CN116409806B - 一种γ-Al2O3纤维工业制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种γ‑Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，使用微反应器进行制备，所述微反应器包括：反应器本体，所述反应器本体内由上至下设置有第一分布器和第二分布器，将反应器本体分成上、中、下三个腔室，所述反应器本体顶部设有第一进料口，底部设有第一出料口，下部腔室侧壁一侧设有第二进料口，另一侧设有第二出料口，所述第二进料口高于第二出料口，所述第二出料口通过循环管线与中间腔室连通。使用该方法提高了反应体系的传质速率，还降低了微反内产物粘稠度，长时间使用过程中反应器也不易堵塞，产品性质重复性好。工业生产如需进一步扩大生产规模只需将微反应器按数量放大即可。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料制备技术领域，尤其涉及一种γ-Al2O3纤维工业制备方法。
背景技术
γ-Al2O3是炼油工业中广泛应用的催化剂载体，常见γ-Al2O3的方法有NaAlO2-CO2法、NaAlO2-HNO3法及AlCl3-NaOH(NH3·H2O)法等。γ-Al2O3的常规工业生产过程在大型搅拌釜内的强烈机械搅拌下进行。实际生产中，由于搅拌釜很难实现反应产物浆液浓度均匀分布，因此也无法控制γ-Al2O3前驱体颗粒的均匀性。
CN101450812A公开了一种纳米拟薄水铝石的制备方法。利用液液沉淀法，使得偏铝酸钠溶液与硫酸铝溶液在微通道反应器内混合接触并生成固体颗粒，然后通过陈化步骤就可以制备纳米拟薄水铝石颗粒。CN106348325A也公开了一种γ-Al2O3及其制备方法。通过微孔膜将铝盐溶液垂直分散至流动的偏铝酸盐中，可以制得拟薄水铝石悬浮液，然后悬浮液经过老化和焙烧可得到γ-Al2O3。但是两者所采用的原料流量都过小，无法适用于大规模工业生产。
CN 111115669 A公开了一种采用微通道反应器进行气液反应生成固体产物的方法及连续制备拟薄水铝石的方法。气液反应体系中，气体在液体中的分散均匀度不足，会导致同批次产品均一性不好。
现有利用微反应器制备γ-Al2O3技术存在共性不足：适用的原料液浓度低、流速慢，制备规模小、产量低，无法满足大规模工业生产的需求。另外，在制备γ-Al2O3时，微反应器内部前驱体悬浮液挂壁现象严重，会造成通道堵塞，从而大大降低内部原料混合强度，影响产品性质，也不适合大规模工业生产使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种γ-Al2O3纤维工业制备方法，以解决现有技术中微反应器进料量不能满足工业生产规模需要，反应器易堵塞的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种γ-Al2O3纤维的连续化制备方法，使用微反应器进行制备，所述微反应器包括：反应器本体，所述反应器本体内由上至下设置有第一分布器和第二分布器，将反应器本体分成上、中、下三个腔室，所述反应器本体顶部设有第一进料口，底部设有第一出料口，下部腔室侧壁一侧设有第二进料口，另一侧设有第二出料口，所述第二进料口高于第二出料口，所述第二出料口通过循环管线与中间腔室连通；
制备步骤包括：
(1)将偏铝酸盐溶液和铝酸盐溶液中的一种通过第二进料口进入到下部腔室内；
(2)将偏铝酸盐溶液和铝酸盐溶液中的另一种通过第一进料口进入到上部腔室，经第一分布器进入到中间腔室，然后再经过第二分布器进入下部腔室与偏铝酸盐溶液进行反应，保持终点pH值稳定，下部腔室的混合料流一部分循环至中间腔室与从第一进料口进入的铝酸盐溶液混合，一部分通过第一出料口流出反应器，得到γ-Al2O3前驱体悬浮液；
(3)将得到的γ-Al2O3前驱体悬浮液经老化、过滤、洗涤、焙烧，得到γ-Al2O3。
所述微反应器中上部腔室和中部腔室为稀释单元，下部腔室为反应单元，中部腔室料流从上至下流入到下部腔室，下部腔室进入的料流从左至右横向流动，两股料流垂直接触，然后进行反应；流出微反应器的产物进入到另一容器罐内，当容器罐内的浆液达到一定量后通过溢流管流出，实现连续化生产。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，以氧化铝计，偏铝酸盐溶液的浓度为5-160g/L，铝盐溶液的浓度为1-70g/L。
所述偏铝酸盐的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的可溶性偏铝酸盐即可。在本发明中，所述偏铝酸盐优选为碱金属的偏铝酸盐，更优选为偏铝酸钠。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，进入下部腔室内的料流流速为80-200L/h，进入上部腔室内的料流的流速为800-1000L/h。
所述铝盐溶液的溶剂优选为水。本发明对所述铝盐的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的可溶性铝盐即可。在本发明中，所述铝盐优选为铝的强酸盐，更优选为硫酸铝。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，步骤(2)中下部腔室内的反应温度为30-80℃。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，从下部腔室回流到中间腔室的料流流量与从上部腔室进入到中间腔室的料流的流量比值为5-15。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，步骤(3)中γ-氧化铝前驱体悬浮液老化时间为0.1-5h，焙烧条件为550-800℃焙烧5-8h。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，γ-Al2O3的微观形貌为纤维状，比表面积280-400m2/g，孔体积为0.9-1.7m3/g。
