CN116285453A - 一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料及其生产工艺,属于水性涂料技术领域,包括以下重量份数的原料:水性丙烯酸55~85份、石墨烯3~9份、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷0.2~1份、预处理纤维素纳米纤丝5~14份、水性乙烯基氟碳乳液6~12份、三聚磷酸铝1~5份、纳米二氧化钛3~5份、助剂1~1.8份、水60~88份。通过上述方式,本发明的水性涂料稳定性好,将涂料放置在60℃的烘箱中放置100天后,均未发生分层析水现象,同时水性涂料干燥后的涂膜附着力性能优异,水性涂料的耐沾污性能进一步提高,自洁效果更好,接触角明显降低,整体性能较好。
Description
技术领域
本发明涉及水性涂料技术领域,具体涉及一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料及其生产工艺。
背景技术
水性涂料用途广泛,是以水作为溶剂或分散介质,通过添加填料、助剂等化学材料形成的涂料。
目前对水性涂料的研究很多,为了提高其性能,一般采用添加助剂的方式。例如为了提高水性涂料的附着能力、冲击强度、热稳定性等,可添加相对应的填料或者添加剂。但是由于水性涂料稳定性差,在高温放置一段时间后,容易产生分层现象,导致水性涂料在干燥之后的性能不均衡,影响其整体性能,同时水性涂料的耐沾污性能仍需要进一步提高。
基于此,本发明设计了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料及其生产工艺以解决上述问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点,本发明提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料及其生产工艺。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料,包括以下重量份数的原料:水性丙烯酸55~85份、石墨烯3~9份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2~1份、预处理纤维素纳米纤丝5~14份、水性乙烯基氟碳乳液6~12份、三聚磷酸铝1~5份、纳米二氧化钛3~5份、助剂1~1.8份、水60~88份。
更进一步的,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.1~0.3的质量比混合后,置于113~121℃下混合均匀。
本发明还提供了一种所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
步骤一、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中进行反应;
步骤二、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,经均质处理、机械研磨处理,得到改性水性丙烯酸;
步骤三、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,经煅烧处理、研磨处理;
步骤四、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,经均质处理、机械研磨处理,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
步骤五、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,经均质处理,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
更进一步的,步骤一具体为:改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应10~15min,然后升温至162.8~171.4℃,搅拌反应12~17h。
更进一步的,步骤二具体为:水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于35~41Mpa、8000~10000r/min条件下均质处理5~10min,再机械研磨处理5~10min,得到改性水性丙烯酸。
更进一步的,步骤三具体为:改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1350~1420℃下煅烧处理3~5h,再研磨处理至200~300目。
更进一步的,步骤四具体为:水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于15~25Mpa、5000~7000r/min条件下均质处理3~5min,再机械研磨处理5~10min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液。
更进一步的,步骤五具体为:将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于5~8Mpa、5000~9000r/min条件下均质处理10~15min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
有益效果
本发明的水性涂料稳定性好,将涂料放置在60℃的烘箱中放置100天后,均未发生分层析水现象,同时水性涂料干燥后的涂膜附着力性能优异,水性涂料的耐沾污性能进一步提高,自洁效果更好,接触角明显降低,整体性能较好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸55kg、石墨烯9kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2kg、预处理纤维素纳米纤丝14kg、水性乙烯基氟碳乳液6kg、三聚磷酸铝5kg、纳米二氧化钛3kg、助剂1.8kg、水60kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.1的质量比混合后,置于121℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应10min,然后升温至171.4℃,搅拌反应12h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于35Mpa、10000r/min条件下均质处理5min,再机械研磨处理10min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1350℃下煅烧处理5h,再研磨处理至200目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于15Mpa、7000r/min条件下均质处理3min,再机械研磨处理10min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于5Mpa、9000r/min条件下均质处理10min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
实施例2
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸85kg、石墨烯3kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1kg、预处理纤维素纳米纤丝5kg、水性乙烯基氟碳乳液12kg、三聚磷酸铝1kg、纳米二氧化钛5kg、助剂1kg、水88kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.3的质量比混合后,置于113℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应15min,然后升温至162.8℃,搅拌反应17h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于41Mpa、8000r/min条件下均质处理10min,再机械研磨处理5min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1420℃下煅烧处理3h,再研磨处理至300目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于25Mpa、5000r/min条件下均质处理5min,再机械研磨处理5min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于8Mpa、5000r/min条件下均质处理15min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
实施例3
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸56kg、石墨烯4kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3kg、预处理纤维素纳米纤丝6kg、水性乙烯基氟碳乳液8kg、三聚磷酸铝2kg、纳米二氧化钛4kg、助剂1.5kg、水68kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.2的质量比混合后,置于118℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应12min,然后升温至167.4℃,搅拌反应14h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于38Mpa、9000r/min条件下均质处理7min,再机械研磨处理6min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1380℃下煅烧处理4.5h,再研磨处理至220目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于19Mpa、6000r/min条件下均质处理4min,再机械研磨处理6min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于7Mpa、6000r/min条件下均质处理14min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
实施例4
