CN116264151A - 一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体、密闭的离子传输区腔体和密闭的质量分析器腔体；于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀相连；于电离源腔体内部设置有电离源；于离子传输区腔体和质量分析器腔体的侧壁上均分别开设有真空泵接口。电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法通过计算机控制电离源的真空电磁阀自动调节电离源气压，选择合适的电离源气压，使质谱信号强度与样品气体中目标化合物的浓度处于线性响应区间范围，进而提升质谱线性动态范围。

Description

一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法
技术领域
本发明属于质谱分析仪器和方法领域，具体涉及一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法。
背景技术
质谱技术是一种通过测量离子的质荷比(质量-电荷比)实现物质化学成分分析的检测技术，具有分辨率和灵敏度高、分析速度快、定性能力强的特点，已成为分析测试领域最为广泛使用的一种分析技术。电离源作为质谱的核心部件，用于将物质分子或原子进行离子化，其不仅决定着所能得到的质谱图特征，而且在很大程度上影响着质谱仪器的分析的准确性和灵敏度。传统的有机物检测质谱通常采用70eV的电子轰击电离(EI)源，其电离效率高，但会产生大量的碎片离子，特别是在分析复杂混合物时，易造成谱峰的严重重叠，识谱困难，不利于快速、在线分析。
以光电离(PI)、化学电离(CI)为主的“软”电离技术，通过使待测样品分子吸收光子能量或与试剂离子之间发生离子-分子反应，主要产生分子离子或准分子离子，而很少碎片离子，得到的质谱图简单，易于解析，适合于复杂有机物样品的快速、在线检测。在光电离源或化学电离源中，样品分子的电离过程会消耗掉部分光子或试剂离子。通常情况下，电离源内待测样品分子的浓度远低于光子密度或试剂离子浓度，消耗相对少量的光子或试剂离子，对样品分子的电离过程影响较小，样品离子的产率相对稳定，产生的样品离子的强度与样品分子的浓度成正比。当电离源内待测样品分子的浓度不断增大，消耗过量的光子或试剂离子时，会对样品分子的电离过程产生较大影响，样品离子的产率下降，产生的样品离子的强度随样品分子的增大出现“饱和”的现象，会使得仪器的响应随样品浓度的变化偏离线性。此外，高强度离子在电离、传输及检测过程的电荷排斥、检测器响应“饱和”等问题，会进一步影响质谱仪器的线性响应，导致在电离源或进样条件一定的情况下，光电离质谱和化学电离质谱的线性动态范围通常只有2～3个数量级。
在光电离源和化学电离源中，样品离子的产率与电离源内样品分子的数密度正相关，而样品分子的数密度与电离源气压成正比。以光电离为例，样品离子的产率RPI可以表示为：
Figure BDA0003409753060000011
其中，σPI(Mb,1Mb＝10-18cm2)是分析物的光电离截面，I0(photons/s)是灯的光强，L(cm)是光电离长度，N(cm-3)是分析物的分子数密度，P(Pa)是电离区气压，c是分析物的体积浓度，T是电离源的温度。因此，通过调节电离源气压来调控电离源内的样品离子产率，有望提升质谱的线性动态范围。中国发明专利[201010567193.0]公开了一种用于质谱分析的真空紫外光电离和化学电离的复合电离源，利用单一的真空紫外光源在一定电离源气压条件下实现真空紫外光电离和化学电离两种电离模式的切换，可根据侧抽阀门流量的调节以及试剂气体进样管和样品气体进样管内径和长度的改变来控制进样量，调节电离源腔体内的真空度，扩宽仪器可检测样品的范围。但是，该电离源技术并未涉及到对质谱线性动态范围的提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法，通过计算机控制电离源的真空电磁阀自动调节电离源气压，选择合适的电离源气压，使质谱信号强度与样品气体中目标化合物的浓度处于线性响应区间范围，进而提升质谱线性动态范围。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体、密闭的离子传输区腔体和密闭的质量分析器腔体；电离源腔体和离子传输区腔体之间以及离子传输区腔体和质量分析器腔体之间的隔板均设置有离子通孔；于电离源腔体侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀相连；于电离源腔体内部设置有电离源；于离子传输区腔体和质量分析器腔体的侧壁上均分别开设有真空泵接口；
