CN116259924B - 一种低闭孔温度隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低闭孔温度隔膜及其制备方法，涉及锂离子电池技术领域，按照粘均分子量梯度大小，称取粘均分子量为150万Da以上的聚乙烯A、150‑100万Da的聚乙烯B、100‑60万Da的聚乙烯C、60‑10万Da的聚乙烯D、10‑0.5万Da的聚乙烯E中的4‑5种聚乙烯，其中聚乙烯A和聚乙烯B中至少称取一种；将所述4‑5种聚乙烯和塑化剂置于双螺杆挤出机中，依次进行熔融挤出、铸片、第一阶段拉伸、萃取、第二阶段拉伸、热定型，得到低闭孔温度隔膜。本发明利用超高分子量聚乙烯构成隔膜骨架结构，提高稳定性；利用梯度分子量聚乙烯构筑孔道，使隔膜在在较低温度下即可发生闭孔。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体为一种低闭孔温度隔膜及其制备方法。
背景技术
隔膜是锂离子电池的重要组成部分之一，对电池安全性起到了决定性作用。当锂电池发生异常升温时，具有低闭孔温度的隔膜可以在活性材料安全温度内闭合内部孔隙，停止电池反应，避免电池热失效的发生。因此，开发具有低闭孔温度隔膜具有重要意义。
专利CN115377608A公开了一种高安全锂电池隔膜及其制备方法，将75-95质量份数的PE和5-15质量份数的PP共混挤出得到了闭孔温度最低在131℃的隔膜。专利CN111785894A公开了一种低闭孔温度隔膜的制备方法、制备的低闭孔温度隔膜及其应用，将聚乙烯、石蜡油、抗氧化剂、聚乙烯蜡混合熔融挤出得到了闭孔温度最低为102.4℃的隔膜。专利CN115566360公开了一种聚烯烃微多孔膜及其制备方法和应用，将聚乙烯和聚乙烯衍生物与塑化剂进行熔融、铸片、纵向拉伸、横向拉伸、萃取和热定型得到所述聚烯烃微多孔膜，得到了闭孔温度最低为112℃的隔膜。专利CN115483499A公开了一种湿法多层复合锂离子电池隔膜及其制备方法和应用，将不同熔融指数的聚丙烯、不同分子量的聚乙烯、增溶剂、溶剂通过助剂改性的作用下，采用多螺杆并联挤出制得了闭孔温度≤130℃的隔膜，其中增溶剂为聚乙烯/丙烯共聚物。专利CN106450112A公开了一种电池隔离膜的制备方法，通过将混合的原料挤出、冷却成型、萃取、双向拉伸、热定型和交联得到电池隔离膜，其中通过交联能够提高电池隔膜的性能，包括更低的闭孔温度、更高的破膜温度和更低的热收缩率。
通过将聚烯烃材料与低熔点材料共混或多层挤出是制备具有低闭孔温度隔膜的有效策略之一，然而两种材料间相容性往往较差，会导致隔膜出现显著缺陷，进一步增大电池热失效的风险。在共混体系中加入由多组份构成的嵌段共聚物作为增容剂可有效改善聚烯烃与低熔点材料间相容性，然而所需嵌段共聚物往往需要特殊方法制备，成本高昂。因此，目前亟需开发一种具有低闭孔温度隔膜的低成本制造方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种低闭孔温度隔膜及其制备方法，利用超高分子量聚乙烯构成隔膜骨架结构，提高稳定性；利用梯度分子量聚乙烯构筑孔道，使隔膜在在较低温度下即可发生闭孔。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种低闭孔温度隔膜的制备方法，包括以下步骤：
按照粘均分子量梯度大小，称取粘均分子量为150万Da以上的聚乙烯A、150-100万Da的聚乙烯B、100-60万Da的聚乙烯C、60-10万Da的聚乙烯D、10-0.5万Da的聚乙烯E中的4-5种聚乙烯，其中聚乙烯A和聚乙烯B中至少称取一种；
将所述4-5种聚乙烯和塑化剂置于双螺杆挤出机中，依次进行熔融挤出、铸片、第一阶段拉伸、萃取、第二阶段拉伸、热定型，得到低闭孔温度隔膜。
优选地，在聚乙烯和塑化剂的体系中聚乙烯总浓度为20-40wt％，每种聚乙烯的浓度分别为：聚乙烯A：0-35wt％，聚乙烯B：0-35wt％，聚乙烯C：0-35wt％，聚乙烯D：0-35wt％，聚乙烯E：0-5wt％，其中未添加的聚乙烯浓度为0。
优选地，所述塑化剂为40℃下运动粘度范围在3-100mm2/s的白油，在聚乙烯和塑化剂的体系中的浓度为60-80wt％。
优选地，所述双螺杆挤出机的熔融温度为150-220℃，螺杆长径比为200:1-40:1。
优选地，所述铸片的方式为0-30℃多冷辊冷却成型。
优选地，所述第一阶段拉伸为双向同步拉伸或双向异步拉伸，拉伸温度为115-135℃；其中双向同步拉伸的MD拉伸倍率为5-10倍，TD拉伸倍率为3-8倍；双向异步拉伸的MD拉伸倍率为5-15倍，TD拉伸倍率为3-8倍。
优选地，所述萃取的方式为0-20℃二氯甲烷中萃取。
优选地，所述第二段拉伸为TD方向3-10倍拉伸，拉伸温度为80-110℃。
优选地，所述热定型的温度为80-110℃，热定型时间为5-30秒。
一种低闭孔温度隔膜，由上述制备方法制备得到。
本发明的有益效果是：
1)本发明选择的五种聚乙烯A-E按照粘均分子量梯度大小为：A≥150万Da，150万Da＞B≥100万Da，100万Da＞C≥60万Da，60万Da＞D≥10万Da，10万Da＞E≥0.5万Da；其中聚乙烯A和B属于超高分子量聚乙烯，以其中至少一种超高分子量聚乙烯构成隔膜骨架结构，利用超高分子量聚乙烯的庞大分子结构使骨架结构在高温下更加稳定；从聚乙烯A-E中引入梯度分子量聚乙烯构筑孔道，使低熔点组分在较低温度下熔融即隔膜发生闭孔，且维持宏观下的尺寸稳定。
2)采用梯度分子量结构成膜，相近分子量间原料具有稳定相容性，成膜后无明显界面间隙缺陷。
3)本发明的制膜方法为常规工业化聚乙烯隔膜制备方法，工艺简单。
4)本发明的制膜原料为常规工业化聚乙烯隔膜制备原料，成本较低。
5)本发明的所用制膜设备为常规工业化聚乙烯隔膜生产设备，普适性广。
附图说明
图1为实施例2制备的隔膜的表面扫描电子显微镜(SEM)照片。
图2为对比例2制备的隔膜的表面扫描电子显微镜(SEM)照片。
具体实施方式
为使本发明的上述特征和优点能更明显易懂，下文配合附图作详细说明。
实施例1
取粘均分子量150万Da的聚乙烯A 10wt％，粘均分子量100万Da的聚乙烯B 8wt％，粘均分子量60万Da的聚乙烯C10wt％，粘均分子量30万Da的聚乙烯D 7wt％，粘均分子量2万Da的聚乙烯E 5wt％，与运动粘度40mm2/s的白油60wt％，在220℃下由长径比200：1的双螺杆挤出机熔融挤出，25℃下由冷却辊定型，再经130℃下第一阶段双向同步拉伸MD10倍，TD8倍，经冷辊冷却至25℃后浸入20℃的二氯甲烷中(萃取)，再进入110℃第二段拉伸TD 10倍，80℃热定型30秒，再经过25℃冷辊冷却收卷即得所述聚乙烯隔膜。
实施例2
取粘均分子量150万Da的聚乙烯A 5wt％，粘均分子量120万Da的聚乙烯B10wt％，粘均分子量60万Da的聚乙烯C 5wt％，粘均分子量30万Da的聚乙烯D 5wt％，粘均分子量0.5万Da的聚乙烯E 5wt％，与运动粘度50mm2/s的白油70wt％，在220℃下由长径比200：1的双螺杆挤出机熔融挤出，25℃下由冷却辊定型，再经135℃下第一阶段双向同步拉伸MD5倍，TD5倍，经冷辊冷却至25℃后浸入20℃的二氯甲烷中(萃取)，再进入110℃第二段拉伸TD 3倍，80℃热定型30秒，再经过25℃冷辊冷却收卷即得所述聚乙烯隔膜。
实施例3
取粘均分子量150万Da的聚乙烯A 5wt％，粘均分子量140万Da的聚乙烯B 5wt％，粘均分子量80万Da的聚乙烯C 5wt％，粘均分子量10万Da的聚乙烯D 5wt％，与运动粘度50mm2/s的白油72wt％，在220℃下由长径比200：1的双螺杆挤出机熔融挤出，30℃下由冷却辊定型，再经120℃下第一阶段双向同步拉伸MD 7倍，TD 3倍，经冷辊冷却至20℃后浸入20℃的二氯甲烷中(萃取)，再进入110℃第二段拉伸TD 3倍，80℃热定型30秒，再经过30℃冷辊冷却收卷即得所述聚乙烯隔膜。
实施例4
取粘均分子量100万Da的聚乙烯B 35wt％，粘均分子量60万Da的聚乙烯C 2wt％，粘均分子量10万Da的聚乙烯D 2wt％，粘均分子量0.5万Da的聚乙烯E1wt％，与运动粘度50mm2/s的白油72wt％，在180℃下由长径比200：1的双螺杆挤出机熔融挤出，10℃下由冷却辊定型，再经115℃下第一阶段双向异步拉伸MD 5倍，TD 3倍，经冷辊冷却至25℃后浸入10℃的二氯甲烷中(萃取)，再进入110℃第二段拉伸TD 5倍，90℃热定型20秒，再经过10℃冷辊冷却收卷即得所述聚乙烯隔膜。
实施例5
取粘均分子量160万Da的聚乙烯A 35wt％，粘均分子量90万Da的聚乙烯C 2wt％，粘均分子量50万Da的聚乙烯D 2wt％，粘均分子量9万Da的聚乙烯E1wt％，与运动粘度3mm2/s的白油80wt％，在150℃下由长径比40：1的双螺杆挤出机熔融挤出，0℃下由冷却辊定型，再经130℃下第一阶段双向异步拉伸MD 8倍，TD 15倍，经冷辊冷却至25℃后浸入0℃的二氯甲烷中(萃取)，再进入100℃第二段拉伸TD 3倍，110℃热定型5秒，再经过0℃冷辊冷却收卷即得所述聚乙烯隔膜。
实施例6
本实施例的条件参数与实施例1基本相同，不同之处是聚乙烯A 2wt％，聚乙烯B1wt％，聚乙烯C 35wt％，聚乙烯D1wt％，聚乙烯E1wt％。
实施例7
本实施例的条件参数与实施例1基本相同，不同之处是聚乙烯A 1wt％，聚乙烯B2wt％，聚乙烯C1wt％，聚乙烯D 35wt％，聚乙烯E1wt％。
实施例8
本实施例的条件参数与实施例1基本相同，不同之处是不含聚乙烯C。
实施例9
本实施例的条件参数与实施例1基本相同，不同之处是不含聚乙烯D。
对比例1
聚乙烯只用C 28wt％，其它与实施例2相同。
对比例2
聚乙烯只用C 23wt％、E 5wt％，其它与实施例2相同。
实施例及对比例所述隔膜性能如表1所示。
表1隔膜性能
由表1可以看出采用多种粘均分子量共混制备的聚乙烯隔膜(实施例)闭孔温度可减少至117℃，而强度较单一分子量体系(对比例1)或双分子量体系(对比例2)有显著提升。此外通过SEM可以看出得益于相近分子量组分间较好的相容性，实施例2表面为连续形貌，而仅采用双分子量体系制备的对比例2表面则出现明显裂纹间隙，再次证明本发明提出的多组分体系可得到无缺陷低闭孔温度聚乙烯隔膜。
测试方法：根据GB/T 36363-2018测试隔膜厚度、孔隙率、透气值、拉伸强度、105℃/1h热收缩率。使用JSM-7500F扫描电子显微镜对样品涂布面形貌进行表征。采用阻抗法测试隔膜闭孔温度。
虽然本发明已以实施例公开如上，然其并非用以限定本发明，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的适当修改或者等同替换，均应涵盖于本发明的保护范围内，本发明的保护范围以权利要求所限定者为准。
Claims (9)
1.一种低闭孔温度隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照粘均分子量梯度大小，称取粘均分子量为160万-150万Da的聚乙烯A、140万-100万Da的聚乙烯B、90万-60万Da的聚乙烯C、50万-10万Da的聚乙烯D、9万-0.5万Da的聚乙烯E中的5种聚乙烯；
将所述5种聚乙烯和塑化剂置于双螺杆挤出机中，在聚乙烯和塑化剂的体系中聚乙烯总浓度为20-40wt%，每种聚乙烯的浓度分别为：聚乙烯A：1-35wt%，聚乙烯B：1-35wt%，聚乙烯C：1-35wt%，聚乙烯D：1-35wt%，聚乙烯E：1-5wt%；依次进行熔融挤出、铸片、第一阶段拉伸、萃取、第二阶段拉伸、热定型，得到低闭孔温度隔膜。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述塑化剂为40℃下运动粘度范围在3-100mm2/s的白油，在聚乙烯和塑化剂的体系中的浓度为60-80wt%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的熔融温度为150-220℃，螺杆长径比为200:1-40:1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铸片的方式为0-30℃多冷辊冷却成型。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一阶段拉伸为双向同步拉伸或双向异步拉伸，拉伸温度为115-135℃；其中双向同步拉伸的MD拉伸倍率为5-10倍，TD拉伸倍率为3-8倍；双向异步拉伸的MD拉伸倍率为5-15倍，TD拉伸倍率为3-8倍。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的方式为0-20℃二氯甲烷中萃取。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二阶段拉伸为TD方向3-10倍拉伸，拉伸温度为80-110℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热定型的温度为80-110℃，热定型时间为5-30秒。
9.一种低闭孔温度隔膜，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到。
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- 2023-03-17 CN CN202310261260.3A patent/CN116259924B/zh active Active
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