CN116426063A - 一种防潮可降解塑料袋及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防潮可降解塑料袋及其制备方法，涉及塑料包装技术领域。本发明以废弃棉纤维作为原料，制得气凝胶后，与疏水改性剂形成多个网格，提高塑料袋的防潮性的同时，网格内部镶嵌氧化亚铜，使塑料袋具有光催化降解性能，然后，以此为芯材，以三聚氰胺‑尿素‑羟基乙酸预聚物为壁材，制得微胶囊光解剂；接着以聚乙烯基吡咯烷酮作为骨架，电纺形成稀土掺杂的层状无机短纤维，通过碱液刻蚀、碳酸钠置换、钙离子共沉淀，制得复合纤维，在塑料袋中形成高致密的分子补强网络；再将复合纤维、微胶囊光解剂、聚乙烯、加工助剂共挤出、吹膜，制得塑料袋。本发明制备的塑料袋具有高强、可降解、防潮效果。
Description
技术领域
本发明涉及塑料包装技术领域，具体为一种防潮可降解塑料袋及其制备方法。
背景技术
目前，塑料年产量达到上百万吨，产量的巨大也伴随着塑料废弃量的上涨，据统计，废弃塑料在垃圾中的比例占到40％，塑料因廉价、质量轻、便于收纳的优点被广泛使用，但又因降解周期极长、处理困难的缺点，给耕种土地和环境带来巨大的压力。尽管有关降解塑料的研究和报道越来越多，但许多具体问题不能解决，可降解塑料袋称重能力低，不能满足顾客多装东西和反复使用的要求，强度低，防潮性不好，降解性也不够好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防潮可降解塑料袋及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种防潮可降解塑料袋的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将自制气凝胶放置在模具中，倒入自制凝胶质量5倍的固化液后，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为-0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5～6h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5:3，预处理芯材与去离子水的质量比为3:1，球磨后的预处理芯材粒径为900～1000nm，制得改性芯材；
(2)将尿素、质量分数为30％的甲醛、三聚氰胺、羟基乙酸、烷基苯磺酸钠按质量比为1:2:1:0.6:0.1～1:4:1.4:1.4:0.1混合，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一；将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，200r/min搅拌30～40min后，得到壁材溶液；将改性芯材分散到改性芯材质量3～5倍的质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀得到混合液二；将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加混合液二质量2～4倍的壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应20～30min后，60～70℃干燥3～5h，得微胶囊光解剂；
(3)将六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、六水合硝酸镧、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺按质量比1:0.5:0.1:2.5:50～1:0.6:0.2:3.0:50混合，100rpm搅拌6h后，静电纺丝得纤维，真空度-0.06MPa、80℃干燥6h后，用质量分数为5％的氢氧钠溶液洗涤4～7min，再用去离子水洗涤4～6次，然后浸泡于纤维质量15～22倍的碳酸溶液，80℃浸泡10～12h后，取出，浸泡于纤维质量18～26倍的钙离子溶液，浸泡3～5h后，取出，用去离子水洗涤4～6次后，80℃干燥12h，升温至500℃，煅烧4～5h得复合纤维；
(4)将复合纤维、微胶囊光解剂、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比15:20:100:20:1:1:1～25:35:120:30:3:3:4混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。
进一步的，步骤(1)所述自制气凝胶的制备方法为：将预处理气凝胶浸泡于预处理气凝胶质量5～7倍的质量分数为2％的硫酸铜溶液中，浸泡10～15min后，转移到预处理气凝胶质量5～7倍的pH为12的氢氧化钠溶液，浸泡10～15min后，转移到预处理气凝胶质量5～7倍的质量分数为1％的水合肼，常温浸泡10～15min，取出，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得自制气凝胶。
进一步的，所述预处理气凝胶的制备方法为：
A、将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素；将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/mL的分散液一，在50Hz的频率下超声分散8～12min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/mL的分散液二，将分散液二于-45℃冷冻4～5h后，抽真空至1Pa，以1℃/h升温至30℃，保温反应22～26h，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在混合气气氛下，以10℃/min升温至500℃，保温反应2～3h，自然冷却后得到物料b，混合气气氛中氢气与氩气的体积比为1:9；将物料b浸于物料b质量5～7倍的四氢呋喃，密封放置，90℃下反应23～25h后，升温至200℃，恒温反应30min，自然冷却后，将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；
