CN116352077A - 一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末及其制备方法 - Google Patents

一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末及其制备方法。首先采用真空电磁感应悬浮熔炼法制备TiVNbTa难熔高熵合金铸锭；然后进行氢化、机械球磨和脱氢处理，获得一定粒度分布的难熔高熵合金粉末；最后利用射频感应等离子球化工艺制备难熔高熵合金球形粉末。本发明制备的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末球形度高、粒度分布集中、成分均匀、杂质含量低、原料利用率高。本发明解决了难熔高熵合金的制粉难题，能够批量制备难熔高熵合金球形粉末，并用于选区激光熔化、电子束选区熔化等增材制造技术，具有广阔的应用前景。

Description

一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末及其制 备方法
技术领域
本发明涉及高熵合金技术领域，具体涉及一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法。
背景技术
高熵合金具有多种主要组成元素，突破了传统的以一种或两种组元为主要元素的设计理念。多种合金元素间协同作用，使高熵合金具有高强度、高硬度、优异的耐磨性、良好的结构稳定性、耐腐蚀性等。难熔高熵合金具有多种高熔点组元，并且这些组元大多是体心立方稳定元素，因此这个系列的高熵合金具有良好的高温强度和高温抗软化性能，其中TiVNbTa难熔高熵合金在拥有高强度的同时还拥有良好的室温塑性。
选区激光熔化是难熔高熵合金增材制造技术中的一种主要技术。该技术以高能激光作为能量源，根据计算机设定的扫描路径逐层将铺设在基板上的粉末熔化，最终形成设计形状的工件，其能量密度高、束斑直径小、热影响区小，能够快速熔化难熔金属元素。与传统制造工艺相比，选区激光熔化可直接成形复杂结构件，成形精度高，成形后仅需要简单的后处理即可达到使用要求。
电子束选区熔化与选区激光熔化相似，以电子束为能量源，将铺设的粉末轰击熔化，逐层堆积形成零件。与激光束相比，电子束能量利用率高、成形速度快，但是电子束无法实现如激光束一样精确的光斑，因此电子束选区熔化在尺寸精度和精密功能件的制备上不如选区激光熔化。
选区激光熔化、电子束选区熔化等增材制造技术需要将粉体逐层均匀地铺在基板上，因此要求粉体具有良好的流动性和球形度。目前采用机械合金化方法可以制备出难熔高熵合金粉末，如中国专利CN109108273A通过机械球磨的方法制备出了NbZrTiTa难熔高熵合金粉末，但直接机械球磨制得的粉末形状不规则，会出现铺粉不均匀的现象，影响增材制造工件的成形质量。采用传统雾化法虽然可以制备出增材制造用的高熵合金球形粉末，如中国专利CN108480615B、CN103056352B和CN105950947B中采用气雾化的方式制备出了适合增材制造用的FeCoNiCrMoAl、FexAlCoCrNiB0.3等高熵合金球形粉末，但传统雾化法难以达到难熔高熵合金的熔点，在制备难熔高熵合金球形粉末时存在较大困难。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供了一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，能够批量制备难熔高熵合金球形粉末，满足选区激光熔化、电子束选区熔化等增材制造技术的需要。
为实现上述目的，本发明采用的具体技术方案为：
一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将纯度大于99.9wt.％的Ti、V、Nb、Ta难熔金属单质按一定成分配比称量，每种难熔金属的原子百分比介于5％～30％之间；
(2)将称量好的难熔金属原料放入真空电磁感应悬浮熔炼炉中，抽真空低至2.5×10-3MPa，再充入氩气保护，反复熔炼至少5次，每次熔炼时间至少20min，熔炼完成后得到成分均匀的TiVNbTa难熔高熵合金铸锭；