多通道选控电磁阀包括2个或3个以上内径处于1～100mm范围内的不同内径的、并联的真空管路，所有真空管路的进气口相互连通，构成多通道选控电磁阀的入口端，入口端通过真空管路与电离源腔体侧壁上设置的气体出口相连；所有真空管路的出气口相互连通，构成多通道选控电磁阀的出口端，出口端通过真空管路与真空泵相连；每个真空管路均由一个独立控制的真空电磁开关阀控制通断；
一气体进样毛细管穿过电离源腔体的外壁伸入电离源腔体内部，将样品气体引入电离源中；
于离子传输区腔体内部设置有离子传输透镜；于质量分析器腔体内部设置有质量分析器，质量分析器的离子信号输出端与数据采集卡相连；
数据采集卡和多通道选控电磁阀的控制端分别通过信号线与计算机相连，由计算机控制数据采集卡采集质量分析器的质谱数据和多通道选控电磁阀各真空电磁开关阀的通断；
所述的电离源为光电离源、化学电离源；
所述的质量分析器为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器。
标准气体中使用的稀释气为氮气、氧气、氩气、空气中的一种或二种以上。
采用上述装置实现电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，包括以下步骤：
1)在多通道选控电磁阀中选择性控制不同电磁开关阀的通断，在10-4～103mbar气压范围内设置一组包含2个或3个以上不同数值的电离源气压pi，其中任意两个电离源气压绝对值的比值(气压绝对值较高者/气压绝对值较低者)≥2；
2)在待测目标化合物的体积浓度范围(10-12～10-1)内，于每个浓度量级区间选择2个或3个以上的浓度点配制待测目标化合物的标准气体，其中任意两个标准气体中待测目标化合物浓度的比值≥2；
3)将含有不同已知浓度待测目标化合物的标准气体经气体进样毛细管通入电离源内电离和质谱检测，分别在上述设置的每一个电离源气压pi下进行质谱分析，利用数据采集卡记录当前电离源气压pi下待测目标化合物的质谱信号强度Yi和目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni，建立每一个电离源气压pi下目标化合物的质谱信号的信噪比Yi/Ni(信号强度Yi与噪声Ni的比值)与其浓度c之间的浓度响应曲线Yi/Ni＝ai*c+bi；
4)根据上述建立的每一个电离源气压pi下目标化合物的浓度响应曲线，取线性范围内的最小信噪比Yi/Ni为气压调增阈值TLi，最大信噪比Yi/Ni为气压调减阈值THi，其中TLi的大小在100～102，THi的大小在103～105；
5)向气体进样毛细管中通入样品气体，通过控制多通道选控电磁阀，使电离源工作在上述设置的任一电离源气压pi下，利用数据采集卡连续实时监测当前电离源气压pi下待测目标化合物的质谱信号强度Si和目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni；
6)计算目标化合物质谱信号的信噪比Si/Ni，当Si/Ni≤TLi时，通过计算机控制多通道选控电磁阀，使电离源气压pi增大；当Si/Ni≥THi时，通过计算机控制多通道选控电磁阀，使电离源气压pi减小，当TLi＜Si/Ni＜THi时，根据上述建立当前电离源气压pi下的线性响应曲线对目标化合物进行定量分析。
本发明提供的一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置和方法，通过预先建立不同电离源气压下目标化合物的线性响应曲线，并连续实时监测样品气体中目标化合物的质谱强度，根据相同电离源气压下样品气体中目标化合物的质谱强度与线性响应曲线的比对结果，利用计算机控制多通道选控电磁阀自动调节电离源气压，选择合适的电离源气压，使质谱信号强度与样品气体中目标化合物的浓度处于线性响应区间范围，进而提升质谱线性动态范围。
