CN1162336C - 高效纳米水质改良剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效纳米水产养殖水质改良剂及其制备方法。本发明的一种组分重量比为：铁改性的蒙脱石2-4份，沸石粉2-6份，聚合硫酸铁粉末2-6份，三氯化铁粉末2-6份，硫酸铝粉末0.5-1份；另一组分重量比为：铁改性的蒙脱石2-5份，沸石粉2-4份，聚合硫酸铁粉末1-6份，聚二甲基二烯丙基氯化铵0.5-1份，三氯化铁粉末1-5份。本发明具有设备投资少，流程短、药物投放量小，使用成本低、水质改良效果好且稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效纳米水质改良剂及其制备方法。
背景技术
我国是水产养殖大国，目前我国水产养殖主要靠施肥或投饵获得尽可能多的鱼产品，生产中产生的残饵、残骸、鱼体***物以及施放的化肥、药物等污染了养殖水体。尤其是随着养殖方式向集约化转化，养殖密度和投饵量大大增加，从而导致养殖水域污染的加剧。另一方面，大量饱含有机质与各种营养盐的工农业废水与生活污水排放到养殖水体中，造成整个大环境水质恶化，水体严重富营养化，水体中悬浮物增多，N，P含量增加，溶氧量下降。水质恶化产生了以下2方面的直接危害：(1)使水产养殖病害频繁发生(据报导鱼类养殖中出现的病害已达200多种)，给水产养殖业造成了巨大的经济损失；(2)水体富营养化，已成为目前水产品失掉鲜味而有土腥味的主要原因；海水富营养化是赤潮发生的物质基础和必要条件，富营养化的养殖污水向海洋过量排放也是我国成为赤潮多发国家的原因之一，控制养殖水体的富营养化是预防赤潮的根本措施之一。总之，养殖水体的改良，不但是健康养殖的需要，也是保护生态环境的需要，水产养殖的水质问题已成为我国水产养殖业普遍关注的焦点问题。
现有的水质改良剂主要有化学药品和生物制剂两大类。虽然这两类物质在水质改良中有积极效果，但仍存在不少缺陷。如化学药品水质改良剂有药物投放量大，有效利用率低、容易带来二次污染、运行费用高、效果不稳定等缺点；而生物制剂则存在见效较慢，使用受时间、气候、水质等环境等因素限制的问题。以上问题亟待解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种高效纳米水质改良剂及其制备方法。
一种高效纳米水质改良剂原料重量组成比例是：
铁改性蒙脱石 2-4份，
沸石 2-6份，
聚合硫酸铁粉末 2-6份，
三氯化铁粉末 2-6份，
硫酸铝粉末 0.5-1份。
其中铁改性的蒙脱石制备方法如下：
1)将蒙脱石加蒸馏水浸泡12～24小时，使其在水中分散制成悬浮液，过200～400目筛后，静置，使其沉降20～30小时，从液面算起提取15cm深度以上悬浮液，用离心、干燥后得到粒度小于1μm蒙脱石；
2)钙基蒙脱石的钠化，钠化方法如下：
①将钙基蒙脱石加蒸馏水配成50～150g/L浓度的悬浮液，加入NaCl或Na3PO4、Na2CO3、硅酸钠、六偏可溶性总磷酸钠、焦可溶性总磷酸钠，使钠离子终浓度达到0.2-0.3mol/L；
②用NaHCO3或HCl调pH＝4～7；
③静置20～30小时后离心、烘干；
3)制备FeCl3改性液，方法如下：
①先配制浓度为0.5～1mol/L的FeCl3水溶液；
②在不断搅拌的情况下，将0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.85～3，将反应温度控制在60～80℃；反应终止pH为4～5，
③反应结束后继续搅拌2～4小时，然后在25～30℃温度陈化5～7天或60～70℃陈化2～3天，即得铁改性液；
4)蒙脱石改性，方法如下：
①将铁改性液在不断搅拌下加入钠基蒙脱石，加入比例为钠基蒙脱石∶铁改性液＝100g∶100～300ml；反应温度为25～30℃，滴完改性液继续搅拌2～3小时，然后在室温下陈化3～4天；
②将混合液4000～5000转离心5～10分钟，弃去上清液，在80～90℃温度下干燥20～25小时，便得到铁改性蒙脱石。
另一种高效纳米水质改良剂原料重量组成比例是：
铁改性的蒙脱石 2-5份，
