CN116281876A - 一种电子级硫酸的制备方法及生产*** - Google Patents
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Abstract
一种电子级硫酸的制备方法及生产***，包括如下步骤：步骤一：三氧化硫送入加热罐加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过过滤和精馏送入吸收罐内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸；步骤二：对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，当浓度达到97‑98％时将硫酸放出送入冷却釜内进行冷却；步骤三：冷却完成后送入吹气塔内进行除杂操作；步骤四：吹气完成后的经过过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐进行保存。本发明采用三氧化硫气化与超纯水反应最后获得电子级硫酸的方法能耗低，且针对三氧化硫气化以及与超纯水反应产生的大量气体和热量进行了安全防护，同时对于气化三氧化硫与超纯水反应产生的大量热量能够进行有效的回收利用，从而充分利用了能源。
Description
技术领域
本发明属于电子级硫酸生产领域，具体地说是一种电子级硫酸的制备方法及生产***。
背景技术
电子级硫酸是应用于电子行业的一种常用试剂，随着电子行业的不断发展，电子级硫酸的需求也在不断增加，但是目前生产中采用的方法最多的是将工业级浓硫酸进行加热精馏得到电子级硫酸，但是由于硫酸沸点高，一般340℃以上才能蒸发，故而导致其能耗较高，且硫酸腐蚀性强，高温加热会导致硫酸溶解一部分设备中的物质从而引入不明杂质。
发明内容
本发明提供一种电子级硫酸的制备方法及生产***，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种电子级硫酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：三氧化硫送入加热罐在70-90℃的温度加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过过滤和精馏送入吸收罐内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸，吸收塔内温度控制90-110℃，加热罐和吸收罐加设安全防护装置；
步骤二：对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，并通过控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行，当浓度达到97-98％时将硫酸放出送入冷却釜内进行冷却，温度冷却至35-55℃；
步骤三：冷却完成后送入吹气塔内进行除杂操作，吹气塔采用压缩空气从吹气塔下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂，压缩空气的压力为2-4bar；
步骤四：吹气完成后的经过过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐进行保存。
如上所述的一种电子级硫酸的制备方法，所述的步骤一和步骤四中的过滤采用超滤膜过滤，所述超滤膜的材质为四氟乙烯。
如上所述的一种电子级硫酸的制备方法，所述的吸收罐和冷却釜内换出的热量能够用于三氧化硫的气化加热。
一种电子级硫酸的生产***，包括加热罐，所述加热罐顶部连通三氧化硫进料管和三氧化硫出料管，所述三氧化硫出料管连接第一过滤器，所述第一过滤器与精馏塔的底部通过管路连通，所述精馏塔的顶部通过管路与吸收罐下部连通，所述吸收罐顶部与超纯水进管连通，所述超纯水进管为与吸收罐内一端连接喷水孔板，所述吸收罐底端通过管路与冷却釜上部连通，所述吸收罐与冷却釜的连通管路上设置第一酸泵，所述冷却釜底端通过管路与吹气塔顶部连通，所述冷却釜与吹气塔之间的管路上设置第二酸泵，所述吹气塔底部通过管路与成品存储罐顶部连通，所述吹气塔与成品存储罐之间的管路上设置第三酸泵和第二过滤器。
如上所述的一种电子级硫酸的生产***，所述的精馏塔的理论塔板数为20-30，操作温度为50-80℃，操作压强为0.4-0.5MPa，回流比为40-60。
如上所述的一种电子级硫酸的生产***，所述的加热罐和吸收罐顶端与安全阀的一端连通，所述安全阀的另一端与缓冲罐连通。
如上所述的一种电子级硫酸的生产***，所述的加热罐、吸收罐以及冷却釜的下部为中空腔体，所述加热罐的腔体一侧通过管路连通吸收罐的腔体一侧，所述吸收罐的腔体另一侧通过管路连通冷却釜的腔体一侧，所述冷却釜的腔体另一侧通过管路连通加热罐的腔体另一侧，所述冷却釜的腔体另一侧与加热罐的腔体另一侧的连通管路商设置热泵。
