减压组件，所述反应釜组件与第一分离釜组件之间设有第一输送组件，本发明可有效提高氯气与邻硝基甲苯的同步反应点与反应接触面，并有效防止固体原料的结块和部分零部件的堵塞，使原料充分反应，并且，在工序间转移输送的过程中，可有效减少产物在上一工序中的残留，防止影响产物的最终产出率。
Description
技术领域
本发明涉及6-氯-2-硝基甲苯生产技术领域，具体为一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法。
背景技术
6-氯-2-硝基甲苯是一种由邻硝基甲苯氯化反应的有机合成中间体，其主要用于合成3-氯-2-甲基苯胺、2，6-二氯苯甲醛等，现有技术中6-氯-2-硝基甲苯通过将邻硝基甲苯在反应釜中充入氯气进行特定的氯化反应，然后通过酸洗、水洗、碱洗、分馏等步骤完成制备，现有技术中的6-氯-2-硝基甲苯生产设备中的反应釜等部件为常用设备。
申请号为201010278858.6的发明专利公开了一种制备6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步骤：在反应釜中投入邻硝基甲苯，开启搅拌，投入催化剂，升温，保持温度25～85℃范围内通氯气，经检测，当邻硝基甲苯含量在8～12％时反应结束，冷却，放料，即可进入精馏工段，但是，现有技术中的6-氯-2-硝基甲苯生产用氯化分离设备，实际生产中用到的氯化反应釜为常用反应釜，氯气与邻硝基甲苯的同步反应点与反应接触面均较少，因此其氯化反应效率有待于进一步提高。
并且，加入的固体原料与液体原料混合时容易发生结块，容易造成部分零部件的堵塞，并且不能进行充分反应，影响反应效率，另外，部分产物在工序间转移输送的过程中，会较多的残留到上一工序中，影响产物的最终产出率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法，可有效提高氯气与邻硝基甲苯的同步反应点与反应接触面，并有效防止固体原料的结块和部分零部件的堵塞，使原料充分反应，并且，在工序间转移输送的过程中，可有效减少产物在上一工序中的残留，防止影响产物的最终产出率，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，包括反应釜组件、反应釜组件中间所设的搅拌组件和充气组件，所述反应釜组件的一侧设有第一分离釜组件，所述第一分离釜组件内设有吸附组件，所述第一分离釜组件的一侧设有第二分离釜组件，所述第二分离釜组件的顶部设有减压组件，所述反应釜组件与第一分离釜组件之间设有第一输送组件，所述第一分离釜组件与第二分离釜组件之间设有第二输送组件；
所述反应釜组件包括反应仓，且在反应仓的顶部设有反应仓盖，所述反应仓盖的两侧均设有第一进气管接头，所述充气组件包括上导气管，所述上导气管通过顶部所设的波纹管与第一进气管接头的底端连通；
所述第一分离釜组件包括第一分离仓，所述吸附组件包括与第一分离仓内壁滑动配合的圆柱分子筛，所述圆柱分子筛的顶面通过弹性片与第一分离仓的内壁弹性连接；
所述第二分离釜组件包括第二分离仓，所述第二分离仓的顶部一侧设有第一电动阀，所述第二分离仓的顶面一侧设有软管，所述减压组件包括第二分离仓顶部所设的电动推杆，且在电动推杆活塞杆的下端设有与第二分离仓内壁滑动配合的活塞板。
优选的，所述反应仓的外侧固定套设有第一加热仓，且在反应仓的底部的外侧固定设有第一支撑座，所述反应仓底部的中间向下固定连通有第一排液管接头，且在第一排液管接头的下端口处固定安装有第一电磁阀，所述第一进气管接头的右侧设有与反应仓盖内壁相连通的第一传感器安装座，且在第一传感器安装座的上端口处固定安装有第一压力传感器，所述反应仓盖上端的右侧固定安装有液位传感器。
优选的，所述反应仓内壁的下端环向固定设有定位圈，且在定位圈的左右两侧对称开设有限位孔，所述上导气管的左右两侧向下固定连通有与限位孔相插配的侧导气管，所述侧导气管的内侧自上而下左右对称固定连通有径向导气管，且在径向导气管的侧面固定连通有环向均布设置的环向导气管，且在环向导气管的下端开设有环向均布排列的出气孔。
优选的，所述搅拌组件包括固定安装在反应仓盖上端的搅拌电机，且在搅拌电机主轴的下端固定连接有第一连接板，所述第一连接板的下端固定连接有第二连接板，且在第二连接板的下端垂直固定连接有转轴，所述转轴的侧面环向固定连接有搅拌杆，所述搅拌杆在竖直方向上与环向导气管交错排列。
优选的，所述第一分离仓的内部底面设有加热棒，所述第一分离仓的上端扣设有第一分离仓盖，所述第一分离仓的外侧固定套设有第二加热仓，且在第一分离仓的底部向下固定连通有排液仓，所述排液仓底部的外侧固定连接有支撑底板，且在支撑底板的下端的外侧固定设有第二支撑座，所述排液仓底部的中间向下固定连通有第二排液管接头，且在第二排液管接头的向下端固定安装有第三电磁阀。
优选的，所述第一分离仓盖上端的中间固定连通有第二传感器安装座，且在第二传感器安装座的上端口处固定安装有第二压力传感器，所述第二传感器安装座的左侧设有与第一分离仓盖下端相连通的第一进液管接头，且在第二传感器安装座的右侧设有与第一分离仓盖下端相连通的第一出气管接头。
优选的，所述第一输送组件包括输送泵与第二电磁阀，且在输送泵的左端与第一电磁阀的下端之间固定连通有第一输送管，所述输送泵与第二电磁阀之间固定连通有第二输送管，所述第二电磁阀与第一进液管接头之间固定连通有第三输送管。
优选的，所述第二分离仓的外侧固定套设有第三加热仓，所述第二分离仓的下端固定设有第三支撑座，所述第二分离仓的底部向下固定连通有第三排液管接头，且在第三排液管接头的下端固定安装有第五电磁阀，所述第二分离仓的内壁向第三加热仓的外侧固定连通有第二进气管接头，所述软管上设有第二电动阀，所述软管的端部通过三通分别与两侧的第一进气管接头的顶端连通。
