CN116285706A - 一种偏光片用耐白化胶粘剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏光片用耐白化胶粘剂及其制备方法，涉及胶粘剂技术领域，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯35‑38份、丙烯酸异辛酯0.1‑0.3份、丙烯酸2‑甲氧基乙酯58‑63份、丙烯酸羟乙酯2.5‑3.5份、丙烯酸0.3‑0.5份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体2‑4份、光引发剂2‑6份、消泡剂0.5‑1份、乙二醇二甲基丙烯酸酯3‑5份、4‑甲基‑1‑戊烯‑3‑醇0.5‑2.5份。该偏光片用耐白化胶粘剂粘结性能好、耐白化性能高，耐高温高湿性能足，适用于偏光片制程。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种偏光片用耐白化胶粘剂及其制备方法。
背景技术
偏光片是搭载在智能型手机、PC显示器、电视等显示设备的核心素材，其用于贴附在LCD或OLED显示面板上，实现光线的通过与关闭，使液晶显示装置达到偏振光状态可视化目的。胶粘剂是偏光片的重要原料之一，其用在偏振片中起到贴合内保护膜与偏振膜的作用。理想的偏光片用胶粘剂不仅需具有一定的粘结力，还必须具有不影响光学性能的性质。
现有的偏光片大多采用抗紫外的TAC保护膜来隔绝紫外光；近来快速发展之光学材料COP，最有机会取代TAC保护膜之角色，因其光学特性不输TAC，而机械性、耐温性及耐候性远超过TAC，成为高级电视、车载偏光片的主要保护膜。然而，COP膜自身水蒸气透过率性能受限，很难满足越来越高的耐候性要求以及轻薄化的发展趋势；COP膜常规胶粘剂内的溶剂和水分依靠升温挥发以达到胶粘的作用，然而，COP膜水汽阻隔性能好，常规胶粘剂中的溶剂和水分不容易透过，影响溶剂和水的挥发，会发生白化（haze：雾度发生）的问题，从而影响偏光片与保护膜之间的胶粘效果及偏光片的光学性能。
为了解决上述问题，中国发明专利CN107805477B公开了一种光固化胶粘剂及其制备方法，光固化胶粘剂包括水性丙烯酸共聚物和氧化石墨烯；氧化石墨烯的含量为1～100ppm；氧化石墨烯的层数为1～5层，其平均片径为50～100μm。该发明提供了一种高水蒸汽阻隔性能的偏光片用光固化胶粘剂，通过调节氧化石墨烯的含量及片径，能够在保证一定的透光率的同时显著提高偏光片的水汽阻隔性能，实用性强。然而，该胶粘剂耐白化性能、耐高温高湿性能仍然有待进一步提高。
因此，开发一种粘结性能好、耐白化性能高，耐高温高湿性能足，适用于偏光片制程的偏光片用耐白化胶粘剂及其制备方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进偏光片用胶粘剂领域的发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种粘结性能好、耐白化性能高，耐高温高湿性能足，适用于偏光片制程的偏光片用耐白化胶粘剂及其制备方法。
为达到以上目的，本发明提供一种偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯35-38份、丙烯酸异辛酯0.1-0.3份、丙烯酸2-甲氧基乙酯58-63份、丙烯酸羟乙酯2.5-3.5份、丙烯酸0.3-0.5份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体2-4份、光引发剂2-6份、消泡剂0.5-1份、乙二醇二甲基丙烯酸酯3-5份、4-甲基-1-戊烯-3-醇0.5-2.5份。
优选的，所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐3-5份。
优选的，所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：4-乙烯基-1-环己烯0.5-1.5份。
优选的，所述反应性β-环糊精季铵盐的来源无特殊要求，在本发明的一个实施例中，所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐，是按中国发明专利CN106008755B中实施例5的方法制成。
优选的，所述消泡剂为消泡剂AT-99、消泡剂D6800中的至少一种；所述消泡剂AT-99的生产厂家为大田化学科技有限公司；所述消泡剂D6800的生产厂家为德谦化工有限公司。
优选的，所述光引发剂为安息香***、安息香异丙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
优选的，所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比(1-3):1:(0.5-0.8):(0.8-1.2):0.8:(1-2):(0.3-0.6):0.4混合形成的混合物。
本发明的在一个目的，在于提供一种所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明公开的偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，只需将各制备组分混合均匀后即可，无需专用设备，对制备环境条件要求低，制备效率和成品合格率高，适于连续规模化生产，具有极强的工业化应用价值。
（2）本发明公开的偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯35-38份、丙烯酸异辛酯0.1-0.3份、丙烯酸2-甲氧基乙酯58-63份、丙烯酸羟乙酯2.5-3.5份、丙烯酸0.3-0.5份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体2-4份、光引发剂2-6份、消泡剂0.5-1份、乙二醇二甲基丙烯酸酯3-5份、4-甲基-1-戊烯-3-醇0.5-2.5份。通过各组分之间的相互配合共同作用，使得制成的偏光片用耐白化胶粘剂粘结性能好、耐白化性能高，耐高温高湿性能足，适用于偏光片制程。
（3）本发明公开的偏光片用耐白化胶粘剂，还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐3-5份、4-乙烯基-1-环己烯0.5-1.5份；它们的加入与其它组分进一步相互作用影响，通过组分配比的合理选取，使得制成的胶粘剂平衡了耐白化性能、成本和耐腐蚀性能，使得制成的胶粘剂不仅粘结性好，耐白化性能佳，而且耐用性足，使用寿命长。