如上所述的一种电子级硫酸的生产***，所述的三氧化硫进料管上设置单向阀。
如上所述的一种电子级硫酸的生产***，所述的精馏塔与吸收罐连通的管路上设置三氧化硫控制阀，所述超纯水进管上设置超纯水控制阀。
如上所述的一种电子级硫酸的生产***，所述的吸收塔下部设置取样管，所述取样管上设置取样阀。
本发明的优点是：本发明采用三氧化硫气化与超纯水反应最后获得电子级硫酸的方法能耗低，且针对三氧化硫气化以及与超纯水反应产生的大量气体和热量进行了安全防护，同时对于气化三氧化硫与超纯水反应产生的大量热量能够进行有效的回收利用，从而充分利用了能源。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明结构示意图；。
附图标记：1、加热罐；2、三氧化硫进料管；3、三氧化硫出料管；4、第一过滤器；5、精馏塔；6、吸收罐；7、超纯水进管；8、喷水孔板；9、冷却釜；10、第一酸泵；11、吹气塔；12、第二酸泵；13、成品存储罐；14、第三酸泵；15、第二过滤器；16、安全阀；17、缓冲罐；18、热泵；19、单向阀；20、三氧化硫控制阀；21、超纯水控制阀；22、取样管；23、取样阀。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种电子级硫酸的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：三氧化硫送入加热罐在70-90℃的温度加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过过滤和精馏送入吸收罐内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸，吸收塔内温度控制90-110℃，加热罐和吸收罐加设安全防护装置；
步骤二：对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，并通过控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行，当浓度达到97-98％时将硫酸放出送入冷却釜内进行冷却，温度冷却至35-55℃；
步骤三：冷却完成后送入吹气塔内进行除杂操作，吹气塔采用压缩空气从吹气塔下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂，压缩空气的压力为2-4bar；
步骤四：吹气完成后的经过过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐进行保存。
优选的，所述的步骤一和步骤四中的过滤采用超滤膜过滤，所述超滤膜的材质为四氟乙烯。四氟乙烯耐高温耐有机溶剂腐蚀，能够确保过滤的顺利完成。
优选的，所述的吸收罐和冷却釜内换出的热量能够用于三氧化硫的气化加热。气化三氧化硫与超纯水反应产生大量热能，使其用于三氧化硫加热以及其他如洗浴间热水加热、暖气加热或其他用热领域实现能源充分利用。
一种电子级硫酸的生产***，包括加热罐1，所述加热罐1顶部连通三氧化硫进料管2和三氧化硫出料管3，所述三氧化硫出料管3连接第一过滤器4，所述第一过滤器4与精馏塔5的底部通过管路连通，所述精馏塔5的顶部通过管路与吸收罐6下部连通，所述吸收罐6顶部与超纯水进管7连通，所述超纯水进管7为与吸收罐6内一端连接喷水孔板8，所述吸收罐6底端通过管路与冷却釜9上部连通，所述吸收罐6与冷却釜9的连通管路上设置第一酸泵10，所述冷却釜9底端通过管路与吹气塔11顶部连通，所述冷却釜9与吹气塔11之间的管路上设置第二酸泵12，所述吹气塔11底部通过管路与成品存储罐13顶部连通，所述吹气塔11与成品存储罐13之间的管路上设置第三酸泵14和第二过滤器15。气态三氧化硫通过第一过滤器4和精馏塔5的双重净化，从而得到纯净的三氧化硫气体，其与超纯水反应得到的硫酸纯度能够得到保障，同时吸收塔6内通过喷淋的方式使超纯水与三氧化硫反应能够加快反应效率，且吸收塔6得到的硫酸经过吹气塔11除去气体和大部分杂质，再经过第二过滤器15进一步去除微小杂质，从而确保得到的电子级硫酸的纯度。
优选的，所述的精馏塔5的理论塔板数为20-30，操作温度为50-80℃，操作压强为0.4-0.5MPa，回流比为40-60。
优选的，所述的加热罐1和吸收罐6顶端与安全阀16的一端连通，所述安全阀16的另一端与缓冲罐17连通。通过安全阀16在突发剧烈释放气体或热量导致加热罐1或吸收罐6内压强集聚升高时能够快速泄压，且通过缓冲罐17避免污染外界环境的同时还能避免原料浪费。
优选的，所述的加热罐1、吸收罐6以及冷却釜8的下部为中空腔体，所述加热罐1的腔体一侧通过管路连通吸收罐6的腔体一侧，所述吸收罐6的腔体另一侧通过管路连通冷却釜9的腔体一侧，所述冷却釜9的腔体另一侧通过管路连通加热罐1的腔体另一侧，所述冷却釜9的腔体另一侧与加热罐1的腔体另一侧的连通管路商设置热泵18。加热罐1、吸收罐6以及冷却釜8三者腔体形成一个闭合回路使热介质在三者之间通过热泵18流动从而便捷的实现换热，同时余热还可接入其他用热单元，使能源充分利用。
优选的，所述的三氧化硫进料管2上设置单向阀19。单向阀19能够避免气态三氧化硫从三氧化硫进料管2流出，确保反应正常进行。
优选的，所述的精馏塔5与吸收罐6连通的管路上设置三氧化硫控制阀20，所述超纯水进管7上设置超纯水控制阀21。通过三氧化硫控制阀20与超纯水控制阀21能够控制二者反应的程度，确保反应正常安全进行。
优选的，所述的吸收塔6下部设置取样管22，所述取样管22上设置取样阀23。通过取样管22和取样阀23能够便捷获取硫酸样品进行纯度检测，合格后进行下一步操作，并通过检测调整三氧化硫和超纯水二者反应比例，从而确保反应正常进行。
实施例1
步骤一：三氧化硫送入加热罐1在73±2℃的温度加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过第一过滤器4内的四氟乙烯超滤膜过滤和理论塔板数为20，操作温度为50℃，操作压强为0.4MPa，回流比为40的精馏塔5精馏后送入吸收罐6内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸，吸收塔内温度控制90-110℃；
步骤二：取样管22和取样阀23通过对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，并通过三氧化硫控制阀20与超纯水控制阀21控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行，硫酸浓度达到97％时将硫酸放出送入冷却釜9内进行冷却，温度冷却至37℃；
步骤三：冷却完成后送入吹气塔11内进行除杂操作，吹气采用压缩空气从吹气塔11下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂，压缩空气的压力为2bar；
步骤四：吹气完成后的经过第二过滤器15内的四氟乙烯超滤膜过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐13进行保存。
通过对得到的电子级硫酸进行检测，其含量为97.3％，色度为6，金属杂质50ppt，阴离子杂质80ppb，尘埃颗粒3个/ml，符合电子级硫酸的生产标准。
实施例2
步骤一：三氧化硫送入加热罐1在80±2℃的温度加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过第一过滤器4内的四氟乙烯超滤膜过滤和理论塔板数为25，操作温度为65℃，操作压强为0.45MPa，回流比为50的精馏塔5精馏后送入吸收罐6内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸，吸收塔内温度控制90-110℃；
步骤二：取样管22和取样阀23通过对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，并通过三氧化硫控制阀20与超纯水控制阀21控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行，硫酸浓度达到97.5％时将硫酸放出送入冷却釜9内进行冷却，温度冷却至40℃；
步骤三：冷却完成后送入吹气塔11内进行除杂操作，吹气采用压缩空气从吹气塔11下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂，压缩空气的压力为3bar；
步骤四：吹气完成后的经过第二过滤器15内的四氟乙烯超滤膜过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐13进行保存。
通过对得到的电子级硫酸进行检测，其含量为97.6％，色度为7，金属杂质45ppt，阴离子杂质70ppb，尘埃颗粒2个/ml，符合电子级硫酸的生产标准。
实施例3
步骤一：三氧化硫送入加热罐1在86±2℃的温度加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过第一过滤器4内的四氟乙烯超滤膜过滤和理论塔板数为30，操作温度为80℃，操作压强为0.5MPa，回流比为60的精馏塔5精馏后送入吸收罐6内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸，吸收塔内温度控制90-110℃；
步骤二：取样管22和取样阀23通过对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，并通过三氧化硫控制阀20与超纯水控制阀21控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行，硫酸浓度达到97.8％时将硫酸放出送入冷却釜9内进行冷却，温度冷却至50℃；