B、将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h，得硅烷化气凝胶；将硅烷化气凝胶在真空度为1Pa、室温条件下干燥24h，制得预处理气凝胶。
进一步的，步骤(1)所述固化液为2-甲硫基-4,6-双异丙胺基均三氮苯、甲醇、乙烯基三胺按质量比1:29:1.3混合。
进一步的，步骤(3)所述静电纺丝条件为：温度为30～35℃、湿度为28～35％、电压为7～10kV、距离为22cm、喷射速度为0.05mm/min。
进一步的，步骤(3)所述碳酸溶液为碳酸钠、去离子水按质量比3:100混合，加入氢氧化钠至溶液pH为10。
进一步的，步骤(3)所述钙离子溶液为：将氯化钙、去离子水、无水乙醇按质量比1:33:2.4混合，搅拌溶解得混液，加入混液质量0.15倍的乙二胺四乙酸。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明以自制气凝胶为芯材，经过加压固化处理后，表面包覆三聚氰胺-尿素-羟基乙酸预聚物，获得微胶囊状光解剂，并以复合纤维为增强相，混合制备塑料袋，以实现防潮、可降解、高强度的效果。
首先，本发明使用废弃棉纤维作为原料，采用冷冻干燥技术制备纤维素气凝胶，对纤维素气凝胶进行疏水性改性，制得预处理气凝胶，采用化学原位沉积法将氧化亚铜沉积到预自制气凝胶上，制得自制气凝胶；废弃棉纤维作为原料实现废物再利用，气凝胶的形成使得微胶囊的质量更为轻薄，同时还可以保证制成的微胶囊内部具有大量的多孔网状结构，为微胶囊廓形的同时，增加微胶囊在应力作用下的完整性；疏水性改性使得微胶囊表现出拒水性，长期处于潮湿环境下，不会使得微胶囊直接溶解或者表现出吸水性，间接提高塑料袋的防潮性；疏水改性剂甲基三氯硅烷与纤维素表面的羟基形成了碳-氧-硅共价结合，并与多孔网状结构相作用，形成多个网格，正八面体的氧化亚铜纳米颗粒均匀的镶嵌在形成的网格上，有效阻止纳米颗粒团聚的同时，赋予微胶囊光催化性能，提高微胶囊的降解速率，使塑料袋具有可降解性能；然后，以此为芯材，通过加压固化处理，固化液被挤压到内部，气凝胶的疏水性使得固化液与气凝胶的相容性更好，且壁材中的羟基乙酸对铜离子具有螯合作用，增加了壁材与芯材之间的结合力，并且壁材将铜离子螯合在内部，透明的壁材使得光线可以透过壁材照射到铜离子上，增加光催化特性，提高塑料袋的可降解性。
其次，本发明以聚乙烯基吡咯烷酮作为高分子骨架材料，静电纺丝合成稀土镧掺杂的层状短纤维，能够在塑料袋中形成分子补强网络，此外，稀土镧的引入也大大提高了塑料袋的稳定性，间接提高塑料袋的强度；然后利用碱液刻蚀短纤维，在表面出现多个凹坑，增大短纤维的比表面积，暴露出更多的活性位点，有利于复合纤维与微胶囊相互吸附，填补纤维间空隙，进而达到增强塑料袋的目的；接着利用碳酸钠置换短纤维层间的硝酸根，获得碳酸根型层间短纤维，并与钙离子共沉淀，在纤维表面生长出碳酸钙，避免单独加入碳酸钙出现的团聚现象，显著提高致密度，从而有利于提高塑料袋的强度，并且在挤出熔融过程中，复合纤维的层状结构与基体树脂相互嵌合，提高塑料袋中的分子网络密度，增强塑料袋。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的防潮可降解塑料袋的各指标测试方法如下：
防潮性；取相同大小的实施例与对比例进行疏水效果测试，使用OCA20型接触角测试仪，水滴的大小为8μL，测量静态接触角，静态接触角越大，其疏水性能越好。
可降解性：取相同大小的实施例与对比例进行降解效果测试，将试样放置在湿度为50％，温度为25℃的土壤环境中，在模拟太阳光的条件下记录降解周期，周期越短，降解效果越好。
高强度：取相同大小的实施例与对比例参照GB/T 1039测试横纵向拉伸强度。
实施例1
(1)将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素；将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/mL的分散液一，在50Hz的频率下超声分散8min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/mL的分散液二，将分散液二于-45℃冷冻4h后，抽真空至1Pa，以1℃/h升温至30℃，保温反应22h，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在混合气气氛下，以10℃/min升温至500℃，保温反应2h，自然冷却后得到物料b，混合气气氛中氢气与氩气的体积比为1:9；将物料b浸于物料b质量5倍的四氢呋喃，密封放置，90℃下反应23h后，升温至200℃，恒温反应30min，自然冷却后，将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；
(2)将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h，得硅烷化气凝胶；将硅烷化气凝胶在真空度为1Pa、室温条件下干燥24h，制得预处理气凝胶；
(3)将预处理气凝胶浸泡于预处理气凝胶质量5倍的质量分数为2％的硫酸铜溶液中，浸泡10min后，转移到预处理气凝胶质量5倍的pH为12的氢氧化钠溶液，浸泡10min后，转移到预处理气凝胶质量5倍的质量分数为1％的水合肼，常温浸泡10min，取出，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得自制气凝胶；