(3)对难熔高熵合金铸锭进行氢化处理，氢化前对氢化罐抽真空再充入氢气，在150～460℃进行氢化，氢化时间为60～180min，氢化完成后难熔高熵合金铸锭粉化并生成氢化物颗粒，平均颗粒尺寸大于100μm；
(4)采用行星式球磨机对难熔高熵合金氢化物颗粒进行机械球磨，球磨前先对球磨罐抽真空再充入氩气保护，转速为100～300rpm，球磨时间为0～40min，球磨完成后得到形状不规则的难熔高熵合金氢化物粉末，粉末平均尺寸分布在20～100μm之间；
(5)采用真空炉对难熔高熵合金氢化物粉末进行加热脱氢，脱氢前将真空炉抽真空，脱氢温度为450～550℃，脱氢时间为60～180min，脱氢过程中持续抽真空将脱除的氢气排出，脱氢完成后得到难熔高熵合金预合金粉末；
(6)将脱氢后的难熔高熵合金预合金粉末放入射频感应等离子球化设备送粉器中，抽真空并充惰性气体保护，通电建立稳定的射频感应等离子体炬，采用氩气作为载气将难熔高熵合金预合金粉末送入等离子体炬中，载气流量为5～20L/min，送粉速率为30～60g/min，粉末被加热熔融，形成球形液滴，凝固后形成球形粉末并落入粉末收集器中，制得难熔高熵合金球形粉末。
上述方法中，步骤(1)中，所述Ti、V、Nb、Ta的质量含量分别为12.50±0.14wt％、13.52±0.15wt％、24.40±0.29wt％和49.58±0.35wt％。
上述方法中，步骤(2)中，所述熔炼的熔炼温度≤3100℃，每次熔炼时间25分钟。
与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：
(1)本发明机械球磨时间短，原料与球磨罐间的粘连少，原料利用率高，粉末杂质含量低，可以实现难熔高熵合金粉末的快速破碎；
(2)克服了采用机械合金化法制备增材制造用难熔高熵合金粉末时粉末形状不规则的问题；
(3)克服了传统雾化法制备温度难以达到难熔高熵合金熔点的问题，能够批量制备球形度高、流动性好、粒度分布集中、成分均匀的难熔高熵合金球形粉末，并用于选区激光熔化、电子束选区熔化等增材制造技术，具有广阔的应用前景。
附图说明
附图1为本发明制备TiVNbTa难熔高熵合金球形粉料的工艺流程图。
附图2为实施例1中TiVNbTa难熔高熵合金粉末的SEM图：(a)脱氢后的粉末；(b)球化后的粉末。
附图3为实施例1中的选区激光熔化TiVNbTa难熔高熵合金试样的SEM图：(a)表面形貌；(b)截面显微组织。
具体实施方案
为了使本发明便于理解，结合附图和实例对本发明做进一步详述。应当理解，实施例仅为了使本发明更加清楚明白，并不对本发明进行限定。
实施例1
(1)将纯度大于99.9wt.％的Ti、V、Nb、Ta难熔金属单质按照等原子比称量，即Ti为25％、V为25％、Nb为25％、Ta为25％,每个熔炼的合金锭质量1kg。
(2)将称量好的难熔金属原料放入真空电磁感应悬浮熔炼炉中，抽真空低至2.5×10-3MPa，再充入氩气保护，重复循环2次。在氩气保护下开始熔炼，反复熔炼8次，每次熔炼时间为20min，熔炼完成后冷却成形，得到成分均匀的TiVNbTa难熔高熵合金铸锭。
(3)对难熔高熵合金铸锭进行氢化处理，氢化前对氢化罐抽真空并充入氢气，重复循环3次清洗氢化罐。在460℃下进行氢化处理，氢化时间为60min。氢化完成后难熔高熵合金铸锭粉化并生成氢化物颗粒，平均颗粒尺寸大于100μm。
(4)采用行星式球磨机对难熔高熵合金氢化物颗粒进行机械球磨，球磨前先对球磨罐抽真空再充入氩气保护，采用不锈钢磨球，球料比为7～14:1，转速为200rpm，球磨时间为20min。球磨完成后得到形状不规则的难熔高熵合金氢化物粉末，粉末平均尺寸为49μm。
(5)采用真空炉对难熔高熵合金氢化物粉末进行加热脱氢，脱氢前将真空炉抽真空并充入氩气，重复循环3次清洗炉体后再抽真空。脱氢温度为550℃，脱氢时间为180min，脱氢过程中持续抽真空将脱除的氢气排出，脱氢完成后得到难熔高熵合金预合金粉末。脱氢后的粉末形貌如图2中(a)所示，脱氢后的预合金颗粒形状不一,粉末平均尺寸48μm。