优选的，所述第二输送组件包括流量计，所述流量计与第一出气管接头之间固定连通有第四输送管，所述流量计与第二进气管接头之间固定连通有第四电磁阀。
一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的制备方法，该制备方法采用所述一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备实现提高6-氯-2-硝基甲苯收率，包括以下步骤：
步骤一、备料，将制备6-氯-2-硝基甲苯的固液原料分别按对应组分称重后，将称重好的各原料投放到所述反应仓内，并将所述反应仓盖在所述反应仓上端固定扣合，其中，制备6-氯-2-硝基甲苯的各原料包括邻硝基甲苯、三氯化铁与氯气；
步骤二、升温搅拌，向所述反应釜组件充入热水，使所述反应仓内的温度60℃-70℃内，启动所述搅拌组件对所述反应仓内的物料进行搅拌动作，搅拌转速控制在160r/min-200r/min；
步骤三、通气反应，利用所述充气组件将氯气排放到所述反应仓内，排放到反应仓内的氯气与反应仓内的物料进行反应，反应时长控制在15-20小时；
步骤四、一次转移，利用所述第一输送组件将所述反应仓内的氯化产物输送到所述第一分离仓内，完成物料的一次转移动作；
步骤五、升温吸附分离，向所述第一分离釜组件充入热水，使第一分离仓内温度控制在50℃-60℃，然后对第一分离仓内充入一定量的氮气，使所述第一分离仓内控制在1.2-1.4个标准大气压压力范围内，使所述第一分离仓内的苯类产物被吸附在圆柱分子筛内，而其他液体则从所述第一分离仓底部排出，吸附时间控制在30min-35min；
步骤六、升温汽化，先向所述第一分离仓充入高温气体，使所述第二分离仓内的温度控制在150℃-160℃，然后对所述圆柱分子筛进行加热，加热温控控制在240℃-260℃，使所述圆柱分子筛内吸附的苯类产物汽化，加热时长控制在15min-20min；
步骤七、二次转移，利用所述第二输送组件将所述第一分离仓内汽化的苯类产物输送到第二分离仓内，完成物料的二次转移；
步骤八、降压分离，启动所述电动推杆带动所述活塞板沿所述第二分离仓内壁上移，进而完成对第二分离仓内部压力的减压控制，在不同压力条件下使反应后的苯类物质被依次分离，分离的苯类物质包括邻硝基甲苯、6-氯-2-硝基甲苯与4-氯-2-硝基甲苯。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明可通过第一进气管接头向上导气管充入氯气，氯气在上导气管内顺沿侧导气管、径向导气管与环向导气管从出气孔的下端口喷入到反应仓内与邻硝基甲苯反应，其中，环向导气管为自上而下、自内而外的多层排列，提高了氯气与邻硝基甲苯的同步反应点与反应接触面，提高了氯化反应效率。
2、本发明可在活塞板上侧的氯气充入反应仓的过程中，使第五电磁阀处于开通状态，第四电磁阀处于闭合状态，并使电动推杆往复伸缩，且使收缩量大于伸长量，实现环向导气管的上下往复运动，有效防止固液混合物贴附在出气孔上而导致出气孔的堵塞，同时，利用环向导气管的上下运动与搅拌杆的水平旋转运动配合可实现对固体原料的进一步打散，有效防止固体原料的结块。
3、本发明可在圆柱分子筛顶部被残渣和杂质覆盖时，使电动推杆往复伸缩，由于圆柱分子筛通过弹性片与第一分离仓的内壁弹性连接，实现圆柱分子筛的高频上下震动，从而可使附着在圆柱分子筛顶部的残渣和杂质震动，在震动过程中通过启动加热棒对圆柱分子筛上的苯类产物进一步充分蒸发汽化，提高产物的产出率。
附图说明
图1为本发明整体结构轴侧视图；
图2为本发明整体结构轴侧半剖视图；
图3为图2中A处局部结构放大示意图；
图4为图2中B处局部结构放大示意图；
图5为图2中F处局部结构放大示意图；
图6为图2中G处局部结构放大示意图；
图7为本发明整体结构主视图；
图8为图7中C-C处剖面结构轴侧视图；
图9为图7中D-D处剖面结构轴侧视图；
图10为图7中E-E处剖面结构轴侧视图。
图中：1、反应釜组件；2、搅拌组件；3、充气组件；4、第一输送组件；5、第一分离釜组件；6、吸附组件；7、第二输送组件；8、第二分离釜组件；9、减压组件；101、反应仓；102、反应仓盖；103、第一支撑座；104、第一加热仓；105、定位圈；106、限位孔；107、第一进气管接头；108、第一传感器安装座；109、第一压力传感器；110、液位传感器；111、第一排液管接头；112、第一电磁阀；201、搅拌电机；202、第一连接板；203、第二连接板；204、转轴；205、搅拌杆；301、上导气管；302、侧导气管；303、径向导气管；304、环向导气管；305、出气孔；306、波纹管；401、输送泵；402、第一输送管；403、第二输送管；404、第二电磁阀；405、第三输送管；501、第一分离仓；502、第一分离仓盖；503、第二支撑座；504、第二加热仓；505、排液仓；506、支撑底板；507、第二排液管接头；508、第三电磁阀；509、第一进液管接头；510、第二传感器安装座；511、第二压力传感器；512、第一出气管接头；601、圆柱分子筛；602、加热棒；603、弹性片；701、第四输送管；702、流量计；703、第四电磁阀；801、第二分离仓；802、第三支撑座；803、第三加热仓；804、第三排液管接头；805、第五电磁阀；806、第二进气管接头；807、第一电动阀；808、软管；901、电动推杆；902、活塞板。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一实施例