沸石粉 2-4份，
聚合硫酸铁粉末 1-6份，
聚二甲基二烯丙基氯化铵 0.5-1份，
三氯化铁粉末 1-5份。
其中铁改性的蒙脱石制备方法如下：
1)将蒙脱石加蒸馏水浸泡12～24小时，使其在水中分散制成悬浮液，过200～400目筛后，静置，使其沉降20～30小时，从液面算起提取15cm深度以上悬浮液，用离心、干燥后得到粒度小于1μm蒙脱石；
2)钙基蒙脱石的钠化，钠化方法如下：
①将钙基蒙脱石加蒸馏水配成50～150g/L浓度的悬浮液，加入NaCl或Na3PO4、Na2CO3、硅酸钠、六偏可溶性总磷酸钠、焦可溶性总磷酸钠，使钠离子终浓度达到0.2-0.3mol/L；
②用NaHCO3或HCl调pH＝4～7；
③静置20～30小时后离心、烘干；
3)制备FeCl3改性液，方法如下：
①先配制浓度为0.5～1mol/L的FeCl3水溶液；
②在不断搅拌的情况下，将0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.85～3，将反应温度控制在60～80℃；反应终止pH为4～5；
③反应结束后继续搅拌2～4小时，然后在25～30℃温度陈化5～7天或60～70℃陈化2～3天，即得铁改性液；
4)蒙脱石改性，方法如下：
①将铁改性液在不断搅拌下加入钠基蒙脱石，加入比例为钠基蒙脱石∶铁改性液＝100g∶100～300ml；反应温度为25～30℃，滴完改性液继续搅拌2～3小时，然后在室温下陈化3～4天；
②将混合液4000～5000转离心5～10分钟，弃去上清液，在80～90℃温度下干燥20～25小时，便得到铁改性蒙脱石。
将沸石、聚合硫酸铁、三氯化铁和硫酸铝分别经超微粉碎至过300目筛，然后将4种原料与铁改性蒙脱石按相应重量比例投入双螺旋搅拌器中混合2-3小时，即得上述第一种水质改良剂。
本发明第二种水质改良剂的制取过程是，将原料沸石、聚合硫酸铁、三氯化铁粉末分别经超微粉碎至至过300目筛，然后将2者与铁改性蒙脱石和聚二甲基二烯丙基氯化铵按相应重量比例投入双螺旋搅拌器中混合2-3小时即得。上述聚合硫酸铁、三氯化铁、沸石、硫酸铝、聚二甲基二烯丙基氯化铵均为市售原料。本发明所述水质改良剂为粉剂，实际使用时在养殖水体中泼洒即可。
本发明将天然纳米材料蒙脱石经过铁改性后用于药剂中，蒙脱石经过铁改性后，增强了对水中阴离子(如NO3 -、NO2 -、PO4 3-)的吸附，抑制P等营养盐从底泥中溶出并可降低底层有机物耗氧，铁改性蒙脱石还对水体中的藻类有较好的吸附、沉淀能力，可抑制藻类的过量生长。沸石可吸附水中的氨氮并储存从底质中再生的营养盐。
由于蒙脱石的纳米效应，其比表面积大，表面能高，可极大地提高整个水质改良剂的活性。使其在水处理中的反应速度加快，反应非常充分，从而导致药剂利用率高、相对用药量大大降低；与所述其它组分的配合使用，使药剂对水产养殖水体的改良的性能显著增强；根据具体情况，适当调整药剂组分的比例，可处理不同污染物程度的水体。
因此本发明为高效纳米水质改良剂，同现有方法相比较其特点有：药物投放量小，1亩水深1.5米的水池，用药为6kg-60kg，可明显降低水中氨氮、亚硝酸盐氮、可溶性总磷、H2S、COD，增加水体的透明度，并可在较长时间内使水质保持稳定，改良效果好。当水质变化较大时，通过适当的调整用药配方，仍可使水质指标达到标准；适应范围广，尤其在pH值变化大的情况下均能应用。
具体实施方式
实施例1
1.高效纳米水质改良剂的制备：取铁改性的蒙脱石2份、聚合硫酸铁2份、沸石3份、三氯化铁2份、硫酸铝1份，将沸石、聚合硫酸铁、三氯化铁和硫酸铝分别经超微粉碎至过300目筛，然后将4种原料与铁改性蒙脱石按相应重量比例投入双螺旋搅拌器中混合2小时，制得水质改良剂。
其中铁改性蒙脱石制备方法为：
1)将蒙脱石加蒸馏水浸泡12～24小时，使其在水中分散制成悬浮液。过200～400目筛后，静置，使其沉降20～30小时，提取15cm深度以上悬浮液，用离心干燥后得到粒度小于1μm蒙脱石；
2)钙基蒙脱石的钠化，钠化方法如下：
①将钙基蒙脱石加蒸馏水配成100g/L浓度的悬浮液，加入NaCl(或Na3PO4、Na2CO3、硅酸钠、六偏可溶性总磷酸钠、焦可溶性总磷酸钠)，使钠离子终浓度达到0.2mol/L；