在本发明中，所述后处理优选包括过滤后洗涤，再进行干燥。本发明对所述过滤、洗涤和干燥的操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过滤、洗涤和干燥的技术方案即可。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，第一进料口连接有进料管线和流量计；所述循环管线上设有泵和流量计；所述第二进料口处设有第三分布器，外接有进料管线和流量计。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，所述反应器本体内部为直筒型，内径为5～20cm。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，所述第二进料口与第二出料口之间的垂直距离大于等于5cm。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，所述分布器为圆盘形状的孔流式结构，所述第一分布器和第二分布器上孔的孔径为10～1500μm，所述第三分布器的孔径为0.1～1000μm。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，所述中间腔室内壁设有增强混合强度的构件。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，分布器与反应器本体之间通过法兰密封连接。
本发明所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，所述反应器本体内壁及分布器均为不锈钢材质。
本发明有益效果是：
本发明提供的一种γ-Al2O3纤维的工业制备方法，发生的是快速的液液两相沉淀反应，该方法使用的微反应器包括稀释单元(上部腔室和中间腔室)和反应单元(下部腔室)两个部分，原料液浓度适应性强，进料量满足工业生产规模需要，将稀释后的硫酸铝溶液作为连续相，将稀释后的铝酸钠溶液作为分散相，分散相通过膜通道后以微米级混合尺度分散到连续相中，利用流体错流剪切的微孔分散使两相在毫秒级的时间内剧烈混合并反应，不仅提高了反应体系的传质速率，还降低了微反内产物粘稠度，长时间使用过程中反应器也不易堵塞，产品性质重复性好。工业生产如需进一步扩大生产规模只需将微反应器按数量放大即可。
附图说明
图1为本发明所述γ-Al2O3纤维的工业化制备方法中微反应器的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备的γ-Al2O3的TEM照片；
图3为本发明实施例1制备的γ-Al2O3前驱体的XRD谱图；
图4为本发明实施例1制备的γ-Al2O3的XRD谱图。
其中，附图标记：
1、5、7 流量计
2 第一分布器
3 第二分布器
4、6 泵
8 第三分布器
9 反应釜
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
如图1所示，本发明适用于两种液相原料快速反应生成固相产物的微反应器包括反应器本体，反应器本体内由上至下设置有第一分布器2和第二分布器3，将反应器本体分成上、中、下三个腔室，反应器本体内顶部与第一分布器2之间形成上部腔室，第一分布器2和第二分布器3之间形成中间腔室，第二分布器3与反应器本体底部形成第三腔室，上部腔室与中间腔室为稀释单元，下部腔室为反应单元。反应器本体顶部设有第一进料口，用于向反应器内通入一种液体物料，底部设有第一出料口，用于将反应完成后的物料排除反应器外进入反应釜9，第一进料口连接有进料管线和流量计1。下部腔室的一侧侧壁上设有第二进料口，第二进料口外接有进料管线、泵6和流量计7，另一侧侧壁上设有第二出料口，第二进料口在侧壁上的位置高于第二出料口，另一种反应液体通过第二进料口进入下部腔室，与来自第一进料口的物料发生反应，第二进料口处还设有膜结构配件和第三分布器8，第二出料口通过循环管线与中间腔室连通，循环管线上设有泵4和流量计5，下部腔室的反应液通过该循环管线返回至中间腔室内。
实施例1
使用反应单元区通道截面积为5cm的微反应器，其制备γ-Al2O3步骤如下：
(1)配制浓度为8.48g/L的偏铝酸钠溶液，按205.36L/h的流速进入微反应器下部腔室内；
(2)配制3.27g/L的铝盐溶液，按939.27L/h的流速进入微反应器上部腔室内，经上部腔室进入中间腔室，然后进入下部腔室与偏铝酸钠溶液混合反应，反应在55.0℃下进行，保持终点pH为8.2-8.3，下部腔室内的混合料液一部分回流至中间腔室，一部分流出反应器，得到γ-Al2O3前驱体悬浮液，回流料流与从上部腔室进入中间腔室的料流比为5；
(3)γ-Al2O3前驱体悬浮液经3.0h老化、过滤、洗涤、800℃下焙烧5h，得到γ-Al2O3。
本实施例制备的γ-Al2O3比表面积为392m2/g，孔体积为1.25mL/g，微观形貌为纤维状，5-15nm孔径占总孔容的比例为75％。
本实施例制备的γ-Al2O3的TEM照片如图1所示，γ-Al2O3前驱体的XRD谱图如图2所示，γ-Al2O3的XRD谱图如图3所示。
实施例2
使用反应单元区通道截面积为20cm的微反应器，其制备γ-Al2O3步骤如下：
(1)配制浓度为152.38g/L的偏铝酸钠溶液，按82.43L/h的流速进入微反应器下部腔室内；