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸65kg、石墨烯7kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.6kg、预处理纤维素纳米纤丝11kg、水性乙烯基氟碳乳液8kg、三聚磷酸铝3kg、纳米二氧化钛4kg、助剂1kg、水75kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.1的质量比混合后,置于120℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应11min,然后升温至164℃,搅拌反应14h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于39Mpa、8800r/min条件下均质处理8min,再机械研磨处理7min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1400℃下煅烧处理4.2h,再研磨处理至280目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于20Mpa、6500r/min条件下均质处理4min,再机械研磨处理9min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于7Mpa、8000r/min条件下均质处理11min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
实施例5
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸80kg、石墨烯4kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.3kg、预处理纤维素纳米纤丝6.4kg、水性乙烯基氟碳乳液10kg、三聚磷酸铝1.5kg、纳米二氧化钛3.5kg、助剂1.6kg、水82kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.25的质量比混合后,置于115℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应13min,然后升温至168℃,搅拌反应16h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于36Mpa、9000r/min条件下均质处理6min,再机械研磨处理6min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1360℃下煅烧处理3.5h,再研磨处理至220目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于18Mpa、5500r/min条件下均质处理3.5min,再机械研磨处理6min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于6Mpa、5500r/min条件下均质处理13min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
实施例6
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸82kg、石墨烯6.8kg、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.5kg、预处理纤维素纳米纤丝7.6kg、水性乙烯基氟碳乳液8.2kg、三聚磷酸铝2.5kg、纳米二氧化钛4.5kg、助剂1.1kg、水65kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.25的质量比混合后,置于116℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应12min,然后升温至165℃,搅拌反应13h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于37Mpa、9500r/min条件下均质处理7min,再机械研磨处理7min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1390℃下煅烧处理4.5h,再研磨处理至250目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于18Mpa、6500r/min条件下均质处理4.5min,再机械研磨处理7min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于7Mpa、8800r/min条件下均质处理12min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
对比例1
本实施例提供了一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,包括以下步骤:
一、称取原料:水性丙烯酸82kg、石墨烯6.8kg、预处理纤维素纳米纤丝7.6kg、水性乙烯基氟碳乳液8.2kg、三聚磷酸铝2.5kg、纳米二氧化钛4.5kg、助剂1.1kg、水65kg;
其中,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.25的质量比混合后,置于116℃下混合均匀;
二、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应12min,然后升温至165℃,搅拌反应13h;
三、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于37Mpa、9500r/min条件下均质处理7min,再机械研磨处理7min,得到改性水性丙烯酸;
四、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1390℃下煅烧处理4.5h,再研磨处理至250目;
五、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于18Mpa、6500r/min条件下均质处理4.5min,再机械研磨处理7min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
六、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于7Mpa、8800r/min条件下均质处理12min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
对实施例1~6和对比例1的涂料进行性能测试:
稳定性:将实施例1~6的涂料放置在60℃的烘箱中放置100天后,均未发生分层析水现象。将对比例1的涂料放置在60℃的烘箱中放置60天后,未发生分层析水现象,100天后发生了分层析水现象。
项目 | 标准 | 对比例1 | 实施例6 |
附着力(MPa) | GB/T 9779-2015 | 5.3 | 7.4 |
耐沾污性 | GB/T 9780-2013 | 轻微沾石墨粉 | 不沾石墨粉 |
接触角(度) | DB44/T 1232-2013 | 22 | 10 |
本发明的水性涂料稳定性好,将涂料放置在60℃的烘箱中放置100天后,均未发生分层析水现象,同时水性涂料干燥后的涂膜附着力性能优异,可达7.4Mpa;水性涂料的耐沾污性能进一步提高,不沾石墨粉,自洁效果更好;水性涂料的接触角为10度,明显降低;本发明的水性涂料的整体性能较好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种自洁型石墨烯改性纳米水性涂料,其特征在于,包括以下重量份数的原料:水性丙烯酸55~85份、石墨烯3~9份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.2~1份、预处理纤维素纳米纤丝5~14份、水性乙烯基氟碳乳液6~12份、三聚磷酸铝1~5份、纳米二氧化钛3~5份、助剂1~1.8份、水60~88份。
2.根据权利要求1所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料,其特征在于,所述预处理纤维素纳米纤丝的制备方法,包括以下步骤:纤维素纳米纤丝与碳酸钠按照1:0.1~0.3的质量比混合后,置于113~121℃下混合均匀。
3.一种根据权利要求1~2任一所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中进行反应;
步骤二、水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,经均质处理、机械研磨处理,得到改性水性丙烯酸;
步骤三、改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,经煅烧处理、研磨处理;
步骤四、水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,经均质处理、机械研磨处理,得到改性水性乙烯基氟碳乳液;
步骤五、将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,经均质处理,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
4.根据权利要求3所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,其特征在于,步骤一具体为:改性剂A的制备:在氮气环境下,将石墨烯、γ-氨丙基三乙氧基硅烷和预处理纤维素纳米纤丝依次添加至反应炉中,每加入一种原料并搅拌均匀后再添加下一种原料;首先在常温状态下搅拌反应10~15min,然后升温至162.8~171.4℃,搅拌反应12~17h。
5.根据权利要求3所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,其特征在于,步骤二具体为:水性丙烯酸改性处理:将水性丙烯酸与改性剂A混合,置于35~41Mpa、8000~10000r/min条件下均质处理5~10min,再机械研磨处理5~10min,得到改性水性丙烯酸。
6.根据权利要求3所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,其特征在于,步骤三具体为:改性剂B的制备:将三聚磷酸铝和纳米二氧化钛混合后,置于1350~1420℃下煅烧处理3~5h,再研磨处理至200~300目。
7.根据权利要求3所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,其特征在于,步骤四具体为:水性乙烯基氟碳乳液改性处理:将水性乙烯基氟碳乳液与改性剂B混合,置于15~25Mpa、5000~7000r/min条件下均质处理3~5min,再机械研磨处理5~10min,得到改性水性乙烯基氟碳乳液。
8.根据权利要求3所述的自洁型石墨烯改性纳米水性涂料的生产工艺,其特征在于,步骤五具体为:将改性水性丙烯酸、改性水性乙烯基氟碳乳液、助剂和水混合,置于5~8Mpa、5000~9000r/min条件下均质处理10~15min,即得自洁型石墨烯改性纳米水性涂料。
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