请参阅图1-10，本发明提供一种技术方案：一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，包括反应釜组件1、反应釜组件1中间所设的搅拌组件2和充气组件3，反应釜组件1的一侧设有第一分离釜组件5，第一分离釜组件5内设有吸附组件6，第一分离釜组件5的一侧设有第二分离釜组件8，第二分离釜组件8的顶部设有减压组件9，反应釜组件1与第一分离釜组件5之间设有第一输送组件4，第一分离釜组件5与第二分离釜组件8之间设有第二输送组件7。
反应釜组件1包括反应仓101，且在反应仓101的顶部设有反应仓盖102，反应仓盖102的两侧均设有第一进气管接头107，反应仓101的外侧固定套设有第一加热仓104，且在反应仓101的底部的外侧固定设有第一支撑座103，反应仓101底部的中间向下固定连通有第一排液管接头111，且在第一排液管接头111的下端口处固定安装有第一电磁阀112，第一进气管接头107的右侧设有与反应仓盖102内壁相连通的第一传感器安装座108，且在第一传感器安装座108的上端口处固定安装有第一压力传感器109，反应仓盖102上端的右侧固定安装有液位传感器110，反应仓101内壁的下端环向固定设有定位圈105，且在定位圈105的左右两侧对称开设有限位孔106，具体的，第一加热仓104将反应仓101内温度控制在一定范围内，为反应仓101内的氯化反应提供一个适当的反应温度，反应仓101与反应仓盖102扣合后形成封闭腔体结构，为氯化反应提供封闭反应空间，第一电磁阀112可实现第一排液管接头111的启闭，第一进气管接头107通过与软管808连通，可将第二分离仓801顶部储存的氯气输送至反应仓101内，通过第一压力传感器109可实时的观测到反应仓101内的压力变化，液位传感器110可对液面高度实时监测。
更进一步的，氯气通过第一进气管接头107输送到上导气管301内，并继续顺沿侧导气管302、径向导气管303输送到环向导气管304内，并继续通过环向导气管304下端的出气孔305排放到反应仓101内的反应液体中，使输送的氯气可以在邻硝基甲苯液体内进行多点同步接触反应，提高反应的接触面积，提高氯气的吸收率，提高整个氯化反应效率。
搅拌组件2包括固定安装在反应仓盖102上端的搅拌电机201，且在搅拌电机201主轴的下端固定连接有第一连接板202，第一连接板202的下端固定连接有第二连接板203，且在第二连接板203的下端垂直固定连接有转轴204，转轴204的侧面环向固定连接有搅拌杆205，搅拌杆205在竖直方向上与环向导气管304交错排列，具体的，搅拌电机201主轴带动第一连接板202旋转，进而使第一连接板202连带第二连接板203、转轴204与搅拌杆205同步旋转。
充气组件3包括上导气管301，上导气管301与第一进气管接头107的底端连通，上导气管301的左右两侧向下固定连通有与限位孔106相插配的侧导气管302，侧导气管302的内侧自上而下左右对称固定连通有径向导气管303，且在径向导气管303的侧面固定连通有环向均布设置的环向导气管304，且在环向导气管304的下端开设有环向均布排列的出气孔305，具体的，在搅拌杆205将反应仓101内的邻硝基甲苯搅拌转动的同时，使环向导气管304下端出气孔305所排出的氯气可以与不同点位的邻硝基甲苯接触反应，提高氯气与邻硝基甲苯的同步接触点与整个反应面积，提高了氯气的吸收率，提高了整个氯化反应效率。
第一分离釜组件5包括第一分离仓501，第一分离仓501的内部底面设有加热棒602，第一分离仓501的上端扣设有第一分离仓盖502，第一分离仓501的外侧固定套设有第二加热仓504，且在第一分离仓501的底部向下固定连通有排液仓505，排液仓505底部的外侧固定连接有支撑底板506，且在支撑底板506的下端的外侧固定设有第二支撑座503，排液仓505底部的中间向下固定连通有第二排液管接头507，且在第二排液管接头507的向下端固定安装有第三电磁阀508，第一分离仓盖502上端的中间固定连通有第二传感器安装座510，且在第二传感器安装座510的上端口处固定安装有第二压力传感器511，第二传感器安装座510的左侧设有与第一分离仓盖502下端相连通的第一进液管接头509，且在第二传感器安装座510的右侧设有与第一分离仓盖502下端相连通的第一出气管接头512，具体的，第二加热仓504对通入到第一分离仓501内的液体进行保温，排液仓505可使过滤液体汇集，第三电磁阀508与外接回收管道相连通，当第一分离仓501内的苯类液体被吸附完全后，开启第三电磁阀508将过滤到排液仓505内的废液通过第二排液管接头507排放到回收管道内，第二压力传感器511对第一分离仓501进行压力监测。
吸附组件6包括与第一分离仓501内壁滑动配合的圆柱分子筛601，具体的，当反应仓101内的液体通过第一输送组件4输送到第一分离仓501内后，通过圆柱分子筛601将液体中的苯类液体吸附到圆柱分子筛601内，并使其他废料过滤到第一分离仓501下端的排液仓505内，吸附完成后，将废料外排，然后启动加热棒602对圆柱分子筛601内苯类液体进行高温加热，使其汽化后从圆柱分子筛601内分离出来。
