CN116239896B - 活性染料组合物、活性染料组合物的应用、染浴组合物及染色方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纺织印染领域，具体公开了一种活性染料组合物、活性染料组合物的应用、染浴组合物及染色方法。活性染料组合物，包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的化合物和一种或多种通式(Ⅱ)表示的化合物；其中，R1和R3各自独立地选自对位酯、间位酯、邻甲氧基对位酯、磺化对位酯、克里西丁对位酯或6‑β‑羟基乙烯砜硫酸酯‑2‑萘胺；R2选自M酸或RR酸。本申请的组合物可用于实现涤棉织物的一浴一步法染色，大大提高涤棉织物的生产效率、节约染色时间、降低能源消耗、减少污水排放。
Description
技术领域
本申请涉及纺织印染领域，更具体地说，它涉及一种活性染料组合物、活性染料组合物的应用、染浴组合物及染色方法。
背景技术
涤棉织物是用涤纶短纤维和棉纤维混纺纱线织成的织物，具有外观挺括、耐穿、耐用、尺寸稳定、易洗快干等优点，适宜制作各种服装。
涤棉混纺织物染色时，为保证染色质量，通常选择分散/活性染料通过两浴两步法进行染色，即先使用分散染料在130℃染涤纶纤维，然后再使用活性染料在60℃染棉纤维，上述两个染色过程分别在两个染浴中进行，该工艺虽然能获得较好的染色效果，但是工艺生产流程长，能耗高。后来，印染界逐渐采用一浴两步法对涤棉混纺织物进行染色，即在同一个染浴中分步对涤棉织物进行染色，相比于之前的两浴两步法，大大提高了生产效率。
近年来，为了进一步提高生产效率，降低能耗，在一浴两步法的基础上进一步研究出了一浴一步的染色方法，即先使用分散染料和活性染料配制染浴，然后在一定的温度(一般为100-130℃)下同时对涤棉进行染色。但是，活性染料在该染色温度下的染色牢度和染色效果不佳，从而限制了一浴一步法的使用。
发明内容
为了改善活性染料在一浴一步法染色中染色牢度和染色效果差的缺陷，本申请提供一种活性染料组合物、活性染料组合物的应用、染浴组合物及染色方法。
第一方面，本申请提供一种活性染料组合物，采用如下的技术方案：
一种活性染料组合物，包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的化合物和一种或多种通式(Ⅱ)表示的化合物；
其中，R1和R3各自独立地选自
R2选自
通过采用上述技术方案，本申请采用通式(Ⅰ)化合物和通式(Ⅱ)化合物共混得到活性染料组合物，二者发挥出较好的协同染色增深效应，得到的活性染料组合物可较好地应用于100-130℃下的一浴一步法染色方法中，且染色牢度和染色效果较佳，从而实现了对涤棉的同时染色。
由染色提升力检测试验结果可知，所得活性染料组合物在130℃下的染色效果明显优于单独使用通式(Ⅰ)化合物或单独使用通式(Ⅱ)化合物时的染色效果。由染色牢度检测试验结果可知，所得的活性染料组合物在130℃下的耐皂洗色牢度等级、耐酸碱汗渍色牢度等级、耐水色牢度等级、耐干湿摩擦色牢度等级和耐光色牢度等级均明显高于通式(Ⅰ)化合物或通式(Ⅱ)化合物的色牢度等级。由此进一步印证了通式(Ⅰ)化合物和通式(Ⅱ)化合物的协同效果。
优选的，所述通式(Ⅰ)表示的化合物为式(Ⅰ-1)、式(Ⅰ-2)、式(Ⅰ-3)或式(Ⅰ-4)的化合物；
式(Ⅰ-4)。
优选的，所述通式(Ⅱ)表示的化合物为式(Ⅱ-1)、式(Ⅱ-2)、式(Ⅱ-3)或式(Ⅱ-4)的化合物；
式(Ⅱ-4)。
优选的，所述活性染料组合物还包括一种或多种通式(Ⅲ)表示的化合物和/或一种或多种通式(Ⅳ)表示的化合物；
其中，R4选自
R5选自
R6和R7各自独立地选自H、C1-C4烷基或C2-C4链烷酰基；
R8和R10各自独立地选自
R9选自-OCH3、-CH3或-NHCONH2。
通过采用上述技术方案，添加通式(Ⅲ)化合物和/或通式(Ⅳ)化合物，与通式(Ⅰ)化合物和通式(Ⅱ)化合物复配之后，发挥出明显的协同增深效应，有效提高了活性染料组合物的染色深度。由染色提升力检测试验结果可知，所得活性染料组合物在60℃和130℃下的染色效果均得到明显提升。
优选的，所述通式(Ⅲ)表示的化合物为式(Ⅲ-1)、式(Ⅲ-2)、式(Ⅲ-3)或式(Ⅲ-4)的化合物；
优选的，所述通式(Ⅳ)表示的化合物为式(Ⅳ-1)、式(Ⅳ-2)、式(Ⅳ-3)或式(Ⅳ-4)的化合物；
优选的，所述活性染料组合物，按重量百分比计算，各组分含量如下：
20～80wt％的通式(Ⅰ)表示的化合物；
20～80wt％的通式(Ⅱ)表示的化合物；
0～50wt％的通式(Ⅲ)表示的化合物；
0～50wt％的通式(Ⅳ)表示的化合物。
通过采用上述技术方案，通过对通式(Ⅰ)化合物、通式(Ⅱ)化合物、通式(Ⅲ)化合物和通式(Ⅳ)化合物使用量的限定，进一步提高了活性染料组合物的染色效果。在使用时，可根据实际需要在上述范围内调整各通式化合物的使用量，从而调整活性染料组合物的染色深度和亮度，进一步提高了活性染料组合物的使用价值。