(2)配制66.47g/L的铝盐溶液，按810.36L/h的流速进入微反应器上部腔室内，经上部腔室进入中间腔室，然后进入下部腔室与偏铝酸钠溶液混合反应，反应在30.4℃下进行，保持终点pH为8.2-8.3，下部腔室内的混合料液一部分回流至中间腔室，一部分流出反应器，得到γ-Al2O3前驱体悬浮液，回流料流与从上部腔室进入中间腔室的料流比为15；
(3)γ-Al2O3前驱体悬浮液经5.0h老化、过滤、洗涤、500℃下焙烧8h，得到γ-Al2O3。
本实施例制备的γ-Al2O3比表面积为395m2/g，孔体积为1.23mL/g，微观形貌为纤维状，5-15nm孔径占总孔容的比例为72％。
实施例3
使用反应单元区通道截面积为15cm的微反应器，其制备γ-Al2O3步骤如下：
(1)配制浓度为140.02g/L的偏铝酸钠溶液，按200.00L/h的流速进入微反应器下部腔室内；
(2)配制55.10g/L的铝盐溶液，按900.48L/h的流速进入微反应器上部腔室内，经上部腔室进入中间腔室，然后进入下部腔室与偏铝酸钠溶液混合反应，反应在55℃下进行，保持终点pH为8.2-8.3，下部腔室内的混合料液一部分回流至中间腔室，一部分流出反应器，得到γ-Al2O3前驱体悬浮液，回流料流与从上部腔室进入中间腔室的料流比为12；
(3)γ-Al2O3前驱体悬浮液经1.0h老化、过滤、洗涤、650℃下焙烧6h，得到γ-Al2O3。
本实施例制备的γ-Al2O3比表面积为398m2/g，孔体积为1.20mL/g，微观形貌为纤维状，5-15nm孔径占总孔容的比例为77％。
表1 实施例1制备的γ-Al2O3产品5-15nm孔径占总孔容的比例
表2 本发明所制备γ-Al2O3的结构性质表征结果
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (14)
1.一种γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，使用微反应器进行制备，所述微反应器包括：反应器本体，所述反应器本体内由上至下设置有第一分布器和第二分布器，将反应器本体分成上、中、下三个腔室，所述反应器本体顶部设有第一进料口，底部设有第一出料口，下部腔室侧壁一侧设有第二进料口，另一侧设有第二出料口，所述第二进料口高于第二出料口，所述第二出料口通过循环管线与中间腔室连通；
制备步骤包括：
(1)将偏铝酸盐溶液和铝酸盐溶液中的一种通过第二进料口进入到下部腔室内；
(2)将偏铝酸盐溶液和铝酸盐溶液中的另一种通过第一进料口进入到上部腔室，经第一分布器进入到中间腔室，然后再经过第二分布器进入下部腔室与偏铝酸盐溶液进行反应，保持终点pH值稳定，下部腔室的混合料流一部分循环至中间腔室与从第一进料口进入的铝酸盐溶液混合，一部分通过第一出料口流出反应器，得到γ-Al2O3前驱体悬浮液；
(3)将得到的γ-Al2O3前驱体悬浮液经老化、过滤、洗涤、焙烧，得到γ-Al2O3。
2.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，以氧化铝计，偏铝酸盐溶液的浓度为5-160g/L，铝盐溶液的浓度为1-70g/L。
3.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，进入下部腔室内的料流流速为80-200L/h，进入上部腔室内的料流的流速为800-1000L/h。
4.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，步骤(2)中下部腔室内的反应温度为30-80℃。
5.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，从下部腔室回流到中间腔室的料流流量与从上部腔室进入到中间腔室的料流的流量比值为5-15。
6.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，步骤(3)中γ-氧化铝前驱体悬浮液老化时间为0.1-5h，焙烧条件为550-800℃焙烧5-8h。
7.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，γ-Al2O3的微观形貌为纤维状，比表面积280-400m2/g，孔体积为0.9-1.7m3/g。
8.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，第一进料口连接有进料管线和流量计；所述循环管线上设有泵和流量计；所述第二进料口处设有第三分布器，外接有进料管线和流量计。
9.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，所述反应器本体内部为直筒型，内径为5～20cm。
10.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，所述第二进料口与第二出料口之间的垂直距离大于等于5cm。
11.根据权利要求8所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，所述分布器为圆盘形状的孔流式结构，所述第一分布器和第二分布器上孔的孔径为10～1500μm，所述第三分布器的孔径为0.1～1000μm。
12.根据权利要求1所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，所述中间腔室内壁设有增强混合强度的构件。
13.根据权利要求1或8所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，分布器与反应器本体之间通过法兰密封连接。
14.根据权利要求1或8所述的γ-Al2O3纤维工业制备方法，其特征在于，所述反应器本体内壁及分布器均为不锈钢材质。
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