附图说明
图1为本发明的一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置示意图。
图2为本发明的一种采用上述装置进行电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法。
图3为本发明的电离源气压在0.01mbar时，甲苯质谱信号的信噪比与其浓度之间的浓度响应曲线。
图4为本发明的电离源气压在0.5mbar时，甲苯质谱信号的信噪比与其浓度之间的浓度响应曲线。
图5为本发明的电离源气压在4mbar时，甲苯质谱信号的信噪比与其浓度之间的浓度响应曲线。
具体实施方式
请参阅图1，本发明的一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体101、密闭的离子传输区腔体102和密闭的质量分析器腔体103；电离源腔体101和离子传输区腔体102之间以及离子传输区腔体102和质量分析器腔体103之间的隔板均设置有离子通孔；于电离源腔体101侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀107相连；于电离源腔体101内部设置有电离源106；于离子传输区腔体102和质量分析器腔体103的侧壁上均分别开设有真空泵接口；
多通道选控电磁阀107包括3个内径分别为6、12和20mm的、并联的真空管路，所有真空管路的进气口相互连通，构成多通道选控电磁阀107的入口端108，入口端108通过真空管路与电离源腔体101侧壁上设置的气体出口相连；所有真空管路的出气口相互连通，构成多通道选控电磁阀107的出口端109，出口端109通过真空管路与真空泵110相连；每个真空管路均由一个独立控制的真空电磁开关阀(SMC，VX264)控制通断；
一气体进样毛细管104穿过电离源腔体101的外壁伸入电离源腔体101内部，将样品气体105引入电离源106中；
于离子传输区腔体102内部设置有离子传输透镜113；于质量分析器腔体103内部设置有质量分析器114，质量分析器114的离子信号输出端与数据采集卡112相连；
数据采集卡112和多通道选控电磁阀107的控制端分别通过信号线与计算机111相连，由计算机111控制数据采集卡112(FAST ComTec GmbH，P7888)采集质量分析器114的质谱数据和多通道选控电磁阀107各真空电磁开关阀的通断；
采用上述装置实现电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，包括以下步骤：
1)在多通道选控电磁阀107中选择性控制不同电磁开关阀的通断，在10-4～103mbar气压范围内设置一组包含3个不同数值的电离源气压pi，分别为0.01、0.5和4mbar，其中任意两个电离源气压数值的比值(气压数值绝对值较高者/气压数值绝对值较低者)≥2；
2)在所需检测的目标化合物甲苯的浓度范围(10-10～10-3)内，配制24个含有不同浓度(1×10-10、2×10-10、5×10-10、1×10-9、2×10-9、5×10-9、1×10-8、2×10-8、5×10-8、1×10-7、2×10-7、5×10-7、1×10-6、2×10-6、5×10-6、1×10-5、2×10-5、5×10-5、1×10-4、2×10-4、5×10-4、1×10-3、2×10-3、5×10-3)待测目标化合物甲苯的标准气体，稀释气体为干净空气，其中任意两个标准气体中目标化合物浓度的数值比值≥2；
3)将含有不同已知浓度待测目标化合物甲苯的标准气体经气体进样毛细管104通入电离源108内电离和质谱检测，分别在上述设置的每一个电离源气压pi下进行质谱分析，利用数据采集卡112记录当前电离源气压pi下待测目标化合物的质谱信号强度Yi和目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni，建立每一个电离源气压pi下目标化合物的质谱信号的信噪比Yi/Ni(信号强度Yi与噪声Ni的比值)与其浓度c之间的浓度响应曲线(分别以Yi/Ni和浓度c为纵横坐标)；
4)根据上述建立的每一个电离源气压pi下目标化合物的浓度响应曲线，取线性范围Yi/Ni＝ai*c+bi内的最小信噪比Yi/Ni为气压调增阈值TLi，最大信噪比Yi/Ni为气压调减阈值THi；