第二分离釜组件8包括第二分离仓801，第二分离仓801的顶部一侧设有第一电动阀807，第二分离仓801的顶面一侧设有软管808，第二分离仓801的外侧固定套设有第三加热仓803，第二分离仓801的下端固定设有第三支撑座802，第二分离仓801的底部向下固定连通有第三排液管接头804，且在第三排液管接头804的下端固定安装有第五电磁阀805，第二分离仓801的内壁向第三加热仓803的外侧固定连通有第二进气管接头806，软管808上设有第二电动阀，软管808的端部通过三通分别与两侧的第一进气管接头107的顶端连通，具体的，第三加热仓803可对第二分离仓801内进行温度控制，通过第三加热仓803对第二分离仓801内部进行加热，使其温度控制在150℃-160℃，随着第二分离仓801内压力变化，使输送到第二分离仓801内的气体逐一进行冷凝分离，在不同压力范围内分离出邻硝基甲苯、6-氯-2-硝基甲苯与4-氯-2-硝基甲苯，通过第五电磁阀805与不同回收管道相连通，回收时，每种物质进行单独分离时，打开第五电磁阀805，将分离出的产物输送到对应的回收管道内。
进一步的，初始状态下，第二分离仓801位于活塞板902上侧的位置定量储存有待加入反应仓101内的氯气。
减压组件9包括第二分离仓801顶部所设的电动推杆901，且在电动推杆901活塞杆的下端设有与第二分离仓801内壁滑动配合的活塞板902，具体的，启动电动推杆901带动活塞板902在第二分离仓801内上提，使第二分离仓801内的压力进行对应的减压处理，第二分离仓801内的压力降低到不同程度后，会有对应的苯类气体液化分离。
第一输送组件4包括输送泵401与第二电磁阀404，且在输送泵401的左端与第一电磁阀112的下端之间固定连通有第一输送管402，输送泵401与第二电磁阀404之间固定连通有第二输送管403，第二电磁阀404与第一进液管接头509之间固定连通有第三输送管405，具体的，第二电磁阀404为电控三通阀，打开第二电磁阀404，将第二输送管403与第三输送管405连通，启动输送泵401将反应仓101内的液体通过第一排液管接头111、输送泵401、第二输送管403、第三输送管405与第一进液管接头509输送到第一分离仓501，输送完毕后，关停输送泵401，将第二电磁阀404与外接氮气管道相连通，通过氮气管道向第一分离仓501内充入一定量氮气，提高第一分离仓501内的压力，加速圆柱分子筛601对第一分离仓501内苯类液体的吸附过滤。
第二输送组件7包括流量计702，流量计702与第一出气管接头512之间固定连通有第四输送管701，流量计702与第二进气管接头806之间固定连通有第四电磁阀703，具体的，第四电磁阀703为电控三通阀，通过打开第四电磁阀703，将第四输送管701与第二进气管接头806连通，启动流量计702将第一分离仓501内的气体通过第一出气管接头512、第四输送管701与第二进气管接头806输送到第二分离仓801内，输送完毕后，关停流量计702，将第四电磁阀703与氮气管道相连通，通过氮气管道向第二分离仓801内充入氮气，使第二分离仓801获得一定的初始压力，便于后续的减压分离处理。
本实施例装置在使用时，首先，将制备6-氯-2-硝基甲苯的固液原料分别按对应组分称重后投放到反应仓101内，并将反应仓盖102在反应仓101上端固定扣合，向第一加热仓104内充入热水，使反应仓101内的温度维持恒定，然后启动搅拌电机201使其主轴带动第一连接板202转动，进而连带第二连接板203、转轴204与搅拌杆205同步转动，使搅拌杆205相对反应仓101内的物料进行搅拌动作，同时，将第一进气管接头107与软管808连通并开通第二电动阀，并使第一电动阀807保持关闭状态，第五电磁阀805处于开通状态，第四电磁阀703处于闭合状态，同时启动电动推杆901带动活塞板902向上滑动，将第二分离仓801顶部储存的定量氯气全部通过软管808和第一进气管接头107输送至上导气管301内，氯气经过上导气管301两侧的侧导气管302输送到径向导气管303内，并经过环向导气管304从出气孔305排放到反应仓101内与反应仓101内的物料进行反应，第二分离仓801内的氯气全部输出完毕后，闭合第三电动阀，反应仓101内的物料反应完毕后，打开第一电磁阀112与第二电磁阀404，开启输送泵401将反应仓101内的氯化产物通过第一排液管接头111、第一输送管402、第二输送管403、第三输送管405与第一进液管接头509输送到第一分离仓501内，完成物料的转移，转移完成后，关停输送泵401，同时关闭第一电磁阀112。
其次，向第二加热仓504内充入热水，使第一分离仓501内温度恒定，然后将第二电磁阀404与外接氮气管道相连通，对第一分离仓501内充入一定量的氮气，并观察第二压力传感器511的压力显示，使其控制在1.2-1.4个标准大气压压力范围内，使第一分离仓501内的苯类产物被吸附在圆柱分子筛601内，而水等其他液体则被输送到排液仓505内，吸附分离完成后，将第三电磁阀508与外接的废液回收管道相连通，打开第三电磁阀508，将排液仓505内的废液向下输送到回收管道内，输送完毕后关闭第三电磁阀508。
然后，开通第一电动阀807，利用电动推杆901带动活塞板902向下运动至靠近第二进气管接头806的位置，向第三加热仓803内充入高温气体，使第二分离仓801内的温度控制在150℃-160℃，启动加热棒602对圆柱分子筛601进行高温加热，加热温度控制在240℃-260℃，使圆柱分子筛601内吸附的苯类产物汽化，再开启第四电磁阀703，启动流量计702，同时利用电动推杆901带动活塞板902向上运动进行抽气动作，第一分离仓501内汽化的苯类产物即可通过第一出气管接头512、第四输送管701、第二进气管接头806输送到第二分离仓801内，完成物料的转移。
最后，通过启动电动推杆901带动活塞板902沿第二分离仓801内壁继续上移，进而完成对第二分离仓801内部压力的减压控制，在不同压力条件下使反应后的苯类物质被依次分离并通过第三排液管接头804排出，分离的苯类物质包括邻硝基甲苯、6-氯-2-硝基甲苯与4-氯-2-硝基甲苯。