（4）本发明公开的偏光片用耐白化胶粘剂，所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比(1-3):1:(0.5-0.8):(0.8-1.2):0.8:(1-2):(0.3-0.6):0.4混合形成的混合物。这些单体同时引入异冰片酯、吗啉、碳酸亚乙酯、四氢呋喃酯、巯基嘧啶、吡咯烷酮、硅芴、苯并[d]噁唑这些结构，它们在电子效应、位阻效应和共轭效应的多重作用下，使得制成的胶粘剂粘结性能好、耐白化性能高，耐高温高湿性能足。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1：
一种偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯35份、丙烯酸异辛酯0.1份、丙烯酸2-甲氧基乙酯58份、丙烯酸羟乙酯2.5份、丙烯酸0.3份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体2份、光引发剂2份、消泡剂0.5份、乙二醇二甲基丙烯酸酯3份、4-甲基-1-戊烯-3-醇0.5份；所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐3份、4-乙烯基-1-环己烯0.5份。
所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐，是按中国发明专利CN106008755B中实施例5的方法制成。
所述消泡剂为消泡剂AT-99；所述消泡剂AT-99的生产厂家为大田化学科技有限公司；所述光引发剂为安息香***、。
、所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比、1:1:0.5:0.8:0.8:1:0.3:0.4混合形成的混合物。
一种所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
实施例2：
一种偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯36份、丙烯酸异辛酯0.15份、丙烯酸2-甲氧基乙酯59份、丙烯酸羟乙酯2.8份、丙烯酸0.35份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体2.5份、光引发剂3份、消泡剂0.7份、乙二醇二甲基丙烯酸酯3.5份、4-甲基-1-戊烯-3-醇1份；所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐3.5份、4-乙烯基-1-环己烯0.9份。
所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐，是按中国发明专利CN106008755B中实施例5的方法制成；所述消泡剂为消泡剂D6800；所述消泡剂D6800的生产厂家为德谦化工有限公司；所述光引发剂为安息香异丙醚。
所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比1.5:1:0.6:0.9:0.8:1.2:0.4:0.4混合形成的混合物。
一种所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
实施例3：
一种偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯36.5份、丙烯酸异辛酯0.2份、丙烯酸2-甲氧基乙酯60份、丙烯酸羟乙酯3份、丙烯酸0.4份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体3份、光引发剂4份、消泡剂0.8份、乙二醇二甲基丙烯酸酯4份、4-甲基-1-戊烯-3-醇1.8份；所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐4份、4-乙烯基-1-环己烯1份。
所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐，是按中国发明专利CN106008755B中实施例5的方法制成；所述消泡剂为消泡剂AT-99；所述消泡剂AT-99的生产厂家为大田化学科技有限公司；所述光引发剂为二苯基乙酮。
所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比2:1:0.65:1:0.8:1.5:0.45:0.4混合形成的混合物。
一种所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
实施例4：
一种偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯37份、丙烯酸异辛酯0.25份、丙烯酸2-甲氧基乙酯62份、丙烯酸羟乙酯3.3份、丙烯酸0.45份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体3.5份、光引发剂5份、消泡剂0.9份、乙二醇二甲基丙烯酸酯4.5份、4-甲基-1-戊烯-3-醇2.3份；所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐4.5份、4-乙烯基-1-环己烯1.3份。
所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐，是按中国发明专利CN106008755B中实施例5的方法制成；所述消泡剂为消泡剂AT-99、消泡剂D6800按质量比3:5混合形成的混合物；所述消泡剂AT-99的生产厂家为大田化学科技有限公司；所述消泡剂D6800的生产厂家为德谦化工有限公司；所述光引发剂为安息香***、安息香异丙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮按质量比1:2:2:1混合形成的混合物。
所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比2.5:1:0.75:1.1:0.8:1.8:0.55:0.4混合形成的混合物。
一种所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
实施例5：
一种偏光片用耐白化胶粘剂，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯38份、丙烯酸异辛酯0.3份、丙烯酸2-甲氧基乙酯63份、丙烯酸羟乙酯3.5份、丙烯酸0.5份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体4份、光引发剂6份、消泡剂1份、乙二醇二甲基丙烯酸酯5份、4-甲基-1-戊烯-3-醇2.5份；所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐5份、4-乙烯基-1-环己烯1.5份。