第二方面，本申请提供上述第一方面中记载的活性染料组合物的应用，更具体地说是该活性染料组合物在涤棉织物着色中的应用。
将所述活性染料组合物与本领域常规使用的分散染料复配使用，即可实现对涤棉混纺织物的一浴一步染色。
第三方面，本申请提供一种染浴组合物，采用如下的技术方案：
一种染浴组合物，包括上述第一方面中记载的活性染料组合物，还包括染色助剂和一种或几种分散染料。
其中，染色助剂可以是在纺织印染领域中常规使用的染料添加剂，包括但不限于电解质盐、分散剂、匀染剂、pH调节剂等，各染色助剂的用量可按实际需要选择；分散染料可以是涤棉混纺织物染色中常规使用的分散染料。
第四方面，本申请提供一种涤棉织物的染色方法，采用如下的技术方案：
一种涤棉织物的染色方法，包括以下步骤：
制备染浴组合物：将上述在第一方面中公开的任意一种活性染料组合物与分散染料、染色助剂混合，得到染浴组合物；
织物染色：将织物浸入染浴组合物中，按0.5～3℃/min的速率升温至100～130℃，保温染色1～60min，得到染色后的织物；
织物后处理：依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1.本申请采用通式(Ⅰ)化合物和通式(Ⅱ)化合物共混得到活性染料组合物，由染色效果和染色牢度检测试验结果可知，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，大大提高了活性染料组合物应用在一浴一步法染色中的染色牢度和染色效果。
2.本申请中通过添加通式(Ⅲ)化合物和/或通式(Ⅳ)化合物，与通式(Ⅰ)化合物和通式(Ⅱ)化合物复配，可发挥出协同增深效应，提高活性染料组合物的染色深度。
附图说明
图1是活性染料组合物A、E、I、J和参比染料B对应布样a的提升力曲线图；
图2是活性染料组合物A、E、I、J和参比染料B对应布样b的提升力曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例、对比例中所用的原料均为市售。
活性染料组合物的实施例
活性染料组合物A：由2kg式(Ⅰ-1)化合物和8kg式(Ⅱ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物B：由8kg式(Ⅰ-2)化合物和2kg式(Ⅱ-2)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物C：由4kg式(Ⅰ-3)化合物和6kg式(Ⅱ-4)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物D：由5kg式(Ⅰ-4)化合物和5kg式(Ⅱ-3)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物E：由4kg式(Ⅰ-1)化合物、4kg式(Ⅱ-1)化合物和2kg式(Ⅲ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物F：由3kg式(Ⅰ-1)化合物、2kg式(Ⅱ-1)化合物和5kg式(Ⅳ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物G：由3kg式(Ⅰ-1)化合物、3kg式(Ⅱ-1)化合物、2kg式(Ⅲ-2)化合物和2kg式(Ⅳ-2)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物H：由4kg式(Ⅰ-1)化合物、2kg式(Ⅱ-1)化合物、2kg式(Ⅲ-3)化合物和2kg式(Ⅳ-4)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物I：由4kg式(Ⅰ-1)化合物、3kg式(Ⅱ-1)化合物、1kg式(Ⅲ-4)化合物和2kg式(Ⅳ-3)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物J：由1kg式(Ⅰ-1)化合物和9kg式(Ⅱ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物K：由9kg式(Ⅰ-1)化合物和1kg式(Ⅱ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
活性染料组合物的对比例
参比染料A：10kg式(Ⅰ-1)化合物。
参比染料B：10kg式(Ⅱ-1)化合物。
参比染料C：由8kg式(Ⅰ-1)化合物和2kg式(Ⅲ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
参比染料D：由8kg式(Ⅱ-1)化合物和2kg式(Ⅲ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
参比染料E：由8kg式(Ⅰ-1)化合物、1kg式(Ⅲ-1)化合物和1kg式(Ⅳ-1)化合物通过机械研磨的方式混合获得。