(6)将难熔高熵合金预合金粉末放入射频感应等离子球化设备送粉器中，抽真空并通入惰性气体保护，随后通电建立稳定的射频感应等离子体炬。采用氩气作为载气将难熔高熵合金预合金粉末送入射频感应等离子体炬中，载气流量为5L/min，送粉速率为35g/min。进入等离子体炬的粉末被加热熔融，形成球形液滴，随后金属液滴进入热交换室凝固，形成球形粉末并落入粉末收集器中，粉末粒度分布在32～64μm之间。图2中(b)为实施1例中制得的难熔高熵合金球形粉末的SEM图，所获球形粉末球形度高、流动性好，有利于打印时送粉铺粉均匀。
(7)采用Creo三维绘图软件绘制试样模型并导出STL格式文件，使用MaterialiseMagics软件对三维模型进行预处理，随后采用DiMetal-100型激光选区熔化设备对难熔高熵合金球形粉末进行铺粉扫描，制成难熔高熵合金工件，生产出的工件表面光泽、组织致密、力学性能良好。图3为实施例1中制得的TiVNbTa难熔高熵合金试样的表面和截面SEM图，熔道间相互搭接牢固，熔池与熔池紧密排列。
实施例2
(1)按照每个合金锭1kg，将纯度大于99.9wt.％的Ti、V、Nb、Ta难熔金属单质按照原子百分比Ti:30％、V:30％、Nb:20％、Ta:20％称量，总原子比为100％。
(2)将称量好的难熔金属原料放入真空电磁感应悬浮熔炼炉中，抽真空低至2.5×10-3MPa，再充入氩气保护，重复循环2次。在氩气保护下开始熔炼，反复熔炼5次，每炉次熔炼时间为20min，熔炼完成后冷却成形，得到成分均匀的难熔高熵合金铸锭。
(3)对难熔高熵合金铸锭进行氢化处理，氢化前对氢化罐抽真空并充入氢气，重复循环3次清洗氢化罐。在380℃下进行氢化处理，氢化时间为100min。氢化完成后难熔高熵合金铸锭粉化并生成氢化物颗粒，平均颗粒尺寸大于100μm。
(4)采用行星式球磨机对难熔高熵合金氢化物颗粒进行机械球磨，球磨前先对球磨罐抽真空再充入氩气保护，采用不锈钢磨球，球料比为7～14:1，转速为100rpm，球磨时间为5min。球磨完成后得到形状不规则的难熔高熵合金氢化物粉末，粉末平均尺寸为100μm。
(5)采用真空炉对难熔高熵合金氢化物粉末进行加热脱氢，脱氢前将真空炉抽真空并充入氩气，重复循环3次清洗炉体后再抽真空。脱氢温度为450℃，脱氢时间为120min，脱氢过程中持续抽真空将脱除的氢气排出，脱氢完成后得到难熔高熵合金预合金粉末。
(6)将难熔高熵合金预合金粉末放入射频感应等离子球化设备送粉器中，抽真空并通入惰性气体保护，随后通电建立稳定的射频感应等离子体炬。采用氩气作为载气将难熔高熵合金预合金粉末送入射频感应等离子体炬中，载气流量为20L/min，送粉速率为45g/min。进入等离子体炬的粉末被加热熔融，形成球形液滴，随后金属液滴进入热交换室凝固，形成球形粉末并落入粉末收集器中，粉末粒度分布在68～96μm之间。
(7)采用Sailong S2型电子束选区熔化设备对难熔高熵合金球形粉末进行铺粉扫描，制备难熔高熵合金工件，生产出的工件表面光泽、组织致密、力学性能良好。
实施例3
(1)按照每个合金锭1kg，将纯度大于99.9wt.％的Ti、V、Nb、Ta难熔金属单质按照原子百分比Ti:20％、V:20％、Nb:30％、Ta:30％称量，总原子比为100％。
(2)将称量好的难熔金属原料放入真空电磁感应悬浮熔炼炉中，抽真空低至2.5×10-3MPa，再充入氩气保护，重复循环2次。在氩气保护下开始熔炼，反复熔炼10次，每炉次熔炼时间为25min，熔炼完成后冷却成形，得到成分均匀的难熔高熵合金铸锭。
(3)对难熔高熵合金铸锭进行氢化处理，氢化前对氢化罐抽真空并充入氢气，重复循环3次清洗氢化罐。在300℃下进行氢化处理，氢化时间为180min。氢化完成后难熔高熵合金铸锭粉化并生成氢化物颗粒，平均颗粒尺寸大于100μm。
(4)采用行星式球磨机对难熔高熵合金氢化物颗粒进行机械球磨，球磨前先对球磨罐抽真空再充入氩气保护，采用不锈钢磨球，球料比为7～14:1，转速为300rpm，球磨时间为40min。球磨完成后得到形状不规则的难熔高熵合金氢化物粉末，粉末平均尺寸为34μm。