(4)将自制气凝胶放置在模具中，倒入自制凝胶质量5倍的固化液，固化液中2-甲硫基-4,6-双异丙胺基均三氮苯、甲醇、乙烯基三胺的质量比为1:29:1.3，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为-0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5:3，预处理芯材与去离子水的质量比为3:1，球磨后的预处理芯材粒径为900nm，制得改性芯材；
(5)将尿素、质量分数为30％的甲醛、三聚氰胺、羟基乙酸、烷基苯磺酸钠按质量比为1:2:1:0.6:0.1混合，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一；将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，200r/min搅拌30min后，得到壁材溶液；将改性芯材分散到改性芯材质量3倍的质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀得到混合液二；将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加混合液二质量2倍的壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应20min后，60℃干燥3h，得微胶囊光解剂；
(6)将碳酸钠、去离子水按质量比3:100混合，加入氢氧化钠至溶液pH为10得碳酸溶液；将氯化钙、去离子水、无水乙醇按质量比1:33:2.4混合，搅拌溶解得混液，加入混液质量0.15倍的乙二胺四乙酸，得钙离子溶液；将六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、六水合硝酸镧、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺按质量比1:0.5:0.1:2.5:50混合，100rpm搅拌6h后，静电纺丝得纤维，真空度-0.06MPa、80℃干燥6h后，用质量分数为5％的氢氧钠溶液洗涤4min，再用去离子水洗涤4次，然后浸泡于纤维质量15倍的碳酸溶液，80℃浸泡10h后，取出，浸泡于纤维质量18倍的钙离子溶液，浸泡3h后，取出，用去离子水洗涤4次后，80℃干燥12h，升温至500℃，煅烧4h得复合纤维；所述静电纺丝条件为：温度为30℃、湿度为28％、电压为7kV、距离为22cm、喷射速度为0.05mm/min；
(7)将复合纤维、微胶囊光解剂、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比15:20:100:20:1:1:1混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。
实施例2
(1)将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素；将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/mL的分散液一，在50Hz的频率下超声分散10min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/mL的分散液二，将分散液二于-45℃冷冻4.5h后，抽真空至1Pa，以1℃/h升温至30℃，保温反应24h，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在混合气气氛下，以10℃/min升温至500℃，保温反应2.5h，自然冷却后得到物料b，混合气气氛中氢气与氩气的体积比为1:9；将物料b浸于物料b质量6倍的四氢呋喃，密封放置，90℃下反应24h后，升温至200℃，恒温反应30min，自然冷却后，将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；
(2)将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h，得硅烷化气凝胶；将硅烷化气凝胶在真空度为1Pa、室温条件下干燥24h，制得预处理气凝胶；
(3)将预处理气凝胶浸泡于预处理气凝胶质量6倍的质量分数为2％的硫酸铜溶液中，浸泡13min后，转移到预处理气凝胶质量6倍的pH为12的氢氧化钠溶液，浸泡13min后，转移到预处理气凝胶质量6倍的质量分数为1％的水合肼，常温浸泡12min，取出，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得自制气凝胶；
(4)将自制气凝胶放置在模具中，倒入自制凝胶质量5倍的固化液，固化液中2-甲硫基-4,6-双异丙胺基均三氮苯、甲醇、乙烯基三胺的质量比为1:29:1.3，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为-0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5.5h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5:3，预处理芯材与去离子水的质量比为3:1，球磨后的预处理芯材粒径为950nm，制得改性芯材；