步骤三：冷却完成后送入吹气塔11内进行除杂操作，吹气采用压缩空气从吹气塔11下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂，压缩空气的压力为4bar；
步骤四：吹气完成后的经过第二过滤器15内的四氟乙烯超滤膜过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐13进行保存。
通过对得到的电子级硫酸进行检测，其含量为97.7％，色度为5，金属杂质40ppt，阴离子杂质50ppb，尘埃颗粒1个/ml，符合电子级硫酸的生产标准。
通过实施例1-3可知本发明制备的电子级硫酸均符合标准，制备方法能耗低，整体流程监控完备且操作便捷安全，从而能在较低成本且安全的环境下生产优质电子级硫酸。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤一：三氧化硫送入加热罐在70-90℃的温度加热生成气态三氧化硫，气态三氧化硫经过过滤和精馏送入吸收罐内与电子级超纯水进行吸收生成硫酸，吸收塔内温度控制90-110℃，加热罐和吸收罐加设安全防护装置；
步骤二：对吸收罐内的硫酸浓度进行监控，并通过控制气态三氧化硫和超纯水的流量来控制反应的进行，当浓度达到97-98％时将硫酸放出送入冷却釜内进行冷却，温度冷却至35-55℃；
步骤三：冷却完成后送入吹气塔内进行除杂操作，吹气塔采用压缩空气从吹气塔下方进入对从上而下落下的硫酸液体进行除杂，压缩空气的压力为2-4bar；
步骤四：吹气完成后的经过过滤，得成品电子级硫酸，送入成品存储罐进行保存。
2.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的步骤一和步骤四中的过滤采用超滤膜过滤，所述超滤膜的材质为四氟乙烯。
3.根据权利要求1所述的一种电子级硫酸的制备方法，其特征在于：所述的吸收罐和冷却釜内换出的热量能够用于三氧化硫的气化加热。
4.一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：包括加热罐(1)，所述加热罐(1)顶部连通三氧化硫进料管(2)和三氧化硫出料管(3)，所述三氧化硫出料管(3)连接第一过滤器(4)，所述第一过滤器(4)与精馏塔(5)的底部通过管路连通，所述精馏塔(5)的顶部通过管路与吸收罐(6)下部连通，所述吸收罐(6)顶部与超纯水进管(7)连通，所述超纯水进管(7)为与吸收罐(6)内一端连接喷水孔板(8)，所述吸收罐(6)底端通过管路与冷却釜(9)上部连通，所述吸收罐(6)与冷却釜(9)的连通管路上设置第一酸泵(10)，所述冷却釜(9)底端通过管路与吹气塔(11)顶部连通，所述冷却釜(9)与吹气塔(11)之间的管路上设置第二酸泵(12)，所述吹气塔(11)底部通过管路与成品存储罐(13)顶部连通，所述吹气塔(11)与成品存储罐(13)之间的管路上设置第三酸泵(14)和第二过滤器(15)。
5.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：所述的精馏塔(5)的理论塔板数为20-30，操作温度为50-80℃，操作压强为0.4-0.5MPa，回流比为40-60。
6.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：所述的加热罐(1)和吸收罐(6)顶端与安全阀(16)的一端连通，所述安全阀(16)的另一端与缓冲罐(17)连通。
7.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：所述的加热罐(1)、吸收罐(6)以及冷却釜(8)的下部为中空腔体，所述加热罐(1)的腔体一侧通过管路连通吸收罐(6)的腔体一侧，所述吸收罐(6)的腔体另一侧通过管路连通冷却釜(9)的腔体一侧，所述冷却釜(9)的腔体另一侧通过管路连通加热罐(1)的腔体另一侧，所述冷却釜(9)的腔体另一侧与加热罐(1)的腔体另一侧的连通管路商设置热泵(18)。
8.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：所述的三氧化硫进料管(2)上设置单向阀(19)。
9.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：所述的精馏塔(5)与吸收罐(6)连通的管路上设置三氧化硫控制阀(20)，所述超纯水进管(7)上设置超纯水控制阀(21)。
10.根据权利要求4所述的一种电子级硫酸的生产***，其特征在于：所述的吸收塔(6)下部设置取样管(22)，所述取样管(22)上设置取样阀(23)。
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