所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐，是按中国发明专利CN106008755B中实施例5的方法制成；所述消泡剂为消泡剂AT-99；所述消泡剂AT-99的生产厂家为大田化学科技有限公司；所述光引发剂为2,4-二羟基二苯甲酮。
所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比3:1:0.8:1.2:0.8:2:0.6:0.4混合形成的混合物。
一种所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
对比例1
一种偏光片用耐白化胶粘剂，其与实施例1基本相同，不同的是没有添加反应性β-环糊精季铵盐和2-乙烯巯基嘧啶。
对比例2
一种偏光片用耐白化胶粘剂，其与实施例1基本相同，不同的是没有添加4-甲基-1-戊烯-3-醇和2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑。
为了进一步说明本发明各实施例制成的偏光片用耐白化胶粘剂的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-2制成的偏光片用耐白化胶粘剂进行相关性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：
（1）粘着力的检测：将各例制成的胶粘剂用刮刀涂布于PET离型膜上，经固化后与偏光片涂布。固化采用IGE的XC210(波长为365nm)的紫外灯，其光强为1000mw/cm2，时间为8秒。将贴合品裁成25mm（宽）×180mm（长）的样品，撕去离型膜，用胶辊将胶粘剂与偏光片的贴合品的胶粘剂侧贴在玻璃上，贴合部分长约135mm，涂布压力为2kg，涂布后静置1小时。在电子拉力试验机上进行180°剥离力测试，行进速度为200mm/min，测得的数据作为与胶粘剂与玻璃的粘接力。测试3个样品，取平均值。参照标准：GB/T2790-1995。检测仪器：XLW智能型电子拉力试验机。
（2）雾度检测：在25±1℃/60±5％RH环境下，将各例制成的偏光片用耐白化胶粘剂涂布在测试窗上，采用IGE的XC210(波长为365nm)的紫外灯，在光强为1000mw/cm2下固化8秒，测其初期雾度（HAZE值），每个样品测3个点，以平均值表示，参照标准：ISO 14782-2021；检测仪器：NDH-5000雾度测试仪。
（3）耐湿热性能：将各例固化后的胶粘剂样品置于85℃、相对湿度93%的环境条件下放置90小时，冷却至室温后，按照（2）中方法再次检测雾度（HAZE值），并计算ΔHAZE值，其为加热后的HAZE值减去初期HAZE值所得的值的绝对值，其数值越小，耐湿热性能越佳。
表1
| 项目 | 180°剥离强度 | 初期HAZE值 | ΔHAZE值 |
| 单位 | kN/m | % | % |
| 实施例1 | 3.1 | 1.44 | 0.02 |
| 实施例2 | 3.5 | 1.30 | 0.02 |
| 实施例3 | 3.7 | 1.22 | 0.01 |
| 实施例4 | 4.0 | 1.12 | 0.01 |
| 实施例5 | 4.1 | 1.05 | 0.01 |
| 对比例1 | 2.2 | 2.06 | 0.07 |
| 对比例2 | 2.6 | 1.92 | 0.12 |
从表1可见，本发明实施例公开的偏光片用耐白化胶粘剂，与对比例产品相比，具有更加优异的粘结性能、耐白化性能和耐湿热性能，反应性β-环糊精季铵盐、2-乙烯巯基嘧啶、4-甲基-1-戊烯-3-醇和2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑的引入对改善上述性能有益。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：丙烯酸丁酯35-38份、丙烯酸异辛酯0.1-0.3份、丙烯酸2-甲氧基乙酯58-63份、丙烯酸羟乙酯2.5-3.5份、丙烯酸0.3-0.5份、能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体2-4份、光引发剂2-6份、消泡剂0.5-1份、乙二醇二甲基丙烯酸酯3-5份、4-甲基-1-戊烯-3-醇0.5-2.5份。
2.根据权利要求1所述的偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：反应性β-环糊精季铵盐3-5份。
3.根据权利要求1所述的偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，所述偏光片用耐白化胶粘剂还包括如下重量份的组分：4-乙烯基-1-环己烯0.5-1.5份。
4.根据权利要求1所述的偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，所述反应性β-环糊精季铵盐为含有不饱和烯键的β-环糊精季铵盐。
5.根据权利要求1所述的偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，所述消泡剂为消泡剂AT-99、消泡剂D6800中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，所述光引发剂为安息香***、安息香异丙醚、二苯基乙酮、2,4-二羟基二苯甲酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的偏光片用耐白化胶粘剂，其特征在于，所述能够与上述组分进行自由基共聚反应的其它单体为丙烯酸异冰片酯、N-丙烯酰吗啉、碳酸乙烯亚乙酯、甲基丙烯酸四氢呋喃酯、2-乙烯巯基嘧啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙烯基硅芴、2-(1-丙烯-2-基)苯并[d]噁唑按质量比(1-3):1:(0.5-0.8):(0.8-1.2):0.8:(1-2):(0.3-0.6):0.4混合形成的混合物。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述偏光片用耐白化胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将各组分按重量份混合均匀后，得到偏光片用耐白化胶粘剂成品。
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