第二实施例
请参阅图1-10，基于第一实施例提供的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，在实际的使用过程中，由于加入反应仓101内的原料含有固体，因此在固体原料与液体原料接触后容易粘附在出气孔305上，继而会导致出气孔305的堵塞，并且在固体原料与液体原料接触后容易结块，并且，由于搅拌杆205与环向导气管304交错布置，搅拌杆205的转动只能在水平方向上进行混合架板，但是上下相邻的两个搅拌杆205之间存在较大间隙，导致结块的物料无法被打散并与液体物料充分均匀混合，影响反应效率，另外，在对圆柱分子筛601上的苯类产物蒸发时，部分反应不完全的残渣以及其他杂质会附着在圆柱分子筛601上，进而导致圆柱分子筛601上的苯类产物不能充分蒸发汽化，进而影响产物的产出率，为了解决上述问题：
上导气管301通过顶部所设的波纹管306与第一进气管接头107的底端连通，具体的，波纹管306可实现侧导气管302的上下活动。
圆柱分子筛601的顶面通过弹性片603与第一分离仓501的内壁弹性连接。
本实施例装置在使用时，在利用电动推杆901的伸长带动活塞板902向下运动将活塞板902上侧的氯气充入反应仓101的过程中，使第五电磁阀805处于开通状态，第四电磁阀703处于闭合状态，并使电动推杆901往复伸缩，且使收缩量大于伸长量，即可实现向反应仓101内间歇性供气，在电动推杆901往复伸缩的过程中，电动推杆901伸长时，通过软管808抽气，反应仓101内的部分液体被吸入环向导气管304内，电动推杆901收缩时，通过软管808排气，此过程可将氯气通过出气孔305排入反应仓101内，由于电动推杆901收缩量大于伸长量，因此可将氯气逐步排入反应仓101内，直到活塞板902上侧的氯气完全排出，且氯气通过出气孔305排入反应仓101中液体原料的内部时会向上产生反冲力，在波纹管306的作用下可实现侧导气管302的向上滑动，进而可利用电动推杆901的往复伸缩实现侧导气管302和环向导气管304的上下往复运动，有效防止固液混合物贴附在出气孔305上而导致出气孔305的堵塞，同时，利用环向导气管304的上下运动与搅拌杆205的水平旋转运动配合可实现对固体原料的进一步打散，有效防止固体原料的结块，且环向导气管304的上下运动不会干涉到搅拌杆205的水平旋转运动。
另外，在第一分离仓501内苯类产物经过汽化后，利用第一电动推杆901带动活塞板902的向上运动将苯类汽化物抽入第二分离仓801内的过程中，流量计702检测到流经的汽化物流量小于流量计702所设阈值时，主动判断出圆柱分子筛601的表面附着有较多的残渣和杂质影响苯类产物的蒸发汽化，由于活塞板902上侧的氯气被完毕排入反应仓101内，此时使软管808上的第二电动阀闭合，第一电动阀807开通，第五电磁阀805闭合，再使电动推杆901往复伸缩，在电动推杆901的伸长过程中，活塞板902向下运动，通过第二进气管接头806和第四输送管701向第一分离仓501内反向排气，使第一分离仓501内的气压增大，由于圆柱分子筛601通过弹性片603与第一分离仓501的内壁弹性连接，因此可实现圆柱分子筛601的向下运动，在电动推杆901的收缩过程中，通过第二进气管接头806和第四输送管701从第一分离仓501中抽气，使第一分离仓501位于圆柱分子筛601上侧的位置处于负压状态，圆柱分子筛601向上运动，从而利用电动推杆901的高频次的往复微量伸缩实现圆柱分子筛601的高频上下震动，从而可使附着在圆柱分子筛601顶部贴附的残渣和杂质震动，在震动过程中通过启动加热棒602对圆柱分子筛601上的苯类产物进一步充分蒸发汽化，在蒸发过程中，圆柱分子筛601上侧的气压逐渐增大，在弹性片603的作用下，圆柱分子筛601逐渐向下滑动实现缓冲，在蒸发指定时间后，电动推杆901停止往复伸缩并带动活塞板902继续向上运动，即可将蒸发出的苯类产物更加充分的抽入第二分离仓801内，从而提高产物的产出率。
因此，本发明可在活塞板902上侧的氯气充入反应仓101的过程中，使第五电磁阀805处于开通状态，第四电磁阀703处于闭合状态，并使电动推杆901往复伸缩，且使收缩量大于伸长量，实现环向导气管304的上下往复运动，有效防止固液混合物贴附在出气孔305上而导致出气孔305的堵塞，同时，利用环向导气管304的上下运动与搅拌杆205的水平旋转运动配合可实现对固体原料的进一步打散，有效防止固体原料的结块；另外，在圆柱分子筛601顶部被残渣和杂质覆盖时，使电动推杆901往复伸缩，由于圆柱分子筛601通过弹性片603与第一分离仓501的内壁弹性连接，实现圆柱分子筛601的高频上下震动，从而可使附着在圆柱分子筛601顶部的残渣和杂质震动，在震动过程中通过启动加热棒602对圆柱分子筛601上的苯类产物进一步充分蒸发汽化。
第三实施例
本发明还提供一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的制备方法，该方法通过一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备实现提高6-氯-2-硝基甲苯收率，包括以下步骤：
步骤一、备料，将制备6-氯-2-硝基甲苯的固液原料分别按对应组分称重后投放到反应仓101内，并将反应仓盖102在反应仓101上端固定扣合，其中，制备6-氯-2-硝基甲苯的各原料包括邻硝基甲苯、三氯化铁与氯气；