5)向气体进样毛细管104中通入样品气体105，通过控制多通道选控电磁阀107，使电离源工作在上述设置的任一电离源气压pi下，利用数据采集卡112连续实时监测当前电离源气压pi(0.001、0.1、1和10mbar)下待测目标化合物的质谱信号强度Si和目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni；
6)将待测目标化合物的质谱信号强度Si除以目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni，得到目标化合物质谱信号的信噪比Si/Ni，当Si/Ni≤TLi时，通过计算机111控制多通道选控电磁阀107，使电离源气压pi增大重复步骤5)的过程；当Si/Ni≥THi时，通过计算机111控制多通道选控电磁阀109，使电离源气压pi减小重复步骤5)的过程；当TLi＜Si/Ni＜THi时，根据上述建立当前电离源气压pi下的线性响应曲线对目标化合物进行定量分析。
实施例1
针对本发明所述的一种电离区变气压提升质谱线性动态范围装置和方法的考查，电离源108采用光电离源，质量分析器114采用飞行时间质量分析器。实验中，使用空气作为标准气体中的稀释气，配制24个含有不同浓度(1×10-10、2×10-10、5×10-10、1×10-9、2×10-9、5×10-9、1×10-8、2×10-8、5×10-8、1×10-7、2×10-7、5×10-7、1×10-6、2×10-6、5×10-6、1×10-5、2×10-5、5×10-5、1×10-4、2×10-4、5×10-4、1×10-3、2×10-3、5×10-3)甲苯的标准气体，并经气体进样毛细管104通入电离源108内电离和质谱检测，分别在上述设置的每一个电离源气压0.01、0.5和4mbar下进行质谱分析，建立每一个电离源气压下目标化合物的质谱信号的信噪比Yi/Ni与其浓度c之间的浓度响应曲线。由图3所示，在0.01mbar电离源气压下，甲苯线性响应范围在2×10-6～5×10-4，对应的线性响应曲线为Y1/N1＝16.2*c+20.6(c的单位10’6)，气压调增阈值TL1设置为53，气压调减阈值TH1的设置为8100。由图4所示，在0.5mbar电离源气压下，甲苯线性响应范围在2×10-8～5×10-6，对应的线性响应曲线为Y2/N2＝6.5*c+6.9(c的数量级10-8，体积浓度)，气压调增阈值TL2设置为20，气压调减阈值TH2的设置为3200。由图5所示，在4mbar电离源气压下，甲苯线性响应范围在1×10-10～5×10-8，对应的线性响应曲线为Y3/N3＝32.5*c+37.6(c的单位10-10)，气压调增阈值TL3设置为70，气压调减阈值TH3的设置为16000。因此，虽然在单一电离源气压下甲苯仅有2～3个量级的线性动态范围，在质谱检测过程中通过将实时检测到的甲苯质谱信号的信噪比与气压调节阈值对比，进行动态调节，可将其线性动态范围提升展到6～7个量级。
1)向气体进样毛细管104中通入待测样品气体105，通过控制多通道选控电磁阀107，使电离源工作在上述设置的0.5mbar电离源气压下，利用数据采集卡112连续实时监测当前电离源气压下待测目标化合物的质谱信号强度S2和目标化合物质谱峰附近的基线噪声N2；
2)计算目标化合物甲苯质谱信号的信噪比S2/N2＝358，其处于12＜S2/N2＜3200，根据上述建立当前电离源气压0.5mbar下的线性响应曲线对目标化合物进行定量分析，结果甲苯的体积浓度为5.4×10-7。

Claims (3)

1.一种电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，其特征在于：所述电离区变气压提升质谱线性动态范围的装置，包括从上至下依次由隔板分隔的层叠设置的、密闭的电离源腔体(101)、密闭的离子传输区腔体(102)和密闭的质量分析器腔体(103)；电离源腔体(101)和离子传输区腔体(102)之间以及离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)之间的隔板均设置有离子通孔；于电离源腔体(101)侧壁上设置有气体出口，气体出口通过真空管路与多通道选控电磁阀(107)相连；于电离源腔体(101)内部设置有电离源(106)；于离子传输区腔体(102)和质量分析器腔体(103)的侧壁上均分别开设有真空泵接口；
多通道选控电磁阀(107)包括2个或3个以上内径处于1～100mm范围内的不同内径的、并联的真空管路，所有真空管路的进气口相互连通，构成多通道选控电磁阀(107)的入口端(108)，入口端(108)通过真空管路与电离源腔体(101)侧壁上设置的气体出口相连；所有真空管路的出气口相互连通，构成多通道选控电磁阀(107)的出口端(109)，出口端(109)通过真空管路与真空泵(110)相连；每个真空管路均由一个独立控制的真空电磁开关阀控制通断；
一气体进样毛细管(104)穿过电离源腔体(101)的外壁伸入电离源腔体(101)内部，将样品气体(105)引入电离源(106)中；
于离子传输区腔体(102)内部设置有离子传输透镜(113)；于质量分析器腔体(103)内部设置有质量分析器(114)，质量分析器(114)的离子信号输出端与数据采集卡(112)相连；
数据采集卡(112)和多通道选控电磁阀(107)的控制端分别通过信号线与计算机(111)相连，由计算机(111)控制数据采集卡(112)采集质量分析器(114)的质谱数据和多通道选控电磁阀(107)各真空电磁开关阀的通断；
采用上述装置实现电离区变气压提升质谱线性动态范围的方法，包括以下步骤：
1)在多通道选控电磁阀(107)中选择性控制不同电磁开关阀的通断，在10-4～103mbar气压范围内设置一组包含2个或3个以上不同数值的电离源气压pi，其中任意两个电离源气压绝对值的比值(气压绝对值较高者/气压绝对值较低者)≥2；
2)在待测目标化合物的体积浓度范围(10-12～10-1)内，于每个浓度量级区间选择2个或3个以上的浓度点配制待测目标化合物的标准气体，其中任意两个标准气体中待测目标化合物浓度的比值≥2；
3)将含有不同已知浓度待测目标化合物的标准气体经气体进样毛细管(104)通入电离源(108)内电离和质谱检测，分别在上述设置的每一个电离源气压pi下进行质谱分析，利用数据采集卡(112)记录当前电离源气压pi下待测目标化合物的质谱信号强度Yi和目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni，建立每一个电离源气压pi下目标化合物的质谱信号的信噪比Yi/Ni(信号强度Yi与噪声Ni的比值)与其浓度c之间的浓度响应曲线(以Yi/Ni和浓度c分别为纵横坐标)；
4)根据上述建立的每一个电离源气压pi下目标化合物的浓度响应曲线，分别取线性范围Yi/Ni＝ai*c+bi内的最小信噪比Yi/Ni为气压调增阈值TLi，最大信噪比Yi/Ni为气压调减阈值THi，其中TLi的大小在100～102，THi的大小在103～105；
5)向气体进样毛细管(104)中通入待测样品气体(105)，通过控制多通道选控电磁阀(107)，使电离源工作在上述设置的任一电离源气压pi下，利用数据采集卡(112)连续实时监测当前电离源气压pi下待测目标化合物的质谱信号强度Si和目标化合物质谱峰附近的基线噪声Ni；
6)计算目标化合物质谱信号的信噪比Si/Ni，若当Si/Ni≤TLi时，通过计算机(111)控制多通道选控电磁阀(107)，使电离源气压pi增大重复步骤5)的过程；若当Si/Ni≥THi时，通过计算机(111)控制多通道选控电磁阀(109)，使电离源气压pi减小重复步骤5)的过程；若当TLi＜Si/Ni＜THi时，根据上述建立当前电离源气压pi下的线性响应曲线对目标化合物进行定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述的电离源(108)为光电离源、化学电离源；
所述的质量分析器(114)为飞行时间质量分析器、四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、磁式质量分析器。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
标准气体中使用的稀释气为氮气、氧气、氩气、空气中的一种或二种以上。
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