②用NaHCO3或HCl调pH＝6；
③静置30小时后离心、烘干；
3)制备FeCl3改性液，方法如下：
①先配制浓度为1mol/L的FeCl3水溶液；
②在不断搅拌的情况下，将0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.85～3，将反应温度控制在70℃；反应终止pH为5。
③反应结束后继续搅拌4小时，然后在25～30℃温度陈化7天，得铁改性液；
4)蒙脱石改性，方法如下：
①将铁改性液在不断搅拌下加入钠基蒙脱石，加入比例为钠基蒙脱石∶铁改性液＝100g∶200ml；反应温度为30℃，滴完改性液继续搅拌3小时，然后在室温下陈化4天；
②将混合液4000～5000转离心5分钟，弃去上清液，在90℃温度下干燥20小时，便得到铁改性蒙脱石。
2高效纳米殖水质改良剂的应用：在12个2m×1m×1m的玻璃水族箱分别放入从同一口精养虾池取的水，水质中氨氮含量为1.364mg/L，亚硝酸盐氮含量为1.325mg/L，H2S含量为4.3×10-3mg/L，COD10.48mg/L，可溶性总磷含量为1.54mg/L。玻璃水族箱分为对照组和实验组2组，每组6个水箱。将上述水质改良剂按水质改良剂∶水＝1∶25000(重量比)的比例分别加入实验组的每个水箱，水质改良剂加入2天后分别检测实验组和对照组的水质。水质各指标平均值的变化如下：实验组氨氮含量为0.88mg/L，亚硝酸盐氮含量为0.733mg/L，H2S含量为1.3×10-3mg/L，COD7.53mg/L，可溶性总磷含量为0.961mg/L。而对照组氨氮含量为1.482mg/L，亚硝酸盐氮含量为0.817mg/L，H2S含量为3.7×10-3mg/L，COD9.85mg/L，可溶性总磷含量为0.874mg/L。因此水质改良剂有明显降低水中污染物质含量的效果。
实施例2
1高效纳米水质改良剂的制备：取铁改性的蒙脱石2份、沸石粉3份，聚合硫酸铁粉末2份、三氯化铁2份、聚二甲基二烯丙基氯化铵1份，将沸石、聚合硫酸铁、三氯化铁分别经超微粉碎至过300目筛，然后将3种原料与铁改性蒙脱石、聚二甲基二烯丙基氯化铵按相应重量比例投入双螺旋搅拌器中混合2小时，制得水质改良剂。
其中铁改性蒙脱石制备方法为：
1)将蒙脱石加蒸馏水浸泡12小时，使其在水中分散制成悬浮液。过200～400目筛后，静置，使其沉降30小时，提取15cm深度以上悬浮液，离心、干燥后得到粒度小于1μm蒙脱石；
2)钙基蒙脱石的钠化，钠化方法如下：
①将钙基蒙脱石加蒸馏水配成50g/L浓度的悬浮液，加入NaCl或Na3PO4、Na2CO3、硅酸钠、六偏可溶性总磷酸钠、焦可溶性总磷酸钠，使钠离子终浓度达到0.2mol/L；
②用NaHCO3或HCl调pH＝6；
③静置30小时后离心、烘干；
3)制备FeCl3改性液，方法如下：
①先配制浓度为0.5mol/L的FeCl3水溶液。
②在不断搅拌的情况下，将0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.85～3，将反应温度控制在80℃；反应终止pH为5。
③反应结束后继续搅拌2小时，然后在60℃陈化3天即得铁改性液；
4)蒙脱石改性，方法如下：
①将铁改性液在不断搅拌下加入钠基蒙脱石，加入比例为钠基蒙脱石∶铁改性液＝100g∶100ml；反应温度为25℃，滴完改性液继续搅拌2小时，然后在室温下陈化3天；
②将混合液4000转离心10分钟，弃去上清液，在80℃温度下干燥20小时，便得到铁改性蒙脱石。
2高效纳米水质改良剂的应用：在12个2m×1m×1m的玻璃水族箱分别放入从同一甲鱼养殖池塘取水，水质中氨氮含量为0.785mg/L，亚硝酸盐氮含量为1.033mg/L，H2S含量为3.8×10-3mg/L，COD12.54mg/L，可溶性总磷含量为1.04mg/L。玻璃水族箱分为对照组和实验组2组，每组6个水箱。将上述水质改良剂按水质改良剂∶水＝1∶50000(重量比)的比例分别加入实验组的每个水箱，水质改良剂加入2天后分别检测实验组和对照组的水质。水质各指标平均值的变化如下：实验组氨氮含量为0.435mg/L，亚硝酸盐氮含量为0.697mg/L，H2S含量为1.6×10-3mg/L，COD8.53mg/L，可溶性总磷含量为0.638mg/L。而对照组氨氮含量为0.742mg/L，亚硝酸盐氮含量为1.153mg/L，H2S含量为2.5×10-3mg/L，COD11.97mg/L，可溶性总磷含量为0.931mg/L。因此水质改良剂有明显降低水中污染物质含量的效果。