步骤二、升温搅拌，向第一加热仓104内充入热水，使反应仓101内的温度维持在60℃-70℃内，然后启动搅拌电机201使其主轴带动第一连接板202转动，进而连带第二连接板203、转轴204与搅拌杆205同步转动，使搅拌杆205相对反应仓101内的物料进行搅拌动作，注意将搅拌电机201的转速控制在160r/min-200r/min；
步骤三、通气反应，将第一进气管接头107与软管808连通并开通第二电动阀，并使第一电动阀807保持关闭状态，第五电磁阀805处于开通状态，第四电磁阀703处于闭合状态，同时启动电动推杆901带动活塞板902向上滑动，将第二分离仓801顶部储存的定量氯气全部通过软管808和第一进气管接头107输送至上导气管301内，氯气经过上导气管301两侧的侧导气管302输送到径向导气管303内，并经过环向导气管304从出气孔305排放到反应仓101内与反应仓101内的物料进行反应，反应时长控制在15-20小时；
在活塞板902上侧的氯气充入反应仓101的过程中，使第五电磁阀805处于开通状态，第四电磁阀703处于闭合状态，并使电动推杆901往复伸缩，且使收缩量大于伸长量，实现环向导气管304的上下往复运动，有效防止固液混合物贴附在出气孔305上而导致出气孔305的堵塞，同时，利用环向导气管304的上下运动与搅拌杆205的水平旋转运动配合可实现对固体原料的进一步打散，有效防止固体原料的结块；
步骤四、一次转移，反应仓101内的物料反应完毕后，打开第一电磁阀112与第二电磁阀404，开启输送泵401将反应仓101内的氯化产物通过第一排液管接头111、第一输送管402、第二输送管403、第三输送管405与第一进液管接头509输送到第一分离仓501内，完成物料的转移，转移完成后，关停输送泵401，同时关闭第一电磁阀112；
步骤五、升温吸附分离，向第二加热仓504内充入热水，使第一分离仓501内温度控制在50℃-60℃，然后将第二电磁阀404与外接氮气管道相连通，对第一分离仓501内充入一定量的氮气，并观察第二压力传感器511的压力显示，使其控制在1.2-1.4个标准大气压压力范围内，使第一分离仓501内的苯类产物被吸附在圆柱分子筛601内，而其他液体则被输送到排液仓505内，吸附分离完成后，将第三电磁阀508与外接的废液回收管道相连通，打开第三电磁阀508，将排液仓505内的废液向下输送到回收管道内，输送完毕后关闭第三电磁阀508；
步骤六、升温汽化，开通第一电动阀807，利用电动推杆901带动活塞板902向下运动至靠近第二进气管接头806的位置，向第三加热仓803内充入高温气体，使第二分离仓801内的温度控制在150℃-160℃，启动加热棒602对圆柱分子筛601进行加热，加热温度控制在240℃-260℃，使圆柱分子筛601内吸附的苯类产物汽化，加热时长控制在15min-20min；
步骤七、二次转移，开启第四电磁阀703，启动流量计702，同时利用电动推杆901带动活塞板902向上运动进行抽气动作，第一分离仓501内汽化的苯类产物即可通过第一出气管接头512、第四输送管701、第二进气管接头806输送到第二分离仓801内，完成物料的转移；
在圆柱分子筛601顶部被残渣和杂质覆盖时，使电动推杆901往复伸缩，由于圆柱分子筛601通过弹性片603与第一分离仓501的内壁弹性连接，实现圆柱分子筛601的高频上下震动，从而可使附着在圆柱分子筛601顶部的残渣和杂质震动，在震动过程中通过启动加热棒602对圆柱分子筛601上的苯类产物进一步充分蒸发汽化；
步骤八、降压分离，通过启动电动推杆901带动活塞板902沿第二分离仓801内壁继续上移，进而完成对第二分离仓801内部压力的减压控制，在不同压力条件下使反应后的苯类物质被依次分离并通过第三排液管接头804排出，分离的苯类物质包括邻硝基甲苯、6-氯-2-硝基甲苯与4-氯-2-硝基甲苯。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：包括反应釜组件、反应釜组件中间所设的搅拌组件和充气组件，所述反应釜组件的一侧设有第一分离釜组件，所述第一分离釜组件内设有吸附组件，所述第一分离釜组件的一侧设有第二分离釜组件，所述第二分离釜组件的顶部设有减压组件，所述反应釜组件与第一分离釜组件之间设有第一输送组件，所述第一分离釜组件与第二分离釜组件之间设有第二输送组件；
所述反应釜组件包括反应仓，且在反应仓的顶部设有反应仓盖，所述反应仓盖的两侧均设有第一进气管接头，所述充气组件包括上导气管，所述上导气管通过顶部所设的波纹管与第一进气管接头的底端连通；
所述第一分离釜组件包括第一分离仓，所述吸附组件包括与第一分离仓内壁滑动配合的圆柱分子筛，所述圆柱分子筛的顶面通过弹性片与第一分离仓的内壁弹性连接；
所述第二分离釜组件包括第二分离仓，所述第二分离仓的顶部一侧设有第一电动阀，所述第二分离仓的顶面一侧设有软管，所述减压组件包括第二分离仓顶部所设的电动推杆，且在电动推杆活塞杆的下端设有与第二分离仓内壁滑动配合的活塞板；
所述反应仓内壁的下端环向固定设有定位圈，且在定位圈的左右两侧对称开设有限位孔，所述上导气管的左右两侧向下固定连通有与限位孔相插配的侧导气管，所述侧导气管的内侧自上而下左右对称固定连通有径向导气管，且在径向导气管的侧面固定连通有环向均布设置的环向导气管，且在环向导气管的下端开设有环向均布排列的出气孔；
所述软管上设有第二电动阀，所述软管的端部通过三通分别与两侧的第一进气管接头的顶端连通。