(5)采用真空炉对难熔高熵合金氢化物粉末进行加热脱氢，脱氢前将真空炉抽真空并充入氩气，重复循环3次清洗炉体后再抽真空。脱氢温度为500℃，脱氢时间为60min，脱氢过程中持续抽真空将脱除的氢气排出，脱氢完成后得到难熔高熵合金预合金粉末。
(6)将难熔高熵合金预合金粉末放入射频感应等离子球化设备送粉器中，抽真空并通入惰性气体保护，随后通电建立稳定的射频感应等离子体炬。采用氩气作为载气将难熔高熵合金预合金粉末送入射频感应等离子体炬中，载气流量为10L/min，送粉速率为30g/min。进入等离子体炬的粉末被加热熔融，形成球形液滴，随后金属液滴进入热交换室凝固，形成球形粉末并落入粉末收集器中，粉末粒度分布在28～44μm之间。
(7)采用DiMetal-100型激光选区熔化设备对难熔高熵合金球形粉末进行铺粉扫描，制成难熔高熵合金工件，生产出的工件表面光泽、组织致密、力学性能良好。

Claims (10)

1.一种用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将Ti、V、Nb、Ta难熔金属单质按一定成分配比称量，每种难熔金属的原子百分比介于5％～30％之间；
(2)将称量好的难熔金属原料放入真空电磁感应悬浮熔炼炉中，抽真空并充入氩气保护，反复熔炼，熔炼完成后得到成分均匀的TiVNbTa难熔高熵合金铸锭；
(3)对难熔高熵合金铸锭进行氢化处理，氢化前对氢化罐抽真空并充入氢气，氢化完成后难熔高熵合金铸锭粉化并生成氢化物颗粒，颗粒平均尺寸大于100μm；
(4)采用行星式球磨机对高熵合金氢化物颗粒进行机械球磨，球磨前先对球磨罐抽真空再充入氩气保护，球磨完成后得到形状不规则的难熔高熵合金氢化物粉末，粉末平均尺寸分布在20～100μm之间；
(5)采用真空炉对难熔高熵合金氢化物粉末进行加热脱氢，脱氢过程中持续抽真空将脱除的氢气排出，脱氢完成后得到难熔高熵合金预合金粉末；
(6)将脱氢后的难熔高熵合金预合金粉末放入射频感应等离子球化设备送粉器中，抽真空并充入氩气保护，通电建立稳定的等离子体炬，采用氩气作为载气将高熵合金预合金粉末送入等离子体炬中，载气流量为5～20L/min，送粉速率为30～60g/min，粉末被加热熔融，形成球形液滴，凝固后形成球形粉末并落入粉末收集器中，制得难熔高熵合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Ti、V、Nb、Ta难熔金属单质的纯度大于99.9wt.％。
3.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Ti、V、Nb、Ta的质量含量分别为12.50±0.14wt％、13.52±0.15wt％、24.40±0.29wt％和49.58±0.35wt％。
4.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反复熔炼的次数为最少5炉次。
5.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述反复熔炼的次数为5～10炉次。
6.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述熔炼的熔炼温度≤3100℃，每次熔炼时间25分钟。
7.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氢化处理的氢化温度为150～460℃，氢化时间为60～180min。
8.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述球磨的转速为100～300rpm，球磨时间为0～40min。
9.根据权利要求1所述用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述脱氢的脱氢温度为450～550℃，脱氢时间为60～180min。
10.由权利要求1～9任一项所述制备方法制备得到用于增材制造的TiVNbTa难熔高熵合金球形粉末。
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