Claims (4)
1.一种高效纳米水质改良剂，其特征是，它的原料重量组成比例是：
铁改性蒙脱石 2-4份，
沸石 2-6份，
聚合硫酸铁粉末 2-6份，
三氯化铁粉末 2-6份，
硫酸铝粉末 0.5-1份。
2..根据权利要求1所述的一种高效纳米水质改良剂，其特征在于所说的铁改性蒙脱石的制备方法如下：
1)将蒙脱石加蒸馏水浸泡12～24小时，使其在水中分散制成悬浮液，过200～400目筛后，静置，使其沉降20～30小时，从液面算起提取15cm深度以上悬浮液，离心、干燥后得到粒度小于1μm蒙脱石；
2)钙基蒙脱石的钠化，钠化方法如下：
①将钙基蒙脱石加蒸馏水配成50～150g/L浓度的悬浮液，加入NaCl或Na3PO4、Na2CO3、硅酸钠、六偏可溶性总磷酸钠、焦可溶性总磷酸钠，使钠离子终浓度达到0.2-0.3mol/L；
②用NaHCO3或HCl调pH＝4～7；
③静置20～30小时后离心、烘干；
3)制备FeCl3改性液，方法如下：
①先配制浓度为0.5～1mol/L的FeCl3水溶液
②在不断搅拌的情况下，将0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.85～3，将反应温度控制在60～80℃；反应终止pH为4～5；
③反应结束后继续搅拌2～4小时，然后在25～30℃温度陈化5～7天或60～70℃陈化2～3天，即得铁改性液；
4)蒙脱石改性，方法如下：
①将铁改性液在不断搅拌下加入钠基蒙脱石，加入比例为钠基蒙脱石：铁改性液＝100g∶100～300ml；反应温度为25～30℃，滴完改性液继续搅拌2～3小时，然后在室温下陈化3～4天；
②将混合液4000～5000转离心5～10分钟，弃去上清液，在80～90℃温度下干燥20～25小时，便得到铁改性蒙脱石。
3.一种高效纳米水质改良剂，其特征是，它原料的重量组成比例是：
铁改性蒙脱石 2-5份，
沸石粉 2-4份
聚合硫酸铁粉末 1-6份，
聚二甲基二烯丙基氯化铵 0.5-1份；
三氯化铁粉末 1-5份。
4.根据权利要求3所述的一种高效纳米水质改良剂，其特征在于所说的铁改性蒙脱石的制备方法如下：
1)将蒙脱石加蒸馏水浸泡12～24小时，使其在水中分散制成悬浮液，过200～400目筛后，静置，使其沉降20～30小时，从液面算起提取15cm深度以上悬浮液，离心干燥后得到粒度小于1μm蒙脱石；
2)钙基蒙脱石的钠化，钠化方法如下：
①将钙基蒙脱石加蒸馏水配成50～150g/L浓度的悬浮液，加入NaCl或Na3PO4、Na2CO3、硅酸钠、六偏可溶性总磷酸钠、焦可溶性总磷酸钠，使钠离子终浓度达到0.2-0.3mol/L；
②用NaHCO3或HCl调pH＝4～7；
③静置20～30小时后离心、烘干；
3)制备FeCl3改性液，方法如下：
①先配制浓度为0.5～1mol/L的FeCl3水溶液
②在不断搅拌的情况下，将0.5mol/L的NaOH滴入FeCl3水溶液中至OH-/Fe3+＝2.85～3，将反应温度控制在60～80℃；反应终止pH为4～5；
③反应结束后继续搅拌2～4小时，然后在25～30℃温度陈化5～7天或60～70℃陈化2～3天，即得铁改性液；
4)蒙脱石改性，方法如下：
①将铁改性液在不断搅拌下加入钠基蒙脱石，加入比例为钠基蒙脱石∶铁改性液＝100g∶100～300ml；反应温度为25～30℃，滴完改性液继续搅拌2～3小时，然后在室温下陈化3～4天；
②将混合液4000～5000转离心5～10分钟，弃去上清液，在80～90℃温度下干燥20～25小时，便得到铁改性蒙脱石。
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