2.根据权利要求1所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述反应仓的外侧固定套设有第一加热仓，且在反应仓的底部的外侧固定设有第一支撑座，所述反应仓底部的中间向下固定连通有第一排液管接头，且在第一排液管接头的下端口处固定安装有第一电磁阀，所述第一进气管接头的右侧设有与反应仓盖内壁相连通的第一传感器安装座，且在第一传感器安装座的上端口处固定安装有第一压力传感器，所述反应仓盖上端的右侧固定安装有液位传感器。
3.根据权利要求1所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述搅拌组件包括固定安装在反应仓盖上端的搅拌电机，且在搅拌电机主轴的下端固定连接有第一连接板，所述第一连接板的下端固定连接有第二连接板，且在第二连接板的下端垂直固定连接有转轴，所述转轴的侧面环向固定连接有搅拌杆，所述搅拌杆在竖直方向上与环向导气管交错排列。
4.根据权利要求1所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述第一分离仓的内部底面设有加热棒，所述第一分离仓的上端扣设有第一分离仓盖，所述第一分离仓的外侧固定套设有第二加热仓，且在第一分离仓的底部向下固定连通有排液仓，所述排液仓底部的外侧固定连接有支撑底板，且在支撑底板的下端的外侧固定设有第二支撑座，所述排液仓底部的中间向下固定连通有第二排液管接头，且在第二排液管接头的向下端固定安装有第三电磁阀。
5.根据权利要求4所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述第一分离仓盖上端的中间固定连通有第二传感器安装座，且在第二传感器安装座的上端口处固定安装有第二压力传感器，所述第二传感器安装座的左侧设有与第一分离仓盖下端相连通的第一进液管接头，且在第二传感器安装座的右侧设有与第一分离仓盖下端相连通的第一出气管接头。
6.根据权利要求5所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述第一输送组件包括输送泵与第二电磁阀，且在输送泵的左端与第一电磁阀的下端之间固定连通有第一输送管，所述输送泵与第二电磁阀之间固定连通有第二输送管，所述第二电磁阀与第一进液管接头之间固定连通有第三输送管。
7.根据权利要求5所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述第二分离仓的外侧固定套设有第三加热仓，所述第二分离仓的下端固定设有第三支撑座，所述第二分离仓的底部向下固定连通有第三排液管接头，且在第三排液管接头的下端固定安装有第五电磁阀，所述第二分离仓的内壁向第三加热仓的外侧固定连通有第二进气管接头。
8.根据权利要求7所述的一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备，其特征在于：所述第二输送组件包括流量计，所述流量计与第一出气管接头之间固定连通有第四输送管，所述流量计与第二进气管接头之间固定连通有第四电磁阀。
9.一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的制备方法，所述制备方法采用如权利要求1所述的氯化分离设备实现提高6-氯-2-硝基甲苯收率，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、备料，将制备6-氯-2-硝基甲苯的固液原料分别按对应组分称重后，将称重好的各原料投放到所述反应仓内，并将所述反应仓盖在所述反应仓上端固定扣合，其中，制备6-氯-2-硝基甲苯的各原料包括邻硝基甲苯、三氯化铁与氯气；
步骤二、升温搅拌，向所述反应釜组件充入热水，使所述反应仓内的温度60℃-70℃内，启动所述搅拌组件对所述反应仓内的物料进行搅拌动作，搅拌转速控制在160r/min-200r/min；
步骤三、通气反应，利用所述充气组件将氯气排放到所述反应仓内，排放到反应仓内的氯气与反应仓内的物料进行反应，反应时长控制在15-20小时；
步骤四、一次转移，利用所述第一输送组件将所述反应仓内的氯化产物输送到所述第一分离仓内，完成物料的一次转移动作；
步骤五、升温吸附分离，向所述第一分离釜组件充入热水，使第一分离仓内温度控制在50℃-60℃，然后对第一分离仓内充入一定量的氮气，使所述第一分离仓内控制在1.2-1.4个标准大气压压力范围内，使所述第一分离仓内的苯类产物被吸附在圆柱分子筛内，而其他液体则从所述第一分离仓底部排出，吸附时间控制在30min-35min；
步骤六、升温汽化，先向所述第一分离仓充入高温气体，使所述第二分离仓内的温度控制在150℃-160℃，然后对所述圆柱分子筛进行加热，加热温控控制在240℃-260℃，使所述圆柱分子筛内吸附的苯类产物汽化，加热时长控制在15min-20min；
步骤七、二次转移，利用所述第二输送组件将所述第一分离仓内汽化的苯类产物输送到第二分离仓内，完成物料的二次转移；
步骤八、降压分离，启动所述电动推杆带动所述活塞板沿所述第二分离仓内壁上移，进而完成对第二分离仓内部压力的减压控制，在不同压力条件下使反应后的苯类物质被依次分离，分离的苯类物质包括邻硝基甲苯、6-氯-2-硝基甲苯与4-氯-2-硝基甲苯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310698820.1A CN116440846B (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310698820.1A CN116440846B (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116440846A CN116440846A (zh) | 2023-07-18 |