(5)将尿素、质量分数为30％的甲醛、三聚氰胺、羟基乙酸、烷基苯磺酸钠按质量比为1:3:1.2:1:0.1混合，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一；将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，200r/min搅拌35min后，得到壁材溶液；将改性芯材分散到改性芯材质量4倍的质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀得到混合液二；将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加混合液二质量3倍的壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应25min后，65℃干燥4h，得微胶囊光解剂；
(6)将碳酸钠、去离子水按质量比3:100混合，加入氢氧化钠至溶液pH为10得碳酸溶液；将氯化钙、去离子水、无水乙醇按质量比1:33:2.4混合，搅拌溶解得混液，加入混液质量0.15倍的乙二胺四乙酸，得钙离子溶液；将六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、六水合硝酸镧、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺按质量比1:0.55:0.15:2.8:50混合，100rpm搅拌6h后，静电纺丝得纤维，真空度-0.06MPa、80℃干燥6h后，用质量分数为5％的氢氧钠溶液洗涤5min，再用去离子水洗涤5次，然后浸泡于纤维质量18.5倍的碳酸溶液，80℃浸泡11h后，取出，浸泡于纤维质量22倍的钙离子溶液，浸泡4h后，取出，用去离子水洗涤5次后，80℃干燥12h，升温至500℃，煅烧4.5h得复合纤维；所述静电纺丝条件为：温度为33℃、湿度为31％、电压为8kV、距离为22cm、喷射速度为0.05mm/min；
(7)将复合纤维、微胶囊光解剂、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比20:28:110:25:2:2:3混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。
实施例3
(1)将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素；将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/mL的分散液一，在50Hz的频率下超声分散12min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/mL的分散液二，将分散液二于-45℃冷冻5h后，抽真空至1Pa，以1℃/h升温至30℃，保温反应26h，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在混合气气氛下，以10℃/min升温至500℃，保温反应3h，自然冷却后得到物料b，混合气气氛中氢气与氩气的体积比为1:9；将物料b浸于物料b质量7倍的四氢呋喃，密封放置，90℃下反应25h后，升温至200℃，恒温反应30min，自然冷却后，将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；
(2)将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h，得硅烷化气凝胶；将硅烷化气凝胶在真空度为1Pa、室温条件下干燥24h，制得预处理气凝胶；
(3)将预处理气凝胶浸泡于预处理气凝胶质量7倍的质量分数为2％的硫酸铜溶液中，浸泡15min后，转移到预处理气凝胶质量7倍的pH为12的氢氧化钠溶液，浸泡15min后，转移到预处理气凝胶质量7倍的质量分数为1％的水合肼，常温浸泡15min，取出，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得自制气凝胶；
(4)将自制气凝胶放置在模具中，倒入自制凝胶质量5倍的固化液，固化液中2-甲硫基-4,6-双异丙胺基均三氮苯、甲醇、乙烯基三胺的质量比为1:29:1.3，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为-0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为6h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5:3，预处理芯材与去离子水的质量比为3:1，球磨后的预处理芯材粒径为1000nm，制得改性芯材；
(5)将尿素、质量分数为30％的甲醛、三聚氰胺、羟基乙酸、烷基苯磺酸钠按质量比为1:4:1.4:1.4:0.1混合，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一；将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，200r/min搅拌40min后，得到壁材溶液；将改性芯材分散到改性芯材质量5倍的质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀得到混合液二；将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加混合液二质量4倍的壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应30min后，70℃干燥5h，得微胶囊光解剂；
(6)将碳酸钠、去离子水按质量比3:100混合，加入氢氧化钠至溶液pH为10得碳酸溶液；将氯化钙、去离子水、无水乙醇按质量比1:33:2.4混合，搅拌溶解得混液，加入混液质量0.15倍的乙二胺四乙酸，得钙离子溶液；将六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、六水合硝酸镧、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺按质量比1:0.6:0.2:3.0:50混合，100rpm搅拌6h后，静电纺丝得纤维，真空度-0.06MPa、80℃干燥6h后，用质量分数为5％的氢氧钠溶液洗涤7min，再用去离子水洗涤6次，然后浸泡于纤维质量22倍的碳酸溶液，80℃浸泡12h后，取出，浸泡于纤维质量26倍的钙离子溶液，浸泡5h后，取出，用去离子水洗涤6次后，80℃干燥12h，升温至500℃，煅烧5h得复合纤维；所述静电纺丝条件为：温度为35℃、湿度为35％、电压为10kV、距离为22cm、喷射速度为0.05mm/min；
(7)将复合纤维、微胶囊光解剂、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比25:35:120:30:3:3:4混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于无步骤(2)，步骤(3)改为：将纤维素气凝胶浸泡于纤维素气凝胶质量6倍的质量分数为2％的硫酸铜溶液中，浸泡13min后，转移到纤维素气凝胶质量6倍的pH为12的氢氧化钠溶液，浸泡13min后，转移到纤维素气凝胶质量6倍的质量分数为1％的水合肼，常温浸泡12min，取出，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得自制气凝胶。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于无步骤(3)，步骤(4)改为：将预处理气凝胶放置在模具中，倒入预处理气凝胶质量5倍的固化液，固化液中2-甲硫基-4,6-双异丙胺基均三氮苯、甲醇、乙烯基三胺的质量比为1:29:1.3，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为-0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5.5h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5:3，预处理芯材与去离子水的质量比为3:1，球磨后的预处理芯材粒径为950nm，制得改性芯材。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于无步骤(4)，步骤(5)改为：将尿素、质量分数为30％的甲醛、三聚氰胺、羟基乙酸、烷基苯磺酸钠按质量比为1:3:1.2:1:0.1混合，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一；将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，200r/min搅拌35min后，得到壁材溶液；将自制气凝胶分散到改性芯材质量4倍的质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀得到混合液二；将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加混合液二质量3倍的壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应25min后，65℃干燥4h，得微胶囊光解剂。其余步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别在于无步骤(5)，步骤(7)改为：将复合纤维、改性芯材、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比20:28:110:25:2:2:3混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。其余步骤同实施例2。
对比例5
对比例5与实施例2的区别在于无步骤(6)，步骤(7)改为：将水滑石、碳酸钙、微胶囊光解剂、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比10:10:28:110:25:2:2:3混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。其余步骤同实施例2。
效果例
下表1中给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至5的防潮可降解塑料袋的性能分析结果。
表1
从实施例与对比例的接触角和降解周期的实验数据比较可发现，本发明以废弃棉纤维作为原料，制备纤维素气凝胶，对其进行疏水性改性，长期处于潮湿环境下，不会使得微胶囊直接溶解或者表现出吸水性，间接提高塑料袋的防潮性；疏水改性剂甲基三氯硅烷与纤维素表面形成了碳-氧-硅共价结合，并与气凝胶的多孔网状结构相作用，形成多个网格，将氧化亚铜纳米颗粒均匀的镶嵌在网格上，赋予微胶囊光催化性能，提高微胶囊的降解速率，使塑料袋具有可降解性能，且壁材中的羟基乙酸对铜离子具有螯合作用，增加了壁材与芯材之间的结合力，并且壁材将铜离子螯合在内部，透明的壁材使得光线可以透过壁材照射到铜离子上，增加光催化特性，提高塑料袋的可降解性；从实施例与对比例的拉伸强度的实验数据比较可发现，本发明以聚乙烯基吡咯烷酮作为骨架，电纺形成稀土掺杂的层状无机短纤维，在塑料袋中形成分子补强网络，提高塑料袋的强度；然后利用碱液刻蚀，暴露出更多的活性位点，有利于复合纤维与微胶囊相互吸附，填补纤维间空隙，进而达到增强塑料袋的目的；接着通过碳酸钠置换、钙离子共沉淀，在纤维表面生长出碳酸钙，显著提高物料间致密度，从而有利于提高塑料袋的强度，并且在挤出熔融过程中，复合纤维的层状结构与基体树脂相互嵌合，提高塑料袋中的分子网络密度，增强塑料袋。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (7)
1.一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将自制气凝胶放置在模具中，倒入自制凝胶质量5倍的固化液后，将模具密封并对模具内部进行抽真空干燥，真空度为-0.1MPa，干燥温度为80℃，干燥时间为5～6h，得到预处理芯材；将预处理芯材进行球磨操作，以去离子水作为助磨溶剂，球料比为5:3，预处理芯材与去离子水的质量比为3:1，球磨后的预处理芯材粒径为900～1000nm，制得改性芯材；
(2)将尿素、质量分数为30％的甲醛、三聚氰胺、羟基乙酸、烷基苯磺酸钠按质量比为1:2:1:0.6:0.1～1:4:1.4:1.4:0.1混合，调节pH为8.3，搅拌均匀后得到混合液一；将混合液一放置在恒温为60℃的水浴中，200r/min搅拌30～40min后，得到壁材溶液；将改性芯材分散到改性芯材质量3～5倍的质量分数为30％的甲醛溶液中，搅拌均匀得到混合液二；将混合液二放置在40℃的水浴锅中，以200r/min的速度搅拌，同时滴加混合液二质量2～4倍的壁材溶液，滴加速率为3滴/s，反应20～30min后，60～70℃干燥3～5h，得微胶囊光解剂；
(3)将六水合硝酸镍、九水合硝酸铝、六水合硝酸镧、聚乙烯基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺按质量比1:0.5:0.1:2.5:50～1:0.6:0.2:3.0:50混合，100rpm搅拌6h后，静电纺丝得纤维，真空度-0.06MPa、80℃干燥6h后，用质量分数为5％的氢氧钠溶液洗涤4～7min，再用去离子水洗涤4～6次，然后浸泡于纤维质量15～22倍的碳酸溶液，80℃浸泡10～12h后，取出，浸泡于纤维质量18～26倍的钙离子溶液，浸泡3～5h后，取出，用去离子水洗涤4～6次后，80℃干燥12h，升温至500℃，煅烧4～5h得复合纤维；
(4)将复合纤维、微胶囊光解剂、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、邻苯二甲酸二正辛酯、抗氧剂168、聚乙烯蜡按质量比15:20:100:20:1:1:1～25:35:120:30:3:3:4混合，挤出造粒，吹膜，制得防潮可降解塑料袋。
2.根据权利要求1所述的一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述自制气凝胶的制备方法为：将预处理气凝胶浸泡于预处理气凝胶质量5～7倍的质量分数为2％的硫酸铜溶液中，浸泡10～15min后，转移到预处理气凝胶质量5～7倍的pH为12的氢氧化钠溶液，浸泡10～15min后，转移到预处理气凝胶质量5～7倍的质量分数为1％的水合肼，常温浸泡10～15min，取出，用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，制得自制气凝胶。
3.根据权利要求2所述的一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，所述预处理气凝胶的制备方法为：
A、将干净的废弃棉纤维粉碎成0.2mm的小段，得到粉碎纤维素；将粉碎纤维素分散在质量分数为7％的氢氧化钠溶液中，制备成浓度为20mg/mL的分散液一，在50Hz的频率下超声分散8～12min，用质量分数为7％的氢氧化钠溶液将分散液一稀释成浓度为10mg/mL的分散液二，将分散液二于-45℃冷冻4～5h后，抽真空至1Pa，以1℃/h升温至30℃，保温反应22～26h，自然冷却后得到物料a；将物料a加入到管式加热炉内，在混合气气氛下，以10℃/min升温至500℃，保温反应2～3h，自然冷却后得到物料b，混合气气氛中氢气与氩气的体积比为1:9；将物料b浸于物料b质量5～7倍的四氢呋喃，密封放置，90℃下反应23～25h后，升温至200℃，恒温反应30min，自然冷却后，将产物在去离子水中洗涤至洗涤液呈中性，得到纤维素气凝胶；
B、将纤维素气凝胶置于封闭的干燥器中，同时在干燥器内放置一个含有纤维素气凝胶质量5倍的甲基三氯硅烷的敞口烧杯，然后将干燥器在常温下密封24h，得硅烷化气凝胶；将硅烷化气凝胶在真空度为1Pa、室温条件下干燥24h，制得预处理气凝胶。
4.根据权利要求1所述的一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述固化液为2-甲硫基-4,6-双异丙胺基均三氮苯、甲醇、乙烯基三胺按质量比1:29:1.3混合。
5.根据权利要求1所述的一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述静电纺丝条件为：温度为30～35℃、湿度为28～35％、电压为7～10kV、距离为22cm、喷射速度为0.05mm/min。
6.根据权利要求1所述的一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述碳酸溶液为碳酸钠、去离子水按质量比3:100混合，加入氢氧化钠至溶液pH为10。
7.根据权利要求1所述的一种防潮可降解塑料袋的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述钙离子溶液为：将氯化钙、去离子水、无水乙醇按质量比1:33:2.4混合，搅拌溶解得混液，加入混液质量0.15倍的乙二胺四乙酸。
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