性能检测
试验1：提升力测试
布样a处理方法：分别提供活性染料组合物A-K和参比染料A-E用量1％(o.w.f)、3％(o.w.f)、5％(o.w.f)、6％(o.w.f)、7％(o.w.f)、8％(o.w.f)、10％(o.w.f)、12％(o.w.f)的染浴组合物，并将纯棉织布在28℃入染，浴比1:10，然后以2℃/min的速率升温至60℃，保温染色40min，依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
布样b处理方法：与布样a处理方法的不同之处仅在于染色温度为130℃。
按照GB/T 6688-1986的规定对染色后的布样a、b进行色深值(Integ值)测定，测定结果表示到小数点后1位，结果计入下表1(布样a)和表2(布样b)，并绘制活性染料组合物A、E、I、J和参比染料B的提升力曲线。其中，图1所示为对应布样a的提升力曲线，图2所示为对应布样b的提升力曲线)。
表1
表2
由表1、表2数据可知，实施例中所得的活性染料组合物A-K相比于参比染料A-E而言，无论是在60℃(常规)的染色温度下，还是在130℃(高温)的染色温度下均具有更好的染料提升力。由此表明了，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，可大大提高活性染料组合物的染料提升力，特别是130℃染色温度下的染料提升力，使所得的活性染料组合物可较好的应用于一浴一步法染色中，提高染色效果。
进一步的，通过对比活性染料组合物A-F的数据可知，活性染料组合物E、F的提升性更好，由此可知，通式(Ⅲ)化合物或通式(Ⅳ)化合物均可进一步提高活性染料组合物的提升性能，说明通式(Ⅲ)化合物或通式(Ⅳ)化合物与通式(Ⅰ)化合物和通式(Ⅱ)化合物复配，表现出较明显的协同增深效应。
进一步对表1、表2数据分析可知，活性染料组合物A、B、C、D的染料提升力相近，活性染料组合物E、F的染料提升力相近，活性染料组合物G、H、I的染料提升力相近，活性染料组合物J、K的染料提升力相近，参比染料A、B的染料提升力相近。选择活性染料组合物A、E、I、J和参比染料B作为代表，绘制染料提升力曲线图，如图1、图2所示。其中，图1为活性染料组合物A、E、I、J和参比染料B在60℃(常规)的染色温度下的提升力曲线图，图2为活性染料组合物A、E、I、J和参比染料B在130℃(高温)的染色温度下的提升力曲线图。从图1和图2中可以明显看出，在60℃(常规)的染色温度下，活性染料组合物I、E、A、J和参比染料B的染料提升力差别不大，但在130℃(高温)的染色温度下，活性染料组合物I、E、A、J的染料提升力明显优于参比染料B。
试验2：耐皂洗色牢度测试
布样a处理方法：分别提供活性染料组合物A-K和参比染料A-E用量3％(o.w.f)的染浴组合物，并将纯棉织布在28℃入染，浴比1:10，然后以2℃/min的速率升温至60℃，保温染色40min，依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
布样b处理方法：与布样a处理方法的不同之处仅在于染色温度为130℃。
按照GB/T 3921-2008的规定对染色后的布样a、b进行耐皂洗色牢度测试，测试温度为50℃，结果计入下表3、表4。
/>
表3
表4
由表3、表4数据可知，在60℃(常规)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的原布变色等级可达4-5级，六纤维沾色等级均可达4级，而对比例中参比染料A-E的原布变色等级为4级，六纤维沾色等级为3-4级。在130℃(高温)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的的原布变色等级可达4级，六纤维沾色等级均可达3-4级或4级，而对比例中参比染料A-E的原布变色等级仅为2-3级，六纤维沾色等级仅达2级。由此表明了，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，可大大提高活性染料组合物在130℃下的耐皂洗色牢度。
试验3：耐摩擦色牢度测试
布样a处理方法：分别提供活性染料组合物A-K和参比染料A-E用量3％(o.w.f)的染浴组合物，并将纯棉织布在28℃入染，浴比1:10，然后以2℃/min的速率升温至60℃，保温染色40min，依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
布样b处理方法：与布样a处理方法的不同之处仅在于染色温度为130℃。
按照ISO 105-X12-2016的规定对染色后的布样a、b进行耐摩擦色牢度测试，结果计入下表5。
表5
由表5数据可知，在60℃(常规)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的耐干摩擦色牢度可达4-5级，耐湿摩擦色牢度可达2-3级，而对比例中参比染料A-E的耐干摩擦色牢度仅为4级，耐湿摩擦色牢度为2级或2-3级。在130℃(高温)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的耐干摩擦色牢度仍可达4-5级，耐湿摩擦色牢度等级仍可达2-3级，而对比例中参比染料A-E的耐干摩擦仅为3级，耐湿摩擦色牢度仅为1级。由此可知，活性染料组合物A-K相比于参比染料A-E而言，具有更好的耐摩擦色牢度。由此表明了，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，可大大提高活性染料组合物在130℃下的耐摩擦色牢度。
试验4：耐汗渍色牢度测试
布样a处理方法：分别提供活性染料组合物A-K和参比染料A-E用量3％(o.w.f)的染浴组合物，并将纯棉织布在28℃入染，浴比1:10，然后以2℃/min的速率升温至60℃，保温染色40min，依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
布样b处理方法：与布样a处理方法的不同之处仅在于染色温度为130℃。
按照ISO 105-E04-2013的规定对染色后的布样a进行耐汗渍色牢度测试，结果计入下表6、表7；对染色后的布样a进行耐汗渍色牢度测试，结果计入下表8、表9。
表6
表7
表8
/>
表9
由表6-9数据可知，在60℃(常规)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的酸性汗渍和碱性汗渍条件下的原布变色等级均可达5级，无明显变色情况发生，六纤维沾色等级均可达4-5级，而对比例中参比染料A-E无论是酸性汗渍条件还是碱性汗渍条件下的原布变色等级均为4-5级，六纤维沾色等级均为4级此外，在130℃(高温)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的酸性汗渍和碱性汗渍条件下的原布变色等级仍可达4-5级，六纤维沾色等级仍可达4级，而对比例中参比染料A-E在两种汗渍条件下的原布变色等级下降明显，仅为3级，六纤维沾色等级仅为2级或2-3级。由此表明了，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，可大大提高活性染料组合物在130℃下的耐汗渍色牢度。
试验5：耐水色牢度测试
布样a处理方法：分别提供活性染料组合物A-K和参比染料A-E用量3％(o.w.f)的染浴组合物，并将纯棉织布在28℃入染，浴比1:10，然后以2℃/min的速率升温至60℃，保温染色40min，依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
布样b处理方法：与布样a处理方法的不同之处仅在于染色温度为130℃。
按照ISO 105-C10-2006(3)的规定(60℃*30min)对染色后的布样a、b进行耐水色牢度测试，结果计入下表10、表11。
表10
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表11
由表10、表11数据可知，在60℃(常规)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的原布变色等级可达4-5级，六纤维沾色等级可达3-4级、4级或4-5级，而对比例中参比染料A-E的原布变色等级为4级，六纤维沾色等级为3-4级或4级。在130℃(高温)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的原布变色等级仍然可达4-5级，六纤维沾色等级仍可达3-4级或4级，对比例中参比染料A-E的原布变色等级仅为3级，六纤维沾色等级仅可达2级或2-3级。由此表明了，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，可大大提高活性染料组合物在130℃下的耐水色牢度。
试验6：耐光色牢度测试
布样a处理方法：分别提供活性染料组合物A-K和参比染料A-E用量3％(o.w.f)的染浴组合物，并将纯棉织布在28℃入染，浴比1:10，然后以2℃/min的速率升温至60℃，保温染色40min，依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
布样b处理方法：与布样a处理方法的不同之处仅在于染色温度为130℃。
按照GB/T 8426-1998的规定对染色后的布样a、b进行耐光色牢度测试，结果计入下
表12。
表12