| CN116440846B true CN116440846B (zh) | 2023-08-15 |
Family
ID=87122245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310698820.1A Active CN116440846B (zh) | 2023-06-14 | 2023-06-14 | 一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116440846B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112827438A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 李峰 | 一种化学反应加工装置 |
| CN114887526A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-08-12 | 浙江绿垚生态环境有限公司 | 一种环保油泥清洗剂制备装置及方法 |
| CN217700529U (zh) * | 2022-06-20 | 2022-11-01 | 保定市冠香居食品有限公司 | 一种芝麻酱降温脱气装置 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3100320B1 (fr) * | 2019-09-02 | 2022-02-18 | Air Liquide | Dispositif de distribution destiné à une colonne de séparation gaz/liquide |
-
2023
- 2023-06-14 CN CN202310698820.1A patent/CN116440846B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112827438A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-05-25 | 李峰 | 一种化学反应加工装置 |
| CN114887526A (zh) * | 2022-04-18 | 2022-08-12 | 浙江绿垚生态环境有限公司 | 一种环保油泥清洗剂制备装置及方法 |
| CN217700529U (zh) * | 2022-06-20 | 2022-11-01 | 保定市冠香居食品有限公司 | 一种芝麻酱降温脱气装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116440846A (zh) | 2023-07-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN116440846B (zh) | 一种提高6-氯-2-硝基甲苯收率的氯化分离设备及制备方法 | |
| CN111560036A (zh) | 一种nbpt生产设备 | |
| CN207221936U (zh) | 改进了搅拌方式的反应釜 | |
| CN109646987B (zh) | 一种连续进出料高真空有机小分子提纯专用设备 | |
| CN107930172A (zh) | 一种高度可调节的旋转蒸发器 | |
| CN102329263A (zh) | 一种n-乙酰基-5-甲氧基色胺的制备方法 | |
| CN107540572A (zh) | 一种用于间/对苯二甲腈精制的设备 | |
| CN113429297A (zh) | 一种一锅法合成n-甲基邻氟苯胺的方法 | |
| CN205893129U (zh) | 一种间苯二甲腈或对苯二甲腈的精制设备 | |
| CN1229325C (zh) | 一种高纯度间苯二甲酰氯的制备方法 | |
| CN207025316U (zh) | 一种钛酸正丁酯的制备装置 | |
| CN113976014A (zh) | 一种含量高的三氟甲基亚磺酸钠精制设备及其制造方法 | |
| CN109260815A (zh) | 一种有机硅渣浆处理方法 | |
| CN101560157A (zh) | 盐酸金刚烷胺生产工艺及其专用设备 | |
| CN214346392U (zh) | 一种可用于固液分离的反应装置 | |
| CN113527182A (zh) | 一种pip-dmf废溶剂回收提纯方法 | |
| CN103102369A (zh) | 一种乙基膦酸二乙酯的生产方法 | |
| CN2707759Y (zh) | 高效、简化组合式预缩聚反应器 | |
| CN106986864B (zh) | 一种阿奇沙坦的制备装置及制备方法 | |
| CN210159225U (zh) | 一种蒸馏溶剂用旋转蒸发仪 | |
| CN108793192A (zh) | 一种氟化铵的制备方法及其制备*** | |
| CN113321585A (zh) | 基于结晶干燥的三光气制备方法 | |
| CN206701222U (zh) | 一种带有可变速搅拌器的真空反应釜 | |
| CN113912644B (zh) | 一种医药级乙基氯化物合成工艺及装置 | |
| CN220499607U (zh) | 一种改性聚丙烯无纺布支撑层管式膜制备用原料处理装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |