CN116421491B - 腺苷水性组合物、腺苷溶液及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种腺苷水性组合物、腺苷溶液及其制备方法和应用。本发明公开了吡啶衍生物和/或嘧啶衍生物作为助溶剂在提高腺苷溶解度中的应用,及其相应的水性组合物。所述腺苷水性组合物包括腺苷和助溶剂;所述助溶剂为吡啶衍生物和/或嘧啶衍生物;所述吡啶衍生物为异烟酰胺;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物。本发明的发明人发现异烟酰胺、二氨基嘧啶氧化物衍生物在水性组合物中对腺苷表现出明显的助溶作用,和腺苷组合使用即可,工艺简单,用于腺苷助溶非常简单方便。即使在高含量乙醇的溶液中,本发明所选成分,也可以改善腺苷的溶解性能,在需要高含量使用乙醇的个人护理用品中,比如酊剂,特别有利。

Description

腺苷水性组合物、腺苷溶液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于护理品领域,特别是涉及一种腺苷水性组合物、腺苷溶液及其制备方法和应用。
背景技术
腺苷(Adenosine)是内源性核苷的一种,对人体组织具有生理作用。在个人护理产品中,腺苷及其类似物已经应用多年,例如用于改善皮肤外观,头发养护,是重要的活性化合物。然而,腺苷溶解度有限,室温溶解度约0.5克,在冷水中溶解度更低,微溶。腺苷几乎不溶于乙醇,而乙醇具有优良的溶解性能,出色的挥发性,是个人护理产品常用的溶剂。
水溶性差限制了腺苷在个人护理产品中的应用,未能充分发挥腺苷的作用。腺苷可溶于稀酸,但在个人护理组合物中用稀酸溶解腺苷并不可行,化妆品行业已经尝试用各种方法来改善腺苷的水溶性能,例如环糊精包合、脂质体包合等技术,公开专利提及如下一些技术方案:CN109674681A公开了包括腺苷、多元醇、复配表面活性剂的清洁制剂;CN115337283A公开了包裹腺苷的纳米包封物及其制备方法;CN113069375A公开了10-55%多羟基杂环衍生物配合溶剂溶解腺苷的技术。
实际技术应用中,采用脂质体包合等工艺,实施相对复杂;大量使用多羟基衍生物助溶,很难获得良好的使用感觉。随着个人护理产品功能性越来越受到消费者重视,配合腺苷的外用水性组合物需要新颖的解决方案。
发明内容
基于此,本发明提供了吡啶衍生物和/或嘧啶衍生物作为助溶剂在提高腺苷溶解度中的应用及其相应的水性组合物。本发明发现异烟酰胺、二氨基嘧啶氧化物或其衍生物可以起到非常理想的助溶效果,可以有效改善腺苷在水和/或醇溶液中的溶解性。
本发明包括如下技术方案。
一方面,本发明提供了吡啶衍生物和/或嘧啶衍生物作为助溶剂在提高腺苷溶解度中的应用,所述腺苷溶解度是指腺苷在水和/或乙醇中的溶解度;所述吡啶衍生物为异烟酰胺;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物。
其中,所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种。
第二个方面,本发明提供了一种腺苷水性组合物,包括腺苷和助溶剂;所述助溶剂为吡啶衍生物和/或嘧啶衍生物;所述吡啶衍生物为异烟酰胺;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物。
其中,所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种。
本发明所述腺苷水性组合物中还可以根据需要包含多羟基化合物中的一种或者多种,多羟基化合物的例子是甘油、乙氧基二甘醇,低级亚烷基乙二醇,例如乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、甲基丙二醇、异戊二醇等,也包括它们的低聚衍生物,例如水溶性的聚乙二醇、水溶性的聚丙二醇、水溶性的聚甘油等。
第三个方面,本发明还提供了一种含有所述腺苷水性组合物的腺苷溶液,其组分包括所述腺苷水性组合物和溶剂;所述溶剂为乙醇和水的混合溶剂,或者水。
其中,乙醇在所述腺苷溶液中的重量百分比为0-60%。
当所述溶剂为水,所述腺苷水性组合物中的助溶剂含有吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和/或米诺地尔时,所述腺苷溶液中的组分还包括氧代噻唑烷羧酸。
在本发明的腺苷溶液中,腺苷的重量百分比可以达到1-3%。
第四个方面,本发明还提供了所述腺苷溶液的制备方法,当所述溶剂为水时,所述腺苷溶液的制备方法包括如下步骤:将所述腺苷水性组合物和水在70℃-85℃下搅拌混合至全部溶解;
当所述溶剂为水和乙醇时,所述腺苷溶液的制备方法包括如下步骤:将所述腺苷水性组合物和水在70℃-85℃下搅拌混合至全部溶解,冷却至45℃-55℃,加入乙醇,搅拌均匀。
第五个方面,本发明提供了所述腺苷水性组合物,或者所述腺苷溶液在制备护理产品中的应用。本发明的水性组合物根据需要也可以配合本领域熟知的各种皮肤调理剂、头发调理剂等功效成分,例如植物提取物、维生素等、增溶剂、增稠剂等成分;制备成护肤精华液、护发液等护理产品。
本发明具有以下有益效果:
本发明的发明人发现异烟酰胺、二氨基嘧啶氧化物衍生物在水性组合物中对腺苷表现出明显的助溶作用,和腺苷组合使用即可,工艺简单,用于腺苷助溶非常简单方便。即使在高含量乙醇的溶液中,本发明所选成分,也可以改善腺苷的溶解性能,在需要高含量使用乙醇的个人护理用品中,比如酊剂,特别有利。
并且,本发明水性组合物中的助溶成分异烟酰胺、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔,不仅可以改善腺苷的溶解性能,还能额外作为功效成分协同腺苷,设计功能性个人护理产品,可根据产品功能需要,组合使用一种或多种,因而特别有利。例如,异烟酰胺具有改善皮肤外观的作用,2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔都具有防脱发等功效,这些作用可以协同腺苷改善护理产品的功能性。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义,本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形,意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块,而是可选地还包括没有列出的步骤,或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
为了改善腺苷的溶解性,以更充分的发挥其在个人护理品中的应用,本发明的发明人通过大量的实验研究惊喜地发现:异烟酰胺、二氨基嘧啶氧化物或其衍生物可以起到非常理想的助溶效果,可以有效改善腺苷在水和/或醇溶液中的溶解性。在此基础上得到了一系列溶解性好的腺苷水性组合物,这些腺苷水性组合物在水、醇或者水和醇的混合溶剂中都具有较好的溶解性,将其溶解于水、醇或者水和醇的混合溶剂中可以得到室温澄清的浓度较高的腺苷溶液。
在本发明的一个实施方式中,本发明提供了吡啶衍生物或嘧啶衍生物作为助溶剂在提高腺苷溶解度中的应用,所述腺苷溶解度是指腺苷在水和/或乙醇中的溶解度;所述吡啶衍生物为异烟酰胺;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物。
在本发明的另一个实施方式中,本发明提供了吡啶衍生物和嘧啶衍生物的组合作为助溶剂在提高腺苷溶解度中的应用,所述腺苷溶解度是指腺苷在水和/或乙醇中的溶解度;所述吡啶衍生物为异烟酰胺;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物。当吡啶衍生物和嘧啶衍生物组合使用时,其可以任意配比组合,例如在本发明的一些实施例中,所述吡啶衍生物和嘧啶衍生物的质量比为1-4:1,可以是2.5:1、2.5:1.5等。
在本发明的一些实施例中,所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种。
异烟酰胺可以配合2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的任意一种、两种或者三种以任意配比组合添加,以共同提高腺苷的溶解度;或者2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的任意一种、两种或者三种以任意配比组合添加以共同提高腺苷的溶解度。
例如,在本发明的一些实施例中,异烟酰胺和2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物组合;异烟酰胺和吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物组合;异烟酰胺和米诺地尔组合;2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物和吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物组合;异烟酰胺、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物和吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物组合;2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物和米诺地尔组合;吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔组合等等;这些组合均可显著提高腺苷的溶解度。
在本发明的另一个实施方式中,本发明提供了一种腺苷水性组合物,包括腺苷和助溶剂;所述助溶剂为吡啶衍生物和/或嘧啶衍生物;所述吡啶衍生物为异烟酰胺;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物。
在本发明的一些实施例中,所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种。
在本发明的一些实施例中,所述腺苷和助溶剂的质量比为1:1-5。
在本发明的一些实施例中,所述助溶剂为异烟酰胺,所述腺苷和助溶剂的质量比为1:2-4,进一步优选为1:3-4,进一步优选为1:3.3-3.6。
在本发明的一些实施例中,所述助溶剂为2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种,所述腺苷和助溶剂的质量比为1:1-2,进一步优选为1:1.2-1.8。
在本发明的一些实施例中,所述助溶剂为吡啶衍生物和嘧啶衍生物的组合,所述吡啶衍生物和嘧啶衍生物的质量比为1-4:1,可以是2.5:1、2.5:1.5等。
在本发明的一些实施例中,所述助溶剂为吡啶衍生物和嘧啶衍生物的组合,所述腺苷和助溶剂的质量比为1:3-4,可以为1:3.5,1:4等。
本发明所述腺苷水性组合物中还可以根据需要包含多羟基化合物中的一种或者多种,多羟基化合物的例子是甘油、乙氧基二甘醇,低级亚烷基乙二醇,例如乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、甲基丙二醇、异戊二醇等,也包括它们的低聚衍生物,例如水溶性的聚乙二醇、水溶性聚丙二醇、水溶性的聚甘油等。
在本发明的一些实施例中,所述多羟基化合物选自丙二醇、二丙二醇、甘油等中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中,所述腺苷和所述多羟基化合物的质量比为1:1-30,优选为1:10-25,例如,可以是1:10,1:12,1:15,1:18,1:20,1:25等。
本发明的发明人发现异烟酰胺、二氨基嘧啶氧化物衍生物在水性组合物中对腺苷表现出明显的助溶作用,和腺苷组合使用即可,工艺简单,用于腺苷助溶非常简单方便。即使在高含量乙醇的溶液中,本发明所选成分,也可以改善腺苷的溶解性能,在需要高含量使用乙醇的个人护理用品中,比如酊剂,特别有利。
并且,本发明水性组合物中的助溶成分异烟酰胺、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔,不仅可以改善腺苷的溶解性能,还能额外作为功效成分协同腺苷,设计功能性个人护理产品,可根据产品功能需要,组合使用一种或多种,因而特别有利。
例如,异烟酰胺具有改善皮肤外观的作用,US20100015072A1公开了异烟酰胺作为激活sirtuins(去乙酰化酶)的活性成分用于改善皮肤。非专利文献描述了异烟酰胺作为Sir2(去乙酰化酶)激动剂,缓解烟酰胺对Sir2的抑制(参考文献:Sauve AA,Moir RD,Schramm VL,Willis IM.Chemical activation of Sir2-dependent silencing byrelief of nicotinamide inhibition.Mol Cell.2005Feb18;17(4):595-601.doi:10.1016/j.molcel.2004.12.032.PMID:15721262.)。
2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔都具有防脱发等功效,是常用于防脱护发产品的活性成分。US5846552公开了2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物作为赖氨基羟化酶特异性抑制成分,用于逆转脱发的用途。有文献报道了米诺地尔通过多种途径促进毛发生长,米诺地尔常作为局部治疗脱发的参考标准。
本发明的水性组合物具有较好的溶解性,将其溶解于水、醇或者水和醇的混合溶剂中可以得到室温澄清的浓度较高的腺苷溶液,可以将其制备成水溶液、乙醇溶液、或者含乙醇的水溶液;也可以将其制备成乳液、凝胶等形式,根据本领域熟知的常用技术制备即可。
例如,在本发明的另一实施方式中,本发明还提供了一种含有所述腺苷水性组合物的腺苷溶液,其组分包括所述腺苷水性组合物和溶剂;所述溶剂为乙醇和水的混合溶剂,或者水。
在本发明的一些实施例中,所述腺苷溶液中的组分还包括氧代噻唑烷羧酸。
在本发明的一些实施例中,所述溶剂为水,所述腺苷水性组合物中的助溶剂含有吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和/或米诺地尔,所述腺苷溶液中的组分还包括氧代噻唑烷羧酸。
在本发明的一些实施例中,所述吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和/或米诺地尔与所述氧代噻唑烷羧酸的质量比为1:0.8-1.5。
在本发明的一些实施例中,腺苷在所述腺苷溶液中的重量百分比为1-3%。
在本发明的一些实施例中,所述乙醇在所述腺苷溶液中的重量百分比为0-80%,例如,可以不加乙醇,以单独的水为溶剂,也可以添加1%、2%、5%、8%、10%、15%、20%、25%、30%、35%、40%、45%、50%、55%、60%、70%、80%等的乙醇与水作为共同溶剂;所述乙醇在所述腺苷溶液中的重量百分比优选为1-70%,优选为0-60%,优选为0-50%,优选为0-45%。
本发明所述腺苷溶液的pH值可以通过加入有机碱或无机碱、有机酸或无机酸(例如三乙醇胺、柠檬酸等)来调节至所需值,pH通常为3-9之间,优选5-9,没有特别限制。
本发明所述腺苷溶液可以按本领域常规方法制备。
在本发明的一些实施例中,所述溶剂为水,所述腺苷溶液的制备方法包括如下步骤:将所述腺苷水性组合物和水在70℃-85℃下搅拌混合至全部溶解。
在本发明的一些实施例中,所述溶剂为水和乙醇;所述腺苷溶液的制备方法包括如下步骤:将所述腺苷水性组合物和水在70℃-85℃下搅拌混合至全部溶解,冷却至45℃-55℃,加入乙醇,搅拌均匀。
本发明的水性组合物根据需要也可以配合本领域熟知的各种皮肤调理剂、头发调理剂等功效成分,例如植物提取物、维生素等、增溶剂、增稠剂等成分;制备成护肤精华液、护发液等护理产品。
以下为具体实施例。
以下实施例中所述室温的温度大约为20-25℃。
实施例1-4测试了异烟酰胺对腺苷的助溶作用。
实施例1
按照表1所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将腺苷1.0%、异烟酰胺3.5%和水95.5%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解。
实施例2
按照表1所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将腺苷3.0%、异烟酰胺10.0%和水87.0%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解。
对比例1
按照表1所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将腺苷1.0%、和水99%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解。
实施例3
按照表1所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将腺苷1.5%、异烟酰胺5%和水73.5%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,冷却至50℃,加入乙醇20.0%,搅拌均匀。
实施例4
按照表1所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将腺苷3.0%、异烟酰胺10.0%和水67.0%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,冷却至50℃,加入乙醇20.0%,搅拌均匀。
对比例2
按照表1所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将腺苷1.5%和水78.5%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,冷却至50℃,加入乙醇20.0%,搅拌均匀。
将实施例1-4和对比例1-2制备的腺苷溶液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况。结果如表1所示:不含异烟酰胺的对比例1、包含20%乙醇的对比例2制备的腺苷溶液在室温下腺苷均析出,无法完全溶解;实施例1-2制备的腺苷溶液在室温下仍然澄清,说明异烟酰胺改善了腺苷在水中的溶解性能;实施例3-4制备的腺苷溶液包含20%乙醇,其在室温下仍然澄清,说明异烟酰胺改善了腺苷在水醇溶液中的溶解性能。该结果说明:异烟酰胺对腺苷有很好的助溶作用。
表1(含量以重量百分比计)
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
腺苷 1.0 3.0 1.5 3.0 1.0 1.5
异烟酰胺 3.5 10.0 5.0 10.0
乙醇 20.0 20.0 20.0
95.5 87.0 73.5 67.0 99.0 78.5
总重量 100.0 100.0 100.0 100 100.0 100.0
室温 澄清 澄清 澄清 澄清 析出 析出
实施例5-10分别测试了2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物对腺苷的助溶作用。在不包含醇的情况下,吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物的水溶性差,用氧代噻唑烷羧酸辅助溶解,实施例5、实施例6和对比例3均添加等量氧代噻唑烷羧酸,添加氧代噻唑烷羧酸后水溶液pH偏低,为了消除酸性对腺苷水溶性能的可能影响,确认所选成分对腺苷的助溶效果,实施例5-6和对比例3对pH做了调整,使其落在通常护理产品的pH范围内(用三乙醇胺调整至5.0-6.0),其它实施例的pH值均自然落在5-9范围内,故无需另做调整。
实施例5
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物1.5%、氧代噻唑烷羧酸1.5%和水96.0%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。
实施例6
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物1.5%、氧代噻唑烷羧酸1.5%和水96.0%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。
对比例3
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将氧代噻唑烷羧酸1.5%和水97.5%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。
实施例7
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物1.5%和水97.5%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。
实施例8
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物3.5%和水94.0%混合,加热至85℃,搅拌混合至全部溶解,再加入腺苷2.5%,搅拌至全部溶解。
实施例9
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物2.0%和水76.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.5%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇20.0%,搅拌均匀。
实施例10
按照表2所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物4.0%和水73.0%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷3.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇20.0%,搅拌均匀。
将实施例5-10和对比例3制备的腺苷溶液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况。结果如表2所示:不含2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物的对比例3制备的腺苷溶液在室温下腺苷析出,无法完全溶解;实施例5以及实施例7-8制备的腺苷溶液在室温下仍然澄清,说明2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物改善了腺苷在水中的溶解性能;实施例6制备的腺苷溶液在室温下仍然澄清,说明吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物改善了腺苷在水中的溶解性能。实施例9-10制备的腺苷溶液包含20%乙醇,其在室温下仍然澄清,说明2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物改善了腺苷在醇水溶液中的溶解性能。该结果说明:氧代噻唑烷羧酸对腺苷没有明显的助溶作用,2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物发挥了助溶效果。
表2(含量以重量百分比计)
实施例11-14分别测试了吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔对腺苷的助溶作用,其溶液中包含45%的乙醇和一定量的丙二醇。
实施例11
按照表3所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物2.0%、丙二醇10.0%和水41.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.5%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇45.0%,搅拌均匀。
实施例12
按照表3所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物4.0%、丙二醇25.0%和水23.0%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷3.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇45.0%,搅拌均匀。
实施例13
按照表3所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将米诺地尔2.0%、丙二醇10.0%和水41.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.5%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇45.0%,搅拌均匀。
实施例14
按照表3所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将米诺地尔3.6%、丙二醇25.0%和水23.4%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷3.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇45.0%,搅拌均匀。
对比例4
按照表3所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将丙二醇10.0%和水43.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.5%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇45.0%,搅拌均匀。
对比例5
按照表3所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将丙二醇25.0%和水27%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷3%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇45.0%,搅拌均匀。
将实施例11-14和对比例4-5制备的腺苷溶液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况。结果如表3所示:不含吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔的对比例4和5制备的腺苷溶液在室温下腺苷均析出,无法完全溶解;实施例11-12制备的腺苷溶液在室温下仍然澄清,说明吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物改善了腺苷在醇水溶液中的溶解性能;实施例13-14制备的腺苷溶液在室温下仍然澄清,说明米诺地尔改善了腺苷在醇水溶液中的溶解性能。该结果说明:吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔对腺苷在醇水体系中也具有很好的助溶作用。
表3(含量以重量百分比计)
实施例15-21测试了异烟酰胺、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔中的多种组合对腺苷的助溶作用。其溶液中包含40%的乙醇和10%的丙二醇。
实施例15
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将异烟酰胺2.5%、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物1%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
实施例16
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将异烟酰胺2.5%、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物1%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
实施例17
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将异烟酰胺2.5%、米诺地尔1%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
实施例18
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将异烟酰胺2.5%、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物0.5%、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物0.5%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
实施例19
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物1%、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物0.5%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
实施例20
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物1%、米诺地尔0.5%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
实施例21
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物1%、米诺地尔0.5%、丙二醇10.0%和水45.5%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
对比例6
按照表4所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将丙二醇10.0%和水49.0%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入乙醇40.0%,搅拌均匀。
将实施例15-21和对比例6制备的腺苷溶液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况。结果如表4所示:不含异烟酰胺、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物、米诺地尔的对比例6制备的腺苷溶液在室温下腺苷析出,无法完全溶解;实施例15-21制备的腺苷溶液在室温下都仍然澄清,说明异烟酰胺、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的两种或多种组合应用同样可以显著改善腺苷在醇水溶液中的溶解性能。
表4
实施例22
本实施例测试了在包含甘油、二丙二醇的水性组合物中异烟酰胺和2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的组合对腺苷的助溶作用。甘油、二丙二醇通常作为保湿成分,也是常规助溶剂。
按照表5所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将异烟酰胺2.5%、2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物1.5%、二丙二醇10.0%、甘油10%和水75%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。
对比例7
按照表5所示组分及其含量制备腺苷溶液:以重量百分比计,将二丙二醇10.0%、甘油10%和水79%混合,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,然后再加入腺苷1.0%,搅拌至全部溶解。
将实施例22和对比例7制备的腺苷溶液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况。结果如表5所示:不含异烟酰胺和2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物的对比例7制备的腺苷溶液在室温下腺苷析出,无法完全溶解,说明常规助溶剂甘油等多羟基化合物在通常用量下对腺苷不能有效助溶;实施例22制备的腺苷溶液在室温下仍然澄清,说明异烟酰胺和2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物可以显著改善腺苷在含有多羟基化合物的水溶液中的溶解性能。
表5
实施例23护肤精华液
按照表6所示成分及其含量制备包含腺苷和腺苷助溶成分的护肤精华液:混合序号1-8的成分,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,加入序号9、10成分,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入序号11-13的成分,搅拌均匀,即得护肤精华液。
将该护肤精华液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况,发现其在室温下仍然保持澄清。
表6
/>
实施例24护发液
按照表7所示成分及其含量制备包含腺苷和腺苷助溶成分的护发液:混合序号1-9的成分,加热至85℃左右,搅拌混合至全部溶解,加入序号10-12的成分,搅拌至全部溶解。冷却至50℃,加入序号13-15的成分,搅拌均匀,即得护发液。
将该护发液降温,室温静置3天后观察腺苷的溶解情况,发现其在室温下仍然保持澄清。
表7
/>
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (13)

1.嘧啶衍生物作为助溶剂在提高腺苷溶解度中的应用,所述腺苷溶解度是指腺苷在水和/或乙醇中的溶解度;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物;所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种;所述腺苷和嘧啶衍生物的质量比为1:1-2。
2.一种腺苷水性组合物,其特征在于,由腺苷和助溶剂组成;所述助溶剂为嘧啶衍生物;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物,所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种,所述腺苷和助溶剂的质量比为1:1-2。
3.一种腺苷水性组合物,其特征在于,由腺苷、助溶剂和多羟基化合物组成;所述助溶剂为嘧啶衍生物;所述嘧啶衍生物为二氨基嘧啶氧化物或其衍生物,所述二氨基嘧啶氧化物或其衍生物选自2,4-二氨基嘧啶-3-氧化物、吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和米诺地尔中的至少一种,所述腺苷和助溶剂的质量比为1:1-2。
4.根据权利要求3所述的腺苷水性组合物,其特征在于,所述多羟基化合物选自甘油、乙氧基二甘醇、甲基丙二醇、异戊二醇、乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、水溶性的聚乙二醇、水溶性的聚丙二醇、水溶性的聚甘油中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的腺苷水性组合物,其特征在于,所述腺苷和所述多羟基化合物的质量比为1:1-30。
6.一种腺苷溶液,其特征在于,其组分由权利要求2-5任一项所述的腺苷水性组合物和溶剂组成;所述溶剂为乙醇和水的混合溶剂,或者水。
7.根据权利要求6所述的腺苷溶液,其特征在于,腺苷在所述腺苷溶液中的重量百分比为1-3%。
8.根据权利要求6所述的腺苷溶液,其特征在于,所述乙醇在所述腺苷溶液中的重量百分比为0-80%。
9.一种腺苷溶液,其特征在于,其组分由权利要求2-5任一项所述的腺苷水性组合物、氧代噻唑烷羧酸和溶剂组成,所述溶剂为水,所述腺苷水性组合物中的助溶剂含有吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和/或米诺地尔。
10.根据权利要求9所述的腺苷溶液,其特征在于,所述吡咯烷基二氨基嘧啶氧化物和/或米诺地尔与所述氧代噻唑烷羧酸的质量比为1:0.8-1.5。
11.根据权利要求9所述的腺苷溶液,其特征在于,腺苷在所述腺苷溶液中的重量百分比为1-3%。
12.一种权利要求6-8任一项所述的腺苷溶液的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水,所述腺苷溶液的制备方法包括如下步骤:将所述腺苷水性组合物和水在70℃-85℃下搅拌混合至全部溶解;或者,
所述溶剂为水和乙醇;所述腺苷溶液的制备方法包括如下步骤:将所述腺苷水性组合物和水在70℃-85℃下搅拌混合至全部溶解,冷却至45℃-55℃,加入乙醇,搅拌均匀。
13.权利要求2-5任一项所述的腺苷水性组合物,或者权利要求6-11任一项所述的腺苷溶液在制备护理产品中的应用。
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