由表12数据可知，在60℃(常规)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的耐光色牢度等级可达7-8级，而对比例中参比染料A-E的耐光色牢度等级仅为6-7级。在130℃(高温)的染色温度下，实施例中活性染料组合物A-K的耐光色牢度等级仍可达7级，而对比例中参比染料A-E的耐光色牢度等级仅为4-5级或5级，远远低于实施例中的活性染料组合物。由此可知，活性染料组合物A-K相比于参比染料A-E而言，具有更好的耐光色牢度。由此表明了，通式(Ⅰ)化合物与通式(Ⅱ)化合物之间具有协同促进作用，可大大提高活性染料组合物在130℃下的耐光色牢度。
活性染料组合物的应用例
将实施例中的活性染料组合物A与分散染料分散黑DE-KTC按60wt％：40wt％混合，并添加占染料总量10wt％的染色助剂，得到染浴组合物A；
将涤棉针织布在28℃入染，浴比1:10，然后以3℃/min的速率升温至130℃，保温染色40min，得到染色后的织物；
依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
(1)按照GB/T 6688-1986的规定对染色后的布样进行色深值(Integ值)测定，测定结果表示到小数点后1位，测试结果计入下表13。
表13
(2)按照GB/T 3921-2008的规定对染色后的布样进行耐皂洗色牢度测试，测试温度为50℃，按照ISO 105-E04-2013的规定对染色后的布样进行耐汗渍色牢度测试，按照ISO105-C10-2006(3)的规定(60℃*30min)对染色后的布样进行耐水色牢度测试，测试结果计入下表14。
表14
(3)按照ISO 105-X12-2016的规定对染色后的布样进行耐摩擦色牢度测试，按照GB/T8426-1998的规定对染色后的布样进行耐光色牢度测试，测试结果均计入下表15。
表15
由表13、14、15的数据可知，本申请的活性染料组合物与本领域常规分散染料复配后，可应用于涤棉混纺织物的一步一浴法染色中，且具有较好的染色效果和染色牢度，可满足纺织印染领域的相关应用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种活性染料组合物，其特征在于，包括一种或多种通式(Ⅰ)表示的化合物和一种或多种通式(Ⅱ)表示的化合物；
其中，R1和R3各自独立地选自
R2选自所述活性染料组合物，按重量百分比计算，各组分含量如下：
20～80wt％的通式(Ⅰ)表示的化合物；
20～80wt％的通式(Ⅱ)表示的化合物。
2.根据权利要求1所述的活性染料组合物，其特征在于，所述通式(Ⅰ)表示的化合物为式(Ⅰ-1)、式(Ⅰ-2)、式(Ⅰ-3)或式(Ⅰ-4)的化合物；
3.根据权利要求1所述的活性染料组合物，其特征在于，所述通式(Ⅱ)表示的化合物为式(Ⅱ-1)、式(Ⅱ-2)、式(Ⅱ-3)或式(Ⅱ-4)的化合物；
4.根据权利要求1所述的活性染料组合物，其特征在于，还包括一种或多种通式(Ⅲ)表示的化合物和/或一种或多种通式(Ⅳ)表示的化合物；
其中，R4选自
R5选自
R6和R7各自独立地选自H、C1-C4烷基或C2-C4链烷酰基；
R8和R10各自独立地选自
R9选自-OCH3、-CH3或-NHCONH2。
5.根据权利要求4所述的活性染料组合物，其特征在于，所述通式(Ⅲ)表示的化合物为式(Ⅲ-1)、式(Ⅲ-2)、式(Ⅲ-3)或式(Ⅲ-4)的化合物；
6.根据权利要求4所述的活性染料组合物，其特征在于，所述通式(Ⅳ)表示的化合物为式(Ⅳ-1)、式(Ⅳ-2)、式(Ⅳ-3)或式(Ⅳ-4)的化合物；
7.根据权利要求4所述的活性染料组合物，其特征在于，所述活性染料组合物，按重量百分比计算，各组分含量如下：
20～80wt％的通式(Ⅰ)表示的化合物；
20～80wt％的通式(Ⅱ)表示的化合物；
0～50wt％的通式(Ⅲ)表示的化合物；
0～50wt％的通式(Ⅳ)表示的化合物。
8.权利要求1-7任一项所述活性染料组合物在涤棉织物着色中的应用。
9.一种包括权利要求1-7任一项所述活性染料组合物的染浴组合物。
10.一种涤棉织物的染色方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备染浴组合物：将权利要求1-7任一项所述的活性染料组合物与分散染料、染色助剂混合，得到染浴组合物；
织物染色：将织物浸入染浴组合物中，按0.5～3℃/min的速率升温至100～130℃，保温染色1～60min，得到染色后的织物；
织物后处理：依次对染色后的织物进行水洗、皂洗、水洗。
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| CN103554994A (zh) * | 2013-09-27 | 2014-02-05 | 沈钢 | 一种高固色率深黑色多偶氮活性染料与应用 |
| CN103554989A (zh) * | 2013-10-24 | 2014-02-05 | 浙江亿得化工有限公司 | 一种低温型复合活性黑染料及其应用 |
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